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高壓物理實(shí)驗(yàn)技術(shù)一高壓物理:開(kāi)卷★超高壓物理學(xué)概貌★超高壓的產(chǎn)生裝置★壓力定標(biāo)和實(shí)驗(yàn)技術(shù)★高壓下的物性研究★高壓研究前沿領(lǐng)域壓強(qiáng)的單位1、Pa(帕斯卡)是國(guó)際壓強(qiáng)單位(=1N/m2)1MPa=106Pa,1GPa=109Pa2、bar(巴)是常用壓強(qiáng)單位(=106dyn/cm2)3、atm4、工程大氣壓為每平方厘米公斤數(shù)(kg/cm2)(大氣壓)稱為標(biāo)準(zhǔn)大氣壓lbar=105Pa=0.9869atm1bar≈1atm10kbar=1GPa1Mbar=100GPa靜水壓靜水壓:受到的壓力各向相同(如液體)非靜水壓:受到的壓力各個(gè)方向不同(高壓下固化的液體)準(zhǔn)靜水壓:各個(gè)方向的壓力雖然不同,但只有微小的差別,可以近似認(rèn)為是靜水壓剪切壓:物體由于外因(載荷、溫度變化等)而變形時(shí),在它內(nèi)部任一截面的兩方出現(xiàn)的相互作用力,稱為“內(nèi)力”,單位面積上的內(nèi)力稱為“應(yīng)力”。應(yīng)力可分解為垂直于截面的分量,稱為“正應(yīng)力”或“法向應(yīng)力”;相切于截面的分量稱為“剪切應(yīng)力”。高壓的獲得手段實(shí)驗(yàn)技術(shù)實(shí)驗(yàn)裝置壓力受力性質(zhì)溫度金剛石對(duì)頂砧低溫-室溫-靜態(tài)超高壓技術(shù)<550GPa(準(zhǔn))靜水壓6000oC大腔體裝置(多頂砧,活塞圓筒)<30GPa(準(zhǔn))靜水壓室溫-3500oC水熱體系高高壓釜裝置溫高壓技術(shù)內(nèi)加熱釜巖石力學(xué)高單軸壓力機(jī)壓實(shí)驗(yàn)技術(shù)三軸壓力容器動(dòng)態(tài)超高壓各類(lèi)爆轟裝置<0.5GPa靜水壓室溫-800oC<3GPa<3.5GPa剪切壓<3.5GPa剪切壓1ms內(nèi)達(dá)靜水壓室溫-1600oC室溫室溫-1500oC1ms內(nèi)達(dá)沖擊壓o技術(shù)壓縮空氣炮、強(qiáng)激光500GPa1000C行星上的溫度和壓力金星表面地球表面火星表面96%CO2,3%N750K,90atm278%N293K,1atm2,21%O2Mostly(95%)CO2230K,0.006atm超高壓和高溫的概念地球內(nèi)部結(jié)構(gòu)Thethreeconcentriclayersmantle,formedhundredyearscoalescence4.5billionyearsago.-thecore,andcrustwithinafewmillionofEarth's地球內(nèi)部壓力分布DepthTemperatureinoCPressure(bar)670km2.3x10510001.3x1062900km20005154km40001.3x1066400km~60003.6x106外部重量增長(zhǎng),行星內(nèi)部受到壓縮,消耗在壓縮內(nèi)部的能量轉(zhuǎn)變?yōu)闊?,因?yàn)闊嵩趲r石中的移動(dòng)、傳導(dǎo)都很慢,所以它沒(méi)有流散出去,結(jié)果熱積聚下來(lái),地球內(nèi)部的溫度也就升高了。每向地球里面走1公里溫度就會(huì)增加攝氏20度地球的中心地區(qū),溫度約攝氏4000度對(duì)流層:海拔每升高100米,溫度降低0.6度。平流層:高度越大,溫度越高。地球內(nèi)部主要礦物olivinespinelperovskitePost-perovskiteMoltenironFe-Ni高壓技術(shù)和工業(yè)的早期歷史1680:Papin高壓釜(骨頭萃取)1662:Boyle定律:溫度不變PV=常數(shù)1802:理想氣體的狀態(tài)方程式1826:Perkins,水的壓縮,0.2GPa1873:VanderWaals方程具有安全閥的Papin高壓釜壓力鍋要在排氣管冒氣后再加上限壓閥?