聚對苯二甲酸乙二醇酯的合成

聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)的合成一、實驗?zāi)康暮鸵笳莆誔ET合成工藝流程；了解PET加工設(shè)備的基本結(jié)構(gòu)及各部分的作用，掌握設(shè)備基本操作。二、實驗原理PET屬于聚酯，是單體間通過酯基相互連接的一類聚合物。常見的酯化反應(yīng)類型包括：。醇和羧酸的直接酯化；②醇-酯的酯交換反應(yīng)；③羧酸-酯的酯交換反應(yīng)；&酯和酯的酯交換反應(yīng)；⑤酰氯和醇的酯化反應(yīng)；?酸酐和醇的酯化反應(yīng)。反應(yīng)方程式如下：TOC\o"1-5"\h\z00II—ROH||廠C—0R+HO—?Rl「一()一R?00II—ROH||Rf-C—0R+?—Rj—C—0——000II,I-R.COOHII—RrC-OH+Rg—C—()—R<—aJ*l<j—C—。一R廣—o=cIIV-R；COOHR[—C一OR+R.^—C—()—R2—?一一HCIV—R|~C—C1+140-只廣~—R|—ij—O一電—o=c廠c、R]ZO-FHO-R?-()1Ia廠c、R]ZO-FHO-R?-()1IaHOOC—R]—COO-R廠OH三、實驗原材料和儀器設(shè)備1.原材料對苯二甲酸（PTA），乙二醇（EG），催化劑、熱穩(wěn)定劑。2.儀器設(shè)備TOC\o"1-5"\h\z5L反應(yīng)釜1臺溫控系統(tǒng)1臺蒸餾系統(tǒng)1套分餾系統(tǒng)1套緩沖罐1個真空泵1臺手套1付切粒機1臺冷卻水槽1個PET加工設(shè)備主體結(jié)構(gòu)如下：（1）反應(yīng)釜。由攪拌電動機、減速機構(gòu)和軸承等組成。具有保證合成過程中攪拌、制品質(zhì)量的穩(wěn)定性以及保證能夠變速作用。（2）分餾系統(tǒng)。在酯化階段將反應(yīng)生成的水與乙二醇分離，保證酯化反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率。蒸餾系統(tǒng)。在聚合階段減壓，將體系中多余的乙二醇和反應(yīng)生成的水從體系中分離出來，保證聚合反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率。緩沖罐。體系中分離出來的乙二醇和水的前期儲存裝置，保證反應(yīng)在密閉體系中進行。反應(yīng)裝置如下圖所示。圖1PET合成裝置四、實驗步驟PET的合成主要有兩種方法，一是對苯二甲酸二甲酯(DMT)與乙二醇的酯交換法，簡稱DMT法，二是對苯二甲酸(PTA)與乙二醇(EG)的直接酯化，簡稱PTA法。酯交換法和直接酯化法的合成流程見圖2。將計量過的對苯二甲酸、乙二醇、穩(wěn)定劑、抗氧劑、改性劑等各種助劑加入到反應(yīng)釜中，氮氣置換兩次，加壓至0.3MPa，控制反應(yīng)釜內(nèi)溫230?262°C，達到理論出水量視為酯化結(jié)束，壓力降至常壓。減壓進行縮聚反應(yīng)，控制縮聚內(nèi)溫284?286C，真空度小于

80Pa，根據(jù)反應(yīng)釜攪拌電機轉(zhuǎn)速下降至對應(yīng)于所需粘度的規(guī)定值后氮壓出料，經(jīng)冷卻、造粒即制得聚酯切片。五、思考題（1）直接酯化法生產(chǎn)聚酯（PET）主要分哪兩個階段？寫出每個階段的工藝參數(shù)和流程。（2）直接酯化法和酯交換法相比有哪些優(yōu)勢?思考題參考答案:直接酯化法生產(chǎn)PET主要分為兩個酯化和聚合兩個階段，（1）將計量過的對苯二甲酸、乙二醇、穩(wěn)定劑、抗氧劑、改性劑等各種助劑加入到反應(yīng)釜中，氮氣置換兩次，加壓至0.3MPa，控制反應(yīng)釜內(nèi)溫230?262°C，達到理論出水量視為酯化結(jié)束，壓力降至常壓。（2）減壓進行縮聚反應(yīng)，控制縮聚內(nèi)溫284?286C，真空度小于80Pa，根據(jù)反應(yīng)釜攪拌電機轉(zhuǎn)速下降至對應(yīng)于所需粘度的規(guī)定值后氮壓出料，經(jīng)冷卻、造粒即制得聚酯切片。直接酯化法與酯交換法相比，優(yōu)勢有三：①所需的原材料費用低，同樣生產(chǎn)1公斤PET，酯交換法需要DMT的理論值為1.01公斤，而直接酯化法所需要PTA的理論值僅為0.865公斤，直接酯化法對原料的理論需求量少14%。0從工藝上看，由于直接酯化過程并不產(chǎn)生甲醇，所以可省去甲醇的回收設(shè)備，也可以用于生產(chǎn)高粘度聚酯。3D直