精細(xì)化工廠中間體工藝操作規(guī)程

******醫(yī)藥化工有限公司******中間體工藝操作規(guī)程修訂： 修訂日期：審核： 審核日期：批準(zhǔn)： 批準(zhǔn)日期：總則一、產(chǎn)品概述四、開停車操作五、各工序操作規(guī)程六、安全操作注意事項(xiàng)及緊急停車步驟七、偏離工藝要求處理方法及應(yīng)急措施八、相關(guān)危害因素及防護(hù)措施九、使用原料的相關(guān)信息、特性與危害發(fā)生身體接觸或暴露后的處理措施一、產(chǎn)品概述1、基本信息中文名稱：3-乙基-4-甲基中文別名：3-乙基-4-甲基英文名稱：3-Ethyl-4-methyl英文別名：3-ethyl-1,2-dihethyl-5H-pyrrol-2-one;CAS號(hào)：76-36-9分子式：C7H1NO分子量：125.168002、物化性質(zhì)外觀與性狀：白色或淡黃色晶體粉末密度：0.977g/cm3熔點(diǎn)：100-104°C(lit.)沸點(diǎn)：279oCat760mmHg折射率：1.4673、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)外觀：白色結(jié)晶性粉末純度：≥99.50%熔點(diǎn)：101~103℃二、工藝流程圖見附表一三、原輔料及中間體標(biāo)準(zhǔn)原料編號(hào)外觀水分≤%含量≥%游離堿≤%R1-1#無色透明99.0R1-2#無色透明20.00.5R1-3#無色透明99.0硫酸無色透明98.0R1-5#無色透明30.0R1-6#無色透明99.0單體Ⅰ無色透明80.0單體Ⅱ淡黃色3.080.0單體Ⅲ棕紅色97.0四、開停車操作1、開車操作、開車條件試車應(yīng)堅(jiān)持高標(biāo)準(zhǔn)、嚴(yán)要求，精心組織，嚴(yán)格堅(jiān)持“四不開車”，即條件不具備不開車，程序不清楚不開車，指揮不在場(chǎng)不開車，出現(xiàn)問題不解決不開車。、開車方案、大修結(jié)束，各崗位清理現(xiàn)場(chǎng)，拆除各溶劑儲(chǔ)罐進(jìn)料閥門開關(guān)是否到位，壓力表、溫度計(jì)是否靈敏，并雙人復(fù)核。、檢查無誤后，通知配電室準(zhǔn)備送電，通知?jiǎng)恿囬g場(chǎng)需派人檢查維修后狀況，確保無漏水現(xiàn)象。、動(dòng)力正常后，生產(chǎn)崗位對(duì)更換反應(yīng)釜及離心機(jī)等設(shè)、更換的管道上需重新貼好管道標(biāo)識(shí)，防止日后生產(chǎn)中出現(xiàn)操作失誤。對(duì)崗位操作人員進(jìn)行車間級(jí)安全生產(chǎn)、生產(chǎn)工藝、操作規(guī)程及新增設(shè)備（的管道）操作方法的培訓(xùn)。、準(zhǔn)備工作完成后，確認(rèn)各項(xiàng)無誤后，各崗位開始投、其他注意問題戴好勞保用品，其他人員不得進(jìn)入生產(chǎn)區(qū)域。、嚴(yán)格按照工藝規(guī)程和開車方案進(jìn)行。置?；?，逐步達(dá)到滿負(fù)荷開車，為生產(chǎn)考核創(chuàng)造條件。