彈簧安全閥的作用有哪些?高壓技術(shù)和工業(yè)的早期歷史1806:1835:Thilorier,1877:Cailletet,Northmore,液化氯氣二氧化碳的固化氧的液化1900:Dewer,氫的液化(204K)1908:Onnes,氦的液化1926:Keeson,氦的固化昂納斯在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)科學(xué)和技術(shù)中壓力的歷史發(fā)展Bridgman對(duì)高壓物理的貢獻(xiàn)P.W.Bridgman(美國(guó)哈佛大學(xué)教授,1882-1961)因?yàn)樵诟邏何锢眍I(lǐng)域的開(kāi)拓性貢獻(xiàn)獲得1946年諾貝爾物理獎(jiǎng)。發(fā)明和發(fā)展了高壓設(shè)備與技術(shù),獲得10GPa。孤獨(dú)英雄提出了“大質(zhì)量支撐”原理和“多級(jí)加壓”原理一生:260篇論文13本書(shū)合作:2篇論文測(cè)量了一系列元素和化合物材料的高壓物性(壓縮率、電導(dǎo)率、熱導(dǎo)率、狀態(tài)方程、粘性、抗張強(qiáng)度)超高壓物理研究的歷史1941年,Bridgman開(kāi)始高壓金剛石的合成實(shí)驗(yàn)。Coes首次合成出了柯石英(Coesite)及其它硅酸鹽礦物??率⑹荢iO的高密度相,即高壓相。21955年,美國(guó)通用電氣公司的Bundy,Hall,Strong,Wentof等人,及瑞典ASEA公司的研究人員首次合成出人造金剛石。Wentof合成了硬度僅次于金剛石的超硬材料立方氮化硼(BN)。哈佛大學(xué)于1933年啟動(dòng)地球物理科學(xué)方面的一項(xiàng)研究計(jì)劃,1952年Birch發(fā)表了“地球內(nèi)部的彈性和組成”的論文。美國(guó)Carnegie地球物理實(shí)驗(yàn)室創(chuàng)立于1907年,設(shè)計(jì)了最初的高壓釜,奠定了水熱合成法的基礎(chǔ),研究了高溫高壓下的相平衡、花崗巖的形成機(jī)理。超高壓物理研究的歷史美國(guó)芝加哥大學(xué)的Lawson和湯定元設(shè)計(jì)了最早的一臺(tái)金剛石壓腔裝置,稱為金剛石釜(DiamondBomb),腔體壓力達(dá)到3GPa,可以進(jìn)行X射線研究。美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局NBS(現(xiàn)美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)研究所NIST的前身)對(duì)高壓物理學(xué)的發(fā)展產(chǎn)生了兩大重要貢獻(xiàn):對(duì)金剛石壓腔的設(shè)計(jì)進(jìn)行了重大改進(jìn),1958年Weir,Valkenberg,Lippincott,Bunting共同設(shè)計(jì)了現(xiàn)代金剛石對(duì)頂砧壓機(jī)(DiamondAnvilCell-DAC)的原型,用該高壓光學(xué)裝置首次觀測(cè)了偏光顯微鏡下的結(jié)晶形態(tài)、進(jìn)行了紅外光譜測(cè)量。Block等人發(fā)現(xiàn)了紅寶石熒光R線隨壓力而發(fā)生線性位移的現(xiàn)象,可利用該現(xiàn)象標(biāo)定相當(dāng)高的壓力。壓力的歷史發(fā)展1989年獲國(guó)際高壓界最高獎(jiǎng)——布里季曼獎(jiǎng)Mao,Bell:172GPa(1978)發(fā)表了900多篇學(xué)術(shù)論文,其中僅“Nature”和“Science”就有40余篇,研究成果多次作為雜志封面。