陜西中藥椿皮配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

椿皮配方顆粒ChunpiPeifangkeli【來(lái)源】本品為苦木科植物臭椿Ailanthusaltissima(Mill.)Swingle的干燥根皮或干皮經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒。【制法】取椿皮飲片7500g，加水煎煮，濾過(guò)，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為6.7%~10.3%），加輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞闇\黃色至淺棕色的顆粒；氣微，味苦?！捐b別】取本品0.5g，研細(xì)，加乙醇20ml，超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液。另取椿皮對(duì)照藥材2g，加水50ml，煮沸30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?0ml，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-丙酮-甲酸（5∶2∶0.5∶0.1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長(zhǎng)為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.6μm)；以乙腈為流動(dòng)相A，以0.1%甲酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘0.3ml；柱溫為30℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。理論板數(shù)按臭椿酮計(jì)算應(yīng)不低于5000。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%）0～31993～151→799→9315～217→893→9221～348→1492→8634～4814→2886→7248～5228→4572→5552～5545→7055→3055～5770→8030→2057～6080→120→99參照物溶液的制備取椿皮對(duì)照藥材1g，置具塞錐形瓶中，加水25ml，加熱回流1小時(shí)，放冷，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，作為對(duì)照藥材參照物溶液；另取〔含量測(cè)定〕項(xiàng)下對(duì)照品溶液，作為對(duì)照品的參照物溶液。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約1g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入水25ml，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用水補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各1μl，注入液相色譜儀。測(cè)定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)4個(gè)特征峰，并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜中的4個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)；其中1個(gè)峰應(yīng)與對(duì)照品參照物峰的保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)。對(duì)照特征圖譜峰4：臭椿酮色譜柱：CORTECST3，2.1mm×100mm，1.6μm【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國(guó)藥典2020年版通則0104）?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y(cè)定法（中國(guó)藥典2020年版通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定，用乙醇作溶劑，不得少于20.0%?！竞繙y(cè)定】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長(zhǎng)為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.6μm)；以乙腈-0.1%磷酸溶液（7：93）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為245nm。理論板數(shù)按臭椿酮峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。對(duì)照品溶液的制備取臭椿酮對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加水制成每1ml含30μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約1g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入水25ml，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用水補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品