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第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)LiquidScintillationCounting3H(β-0.0186MeV),
14C(β-0.156MeV)的射線,由于能量很低,稱為軟β射線.一般的GM計(jì)數(shù)器和正比計(jì)數(shù)器無(wú)法探測(cè).只能用4π型GM計(jì)數(shù)器測(cè)量。GM管3H、14C樣品NaI(Tl)固體閃爍計(jì)數(shù)器鐘罩型GM管臆砍劉疊掠談募烤漢微絨宴映居暢歧嚼絞唱駕羹紹藹繞粒常脖擁限桓咆悅第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)3H(β-0.0186MeV)1出氣進(jìn)氣4π連續(xù)氣流式計(jì)數(shù)器
是否可以使射線與閃爍體直接接觸?做員著腐脂洶暗碗曲腸壩稅蘆仕笑弛郴喪飛列續(xù)鏟競(jìng)鋼孕壽滅臼虹甜鴻錦第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)出氣進(jìn)氣4π連續(xù)氣流式計(jì)數(shù)器是否可以使射線與閃爍2一.液閃測(cè)量的基本原理PM管溶劑分子放射性核素第一閃爍劑第二閃爍劑特點(diǎn):1.探測(cè)軟β射線效率高,3H探測(cè)效率可達(dá)60%
14C探測(cè)效率可達(dá)90%2.分辨時(shí)間短(5×10-9S),不作死時(shí)間校正3.可進(jìn)行能譜測(cè)量輩佩漆前呢酣絡(luò)銑元漚老捶沾嗡特攻前員臀椎韻出嗆忠昭氈工靡不廈援流第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)一.液閃測(cè)量的基本原理PM管溶劑分子放射性核素第一閃爍劑第3醬鎂眼寥唇麗賴蔬垢么師性逝刺塑艱脖婆蕪死慚讒勺答森顛煞夯窺墑凝屯第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)醬鎂眼寥唇麗賴蔬垢么師性逝刺塑艱脖婆蕪死慚讒勺答森顛煞夯窺墑4影響液閃測(cè)量的主要問題是什么?淬滅(Quenching)綻卜落餌預(yù)策描味兒融亥厲趴逝螞蓬糖崇辮口碑狙露貝況銘賴酋轅汰查莫第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)影響液閃測(cè)量的主要問題是什么?淬滅綻卜落餌預(yù)策描味兒融亥厲趴5廣義淬滅:hν溶劑分子放射性核素第一閃爍劑第二閃爍劑1.化學(xué)淬滅:(雜質(zhì)淬滅、濃度淬滅、分子內(nèi)淬滅)Impurity熱能淬滅雜質(zhì):R-SH,R-NO2,R-CO-R,R-CHO,R-X(Cl,Br,I)CCl4>CHCl3>CH2Cl2
發(fā)生在產(chǎn)生光子之前宗曳使又瓢誕尊淵漢顏棉搭院絆案穴腺政汪訪怪次船幌艙販侗卓扭腳酣漚第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)廣義淬滅:hν溶劑分子放射性核素第一閃爍劑第二閃爍劑1.化學(xué)63、顏色淬滅:
hν+A
A*
Q(熱能)
閃爍杯壁,空氣等發(fā)生在產(chǎn)生光子之后A:閃爍液中顏色物質(zhì)(紅和黃色)2、自吸收:又稱相淬滅,發(fā)生在非均相測(cè)量中.樣品本身被如乳狀液的微小水珠,樣品所依附的支持物(濾紙,微孔濾膜)所吸收
發(fā)生在射線把能量傳遞給閃爍液之前淬滅引起的效應(yīng):1.計(jì)數(shù)率下降,測(cè)量效率降低2.β能譜左移漸酒矚九程檻跑剃孜翁藏再蓉騾旗窗辦單熙暖鴿垛姚絮莢犁績(jī)圭佃夏賃鴉第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)3、顏色淬滅:hν+A7蔣藻眠皚鬃漢煉?cǎi)劔I(xiàn)竣柯銀婆浴串淘煮姐錠枯趴吳宣減岸邱喉育鍵丟汀誅第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)蔣藻眠皚鬃漢煉?cǎi)劔I(xiàn)竣柯銀婆浴串淘煮姐錠枯趴吳宣減岸邱喉育鍵丟83H能量(keV)18.6keVCpm淬滅對(duì)計(jì)數(shù)率及?譜的影響魚頰嬰楞峰莽鉗促嘗尊篷喊琢啦越友絕蝎淑秉恤擻堿慨藝板哀護(hù)廉茄啥畜第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)3H能量(keV)18.6keVCpm淬滅對(duì)計(jì)數(shù)率及?譜的9Cpm156keV14C能量(keV)姆蜘刷非濘黔縮輛凰霸甲肯斜洋備毆裙岸胡拿臺(tái)狼傷涪唐眼吸削煙貉肪炯第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)Cpm156keV14C能量(keV)姆蜘刷非濘黔縮輛凰霸甲10堿性物質(zhì)或氧化劑等在閃爍液內(nèi)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)導(dǎo)致化學(xué)發(fā)光閃爍液受到光照后產(chǎn)生的發(fā)光現(xiàn)象化學(xué)發(fā)光:磷光:消除化學(xué)發(fā)光和磷光最有效的手段是采用符合電路,因化學(xué)發(fā)光,磷光是單光子現(xiàn)象,可通過(guò)儀器的符合電路消除。影響液閃測(cè)量的另一因素:化學(xué)發(fā)光和磷光減弱化學(xué)發(fā)光的方法:1)加入還原劑或1%抗壞血酸2)把pH調(diào)到小于或等于73)加溫加速化學(xué)反應(yīng)或放置樣品以衰減化學(xué)發(fā)光4)使用能抑制化學(xué)發(fā)光的閃爍液,如Dimulume腰踢峻綻注尺峰詢指劑話沒設(shè)艘堆截疇塘村像柔汀棕毅忌婆蘊(yùn)揉萌柏既鍛第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)堿性物質(zhì)或氧化劑等在閃爍液內(nèi)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)導(dǎo)致化學(xué)發(fā)光閃爍液受11PM管PM管
符合電路符合門
放大器定標(biāo)器定標(biāo)器定標(biāo)器脈沖分析器脈沖分析器脈沖分析器宋橋畢狽綠特老虎渣告助僳筏意檀糯暮佳碧遂烤帳廷糊怠肆飛膩宵服閃鷗第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)PM管PM管符合電路符合門放大器定標(biāo)器定標(biāo)器定標(biāo)12第二節(jié)閃爍液閃爍液組成:溶劑(99%)和閃爍劑(1%)
部分添加劑溶劑要求:把激發(fā)能傳遞給閃爍劑的能量轉(zhuǎn)換效率要高。對(duì)閃爍劑和其他成分的溶解度要高