Bell,Mao:185GPa(1979)Bell,Xuet.al.:280GPa(1986)Xu,Maoet.al.:550GPa(1986)Narayanaet.al.342GPaNature(1998)高壓物理研究的應(yīng)用領(lǐng)域★固體地球科學(xué)地球深部的物質(zhì)組成和存在形式地殼、地幔、地核的相互作用和演化行星的物質(zhì)結(jié)構(gòu)★凝聚態(tài)物理、化學(xué)和材料科學(xué)極端條件(P,T,H)下的物性:相變,超導(dǎo),超臨界新材料的合成:超硬工業(yè)應(yīng)用★生命科學(xué)與生物技術(shù)生命的起源蛋白質(zhì)折疊和變性P-T-X(壓強(qiáng)-溫度-組分)ThreeDimensionsinScienceTemperature-AubiquitousvariableinALLphysicalandbiologicalsciencesComposition-ChemistryandmaterialssciencePressure-RivalsTandX?Oraniche,extremecondition?RANGEOFPRESSUREINTHEUNIVERSE1GPa=109N/m2=104bar10-32Hydrogengasinintergalacticspace10-810-2410-6BestmechanicalpumpvacuumInterplanetaryspace10-1610-4AesWatervaporattriplepoint10-810-211Atmosphericpressure(sealevel)108CenterofJupiter102Pressure(Atmospheres)CenterofSunDeepestocean1016104Centerofwhitedwarf1024106CenteroftheEarthCenterofneutronstar1032108ToEstablishaDimension24ClassicExample:CarbonGraphiteDiamondP25Pressure-inducedamorphizationThehigh-pressurebehaviorofwatercontinuestopresentnewquestionsandsurprisesGoncharovetal.,PRL.(2005)200200superionicCompressionofH(300K)2OLiquid-liquid150150IceX??bcc-likeoxygenforiceVIIandXNoothermajorphasetransitionstoatleast210GPaLoubeyreetal.,Nature(1999)[HemleyandMao,J.Phys.Condens,Matter49,11157(1998)]100Pressure(GPa)100SymmetricH-bondingKlotzetal.,Nature(1999)Pressure(GPa)Katohetal.,Science(2002)5050IceVIIIceVIIStruzhkinetal.,PRL(1997)200200CompressionofH2Omodulation200IceVIIceVIGoncharovetal.,PRL(1999)(300K)VIII0068200101214Goncharov16WaterWaterCompressionofHetal.,Science18(300K)(1996)2O150150100amorphization100IceXChouetal.,Science??bcc-likeoxygenforiceVIIandXNoothermajorphasetransitionstoatleast210GPa[HemleyandMao,J.Phys.Condens,Matter(1998)49,11157(1998)]681012Volume(cmVolume(cm33/mol)/mol)14?1618bcc-likeoxygenforiceVIIandX?Noothermajorphasetransitionstoatleast210[HemleyandMao,J.Phys.Condens,Matter49,11157(1998)]150150IceXPressure(GPa)Pressure(GPa)5050IceVIIIceVII10010000IceVIIceVIWaterWaterCaietal.,PRL66(2005)88Volume(cm1010Volume(cm33/1212mol)/mol)141416181618Pressure(GPa)Pressure(GPa)50IceVIIIceVII50IceVIIceVI27SuperconductivityinLightElements20fcccI16??