2、停車操作、停車應(yīng)具備的條件部門相關(guān)人員等都必須接受本崗位相關(guān)安全培訓(xùn)；、停車具體操作：、將各反應(yīng)釜物料全部放出，并清洗干凈，開排空閥。進(jìn)行防泄露處理。、檢查各儲(chǔ)罐物料情況，并詳細(xì)登記。、將生產(chǎn)裝置各電器斷電處理。、將生產(chǎn)用泵內(nèi)的物料清理干凈，并清洗處理。、將生產(chǎn)用過濾器清洗干凈，濾布洗凈晾干。、將純水機(jī)管路中水排放干凈。、將氮?dú)鈮嚎s機(jī)儲(chǔ)氣罐中氮?dú)馀欧?。五、各工序操作?guī)程1、R1單取代工序操作規(guī)程、單體取代工序反應(yīng)C6H10O3+C2H5Br C8H14O3+NaBr+C2H5OH、配量表（見工藝）、單體取代工序操作規(guī)程計(jì)量投料+:RI01R102R103,然后用無水乙醇烘干將R1—2#,準(zhǔn)確稱量750kg加入R101釜中。然后再加入315kgR11料。R1-3#(270kg)取代反應(yīng):開啟R101釜攪拌,用蒸汽加熱至回流,反應(yīng)30R1-3#,2-3小3小時(shí)1.3.3過濾洗滌:回流完后用循環(huán)水降溫至3040℃開始放料過R102(R102)減壓脫溶:R102釜攪拌,110時(shí),降溫至40℃后減壓蒸餾,并把接受罐中蒸出物放出至指定桶中。系統(tǒng)慢慢引入真空,待真空穩(wěn)定后,詳細(xì)記錄溫度和真空的變化,待餾出物減少并有明顯溫度變化時(shí)(60-—70℃),停止加熱,卸掉真空。水洗脫鹽:30-40℃左右,180kg純水,15min,30min分液,R103釜1.3.6.減壓蒸餾:R103釜攪拌,,真空度>-0.092Mpa后開始通蒸汽蒸餾前餾分,85℃切換至產(chǎn)品接受罐接受產(chǎn)品,直到蒸不出為止般3-4批放一次釜底殘?jiān)?、氰化工序操作規(guī)程、氰化工序反應(yīng)C8H14O3+NaCN C9H14O3NNa、配量表（見工藝）、氰化工序操作規(guī)程計(jì)量投料:R201R-1單體(M157.89液體)225kg,R1-5335kg(30%,286L或R1-5#固體料100kg+水245kg配制,密度隨后開排空冷凝器鹽水,,R201釜通鹽水開攪拌降溫至0℃以下。(1+2=6M)配制:R202后開攪拌通鹽水降溫,同時(shí)抽入濃硫酸248kg,控制釜溫<40℃,加完酸后降溫至<20℃,p=1.37(備用。同時(shí)再配一批作洗酸用。加成反應(yīng):R201,開始控制硫酸滴加閥慢慢加入硫酸,總的原則是先慢后快。通過控制滴加速度使反應(yīng)溫度在0-15℃范圍緩升,反應(yīng)前半段可控制在(7℃,7-15℃,左右,溫度不再隨滴加上升時(shí),可全開閥門一次加入,此時(shí)釜溫迅速下降10℃左右,8抽入滴加罐準(zhǔn)備酸洗用保溫反應(yīng):,35-40℃,攪拌保2小時(shí)。靜置分水:30分鐘,(700升)排入污水池,,減少產(chǎn)品流失酸洗除雜:(300升)體積(135升)6M硫酸,1530,酸洗分酸時(shí)將黑色乳化層分入下層。