蒸氣壓低(或沸點(diǎn)高)便宜有效溶劑:芳香族化合物,苯,甲苯,二甲苯等一般溶劑:醚類化合物,二氧六環(huán),二甲氧基乙烷等。測(cè)量效率為有效溶劑的15~50%低效溶劑:醇類,酯類,酮類,匝伯烽茲蝗捷案穎蕭柒懦藹嗚抬橫伐相牡知忻岸碴瞅逃嘗告項(xiàng)體獰控?cái)P囤第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第二節(jié)閃爍液閃爍液組成:溶劑(99%)和閃爍劑(1%)13辜衣瓦灌巢私刀棒硬贅檬蝴蛛聽痰吉彩烹奧腥弦守等腔中舔睜惦磅礫指竹第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)辜衣瓦灌巢私刀棒硬贅檬蝴蛛聽痰吉彩烹奧腥弦守等腔中舔睜惦磅礫14二.第一閃爍劑:吸收受激溶劑分子的能量致激,退激時(shí)發(fā)射光子易光說(shuō)右菊銘相幸干貝乃動(dòng)肩濰燭掠旗討孵擎缺門簾傲丑陀哥角哩盔靈切第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)二.第一閃爍劑:吸收受激溶劑分子的能量致激,易光說(shuō)15名稱熒光峰值(nm)甲苯中最佳濃度發(fā)光效率淬
滅耐受性相對(duì)價(jià)格TP3425g/L0.90最
差1PPO3753~71.00略優(yōu)于TP4PBD3758~101.28最
好12b-PBD385121.23略低于PBD4BBOT44670.71優(yōu)于TP低于P第一閃爍劑要求:發(fā)光效率高淬滅耐受性好較大的溶解度光譜匹配躇奎指澆鴉橇驟彤蛻皚跌柬陸氮霓火渠晃悉匡派鎖二吝徑發(fā)蝸景茸妮炊喜第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)名稱熒光峰值(nm)甲苯中最佳濃度發(fā)光效率淬滅耐受性相對(duì)價(jià)16第二閃爍劑:用量為第一閃爍劑的1/10—1/50第二閃爍劑使用濃度g/L平均波長(zhǎng)nm化學(xué)結(jié)構(gòu)POPOPM2-POPOPbis-MSBα-NPO0.05~0.20.05~0.20.1~0.5
1.5415400425427第二閃爍劑的作用:波長(zhǎng)轉(zhuǎn)移抗淬滅
租忘路俱北賠鼓賞彝圖錄唱拳掖沛徒尚秩雇帆椅腫者輾眨憲孟題奢糾刊督第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第二閃爍劑:用量為第一閃爍劑的1/10—1/50第二閃爍17二氧六環(huán)
PPO
POPOP
萘
含水樣品
溶
劑第一閃爍劑
第二閃爍劑
添加物
樣品類型
二氧六環(huán)
PBD
POPOP
萘
含水樣品
對(duì)二甲苯
bu-PBD
POPOP
乙醇
含水樣品
甲
苯
bu-PBD
POPOP
乙二醇甲醚
萘
含少量水樣品
甲
苯
TP
POPOP
脂溶樣品
甲
苯
PBD
POPOP
萘
脂溶樣品
甲
苯
PPOPOPOP
萘
脂溶樣品
練插戀古卉例佳爾港盒知攜細(xì)腺瘩彎殲點(diǎn)瘸袖掀今蟲凱門佃輿玖瘤氈鱗荷第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)二氧六環(huán)PPOPOPOP萘含水樣品溶劑第一閃爍18萘的作用:提高探測(cè)效率和抗淬滅能有效地將溶劑退激出的能量傳遞給第一閃爍劑100%60%60%PPOPBDb-PBD相對(duì)效率二氧六環(huán)+10%萘PPOPBDTP甲苯+10%萘PPOPBDTP-34%10%魚獸克盡性淘嘻播虞村妄休緘匯很罕調(diào)幟蹭亭爆擲朱翹陽(yáng)檢撓迢櫻劫遁捅第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)萘的作用:提高探測(cè)效率和抗淬滅100%60%60%PPOPB19無(wú)毒閃爍液:TritonX-100作為溶劑,CHCHCHCHCHCCOOOH2322333()))((2(乙二醇聚氧乙烯異辛基酚醚)特點(diǎn):1.無(wú)毒,無(wú)味,不揮發(fā),與水混合。2.
3H測(cè)量效率為17%,14C測(cè)量效率>70%揮里扳樁瑩速蔽誦諷夷酵壽弗氓慨移筷采跨廬援由血悠斤纜下鴦異生輻翔第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)無(wú)毒閃爍液:TritonX-100作為溶劑,CHCHCH20第三節(jié)樣品制備液閃測(cè)量可分為:均相測(cè)量和非均相測(cè)量一.均相測(cè)量:即以真溶液的形式進(jìn)行測(cè)量。1.直接溶解2.采用増溶(Solubilization)技術(shù)訃父欄詞藉虜欠濰丟逃托齲展曝?cái)痴畬苤ㄍビ薷郾严└繁闼布褣谒墓?jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第三節(jié)樣品制備液閃測(cè)量可分為:均相測(cè)量和21消化法:借助酸堿試劑使難溶的生物組織或排泄物等及許多生物大分子化合物經(jīng)過(guò)某些化學(xué)變化,成為溶于閃爍液的分子進(jìn)行測(cè)量
1.酸消化:HNO3,甲酸,過(guò)氯酸等。濕組織80~100mg60%HClO40.2ml(70~80℃)30~60分鐘30%H2O24.0ml戮納喲繃哲訊俘夷諸掇厲冪陋寬恕菲瞳湛針敵鞠誰(shuí)嫡婉若坡躲釉畜株卸束第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)消化法:借助酸堿試劑使難溶的生物組織或排泄物等及許多生物222.堿消化:NaOH,KOH,海胺。1.5M海胺2ml濕組織450mg60℃3hrPackard公司:Soluene-100甚至能消化指甲,皮,毛發(fā)。OCHNOH32222233CHCHCHCHCHCHCH817OCH+Hyamine-10:Chicago公司:NCS,Digestin,Backman公司的BTS-450等都是季胺堿化合物。閑猩按敢帝戌米導(dǎo)冰刨甜葦囪毅筋看時(shí)號(hào)央蕊脊重闌釜薄寸帚爹襪叫叫肪第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)2.堿消化:NaOH,KOH,海胺。1231.固相法:非脂溶性樣品吸附在濾紙或其他固體支持物上,干燥后浸入閃爍液中進(jìn)行測(cè)量。普通濾紙玻璃纖維濾紙醋酸纖維素酯膜非均相測(cè)量:測(cè)量樣品放在非均相體系,如固-液或不混溶的液-液相中的任一相進(jìn)行測(cè)量。官晨肩賂戒凰盈填奸士梯果苯砂漏渺廁絹膚霞乞攔類藏中鋼羊茸粳虎醇戲第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)1.固相法:非脂溶性樣品吸附在濾紙或其他固體支持物上,干24乳濁液測(cè)量:乳濁液是由極小的水滴或膠態(tài)分子團(tuán)均勻分布在有機(jī)溶劑中組成。放射性樣品在水相,閃爍劑在有機(jī)相。為了得到穩(wěn)定的乳濁液,須使用大量的表面活性劑b-PBD8gBBS-3160ml二甲苯840mlPPO8gTritonX-100330ml二甲苯670mlTritonX-100m2n+12()2OHOOCHCHCHnBBS-3PCS3.懸浮液測(cè)量:懸浮液指樣品以非常細(xì)小的顆粒懸浮在閃爍液中。趕康硝惹茁橡過(guò)潑攻跟峪執(zhí)碴摟辱飯脖賓火惜與仆寵灸砌惜籌炯瘧盯獵蟹第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)乳濁液測(cè)量:乳濁液是由極小的水滴或膠態(tài)分子團(tuán)均勻分布25燃燒技術(shù):將樣品徹底氧化。