-NOVELSUPERCONDUCTORS--23elements;O,S,B,Fe,Li1816141210PeriodicTableofSuperconductorsP=0P>0Temperature,K86Li20406080Pressure,GPaShimizuetal.Nature(2002)StruzhkinHanflandetal.etal.NatureNature(2000)(2002)Neaton&AshcroftNature(1999)Li[Ashcroft,Nature(2002)]LiSBEremetsetal.Science(2001)[Struzhkinetal.Nature(1997)]28H2-2H2OHydrogenClathrateForhydrogenstorageapplicationsXraydiffractionshowssIIstructurewithmultipleHineachHHigh-pressureneutrondiffractionrevealtheexactnumberanddynamicpositionofH2inH2Ocages2occupancyLokshinetal,PRL4.02Ocage93,125503(2004)3.5Largecageoccupancymolecules3.0W.Maoetal,297,2247(2002)Science22.52.065.554.54d-spacing,?3.532.5NumberofD1.5Smallcageoccupancy1.03110.54060801001201401601800.36Temperature(K)0.33Intensity0.30620220400531331422440333511222533OMolarRatio20.27/DD20.240.212535455565Energy,keV0.18406080100120140160180Temperature(K)ANVILDEVELOPMENTSGrowthofgiantsingle-crystaldiamondsbychemicalvapordeposition(CVD)DiamondGrowinginaPlasmaReactorGrowthrateimprovedfrom1μm/hrto300-500μm/hr[Yan12523(2002)]etal.PNAS99,5/16/05Newsrelease:10carat,single-crystal,colorlessCVDdiamond7mmdiameter,12mmlength,Productionofregulardiamondanvil?2.45mmhigh??Grownin1dayreached200GPa?0.28carats??Grownin1dayreached200GPaW.Maoetal,APL83,5190(2003)Yan201,R27(2004)etal.Phys.Stat.Sol.CVDdiamondbullet7x12mm(10ctwt.)colorlessCVDdiamond1carateach31DAC:P=F/ADiamondisthestrongestmaterialandistransparenttomostPdVolume50GPa~200mm~10nl(10-9l)electromagneticwaves(lightandx200GPa~20mm~1pl(10-12l)-ray).Example:A=300μm,B=30μm,q=8.5°for0.3ctdiamondtoreach300GPa.32Pressureopensanewdimensionforallsciences?FundamentalChemistry&PhysicsNovelTransitionsandStatesofMatter?MaterialsScienceNewClassesofMaterials?Geophysics&GeochemistryInSituMeasurementstoCoreConditions?Planetology&AstrophysicsExtrasolarPlanetsandWarmDenseMatter?BiologyandBiochemistryAdaptationandEvolution溫度+壓力國(guó)際高壓物理學(xué)研究歷史發(fā)展1965年,Arizona,“高壓下的固體物理”第一屆國(guó)際會(huì)議高壓科學(xué)技術(shù)發(fā)展國(guó)際組織—AIRAPTInternationalAssociationfortheAdvancementofHighPressureScienceandTechnologyAIRAPT國(guó)際會(huì)議:每2年舉行一次1985年后的會(huì)議上頒發(fā)Bridgman高壓科學(xué)杰出貢獻(xiàn)獎(jiǎng)1963年,英國(guó)標(biāo)準(zhǔn)電信實(shí)驗(yàn)室歐洲高壓研究團(tuán)組—EHPRGEuropeanHighPressureResearchGroup2002年,北京,第一屆亞洲高壓研究國(guó)際會(huì)議高壓下的分子固體利用同步輻射的高壓和高溫研究利用X光和中子源的高壓譜學(xué)研究固體的譜學(xué)強(qiáng)關(guān)聯(lián)電子體系中的物理性質(zhì)由強(qiáng)激光、脈沖輻射產(chǎn)生的沖擊波和壓力現(xiàn)象AIRAPT-18高壓科學(xué)中的計(jì)算物理合成金剛石和其它超硬材料高壓下新材料的合成和性質(zhì)地球物質(zhì)在壓力下的物理性質(zhì)水和冰的物理與化學(xué)化學(xué)反應(yīng)和動(dòng)力學(xué)高壓下流體的超臨界性質(zhì)高壓生命科學(xué)和生物技術(shù)高壓標(biāo)定和技術(shù)(2001,北京)國(guó)際高壓科學(xué)與技術(shù)會(huì)議EPHRG-2002“HighPressureResearchAcrosstheSciences”新材料金屬體系超硬和金剛石體系材料超導(dǎo)體輸運(yùn)和磁性高壓礦物結(jié)晶學(xué)和超高壓冰、液體和熔液化學(xué)反應(yīng)和動(dòng)力學(xué)相和相變的理論與實(shí)驗(yàn)研究生命科學(xué)、生物技術(shù)和軟凝聚態(tài)物質(zhì)動(dòng)力學(xué)和沖擊波現(xiàn)象儀器和技術(shù)國(guó)際高壓物理研究現(xiàn)狀★美國(guó)(金剛石對(duì)頂砧)1991年成立高壓科學(xué)研究中心(CHiPR):Carnegie地球物理實(shí)驗(yàn)室(毛和光,Hemley)、LawrenceLivermore國(guó)家實(shí)驗(yàn)室、紐約州立大學(xué)石溪分校、Princeton大學(xué)、Nevada大學(xué)同步輻射(NSLS,Brookhaven國(guó)立實(shí)驗(yàn)室;SSRL,Stanford同步輻射實(shí)驗(yàn)室CHESS,Cornell高能同步輻射光源)★日本(大腔體多頂砧)物質(zhì)科學(xué)研究所、同步輻射實(shí)驗(yàn)室(Spring-8、筑波光子工廠)大阪大學(xué)、東京大學(xué)等各大學(xué)★歐洲俄羅斯、波蘭等也很早就成立了高壓研究中心波蘭舉辦過(guò)幾次國(guó)際高壓科學(xué)講座法國(guó)和比利時(shí):生命科學(xué)研究國(guó)內(nèi)高壓物理研究歷史張紹忠曾留學(xué)哈佛大學(xué)(1925-1927),師從Bridgman全國(guó)第一屆高壓物理學(xué)術(shù)研討會(huì)是1978年在廣州召開(kāi)物理所與高能所合作建立了同步輻射高壓站物理所利用DAC技術(shù)獲得了180GPa的最高壓力(1989)“中