洗滌完成后,將三次洗滌酸再抽入硫酸滴加罐(450升),作為下次反應(yīng)滴加使用干燥脫水:開放料區(qū)排風(fēng)扇,,稱25kg,RI-l3、加氫工序操作規(guī)程、加氫工序反應(yīng)C9H14O3NNa+C4H6O3+H2 C9H13O2N+C2H5OH+CH3COONa、配量表（見工藝）、加氫工序操作規(guī)程、計(jì)量投料Rl,R301高壓加氫釜中再用少量R1-6#料夾帶抽入催化劑.并開攪拌混勻,最后抽入共600kgR1-6#料加氫反應(yīng):0.3-0.6Mm15分鐘,查看是否泄露,203Mpa置換2次,將壓力升至10Mpa,觀察15,,55℃左右,觀察壓力開始下降后關(guān)閉蒸汽閥,,,當(dāng)釜溫升溫至,,1瓶∠(0min-15min)左右。反應(yīng)前期溫度(80℃,80~90℃進(jìn)行加氫不再明顯吃氫后,36小時(shí)左右每批耗用18瓶左右。置換過濾:40℃左右,2-3R302釜(R303R304)中環(huán)化脫溶:R302釜(R303R3041)8小時(shí)(120130℃),40R1-6#料至干凈。為確認(rèn)終點(diǎn)可少量取樣加水,再用碳酸鈉檢查是否有氣泡逸出4、水解提純工序操作規(guī)程、水解提純工序反應(yīng)2C9H13O2N+NaCO3 2CH11ON+2CH3COONa+CO2、配量表（見工藝）、水解工序操作規(guī)程、純堿水解:40℃左右,680kg純水,物料抽入R305釜(R306R307)155.5kg100kg純水,12910并留樣做含量檢測(cè)、黑油萃取(或硅藻土過濾吸附脫除黑油,難濾時(shí)將上層吸)R140-50℃,,降溫至3040℃后泵入L2樣料(4左右,30分鐘靜置60分鐘后開始分液,等分到最后若下層變黑,可再靜置30分鐘后再分。上層為萃取黑油層約100L左右,放入黑油存放釜集中處理:下層為水層約1800L.用底管與另一空釜聯(lián)通平均分成兩份。并標(biāo)記為釜F1#和F2、萃取洗滌F1#900LL2#料},30分鐘,45分鐘后分液430250L水洗滌脫鹽(<250X4=1000>R1-1)后用氮?dú)鈮喝朊撊軡饪s釜。而三次和四次萃取液分別作為F2#的,F2樣的三次和四次萃取液同樣遞推下批物料套用、濃縮脫溶,L2根據(jù)蒸出液,L-285度()左右,150(除鹽)壓入結(jié)晶釜、冷凍結(jié)晶開攪拌,-10℃左右,保溫結(jié)晶45-60分鐘,1(黑油萃取),停真空泵,1,的L-2洗液40L左右,以沒過濾餅2,平后馬上抽濾,盡量減少產(chǎn)品溶解損失,抽干后粗品稱重并記錄,3(濃縮脫溶)5、精制工序操作規(guī)程100kgL2#100kg80kg的石油醚攪拌升溫到75-8022小時(shí),循環(huán)水降溫4小時(shí)鹽水降溫0-5℃保溫30分鐘后,抽濾的精品。35-40℃烘干,干燥失重小于0.5%。六、安全操作注意事項(xiàng)及緊急停車步驟工序R1單取代崗位

安全操作注意事項(xiàng) 緊急停車步驟R-1#R-2#及R1-3#物料計(jì) 1、反應(yīng)過程當(dāng)中,出現(xiàn)緊算加入必須準(zhǔn)確無誤。 狀況時(shí)應(yīng)緊急停車時(shí)需要2、RI01釜內(nèi)是無水反應(yīng), 以下步驟：使用前烘干。其相關(guān)的物 1.1應(yīng)及時(shí)關(guān)閉釜上蒸料、設(shè)備、工具、管道等 閥門并打開反應(yīng)釜上冷卻均不能帶入水