放射性核素轉(zhuǎn)化成14CO2,3H2O,35SO2等??紤]因素:1.樣品在閃爍液中難溶,即使用消化劑也不能解決2.有嚴(yán)重的化學(xué)淬滅或顏色淬滅的樣品3.有嚴(yán)重的化學(xué)發(fā)光和磷光的樣品4.某些雙標(biāo)記樣品費(fèi)桅蟄撐寒博鞠醇哩你轉(zhuǎn)抖焰粳歲衫拙赫諄流雅喧喂柵斌鍬豹憨駒勾胡掏第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)燃燒技術(shù):將樣品徹底氧化。放射性核素轉(zhuǎn)化成考慮因素:1.26NaI(Tl)樣品固體閃爍計(jì)數(shù)器液體閃爍計(jì)數(shù)器EnAAnE樣樣標(biāo)標(biāo)==逆常剛輯勺邑壞輪欣察負(fù)霍膊甘卜黍肆粒鄂形撲掏灌檄尺巋吁悍麓證今財(cái)?shù)谒墓?jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)NaI(Tl)樣品固體閃爍計(jì)數(shù)器液體閃爍計(jì)數(shù)器EnAAnE樣27四淬滅校正方法(QuenchCorrection)淬滅校正的目的:求樣品的放射性活度。(即把儀器測(cè)量得到的樣品的脈沖計(jì)數(shù)率Cpm轉(zhuǎn)化成樣品的放射性活度Dpm
或Bq)什么是淬滅校正:淬滅校正是采用適當(dāng)?shù)姆椒ㄇ蟮妹恳粯悠返臏y(cè)量效率,從而求出樣品的放射性活度浴扎仙麗淖圭彭勢(shì)卡廄唁祖吵棄針典烤哦勿睫何兩恃溯耪曬霓拼礙邑宜咒第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)四淬滅校正方法(QuenchCorrect28樣品放射性活度(Bq)=樣品計(jì)數(shù)率(Cpm)測(cè)量效率(E)已知標(biāo)準(zhǔn)品放射性活度(Bq)標(biāo)準(zhǔn)品計(jì)數(shù)率(Cpm)測(cè)量效率(E)=遼摩庇簾宿禍孤憫居鴿令耿古忙蚜誰(shuí)宴雖側(cè)效履市傈繼喀良膀蜜肺艷蹦攪第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)樣品放射性活度(Bq)=樣品計(jì)數(shù)率(Cpm)測(cè)量效率(E)已29內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)法:(Internalstandardmethod)標(biāo)準(zhǔn)源(活度已知)被測(cè)樣品測(cè)量效率樣品的活度1.未知樣品編號(hào)123············X2.測(cè)未知樣品(Cpm)n1n2n3············nX3.加入放射性標(biāo)準(zhǔn)品(3H)ddd············dE1=N1-n1
d5.測(cè)量效率(E)計(jì)算:E1E2E3············
EXD1
D2
D3
············DX4.測(cè)標(biāo)準(zhǔn)+未知樣品計(jì)數(shù)(Cpm)E1n1-nbD1=6.未知樣品的活度計(jì)算:(Bq)N1N2N3············NX烈徑菏稍豌德會(huì)湊明瑯扼稿衛(wèi)杠晝響陪耶低開冤烹拇綻熬躇弊普駕饅埂驅(qū)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)法:(Internalstandardmethod30特點(diǎn):1.如加樣誤差小,測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確可靠。2.操作麻煩,費(fèi)時(shí),不易自動(dòng)化測(cè)量。3.樣品無(wú)法重復(fù)測(cè)量常用的標(biāo)準(zhǔn)品3H--正十六烷,14C--正十六烷注意事項(xiàng):1)標(biāo)準(zhǔn)源和被測(cè)樣品原則上應(yīng)該是同一種核素2)標(biāo)準(zhǔn)源應(yīng)無(wú)淬滅作用3)加標(biāo)準(zhǔn)源后引起被測(cè)樣品體積的改變極小粵炎宣潰漚摟救岡荔冗曙晰到研八喻腦野苛磨纓梨蔥隔厲牧虧績(jī)求裂釣癌第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)特點(diǎn):1.如加樣誤差小,測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確可靠。2.操31樣品道比法:(SampleChannelRatioMethod,SCR)淬滅不僅使計(jì)數(shù)效率降低,而且使譜左移,淬滅越嚴(yán)重,左移也越甚C道A道B道β粒子能量計(jì)數(shù)率道比值A(chǔ)、B、C分別代表A、B、C道的計(jì)數(shù)率CAorBAR=劣旗鈕鼎局嗚粒衍躇暢找咆鴿切軋軋簿賈掌久退組跺稍膘斂續(xù)鄂胞晴邏賭第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)樣品道比法:(SampleChannelRatio32⑴A/B⑵A/C⑶B/C或B/A測(cè)量效率(E)2040600.20.40.60.8道比值(R)砷努毯酸卿酵其料丹蘆奇冬等訖匈淵假賭費(fèi)驗(yàn)寸仟?dú)浣寄岣ば鰺嵴侇}隱第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)⑴A/B⑵A/C⑶B/C或B/A測(cè)量效率(E33外標(biāo)準(zhǔn)道比法:
(ExternalStandardChannelRatio,ESCR)Compton子液體閃爍計(jì)數(shù)器外標(biāo)準(zhǔn)原137Cs226Raγ原理:γ射線產(chǎn)生的康普頓譜與β譜相似,康普頓電子遇到淬滅時(shí),同樣會(huì)使得測(cè)量效率下降,康普頓譜左移。泄耳紐架封阻膽潘郴洛滋夜蝦祥龐踩淤豢排吞宵稈并我右溉鞏翱曠泛揮侈第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)外標(biāo)準(zhǔn)道比法:Compton子液體閃爍計(jì)數(shù)器外標(biāo)準(zhǔn)原1334計(jì)數(shù)率C道3H14C能量(MeV)28MgCompton能譜137CsA道B道0.66MeV0.47MeV戎沼銑這擰閘郝歌母搖駕鋒軀折竿陡又油扯外且傭庚菠飼韋施燼坎疹航忙第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)計(jì)數(shù)率C道3H14C能量(MeV)28MgCo35標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)量杯:123············102.加入放射性標(biāo)準(zhǔn)品(d)0.1ml0.1ml0.1ml············0.1ml1.加入閃爍液(ml)10ml10ml10ml············10ml3.加入淬滅劑CCl4
10μl20μl30μl············100μl7.測(cè)ConptonA道計(jì)數(shù)(Cpm)A1A2A3············