國(guó)高壓科學(xué)在21世紀(jì)初葉的發(fā)展前景”-香山會(huì)議(2000)2001年成立高壓研究中心毛河光獲得了2002年度“中國(guó)政府友誼獎(jiǎng)”吉林大學(xué)(超硬材料國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,1995年)2005愛(ài)因斯坦講席教授中科院各研究所:物理所、高能所、理化技術(shù)所-原感光所、化學(xué)所、生化所、地物所、貴州和廣州地化所中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)、西南交大、燕山大學(xué)、四川大學(xué)中國(guó)工程物理研究院流體物理所、國(guó)家地震局地質(zhì)研究所高壓實(shí)驗(yàn)裝置的模式活塞-圓筒方式加壓方式:樣品封裝在耐壓腔體中,減小體積,以靜態(tài)方法增大樣品所受壓力對(duì)頂砧可動(dòng)、密封、強(qiáng)度多頂砧活塞圓筒裝置(<8GPa)厚壁圓筒作為高壓腔體,圓筒中裝有可移動(dòng)的活塞,活塞向筒底移動(dòng)使腔體壓力增加。高壓腔內(nèi)裝入樣品和傳壓介質(zhì)。Bridgman早期實(shí)驗(yàn)裝置應(yīng)變硬化階段爆破階段應(yīng)變硬化:在材料的拉伸或壓縮中,材料經(jīng)過(guò)屈服階段之后,又增強(qiáng)了抵抗變形的能力。這時(shí),要使材料繼續(xù)變形需要增大應(yīng)力。經(jīng)過(guò)屈服滑移之后,材料重新呈現(xiàn)抵抗繼續(xù)變形的能彈塑性階段彈性階段力。屈服:材料在拉伸或壓縮過(guò)程中,當(dāng)應(yīng)力超過(guò)彈性極限后,變形增加較快,材料失去了抵抗繼續(xù)變形的能力。當(dāng)應(yīng)力達(dá)到一定值時(shí),應(yīng)力雖不增加(或在微小范圍內(nèi)波動(dòng)),而變形卻急速增長(zhǎng)的現(xiàn)象。圓筒的外徑b與其內(nèi)徑a的比值厚壁圓筒(材料:含Co的WC)k=b/a>1.1厚壁爆破壓力Pp2lnkY03Y0為圓筒材料的屈服強(qiáng)度不發(fā)生塑性形變的最大腔內(nèi)壓強(qiáng)2Pe11k2Yk03提高圓筒抗內(nèi)壓方法1、箍環(huán):用兩個(gè)箍環(huán)逐次把內(nèi)部壓缸(硬質(zhì)合金圓筒)箍緊,形成一組合圓筒。內(nèi)箍環(huán)的內(nèi)徑略小于壓缸的外徑(過(guò)盈)。內(nèi)壁:裝配應(yīng)力外壁:拉伸應(yīng)力2、累進(jìn)式進(jìn)壓:Bridgman設(shè)計(jì)的二級(jí)累進(jìn)式活塞-圓筒裝置高壓腔的自密封方法(避免高壓腔中傳壓流體介質(zhì)在壓力下流出)橡膠塞Poulter密封、Bridgman無(wú)支撐面密封、O形環(huán)密封Bridgman無(wú)支撐面密封原理(蘑菇頭)柱塞的頭部把軸向載荷傳遞到較小面積的密封墊圈上,使密封墊上的應(yīng)力高于容器內(nèi)的工作壓力Pe11k22Yk03O形環(huán)密封原理電極密封3GPa流體靜壓力實(shí)驗(yàn)裝置3GPa流體靜壓力實(shí)驗(yàn)裝置壓缸液壓泵LargeVolumePressSOESTatStructureofthenewC3N4phasesynthesizedatSOEST固體傳壓介質(zhì)作用:使高壓腔體的壓力盡可能地接近于靜壓力,也起到固體密封墊的作用。特性:①高壓下易于形變②有較低的內(nèi)摩擦系數(shù)③具有良好的熱穩(wěn)定性和絕緣性,不與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng),并且在樣品和頂砧之間起到電絕緣作用材料:固態(tài)氯化銀;葉臘石(天然含水鋁硅酸鹽,Al2O3·4SiO層狀結(jié)構(gòu),熔點(diǎn)為1400-3000℃,電阻率約為106-107Wm,熱導(dǎo)率很低);葉蠟石粉末成型塊2·H2O,液體傳壓介質(zhì)作用:獲得真正的靜水壓應(yīng)采用流體作傳壓介質(zhì)流體。