湄洲灣職業(yè)技術(shù)學(xué)院2014年院級技能競賽暨省級技能大賽預(yù)選

湄洲灣職業(yè)技術(shù)學(xué)院2014年院級技能競賽暨省級技能大賽預(yù)選賽工業(yè)分析檢驗(yàn)賽項(xiàng)試題項(xiàng)目二EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定1、儀器清單:滴定管：50mL1根、容量瓶：250mL2個(gè)、移液管：25mL1支、小燒杯：100mL2個(gè)、玻璃棒：1根、錐形瓶：250mL5個(gè)2、試劑:基準(zhǔn)試劑ZnO、20%HCl、10%氨水、EDTA溶液(0.02mol/L)、NH3-NH4Cl緩沖溶液（pH≈10）、鉻黑T（5g/L）3、操作步驟分別稱取0.6g于850±50℃高溫爐中灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑ZnO(不得用去皮的方法,否則稱量為零分)2份于2個(gè)100mL小燒杯中，用少量水潤濕，加入8mLHCl（20%）溶解后，定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。移取25.00mL上述溶液于250mL的錐形瓶中(不得從容量瓶中直接移取溶液)，加50mL水，用氨水溶液（10%）調(diào)至溶液pH至7～8，加10mLNH3-NH4Cl緩沖溶液（pH≈10）及5滴鉻黑T（5g/L），用待標(biāo)定的EDTA溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。平行測定4計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c(EDTA)，單位mol/L。計(jì)算公式[M(ZnO)=81.39g/mo1]。式中：V——滴定消耗EDTA溶液的體積，mL;V0——空白消耗EDTA溶液的體積，mLm——基準(zhǔn)試劑ZnO的質(zhì)量，g.4、數(shù)據(jù)記錄表測定次數(shù)項(xiàng)目第一份第二份備用1234基準(zhǔn)物稱量m傾樣前/gm傾樣后/gm(氧化鋅)/g移取試液體積/mL滴定管初讀數(shù)/mL滴定管終讀數(shù)/mL滴定消耗EDTA體積/mL體積校正值/mL溶液溫度/℃溫度補(bǔ)正值溶液溫度校正值/mL實(shí)際消耗EDTA體積V/mL空白V0/mLc/mol/L/mol/L相對極差/%注：1.所有原始數(shù)據(jù)必須請裁判復(fù)查確認(rèn)后才有效，否則考核成績?yōu)榱惴帧?.所有容量瓶稀釋至刻度后必須請裁判復(fù)查確認(rèn)后才可進(jìn)行搖勻。

工業(yè)分析檢驗(yàn)賽項(xiàng)試題項(xiàng)目三紫外-可見分光光度法測定未知有機(jī)物的含量一、說明①本題滿分100分，完成時(shí)間150分鐘。超時(shí)扣分。②要求獨(dú)立完成,不得相互詢問或討論。③原始記錄要清晰，計(jì)算有過程。④考核成績?yōu)椴僮鬟^程評分、測定結(jié)果評分和考核時(shí)間評分之和。⑤全部操作過程時(shí)間和結(jié)果處理時(shí)間計(jì)入時(shí)間限額。二、儀器紫外-可見分光光度計(jì)；石英吸收池(1cm)，2個(gè)；容量瓶(50mL)，8只;容量瓶(100mL)，1只;移液管(5mL、10mL)，各1支；燒杯（100ml）3個(gè)，大燒杯，2個(gè)三、試劑標(biāo)準(zhǔn)溶液：磺基水楊酸、山梨酸、水楊酸、鄰二氮菲四種標(biāo)準(zhǔn)液之一，濃度為1.000mg/mL或2.000mg/mL。未知液：濃度現(xiàn)場標(biāo)示。（為磺基水楊酸、山梨酸、水楊酸、鄰二氮菲四者之一）四、實(shí)驗(yàn)操作1．吸收池配套性檢查石英吸收池在220nm裝蒸餾水，以一個(gè)吸收池為參比，調(diào)節(jié)τ為100%，測定其余吸收池的透射比，其偏差應(yīng)小于0.5%，可配成一套使用。2．未知物的定性分析將四種標(biāo)準(zhǔn)試劑溶液和未知液配制成約為一定濃度的溶液。以蒸餾水為參比，于波長200～350nm范圍內(nèi)測定溶液吸光度，并作吸收曲線。根據(jù)吸收曲線的形狀確定未知物，并從曲線上確定最大吸收波長作為定量測定時(shí)的測量波長。190～210nm處的波長不能選擇為最大吸收波長。注：在210～350nm波長范圍內(nèi)每隔5nm測定一個(gè)吸光度值，在最大吸收波長的±5nm范圍內(nèi)每隔1nm測定一個(gè)吸光度值，需測定最少5個(gè)點(diǎn)。3.標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制分別準(zhǔn)確移取一定體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液于所選用的100mL容量瓶中，以蒸餾水稀釋至刻線，搖勻。根據(jù)未知液吸收曲線上最大吸收波長，以蒸餾水為參比，測定吸光度。然后以濃度為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。4．未知物的定量分析確定未知液的稀釋倍數(shù)，并配制待測溶液于所選用的100mL容量瓶中，以蒸餾水稀釋至刻線，搖勻。根據(jù)未知液吸收曲線上最大吸收波長，以蒸餾水為參比，測定吸光度。根據(jù)待測溶液的吸光度，確定未知樣品的濃度。未知樣平行測定3次。五、結(jié)果處理：根據(jù)未知溶液的稀釋倍數(shù)，求出未知物的含量。計(jì)算公式：——原始未知溶液濃度，μg/mL；——查出的未知溶液濃度，μg/mL；——未知溶液的稀釋倍數(shù)。