水降低釜溫、引真空降低釜內(nèi)壓乙醇的蒸餾要密切注意溫 力。度、真空的變化,關(guān)鍵點(diǎn)判斷需要經(jīng)驗(yàn)的積累。4,好,0.092Mpa

,,關(guān)閉攪拌器。料,并將釜內(nèi)物料有底閥放入物料回收通內(nèi)。1.6,并匯報(bào)公司相關(guān)領(lǐng)導(dǎo)。氰基化崗位 按緊急停車處理1、檢查反應(yīng)釜及其管路氣密性,應(yīng)無漏氣漏液隱患,投料后檢查排空閥暢通2、硫酸配制田時(shí)要鹽水降溫,最好與其他使用鹽水工序錯(cuò)開,以免超負(fù)荷3、分液和放料必須佩戴相應(yīng)勞保用具,并提前開排風(fēng)扇4水溫度<-10℃,減少副反應(yīng)發(fā)生。三次酸洗分酸要仔細(xì),使產(chǎn)品盡量少夾帶水分。提高后序干燥效果。氫化崗位 1.加氫反應(yīng)由于氫氣的易 按緊急停車處理。燃易爆性,必須用氮?dú)鈱?duì)設(shè) (2)、停車,檢查管道。試備撿漏 查漏。加氫前通氮?dú)馀懦諝?卸 (3)、超溫,應(yīng)關(guān)閉加氫閥料前用氮?dú)馀懦龤錃?泄壓后,用循環(huán)水降溫超壓2.加氫反應(yīng)是放熱反應(yīng),開 時(shí),應(yīng)立即關(guān)閉進(jìn)氣閥門,泄始時(shí)需要加溫,到55℃左右 壓超溫超壓,按緊急停車時(shí)開始反應(yīng),到時(shí)反應(yīng) 處理劇 (4)、過濾時(shí),應(yīng)避免抽濾太烈,對(duì)前期反應(yīng)溫度的有效 干如自,立即用滅火器控制是反應(yīng)好壞的關(guān)鍵。滅3、加氫溫度55~90℃.開始四、緊急停車步驟低些,后期高些,否則副反1、關(guān)閉進(jìn)氣閥,開釜上放空應(yīng)多,物料顏色加深并降低閥,將釜內(nèi)壓力卸至常壓收。4.觸媒活性高,加氫溫2、溫度降至常溫度適當(dāng)?shù)托?否則,加氫溫開進(jìn)氣閥,用氮?dú)鈱?duì)釜內(nèi)進(jìn)度適當(dāng)高些。若觸媒活性行置換置換合格后停攪足夠高, 4、用廢料收集釜內(nèi)反應(yīng)液可采取隔批添加觸媒方停車完畢后,及田時(shí)匯報(bào)相式。觸媒暴露于空氣中易關(guān)領(lǐng)導(dǎo)著火,回收觸媒抽濾至最后,迅速將觸媒濾袋移走,在此過程中滅火器要準(zhǔn)備好5.回收R1-6#料要干凈徹底,否則對(duì)下一反應(yīng)造成影響。蒸餾日時(shí)真空要足夠高,盡量減少加熱時(shí)間水解崗位 緊急停車步驟：萃取黑油分液時(shí),黑色水層 1停蒸汽通循環(huán)水降溫不要分入下層,可延長(zhǎng)靜置 2溫度降至室溫停攪拌分層時(shí)間或并入下批處理 3、放釜內(nèi)物料入回收桶2.一、,二次萃取分液時(shí),將 4、及時(shí)匯報(bào)公司領(lǐng)導(dǎo)；乳化層等雜質(zhì)分入下層,保證萃取液干凈,利于后續(xù)處理。3.,乳化層等雜質(zhì)并入上層,少油相損失開底閥放出底部的少量水分和雜質(zhì),并入下批一次萃取,以減少結(jié)晶工序鹽分和雜質(zhì)。以利于物料析出和抽濾時(shí)防結(jié)晶堵塞濾布。同時(shí)減少溶劑損失精制崗位 抽濾過程要慢,保證產(chǎn)生電導(dǎo)出七、偏離工藝要求處理方法及應(yīng)急措施工序R1單取代崗位

