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紅外光譜實驗報告一、實驗?zāi)康恼莆諌浩ü腆w制樣技術(shù),了解紅外分光光度計的工作原理,學(xué)習(xí)紅外光譜圖的解析。二、實驗原理紅外吸光譜是物質(zhì)分子中各種不同基團(tuán)的振動能級的躍遷,且也伴隨有轉(zhuǎn)動能級的躍遷,對不同頻率紅外光產(chǎn)生選擇性吸收所造成的?;鶊F(tuán)的振動頻率和吸收強(qiáng)度與組成基團(tuán)的原子質(zhì)量、化學(xué)鍵類型以及分子的幾何構(gòu)型有關(guān),因此紅外吸收光譜的吸收峰對各種不同的化學(xué)基團(tuán)具有猶如人的指紋的特征性,可以此來鑒定未知化合物的功能團(tuán)。用紅外吸收光譜進(jìn)行定性分析,可在同樣測試條件下,分別測定未知試樣和已知標(biāo)準(zhǔn)試樣的圖譜,如薩特斯紅外光譜圖,在前兩者都不具備的條件下,可以按特征區(qū)和指紋區(qū)的吸收峰,推測某些功能團(tuán)的存在,然后用制備模型化合物來驗證鑒定。三、實驗步驟取少量(約1?2g)干燥過的杉木的木粉在瑪瑙缶本中充分磨細(xì),再加入(木粉:KBr=1:100)干燥的KBr粉末,繼續(xù)磨研幾分鐘,直到完全混合均勻,并將混合物在紅外燈下烘干,約取10小勺混合物于壓膜內(nèi),在壓片機(jī)(調(diào)至60MPa)上壓2分鐘,然后泄壓取出,即可得一薄透明薄片,把此薄片裝于薄片夾持器上,然后在傅立葉變換紅外光譜儀上進(jìn)行測定分析。四、結(jié)果討論木材紅外光譜圖,一般通過將木材分離成單一的組分進(jìn)行紅外光譜分析,然后再進(jìn)行綜合對比推斷吸收峰的歸屬。纖維素——特征吸收峰為2900cm-1、1425cm-1、1370cm-1和895cm-1,并且可用這幾個特征峰計算纖維素的結(jié)品度。半纖維素——有1730cm-1附近的乙?;汪然系腃二O伸縮振動吸收峰。
木質(zhì)素一一最為復(fù)雜,同時也是研究最多的木材組分。上述試樣所得的透明薄片在紅外光譜儀上所得的圖如下:1.在3419.79cm-i處有-OH伸縮振動出現(xiàn).(木質(zhì)素、糖類)2.2924.09cm-1處有一吸收峰,在3000cm-1以下,說明存在飽和的C-H伸縮振
動,不飽和的C-H伸縮振動則出現(xiàn)在3000cm-1以上;(木質(zhì)素、糖類)3.1734.01cm-1處有一吸收峰,說明存在C=O伸縮振動;(半纖維素)4.1633.71cm-1吸收峰較強(qiáng),可以判斷存在C=O基和芳環(huán)中C=C;5.1510.26cm-123456789出現(xiàn)了吸收峰,表示有芳香族骨架震動;(木質(zhì)素)6.1452.10cm-1出現(xiàn)了吸收峰,存在非對稱變形的-CH3;7.1375.25cm-1出現(xiàn)了吸收峰,表示有對稱變形的-CH3出現(xiàn);(纖維素、半纖維素)8.1267.23cm-1出現(xiàn)了吸收峰,有C-O伸縮振動存在;
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