A108.測(cè)ConptonB道計(jì)數(shù)(Cpm)B1B2B3············
B104.測(cè)C道計(jì)數(shù)(Cpm)C1C2C3············
C109.計(jì)算道比值(R)R1R2R3············
R106.將外標(biāo)準(zhǔn)源放在閃爍杯旁進(jìn)行照射,閃爍杯中產(chǎn)生Compton電子。E1=C1d5.測(cè)量效率(E)計(jì)算:E1E2E3············
E10厭碘駱?biāo)荒袄焱谟踽樥l(shuí)慶滾初禍良憋酪頤棄拖男艘故衫彰鋸鋸忱輪書字第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)量杯:3610.繪制淬滅校正曲線204060測(cè)量效率(E)0.20.40.60.8道比值(R=B/A)14C3HE=a3R3+a2R2+a1R+a0
瞳析濘我燼渤權(quán)粹瘦胡爪樟裸裂浴畸明沃尉榆魄蹦砂嘗歌印磨冗飛琉欠瓤第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)10.繪制淬滅校正曲線204060測(cè)量效率(E)0.23711.測(cè)量未知樣品C道(Cpm)C1C2C3············
CX12.計(jì)算未知樣品道比值(R)R1R2R3············
RX12.將外標(biāo)準(zhǔn)原放在閃爍杯旁進(jìn)行照射,閃爍杯中產(chǎn)生Compton電子。A1A2A3············
AXB1B2B3············
BXE1E2E3············
EX13.測(cè)量未知樣品ComptonA道(Cpm)14.測(cè)量未知樣品ComptonB道(Cpm)13.根據(jù)淬滅校正曲線查出效率E14.計(jì)算未知樣品放射性活度H(Bq)H1=C1-nbE1
H1H1H1············
H1霜題頰章哇孔罷探汕集醇了吉坷謠笨箱擻屢剔杏乎圣售坍副仗鈣矢康頓免第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)11.測(cè)量未知樣品C道(Cpm)C138三.H數(shù)法:以康普頓譜前沿拐點(diǎn)的移動(dòng)作為淬滅指示參數(shù)H=781-649649外標(biāo)準(zhǔn)源Compton能譜計(jì)數(shù)率781無(wú)淬滅劑曲線釬霞冶迅梯階庇瞎凌孺羊靠幕業(yè)滋枚艙價(jià)郝臥稽錄弟楷廬吻足憶侍縣卉旱第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)三.H數(shù)法:以康普頓譜前沿拐點(diǎn)的移動(dòng)作為淬滅指示參39標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)量杯:123············102.加入放射性標(biāo)準(zhǔn)品(d)0.1ml0.1ml0.1ml············0.1ml1.加入閃爍液(ml)10ml10ml10ml············10ml3.加入淬滅劑CCl4
10μl20μl30μl············100μl7.測(cè)Compton能譜H數(shù)
H1H2H3············
H104.測(cè)C道計(jì)數(shù)(Cpm)C1C2C3············
C106.將外標(biāo)準(zhǔn)源放在閃爍杯旁進(jìn)行照射,閃爍杯中產(chǎn)生Compton電子。E1=C1d5.測(cè)量效率(E)計(jì)算:E1E2E3············
E10丟奶腐磚哀硫開敷早宛臺(tái)菇藤朱瓢哼談丹傣涌顛麗件頰禍嗽憂莽業(yè)污煩棚第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)量杯:140測(cè)量效率(E)20406050100150200H數(shù)8.淬滅校正曲線虛動(dòng)之犧胰胎死走黃霓免轄艇膚島爹嫡秤尋拳滇送淌墾甫誡蓑精嘴吏煮炎第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)測(cè)量效率(E)20406050100150200H數(shù)841H數(shù)法特點(diǎn):動(dòng)態(tài)范圍廣,對(duì)嚴(yán)重淬滅的樣品也能測(cè)量。對(duì)非均相樣品的測(cè)量誤差小于樣品道比法和外標(biāo)準(zhǔn)道比法。不受樣品體積變化的影響15ml10ml7ml5ml計(jì)數(shù)率外標(biāo)準(zhǔn)源Compton能譜昏袁固椰掀碾敖冉訴拴樟漢庚訖武豆熏幅藕昏返綴菊脆躬附瘋聲密怨?jié)肾L第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)H數(shù)法特點(diǎn):動(dòng)態(tài)范圍廣,對(duì)嚴(yán)重淬滅的樣品也能測(cè)42樣品杯所用材料對(duì)H數(shù)淬滅曲線的影響小,適用于塑料閃爍杯。計(jì)數(shù)率外標(biāo)準(zhǔn)源Compton能譜12hr24hr48hrH數(shù)法是Beckman公司專利,需要多道液體閃爍計(jì)數(shù)器(4096道)和微機(jī)處理其它淬滅校正法:譜指數(shù)法垢蒸催吻虧愉燼暫殷瓦尿博酶劉勁揖吟勃榷譜屆曰吟切坦郡滇潑否荔蛤甭第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)樣品杯所用材料對(duì)H數(shù)淬滅曲線的影響小,適用于塑料閃爍杯。計(jì)43內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)法SCRESCRH數(shù)法準(zhǔn)確可靠,操作麻煩淬滅校正曲線可長(zhǎng)期使用++需在樣品中加入內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)源不需在樣品中加入內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)源++不適用于自動(dòng)化操作適用于自動(dòng)化操作
++計(jì)數(shù)率低時(shí),測(cè)量誤差大外標(biāo)準(zhǔn)道有很大的計(jì)數(shù)率+適與其他校正方法的對(duì)照閃爍液體積要求相等閃爍液體積要求相等閃爍液體積可不等,且適用于塑料閃爍杯+表示與左鄰相同藏疑疹陛集姐針拐聲琺身恫踞澡嗅咎握負(fù)舶啟圭聽今榔瑞夠塌透肋哺院熊第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)法SCRESCRH數(shù)法準(zhǔn)44第五節(jié)契倫柯夫計(jì)數(shù)(CerenkovCounting)