偏離工藝要求及處理方法R1-3#料的滴加應(yīng)均勻,嚴(yán)格控制滴加速度,防治爆沸現(xiàn)象的產(chǎn)生,避免大量的二聚物產(chǎn)生。溫度過高時(shí),關(guān)閉蒸汽,滴加速度減小。氰基化崗位 1配酸時(shí)要均勻滴加硫,防治溫度過,根據(jù)鹽水溫度,溫度過高時(shí)停止滴加硫酸。2、加成反應(yīng)時(shí)滴加速度要慢,,根據(jù)溫度調(diào)整滴加速度。氫化崗位 1、加氫為放熱反加熱到引發(fā)溫度時(shí)要緩慢加,判斷吃氫后在調(diào)節(jié)加氫閥門],控制加氫量防止溫度過高副反應(yīng)產(chǎn)生。2、避免引發(fā)聯(lián)鎖裝置啟動(dòng)參數(shù)為:溫度:301A85-90℃,301C:95-115℃壓力:301A1.1-1.2Mpa,301C:1,4-1.45℃水解崗位 1嚴(yán)格控制蒸汽保證溫度在85℃以,避免L-2#料的回收率保證收率。2、溫度范圍的大小對(duì)產(chǎn)品不產(chǎn)生影響精制崗位 1、嚴(yán)格工藝操析晶過程要還緩,避免溫度降低過快析晶過快以免攪拌阻力太大2、烘干溫度不要太高,避免降解雜質(zhì)產(chǎn)生八、相關(guān)危害因素及防護(hù)措施工序名稱R1單取代崗位氰基化崗位

相關(guān)危害因素及防護(hù)措施R1-3#物料為有毒品,操作時(shí)要佩戴防護(hù)口罩1、硫酸為腐蝕品,要佩戴防護(hù)用具2、R1-5#為劇毒品,要佩戴防護(hù)用具3、滴加過程中有劇毒的氣體產(chǎn)生,滴加速度要先慢后快,要密切注意尾氣吸收系統(tǒng)。氫化崗位 1、氫氣的易燃易爆,要做好防靜電。加氫要置換徹2、催化劑為易燃要進(jìn)行溶劑的密封堿解過程中有室息性氣體產(chǎn)生,要保持通風(fēng)3、回收催化劑時(shí)要保持有溶劑保護(hù),避免有火災(zāi)水解崗位精制崗位

蒸餾及萃取過程中L-2#有毒,保證防護(hù)品的穿戴1、L-2#1,石油醚有毒,佩戴防護(hù)護(hù)用品。2、烘干工程保證通風(fēng),避免爆炸。九、使用原料的相關(guān)信息、特性與危害發(fā)生身體接觸或暴露后的處理措施1、乙酰乙酸乙酯、健康危害本品對(duì)皮膚有刺激性,吸入、攝入或經(jīng)過皮膚后對(duì)身體有害。對(duì)眼睛、粘膜和上呼吸道有刺激性、急救措施皮膚接觸:脫去污染衣服衣物,用流動(dòng)清水沖洗接觸處15分鐘,就醫(yī)眼睛接觸:,15,就醫(yī)吸入:,,醫(yī)泄漏處理應(yīng)急措施本品可燃,具有刺激性。如發(fā)生泄漏應(yīng)迅速將所有人員撤離泄漏污染區(qū)域,并對(duì)污染區(qū)域進(jìn)行隔離,設(shè)置警戒線,嚴(yán)格限制出入。并切斷火源。建議應(yīng)急處理人員佩戴自給正壓式呼吸器,穿放毒服。切斷泄漏源頭。防止流入下水道、排洪溝等限制空間。