特性:①轉(zhuǎn)變?yōu)楣滔嗟南嘧凕c(diǎn)壓力高、粘滯性低②對(duì)各種電磁輻射透明度高③不與樣品起化學(xué)作用、壓縮率低、電絕緣、良好的熱穩(wěn)定性和熱絕緣性材料:異戊烷=2GPa,戊烷與異戊烷的混合液(1:1)=6.5GPa甲醇和乙醇混合液(體積比為4:1)=10.4GPa甲醇、乙醇和水的混合液(體積比為1:3:16)=14.6GPa氣體和其它傳壓介質(zhì)常溫下的氦和氬氣是較適宜的傳壓介質(zhì)。氬、氖、氫、氦等氣體在溫度為25℃時(shí)的固化壓強(qiáng)分別為1.4、2.4、5.5和12GPa。固化輕氣體或惰性氣體作傳壓介質(zhì),這些固化氣體是一種軟固體,因而壓力品質(zhì)較好,特別是氦。液-固混合系統(tǒng),同時(shí)采用固體和液體做為傳壓介質(zhì)。Bridgman對(duì)頂砧裝置Bridgman的大質(zhì)量支撐原理:在大物體的一小面積上產(chǎn)生高壓時(shí),由于其周?chē)牧现蔚淖饔?,物體可承受比其名義抗壓強(qiáng)度高幾倍的壓縮應(yīng)力Bridgman對(duì)頂砧裝置Drickamer壓腔受軸向負(fù)荷時(shí),砧形頂錘沿軸向壓有支撐的Bridgman壓砧縮,沿徑向膨脹,故需加以箍環(huán)10GPa(WC)-20GPa(BN)42GPa(燒結(jié)金剛石)避免高壓腔中傳壓流體介質(zhì)在壓力下流出保證樣品區(qū)域的壓強(qiáng)趨于均勻密封墊技術(shù)壓砧下密封墊中的壓力分布變形Bridgman對(duì)頂砧:碗形有刨面形狀的對(duì)頂砧與平面對(duì)頂砧碗形對(duì)頂砧上的壓力分布的差異:1、砧面中心有坑,壓腔體積增加2、壓腔中的壓力分布不同3、最高達(dá)到壓力下降很小8GPa(WC)變形Bridgman對(duì)頂砧:環(huán)形環(huán)形對(duì)頂砧上的壓力分布用于Mossbauer譜研究的碗形0.3-100cm3的壓腔體積,在11GPa下維持溫度1800-2000℃達(dá)數(shù)天之久對(duì)頂砧年輪式裝置金剛石和立方BN的合成(6GPa,1500℃)改進(jìn)的年輪式高壓裝置Bridgman對(duì)頂砧裝置活塞-圓筒裝置的組合可加熱樣品腔和密封墊年輪式高壓裝置金剛石的合成方法ScientificAmerican(2003年4期)加熱樣品腔:5.5GPa,1400℃多對(duì)頂砧裝置:四面頂四面頂裝置多對(duì)頂砧裝置:六面頂六個(gè)頂砧同時(shí)從xyz三個(gè)正交軸方向相對(duì)推進(jìn)多面體傳壓介質(zhì):常用為立方體型,所以六面頂裝置也稱為立方體高壓裝置。除此之外,還有八面體傳壓介質(zhì)。鉸鏈?zhǔn)剑河闪鶄€(gè)獨(dú)立的油缸-活塞系統(tǒng)做為壓力源。六個(gè)活塞同時(shí)推動(dòng)六個(gè)頂砧對(duì)立方體傳壓介質(zhì)進(jìn)行擠壓,使傳壓介質(zhì)中的樣品受到高的壓力。分割球、柱型:以單油缸壓力機(jī)為力源,以單軸方向施加壓力,通過(guò)二級(jí)分割球壓縮傳壓介質(zhì),最終在樣品上提供多方向的壓縮。緊裝式四滑座:也為單油缸加壓,用滑座導(dǎo)軌將單軸壓分為多方向的二級(jí)壓縮。六面頂:鉸鏈?zhǔn)搅骓?分割球分割球型六面頂(6-8式)分割柱片的制作六面頂分割球中的多面體傳壓介質(zhì)一級(jí)頂砧面數(shù)二級(jí)頂砧個(gè)數(shù)六面頂:分割柱型分割柱形是將單軸壓轉(zhuǎn)換成八面體對(duì)頂砧對(duì)壓六面體二級(jí)立方體頂砧頂角六面頂:緊裝式四滑座該裝置由上、下兩??蚝土鶄€(gè)頂砧組成。上、下??蚋饔兴膫€(gè)45度的導(dǎo)槽,導(dǎo)向槽中裝有四個(gè)滑塊,滑塊上裝有碳化鎢頂砧。當(dāng)油缸中活塞受力向上移動(dòng)時(shí),下??虮换钊苿?dòng)向上,使上、下模框之間的四個(gè)裝有頂砧的滑塊沿45度導(dǎo)槽向中心滑動(dòng)。另外兩個(gè)頂砧置于上、下??