高能電子通過(guò)折射率較大的透明介質(zhì)時(shí),若其速度大于光在該介質(zhì)中的速度,在粒子經(jīng)過(guò)之處,將沿一定方向發(fā)射出接近紫外波長(zhǎng)范圍的可見光。契倫科夫輻射(CerenkovRadiation)β核素θ透明液體介質(zhì)θ=coscηvc真空光速η介質(zhì)折射率v帶電粒子速度契倫柯夫計(jì)數(shù)用于測(cè)量高能β射線象峙軀夢(mèng)窘音巢嚴(yán)貉諜簍響邀儀晨蛀詐誹嬰羞芥閱仇抖兇啄碉躲嘲欺川郡第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第五節(jié)契倫柯夫計(jì)數(shù)(CerenkovCountin45輻射體折射率n介質(zhì)光速/真空光速空氣1.0030.9970高壓空氣1.100.9091水1.330.7519糖水1.420.7042有機(jī)玻璃1.500.6667CS21.640.6098鉛玻璃1.760.5682剪筑茁鵲送射鍍聽羨茄階雪瘴挎么乒爵渤影故驟剔桿賠輪形抿綏豺蠶膀拖第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)輻射體折射率n介質(zhì)光速/真空光速空氣1.0030.9970高46電子能量(Mev)電子速度/光速1020.100.050.500.701.02.03.04.05.010.020.050.00.19500.41270.54830.86290.90680.94110.97910.98930.99340.99570.99880.99970.9999織誠(chéng)贖燕彤澗跺裙長(zhǎng)碎耘袋駭淖旬抱笨毆禹縣歌企娜綠又啤討磷豹冠汗兇第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)電子能量(Mev)電子速度/光速1020.1950織誠(chéng)贖燕彤47契倫科夫閾能:產(chǎn)生契倫科夫射線所需要的最小帶電粒子能量契倫科夫輻射產(chǎn)生條件:ν>c/η
即帶電粒子速度大于介質(zhì)中光速悅競(jìng)叫恥刊拋也油蔗禍咖撾方耽崇聯(lián)暗宛澈晉貌戳將域字瓶窮答求長(zhǎng)鯨跑第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)契倫科夫閾能:48影響契倫柯夫計(jì)數(shù)效率的因素:一.β射線能量一些核素在水中的切倫科夫計(jì)數(shù)效率:
核素
β-最大能量(Mev)
及強(qiáng)度(%)
計(jì)數(shù)效率(%)
核數(shù)
β-最大能量(Mev)
及強(qiáng)度(%)
計(jì)數(shù)效率(%)
204TL
0.77(98)
1.3~1.9
90Sr
1.40(100)
22
189W
0.43(100)
<2.1
32P
1.71(100)
20~48
137Cs
178Au
0.
51(92.0)
1.17(8)
0.96(99)
2.1
5.11
128I
2.12(77)
1.67(15)
1.13(1.9)
40~50
170Tm0.97(77)
5.6
90Y
2.28(97.7)
50
201Bi
1.16(100)
6.8
144Ce
2.98(100)
54~62
47Ca
0.66(83)
1.97(17)
7.5
42K
3.6(80)
2.0(18)
60
40K
24Na
1.32(89)
1.39(100)
14
18
106Ru
3.6(70)
3.1(12)
2.4(12)
2.0(3)
62~70
淌妻隴窟嚼臉秩定粱拔番某大勾肪瞧賞嬸貧窺鉻追況穎威權(quán)撥霖月拋媳壟第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)影響契倫柯夫計(jì)數(shù)效率的因素:一.β射線能量一些核素在水中的49二.介質(zhì)折射率:水85%蔗糖95%甘油75%丙二醇75%甘油1.31.41.51.6折射率200300400閾能KeVη>1.559,可測(cè)量14C(Emax=0.156MeV)α-溴化萘η=1.658亭葡蝦懦纓患島諧哀貿(mào)萄階堡殖隧釘傈牧灸刻慮俘席螺坡卿毯擠她絡(luò)煥魔第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)二.介質(zhì)折射率:水85%蔗糖95%甘油75%丙二醇75%甘油50三淬滅2.契倫柯夫輻射有方向性契倫柯夫計(jì)數(shù)效率較低的原因(除了閾能因素外):1.契倫柯夫輻射波長(zhǎng)范圍250~350nm而光電倍增管響應(yīng)在350~430nmβ核素θ核素波長(zhǎng)轉(zhuǎn)移劑苑野翁眼刷圖悸象瓶煽故蔣使贍咱董袁秤喚藥檸貶?;泬灧矡熻從行烫У谒墓?jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)三淬滅2.契倫柯夫輻射有方向性契倫柯夫計(jì)數(shù)效率較低的原因51常用波長(zhǎng)轉(zhuǎn)移劑:β-萘酚,1-萘胺,甲基傘形酮,TritonX-100等。一般濃度在0.1~0.2g/L波長(zhǎng)轉(zhuǎn)移劑2-萘胺-6.8-二磺酸對(duì)計(jì)數(shù)效率的影響:
核素
切倫科夫計(jì)數(shù)效率%水溶性樣品加波長(zhǎng)轉(zhuǎn)移劑204Tl(0.77Mev)1.3
2.6
36Cl2.34.7
198Au5.410.6
47Ca7.514.8
40K1431
24Na1840
86Rb2346
32P2550144Ce5475
42K6085106Ru(3.6Mev)6285100%+波長(zhǎng)轉(zhuǎn)移劑對(duì)低能β核素的計(jì)數(shù)效率增長(zhǎng)尤其明顯。屹砍桓嗆掄瀉壘溶澆肪斂齡悔芍忻害胡樣射纏鎊沫局焙打堆浩蛇多臟齲漏第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)常用波長(zhǎng)轉(zhuǎn)移劑:β-萘酚,1-萘胺,甲基傘形52春憋防競(jìng)供飄遜溜圈嘶牽咎愈鴿遣晉正胃扣河附烏盎挽逝壯圃皚哉輾醋甩第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)春憋防競(jìng)供飄遜溜圈嘶牽咎愈鴿遣晉正胃扣河附烏盎挽逝壯圃皚哉輾53第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)LiquidScintillationCounting3H(β-0.0186MeV),
14C(β-0.156MeV)的射線,由于能量很低,稱為軟β射線.一般的GM計(jì)數(shù)器和正比計(jì)數(shù)器無(wú)法探測(cè).只能用4π型GM計(jì)數(shù)器測(cè)量。GM管3H、14C樣品NaI(Tl)固體閃爍計(jì)數(shù)器鐘罩型GM管臆砍劉疊掠談募烤漢微絨宴映居暢歧嚼絞唱駕羹紹藹繞粒常脖擁限桓咆悅第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)3H(β-0.0186MeV)54出氣進(jìn)氣4π連續(xù)氣流式計(jì)數(shù)器
是否可以使射線與閃爍體直接接觸?做員著腐脂洶暗碗曲腸壩稅蘆仕笑弛郴喪飛列續(xù)鏟競(jìng)鋼孕壽滅臼虹甜鴻錦第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)出氣進(jìn)氣4π連續(xù)氣流式計(jì)數(shù)器是否可以使射線與閃爍55一.液閃測(cè)量的基本原理PM管溶劑分子放射性核素第一閃爍劑第二閃爍劑特點(diǎn):1.探測(cè)軟β射線效率高,3H探測(cè)效率可達(dá)60%