未知物定量分析參考操作（要以現(xiàn)場提供的濃度改變）磺基水楊酸的測定：準(zhǔn)確吸取2mg/mL的磺基水楊酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10.00mL，在100mL容量瓶中定容，此溶液的濃度為200ug/mL。再分別準(zhǔn)確移取1、2、2.5、3、4、5mL上述溶液，在50mL容量瓶中定容，濃度分別為4.00、8.00、10.00、12.00、16.00、20.00ug/mL。于最大吸收波長處（235nm附近）以蒸餾水為參比，分別測定上述溶液的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。②準(zhǔn)確移取一定體積磺基水楊酸未知液，在50mL容量瓶中定容，于最大吸收波長處（235nm附近）以蒸餾水為參比，測定該溶液的吸光度。平行測定3次。由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得未知液的濃度，根據(jù)未知液的稀釋倍數(shù)，求出未知液的原始濃度。山梨酸含量的測定：①準(zhǔn)確吸取1mg/mL的山梨酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液5.00mL，在100mL容量瓶中定容，此溶液的濃度為50ug/mL。再分別準(zhǔn)確移取1.00、2.00、2.50、3.00、4.00、5.00mL上述溶液，在50mL容量瓶中定容，濃度分別為1.00、2.00、2.50、3.00、4.00、5.00ug/mL。于最大吸收波長處（253nm附近）以蒸餾水為參比，分別測定上述溶液的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。②準(zhǔn)確移取一定體積山梨酸未知液，在50mL容量瓶中定容，于最大吸收波長處（253nm附近）以蒸餾水為參比，測定該溶液的吸光度。平行測定3次。由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得未知液的濃度，根據(jù)未知液的稀釋倍數(shù)，求出未知液的原始濃度。水楊酸含量的測定：①準(zhǔn)確吸取2mg/mL的水楊酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10.00mL，在100mL容量瓶中定容，此溶液的濃度為200ug/mL。再分別準(zhǔn)確移取1.00、2.00、2.50、3.00、4.00、5.00mL上述溶液，在50mL容量瓶中定容，濃度分別為4.00、8.00、10.00、12.00、16.00、20.00ug/mL。于最大吸收波長處（231nm附近）以蒸餾水為參比，分別測定上述溶液的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。②準(zhǔn)確移取一定體積水楊酸未知液，在50mL容量瓶中定容，于最大吸收波長處（231nm附近）以蒸餾水為參比，測定該溶液的吸光度。平行測定3次。由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得未知液的濃度，根據(jù)未知液的稀釋倍數(shù)，求出未知液的原始濃度。鄰二氮菲含量的測定：①準(zhǔn)確吸取1mg/mL的鄰二氮菲標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液5.00mL，在100mL容量瓶中定容，此溶液的濃度為50ug/mL。再分別準(zhǔn)確移取1.00、2.00、2.50、3.00、4.00、5.00mL上述溶液，在50mL容量瓶中定容，濃度分別為1.00、2.00、2.50、3.00、4.00、5.00ug/mL。于最大吸收波長處（228nm附近）以蒸餾水為參比，分別測定上述溶液的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。②準(zhǔn)確移取一定體積鄰二氮菲未知液，在50mL容量瓶中定容，于最大吸收波長處（228nm附近）以蒸餾水為參比，測定該