陜西中藥番瀉葉（狹葉番瀉）配方顆粒標準

番瀉葉（狹葉番瀉）配方顆粒Fanxieye(Xiayefanxie)Peifangkeli【來源】本品為豆科植物狹葉番瀉CassiaangustifoliaVahl的干燥小葉經(jīng)炮制并按標準湯劑的主要質(zhì)量指標加工制成的配方顆粒。【制法】取番瀉葉飲片2500g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為26.5%~40%），干燥（或干燥，粉碎），加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞闇\黃棕色至棕色的顆粒；氣微，味苦。【鑒別】（1）取本品約0.1g，研細，加水50ml和鹽酸2ml，置水浴中加熱15分鐘，放冷，加乙醚40ml，振搖提取，分取醚層，通過無水硫酸鈉層脫水，濾過，取濾液5ml，蒸干，放冷，加氨試液5ml，溶液顯黃色或橙色，置水浴中加熱2分鐘后，變?yōu)樽霞t色。（2）取本品0.2g，研細，加甲醇20ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取番瀉葉（狹葉番瀉）對照藥材0.5g，加水50ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇20ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020版通則0502）試驗，吸取上述二種溶液各2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-正丙醇-水（4∶4∶3）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；噴以20%硝酸溶液，在120℃加熱約10分鐘，放冷，再噴以5%氫氧化鉀的稀乙醇溶液，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗同【含量測定】項。參照物溶液的制備取番瀉葉（狹葉番瀉）對照藥材約0.5g，置具塞錐形瓶中，加水50ml，加熱回流30分鐘，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。另取【含量測定】項下對照品溶液，作為對照品參照物溶液。再取芹菜素-6,8-二-C-葡萄糖苷對照品、山柰酚-3-O-龍膽二糖苷對照品，分別加甲醇制成每1ml含芹菜素-6,8-二-C-葡萄糖苷、山柰酚-3-O-龍膽二糖苷各50μg的溶液，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備同【含量測定】項下。測定法精密吸取參照物溶液與供試品溶液各1μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品特征圖譜中應呈現(xiàn)8個特征峰，并應與對照藥材參照物色譜中的8個特征峰相對應，其中峰3、峰5、峰7、峰8分別與芹菜素-6,8-二-C-葡萄糖苷對照品、山柰酚-3-O-龍膽二糖苷對照品、番瀉苷B對照品、番瀉苷A對照品參照物色譜峰保留時間一致。與芹菜素-6,8-二-C-葡萄糖苷參照物相對應的峰為S1峰，計算峰1、峰2與S1峰的相對保留時間，其相對保留時間應在規(guī)定值的±10%之內(nèi)。規(guī)定值為：0.52（峰1）、0.93（峰2）。與山柰酚-3-O-龍膽二糖苷參照物相對應的峰為S2峰，計算峰4、峰6與S2峰的相對保留時間，其相對保留時間應在規(guī)定值的±10%之內(nèi)。規(guī)定值為：0.79（峰4）、1.04（峰6）。對照特征圖譜峰3(S1)：芹菜素-6,8-二-C-葡萄糖苷峰4：槲皮素-3-O-龍膽二糖苷峰5(S2)：山柰酚-3-O-龍膽二糖苷峰6：異鼠李素-3-O-龍膽二糖苷峰7：番瀉苷B峰8：番瀉苷A色譜柱：BEHShieldRP,2.1×100mm,1.7μm【檢查】應符合顆粒劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y定法（中國藥典2020年版通則2201）項下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于25.0%?！竞繙y定】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.7μm）；以乙腈為流動相A，以0.1%三氟乙酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；流速為每分鐘0.35ml；柱溫為35℃；檢測波長為270nm。理論板數(shù)按番瀉苷A峰計算應不低于5000。時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）0～310→1290→883～812→1688→848～1416→1784→8314～1917→1883→8219～2618→2682→74對照品溶液的制備取番瀉苷A、番瀉苷B對照品適量，精密稱定，加0.1%碳酸氫鈉溶液制成每1ml含番瀉苷A50μg、番瀉苷B100μg的混合溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細，取約0.3g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用50%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試