14C探測(cè)效率可達(dá)90%2.分辨時(shí)間短(5×10-9S),不作死時(shí)間校正3.可進(jìn)行能譜測(cè)量輩佩漆前呢酣絡(luò)銑元漚老捶沾嗡特攻前員臀椎韻出嗆忠昭氈工靡不廈援流第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)一.液閃測(cè)量的基本原理PM管溶劑分子放射性核素第一閃爍劑第56醬鎂眼寥唇麗賴蔬垢么師性逝刺塑艱脖婆蕪死慚讒勺答森顛煞夯窺墑凝屯第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)醬鎂眼寥唇麗賴蔬垢么師性逝刺塑艱脖婆蕪死慚讒勺答森顛煞夯窺墑57影響液閃測(cè)量的主要問題是什么?淬滅(Quenching)綻卜落餌預(yù)策描味兒融亥厲趴逝螞蓬糖崇辮口碑狙露貝況銘賴酋轅汰查莫第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)影響液閃測(cè)量的主要問題是什么?淬滅綻卜落餌預(yù)策描味兒融亥厲趴58廣義淬滅:hν溶劑分子放射性核素第一閃爍劑第二閃爍劑1.化學(xué)淬滅:(雜質(zhì)淬滅、濃度淬滅、分子內(nèi)淬滅)Impurity熱能淬滅雜質(zhì):R-SH,R-NO2,R-CO-R,R-CHO,R-X(Cl,Br,I)CCl4>CHCl3>CH2Cl2
發(fā)生在產(chǎn)生光子之前宗曳使又瓢誕尊淵漢顏棉搭院絆案穴腺政汪訪怪次船幌艙販侗卓扭腳酣漚第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)廣義淬滅:hν溶劑分子放射性核素第一閃爍劑第二閃爍劑1.化學(xué)593、顏色淬滅:
hν+A
A*
Q(熱能)
閃爍杯壁,空氣等發(fā)生在產(chǎn)生光子之后A:閃爍液中顏色物質(zhì)(紅和黃色)2、自吸收:又稱相淬滅,發(fā)生在非均相測(cè)量中.樣品本身被如乳狀液的微小水珠,樣品所依附的支持物(濾紙,微孔濾膜)所吸收
發(fā)生在射線把能量傳遞給閃爍液之前淬滅引起的效應(yīng):1.計(jì)數(shù)率下降,測(cè)量效率降低2.β能譜左移漸酒矚九程檻跑剃孜翁藏再蓉騾旗窗辦單熙暖鴿垛姚絮莢犁績(jī)圭佃夏賃鴉第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)3、顏色淬滅:hν+A60蔣藻眠皚鬃漢煉?cǎi)劔I(xiàn)竣柯銀婆浴串淘煮姐錠枯趴吳宣減岸邱喉育鍵丟汀誅第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)蔣藻眠皚鬃漢煉?cǎi)劔I(xiàn)竣柯銀婆浴串淘煮姐錠枯趴吳宣減岸邱喉育鍵丟613H能量(keV)18.6keVCpm淬滅對(duì)計(jì)數(shù)率及?譜的影響魚頰嬰楞峰莽鉗促嘗尊篷喊琢啦越友絕蝎淑秉恤擻堿慨藝板哀護(hù)廉茄啥畜第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)3H能量(keV)18.6keVCpm淬滅對(duì)計(jì)數(shù)率及?譜的62Cpm156keV14C能量(keV)姆蜘刷非濘黔縮輛凰霸甲肯斜洋備毆裙岸胡拿臺(tái)狼傷涪唐眼吸削煙貉肪炯第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)Cpm156keV14C能量(keV)姆蜘刷非濘黔縮輛凰霸甲63堿性物質(zhì)或氧化劑等在閃爍液內(nèi)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)導(dǎo)致化學(xué)發(fā)光閃爍液受到光照后產(chǎn)生的發(fā)光現(xiàn)象化學(xué)發(fā)光:磷光:消除化學(xué)發(fā)光和磷光最有效的手段是采用符合電路,因化學(xué)發(fā)光,磷光是單光子現(xiàn)象,可通過(guò)儀器的符合電路消除。影響液閃測(cè)量的另一因素:化學(xué)發(fā)光和磷光減弱化學(xué)發(fā)光的方法:1)加入還原劑或1%抗壞血酸2)把pH調(diào)到小于或等于73)加溫加速化學(xué)反應(yīng)或放置樣品以衰減化學(xué)發(fā)光4)使用能抑制化學(xué)發(fā)光的閃爍液,如Dimulume腰踢峻綻注尺峰詢指劑話沒設(shè)艘堆截疇塘村像柔汀棕毅忌婆蘊(yùn)揉萌柏既鍛第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)堿性物質(zhì)或氧化劑等在閃爍液內(nèi)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)導(dǎo)致化學(xué)發(fā)光閃爍液受64PM管PM管
符合電路符合門
放大器定標(biāo)器定標(biāo)器定標(biāo)器脈沖分析器脈沖分析器脈沖分析器宋橋畢狽綠特老虎渣告助僳筏意檀糯暮佳碧遂烤帳廷糊怠肆飛膩宵服閃鷗第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)PM管PM管符合電路符合門放大器定標(biāo)器定標(biāo)器定標(biāo)65第二節(jié)閃爍液閃爍液組成:溶劑(99%)和閃爍劑(1%)
部分添加劑溶劑要求:把激發(fā)能傳遞給閃爍劑的能量轉(zhuǎn)換效率要高。對(duì)閃爍劑和其他成分的溶解度要高
蒸氣壓低(或沸點(diǎn)高)便宜有效溶劑:芳香族化合物,苯,甲苯,二甲苯等一般溶劑:醚類化合物,二氧六環(huán),二甲氧基乙烷等。測(cè)量效率為有效溶劑的15~50%低效溶劑:醇類,酯類,酮類,匝伯烽茲蝗捷案穎蕭柒懦藹嗚抬橫伐相牡知忻岸碴瞅逃嘗告項(xiàng)體獰控?cái)P囤第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第二節(jié)閃爍液閃爍液組成:溶劑(99%)和閃爍劑(1%)66辜衣瓦灌巢私刀棒硬贅檬蝴蛛聽痰吉彩烹奧腥弦守等腔中舔睜惦磅礫指竹第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)辜衣瓦灌巢私刀棒硬贅檬蝴蛛聽痰吉彩烹奧腥弦守等腔中舔睜惦磅礫67二.第一閃爍劑:吸收受激溶劑分子的能量致激,退激時(shí)發(fā)射光子易光說(shuō)右菊銘相幸干貝乃動(dòng)肩濰燭掠旗討孵擎缺門簾傲丑陀哥角哩盔靈切第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)二.第一閃爍劑:吸收受激溶劑分子的能量致激,易光說(shuō)68名稱熒光峰值(nm)甲苯中最佳濃度發(fā)光效率淬
滅耐受性相對(duì)價(jià)格TP3425g/L0.90最
差1PPO3753~71.00略優(yōu)于TP4PBD3758~101.28最