小量泄漏:用砂土、蛭石或其他惰性材料吸收,也可以用大量清水沖洗,洗水稀釋后進(jìn)入污水處理系統(tǒng):大量泄漏:構(gòu)筑圍堤或挖坑收容。撒濕冰或冰水冷卻后,用泵轉(zhuǎn)移至槽車或進(jìn)入專用收集器內(nèi),回收或運(yùn)至廢物處理場(chǎng)所處置2、湨乙烷、健康危害本品為第6類,毒害品。具有麻痹作用。主要經(jīng)吸入、食入及皮膚對(duì)人身體造成傷害。對(duì)眼睛和呼吸道刺激較輕,對(duì)肝、腎、心肌有損害:,語言障礙,眼球、手指震顫表現(xiàn)有頭痛、眩暈、面部潮紅、瞳孔散大、脈搏加速、四肢震顏、呼吸困難、虛脫甚至呼吸麻痹:呼吸困難、虛脫甚至呼吸麻痹。、急救措施、皮膚接觸:脫去污染衣服衣物,用流動(dòng)清水沖洗接觸處15分鐘,就醫(yī)。、眼睛接觸:,15分鐘就醫(yī):,保持呼吸道通暢困難,,立即進(jìn)行人工呼吸。就醫(yī):,催吐,就醫(yī)、泄漏處理應(yīng)急措施,并對(duì)污染區(qū)域進(jìn)行隔離,設(shè)置警戒線,嚴(yán)格限制出入。并切斷火源。建議應(yīng)急流入下水道、排洪溝等限制空間。小量泄漏:用活性炭或其他惰性材料吸收,也可以用大量清水沖洗,洗水稀釋后進(jìn)入污水處理系統(tǒng);大量泄漏:構(gòu)筑圍堤或挖坑收容。用泡沫覆蓋,降低蒸汽危害。用泵轉(zhuǎn)移至槽車或進(jìn)入專用收集器內(nèi),回收或運(yùn)至廢物處理場(chǎng)所處置。3、乙醇鈉、健康危害本品經(jīng)呼吸道和消化道吸收,能服飾眼睛、皮膚和呼吸道粘膜。接觸后有刺激感喉痛、呼吸困難,腹瀉、嘔吐、肺水腫。皮膚及眼睛接觸引起灼傷。、急救措施:、皮膚接觸:脫去污染衣服衣物,用流動(dòng)清水沖洗接觸處15分鐘,就醫(yī)、眼睛接觸:,15分鐘就醫(yī):,保持呼吸道通暢困難,,立即進(jìn)行人工呼吸。就醫(yī)。:,給牛奶或蛋清。就醫(yī)。、泄漏應(yīng)急處理措施隔離泄漏污染區(qū)域,限制出入。切斷火源。建議應(yīng)急處理人員佩戴防塵面罩,穿全棉防腐服。不要直接接觸泄漏物。小量泄漏:使用無火花工,小心掃起。避兔揚(yáng)塵。大量泄漏:收集回收或暈至廢物處理場(chǎng)所處置4、氰化鈉、健康危害本品為第6.1類毒害品?？山?jīng)皮膚、吸入、食入對(duì)人和動(dòng)物造成傷害。本品可抑制呼吸酶,造成細(xì)胞內(nèi)室息,吸入、食入或經(jīng)皮膚吸收均可引起急性中毒?？诜?0-100mg即可引起猝死。非驟死者臨床分為4期:前驅(qū)期有粘膜刺激、呼吸加快加深、乏力、頭痛:口服有舌尖、口腔發(fā)麻等。呼吸困難期有呼吸困難、血壓升高、皮膚粘膜呈鮮紅色等,驚厥期,出現(xiàn)抽搐,昏迷、呼吸衰竭。麻獅期全省肌肉松弛,呼吸心跳停止而死亡長(zhǎng)期接觸少量氰化物出現(xiàn)神經(jīng)衰弱綜合征、眼及上呼吸道刺激,可引起皮疹、急救措施:,5%20分鐘中,就醫(yī)、限睛接觸:立即提起眼險(xiǎn),15,、吸入:迅速脫離現(xiàn)場(chǎng)至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。,(),就醫(yī)4.2.4:,吐。用1:5000的高錳酸鉀或的硫代硫酸鈉溶液洗胃、泄漏應(yīng)急處理