蛑行摹A骓敚壕o裝式四滑座六面體二級(jí)頂砧(6-6式)3000噸壓力機(jī)的緊裝式六面頂裝置(10GPa)滑移式壓砧型裝置通過(guò)壓砧的相對(duì)滑動(dòng),使放在中心的樣品體積縮小而產(chǎn)生高壓壓砧旋轉(zhuǎn)行進(jìn)式前進(jìn)后退式金剛石對(duì)頂砧裝置P=F/S1.頂砧材料應(yīng)當(dāng)有極高的強(qiáng)度,而具有高硬度的金剛石是最理想的制作材料。2.金剛石的良好透明度使得有光學(xué)測(cè)量窗口的超高壓裝置成為可能。Piermarini-Weir金剛石超高壓機(jī)金剛石對(duì)頂砧高壓光學(xué)裝置原型1965年,Valkenberg,Weir等(NBS)金剛石對(duì)頂砧高壓裝置的進(jìn)步1965年,Valkenberg,可盛裝液體和固體的密封墊1975年,Piermarini,掌握調(diào)整對(duì)頂砧平行的技術(shù)加上使用了高強(qiáng)度金屬墊片,壓力達(dá)到40GPa1971年,Block,發(fā)明紅寶石壓力定標(biāo)手段1973年,采用甲醇乙醇4:1混和液,靜水壓達(dá)到10GPa1979年,用He等氣體作為傳壓介質(zhì),達(dá)100GPa1978年,Mao-Bell,倒角型金剛石對(duì)頂砧,達(dá)172GPa美國(guó)Carnegie地球物理實(shí)驗(yàn)室通過(guò)對(duì)裝置的機(jī)械部分、密封墊材料、壓砧外形的改進(jìn),使金剛石壓砧受力更加穩(wěn)定和均勻,增加了壓砧的受壓強(qiáng)度,使高壓腔體可測(cè)壓力不斷提高;激光加熱法,使高壓腔體的溫度可從室溫升高到3000℃以上;研制成功低溫和氣體加壓設(shè)備,將H2、He、Ne、Ar、CH4、N2等氣體通過(guò)低溫液化等方法,使氣體充滿樣品室,加壓固化。直接觀測(cè)高溫高壓條件下物質(zhì)的相變、熔融、溶解、擴(kuò)散等物理化學(xué)變化過(guò)程及相應(yīng)的物性變化高壓下晶體的X射線衍射測(cè)量及晶體結(jié)構(gòu)的研究高壓下樣品光譜學(xué)的測(cè)量和研究(紅外-可見(jiàn)-紫外光吸收光譜、拉曼光譜及熒光光譜)高壓下樣品電學(xué)、磁學(xué)、彈性等物性測(cè)量(電導(dǎo)率、磁化率、穆斯堡爾譜、布里淵散射)金剛石Mohs硬度10高硬度、光學(xué)透明度、良熱導(dǎo)和電絕緣氧氣中660℃石墨化,800℃燃燒。脆性大及其容易打碎或破損!!寶石價(jià)值的四C因素克拉(carat)、凈度(clarity)顏色(colour)、切工(cutting)鉆石(琢磨加工后作成首飾的金剛石)1克拉=0.2g=100分0.1-0.24克拉的為小鉆0.25-1.0克拉的為中鉆>1.0克拉的為大鉆金剛石壓砧用寶石級(jí)金剛石(未經(jīng)加工但具寶石價(jià)值的金剛石原石)磨制加工而成,一般重量為0.1-0.5克拉。金剛石壓砧的大小與所要求腔體壓力大小有關(guān)。要求腔體壓力大時(shí),應(yīng)選擇大顆粒的金剛石制作壓砧,以確保在高壓下不發(fā)生破裂。如100GPa以上級(jí)壓力的壓腔一般選用0.3-0.4克拉以上的金剛石作為壓砧。寶石價(jià)值的四C因素克拉(carat)、凈度(clarity)顏色(colour)、切工(cutting)金剛石中常見(jiàn)有礦物的包裹體,有橄欖石、鎂鋁榴石、鉻透輝石、更早期形成的金剛石和鉻鐵礦等等。凈度是指鉆石中瑕疵的多少,包括原石內(nèi)部的瑕疵(包裹體、裂紋等等)和加工時(shí)的表面破損。其凈度的大小是以10倍放大鏡下的觀察結(jié)果為依據(jù),世界各國(guó)有相應(yīng)的自定標(biāo)準(zhǔn)。為了避免受壓下壓砧的破裂,應(yīng)選用不含包裹體、沒(méi)有裂隙的金剛石作為制作壓砧的材料。在高壓下,包裹體是開(kāi)始產(chǎn)生破裂的核。寶石價(jià)值的四C因素克拉(carat)、凈
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