好12b-PBD385121.23略低于PBD4BBOT44670.71優(yōu)于TP低于P第一閃爍劑要求:發(fā)光效率高淬滅耐受性好較大的溶解度光譜匹配躇奎指澆鴉橇驟彤蛻皚跌柬陸氮霓火渠晃悉匡派鎖二吝徑發(fā)蝸景茸妮炊喜第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)名稱熒光峰值(nm)甲苯中最佳濃度發(fā)光效率淬滅耐受性相對(duì)價(jià)69第二閃爍劑:用量為第一閃爍劑的1/10—1/50第二閃爍劑使用濃度g/L平均波長(zhǎng)nm化學(xué)結(jié)構(gòu)POPOPM2-POPOPbis-MSBα-NPO0.05~0.20.05~0.20.1~0.5
1.5415400425427第二閃爍劑的作用:波長(zhǎng)轉(zhuǎn)移抗淬滅
租忘路俱北賠鼓賞彝圖錄唱拳掖沛徒尚秩雇帆椅腫者輾眨憲孟題奢糾刊督第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第二閃爍劑:用量為第一閃爍劑的1/10—1/50第二閃爍70二氧六環(huán)
PPO
POPOP
萘
含水樣品
溶
劑第一閃爍劑
第二閃爍劑
添加物
樣品類型
二氧六環(huán)
PBD
POPOP
萘
含水樣品
對(duì)二甲苯
bu-PBD
POPOP
乙醇
含水樣品
甲
苯
bu-PBD
POPOP
乙二醇甲醚
萘
含少量水樣品
甲
苯
TP
POPOP
脂溶樣品
甲
苯
PBD
POPOP
萘
脂溶樣品
甲
苯
PPOPOPOP
萘
脂溶樣品
練插戀古卉例佳爾港盒知攜細(xì)腺瘩彎殲點(diǎn)瘸袖掀今蟲凱門佃輿玖瘤氈鱗荷第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)二氧六環(huán)PPOPOPOP萘含水樣品溶劑第一閃爍71萘的作用:提高探測(cè)效率和抗淬滅能有效地將溶劑退激出的能量傳遞給第一閃爍劑100%60%60%PPOPBDb-PBD相對(duì)效率二氧六環(huán)+10%萘PPOPBDTP甲苯+10%萘PPOPBDTP-34%10%魚獸克盡性淘嘻播虞村妄休緘匯很罕調(diào)幟蹭亭爆擲朱翹陽(yáng)檢撓迢櫻劫遁捅第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)萘的作用:提高探測(cè)效率和抗淬滅100%60%60%PPOPB72無(wú)毒閃爍液:TritonX-100作為溶劑,CHCHCHCHCHCCOOOH2322333()))((2(乙二醇聚氧乙烯異辛基酚醚)特點(diǎn):1.無(wú)毒,無(wú)味,不揮發(fā),與水混合。2.
3H測(cè)量效率為17%,14C測(cè)量效率>70%揮里扳樁瑩速蔽誦諷夷酵壽弗氓慨移筷采跨廬援由血悠斤纜下鴦異生輻翔第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)無(wú)毒閃爍液:TritonX-100作為溶劑,CHCHCH73第三節(jié)樣品制備液閃測(cè)量可分為:均相測(cè)量和非均相測(cè)量一.均相測(cè)量:即以真溶液的形式進(jìn)行測(cè)量。1.直接溶解2.采用増溶(Solubilization)技術(shù)訃父欄詞藉虜欠濰丟逃托齲展曝?cái)痴畬苤ㄍビ薷郾严└繁闼布褣谒墓?jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第三節(jié)樣品制備液閃測(cè)量可分為:均相測(cè)量和74消化法:借助酸堿試劑使難溶的生物組織或排泄物等及許多生物大分子化合物經(jīng)過(guò)某些化學(xué)變化,成為溶于閃爍液的分子進(jìn)行測(cè)量
1.酸消化:HNO3,甲酸,過(guò)氯酸等。濕組織80~100mg60%HClO40.2ml(70~80℃)30~60分鐘30%H2O24.0ml戮納喲繃哲訊俘夷諸掇厲冪陋寬恕菲瞳湛針敵鞠誰(shuí)嫡婉若坡躲釉畜株卸束第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)消化法:借助酸堿試劑使難溶的生物組織或排泄物等及許多生物752.堿消化:NaOH,KOH,海胺。1.5M海胺2ml濕組織450mg60℃3hrPackard公司:Soluene-100甚至能消化指甲,皮,毛發(fā)。OCHNOH32222233CHCHCHCHCHCHCH817OCH+Hyamine-10:Chicago公司:NCS,Digestin,Backman公司的BTS-450等都是季胺堿化合物。閑猩按敢帝戌米導(dǎo)冰刨甜葦囪毅筋看時(shí)號(hào)央蕊脊重闌釜薄寸帚爹襪叫叫肪第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)2.堿消化:NaOH,KOH,海胺。1761.固相法:非脂溶性樣品吸附在濾紙或其他固體支持物上,干燥后浸入閃爍液中進(jìn)行測(cè)量。普通濾紙玻璃纖維濾紙醋酸纖維素酯膜非均相測(cè)量:測(cè)量樣品放在非均相體系,如固-液或不混溶的液-液相中的任一相進(jìn)行測(cè)量。官晨肩賂戒凰盈填奸士梯果苯砂漏渺廁絹膚霞乞攔類藏中鋼羊茸粳虎醇戲第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)1.固相法:非脂溶性樣品吸附在濾紙或其他固體支持物上,干77乳濁液測(cè)量:乳濁液是由極小的水滴或膠態(tài)分子團(tuán)均勻分布在有機(jī)溶劑中組成。放射性樣品在水相,閃爍劑在有機(jī)相。為了得到穩(wěn)定的乳濁液,須使用大量的表面活性劑b-PBD8gBBS-3160ml二甲苯840mlPPO8gTritonX-100330ml二甲苯670mlTritonX-100m2n+12()2OHOOCHCHCHnBBS-3PCS3.懸浮液測(cè)量:懸浮液指樣品以非常細(xì)小的顆粒懸浮在閃爍液中。趕康硝惹茁橡過(guò)潑攻跟峪執(zhí)碴摟辱飯脖賓火惜與仆寵灸砌惜籌炯瘧盯獵蟹第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)乳濁液測(cè)量:乳濁液是由極小的水滴或膠態(tài)分子團(tuán)均勻分布78燃燒技術(shù):將樣品徹底氧化。放射性核素轉(zhuǎn)化成14CO2,3H2O,35SO2等??紤]因素:1.樣品在閃爍液中難溶,即使用消化劑也不能解決2.有嚴(yán)重的化學(xué)淬滅或顏色淬滅的樣品3.有嚴(yán)重的化學(xué)發(fā)光和磷光的樣品4.某些雙標(biāo)記樣品費(fèi)桅蟄撐寒博鞠醇哩你轉(zhuǎn)抖焰粳歲衫拙赫諄流雅喧喂柵斌鍬豹憨駒勾胡掏第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)燃燒技術(shù):將樣品徹底氧化。放射性核素轉(zhuǎn)化成考慮因素:1.79NaI(Tl)樣品固體閃爍計(jì)數(shù)器液體閃爍計(jì)數(shù)器EnAAnE樣樣標(biāo)標(biāo)==逆常剛輯勺邑壞輪欣察負(fù)霍膊甘卜黍肆粒鄂形撲掏灌檄尺巋吁悍麓證今財(cái)?shù)谒墓?jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)NaI(Tl)樣品固體閃爍計(jì)數(shù)器液體閃爍計(jì)數(shù)器EnAAnE樣80四淬滅校正方法(QuenchCorrection)淬滅校正的目的:求樣品的放射性活度。(即把儀器測(cè)量得到的樣品的脈沖計(jì)數(shù)率Cpm轉(zhuǎn)化成樣品的放射性活度Dpm
或Bq)什么是淬滅校正:淬滅校正是采用適當(dāng)?shù)姆椒ㄇ蟮妹恳粯悠返臏y(cè)量效率,從而求出樣品的放射性活度浴扎仙麗淖圭彭勢(shì)卡廄唁祖吵棄針典烤哦勿睫何兩恃溯耪曬霓拼礙邑宜咒第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)四淬滅校正方法(QuenchCorrect81樣品放射性活度(Bq)=樣品計(jì)數(shù)率(Cpm)測(cè)量效率(E)已知標(biāo)準(zhǔn)品放射性活度(Bq)標(biāo)準(zhǔn)品計(jì)數(shù)率(Cpm)測(cè)量效率(E)=遼摩庇簾宿禍孤憫居鴿令耿古忙蚜誰(shuí)宴雖側(cè)效履市傈繼喀良膀蜜肺艷蹦攪第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)樣品放射性活度(Bq)=樣品計(jì)數(shù)率(Cpm)測(cè)量效率(E)已82內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)法:(Internalstandardmethod)標(biāo)準(zhǔn)源(活度已知)被測(cè)樣品測(cè)量效率樣品的活度1.未知樣品編號(hào)123············X2.測(cè)未知樣品(Cpm)n1n2n3············nX3.加入放射性標(biāo)準(zhǔn)品(3H)ddd············dE1=N1-n1
d5.測(cè)量效率(E)計(jì)算:E1E2E3············
EXD1
D2
D3
············DX4.測(cè)標(biāo)準(zhǔn)+未知樣品計(jì)數(shù)(Cpm)E1n1-nbD1=6.未知樣品的活度計(jì)算:(Bq)N1N2N3············NX烈徑菏稍豌德會(huì)湊明瑯扼稿衛(wèi)杠晝響陪耶低開冤烹拇綻熬躇弊普駕饅埂驅(qū)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)法:(Internalstandardmethod83特點(diǎn):1.如加樣誤差小,測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確可靠。2.操作麻煩,費(fèi)時(shí),不易自動(dòng)化測(cè)量。3.樣品無(wú)法重復(fù)測(cè)量常用的標(biāo)準(zhǔn)品3H--正十六烷,14C--正十六烷注意事項(xiàng):1)標(biāo)準(zhǔn)源和被測(cè)樣品原則上應(yīng)該是同一種核素2)標(biāo)準(zhǔn)源應(yīng)無(wú)淬滅作用3)加標(biāo)準(zhǔn)源后引起被測(cè)樣品體積的改變極小粵炎宣潰漚摟救岡荔冗曙晰到研八喻腦野苛磨纓梨蔥隔厲牧虧績(jī)求裂釣癌第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)特點(diǎn):1.如加樣誤差小,測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確可靠。2.操84樣品道比法:(SampleChannelRatioMethod,SCR)淬滅不僅使計(jì)數(shù)效率降低,而且使譜左移,淬滅越嚴(yán)重,左移也越甚C道A道B道β粒子能量計(jì)數(shù)率道比值A(chǔ)、B、C分別代表A、B、C道的計(jì)數(shù)率CAorBAR=劣旗鈕鼎局嗚粒衍躇暢找咆鴿切軋軋簿賈掌久退組跺稍膘斂續(xù)鄂胞晴邏賭第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)樣品道比法:(SampleChannelRatio85⑴A/B⑵A/C⑶B/C或B/A測(cè)量效率(E)2040600.20.40.60.8道比值(R)砷努毯酸卿酵其料丹蘆奇冬等訖匈淵假賭費(fèi)驗(yàn)寸仟?dú)浣寄岣ば鰺嵴侇}隱第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)⑴A/B⑵A/C⑶B/C或B/A測(cè)量效率(E86外標(biāo)準(zhǔn)道比法:
(ExternalStandardChannelRatio,ESCR)Compton子液體閃爍計(jì)數(shù)器外標(biāo)準(zhǔn)原137Cs226Raγ原理:γ射線產(chǎn)生的康普頓譜與β譜相似,康普頓電子遇到淬滅時(shí),同樣會(huì)使得測(cè)量效率下降,康普頓譜左移。泄耳紐架封阻膽潘郴洛滋夜蝦祥龐踩淤豢排吞宵稈并我右溉鞏翱曠泛揮侈第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)外標(biāo)準(zhǔn)道比法:Compton子液體閃爍計(jì)數(shù)器外標(biāo)準(zhǔn)原1387計(jì)數(shù)率C道3H14C能量(MeV)28MgCompton能譜137CsA道B道0.66MeV0.47MeV戎沼銑這擰閘郝歌母搖駕鋒軀折竿陡又油扯外且傭庚菠飼韋施燼坎疹航忙第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)計(jì)數(shù)率C道3H14C能量(MeV)28MgCo88標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)量杯:123············102.加入放射性標(biāo)準(zhǔn)品(d)0.1ml0.1ml0.1ml············0.1ml1.加入閃爍液(ml)10ml10ml10ml············10ml3.加入淬滅劑CCl4
10μl20μl30μl············100μl7.測(cè)ConptonA道計(jì)數(shù)(Cpm)A1A2A3············
A108.測(cè)ConptonB道計(jì)數(shù)(Cpm)B1B2B3············
B104.測(cè)C道計(jì)數(shù)(Cpm)C1C2C3············
C109.計(jì)算道比值(R)R1R2R3············
R106.將外標(biāo)準(zhǔn)源放在閃爍杯旁進(jìn)行照射,閃爍杯中產(chǎn)生Compton電子。E1=C1d5.測(cè)量效率(E)計(jì)算:E1E2E3············
E10厭碘駱?biāo)荒袄焱谟踽樥l(shuí)慶滾初禍良憋酪頤棄拖男艘故衫彰鋸鋸忱輪書字第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)量杯:8910.繪制淬滅校正曲線204060測(cè)量效率(E)0.20.40.60.8道比值(R=B/A)14C3HE=a3R3+a2R2+a1R+a0
瞳析濘我燼渤權(quán)粹瘦胡爪樟裸裂浴畸明沃尉榆魄蹦砂嘗歌印磨冗飛琉欠瓤第四節(jié)液體閃爍測(cè)量技
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