分析化學(xué)課件之-17

第33、34課時(shí)教學(xué)要求

教學(xué)重點(diǎn)

教學(xué)難點(diǎn)

課后作業(yè)

教學(xué)內(nèi)容第33、34課時(shí)教學(xué)要求教學(xué)重點(diǎn)教學(xué)難點(diǎn)課后1第33,34學(xué)時(shí)

教學(xué)內(nèi)容titrimetricanalysis§9.2光度計(jì)及其基本部件§9.3顯色反應(yīng)與條件的選擇§9.4吸光度測量條件的選擇第33,34學(xué)時(shí)

教學(xué)內(nèi)容titrimetricanaly2教學(xué)要求

一掌握光度計(jì)及其基本部件。二掌握吸光度測量條件的選擇方法教學(xué)要求一掌握光度計(jì)及其基本部件。二掌握吸光度測量條件3教學(xué)重點(diǎn)及難點(diǎn)

教學(xué)重點(diǎn)：

教學(xué)難點(diǎn)：吸光度測量條件的選擇方法吸光度測量條件的選擇參比溶液的選擇方法參比溶液的選擇教學(xué)重點(diǎn)及難點(diǎn)教學(xué)重點(diǎn)：教學(xué)難點(diǎn)：吸光度測量條件的選擇4問題：1.郎伯-比爾定律的物理意義？2.簡述標(biāo)準(zhǔn)曲線法測量步驟。當(dāng)一束平行單色光通過均勻、非散射的吸光物質(zhì)溶液時(shí)，溶液的吸光光度與吸光物質(zhì)的濃度及吸收層厚度成正比。選取與被測物質(zhì)相同的標(biāo)準(zhǔn)樣品，配制成一系列濃度不同的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按樣品的測定方法顯色后，在選定的測量波長下（通常為λmax）分別測定吸光度，繪制濃度—吸光度曲線，得到一條過原點(diǎn)的曲線（標(biāo)準(zhǔn)曲線）。將樣品配制成一定體積的溶液，按同樣的方法顯色，測定吸光度，查標(biāo)準(zhǔn)曲線，即可得到樣品的含量。問題：1.郎伯-比爾定律的物理意義？當(dāng)一束平行單色光5§9.2光度計(jì)及其基本部件1.目視比色法用眼睛觀察、比較溶液顏色的深淺以確定物質(zhì)含量的方法。標(biāo)準(zhǔn)系列法：12481632x§9.2光度計(jì)及其基本部件1.目視比色法用眼睛觀察6優(yōu)點(diǎn)：1.儀器簡單、操作簡便、適合大批量分析。2.比色管液層較厚，靈敏度較高（ppm）。3.不符合郎伯-比爾定律，仍可采用。缺點(diǎn)：1.準(zhǔn)確度差，相對誤差為5%～20%。2.標(biāo)準(zhǔn)系列不能放置，要臨用時(shí)新配制。

優(yōu)點(diǎn)：1.儀器簡單、操作簡便、適合大批量分析。缺點(diǎn)：1.準(zhǔn)確72.分光光度法以郎伯-比爾定律為理論基礎(chǔ)的儀器分析方法，使用儀器代替人的眼睛測量物質(zhì)對光的吸收，靈敏度和準(zhǔn)確度都有很大的提高。區(qū)別：分光光度法測量物質(zhì)對光的吸收。目視比色法比較物質(zhì)透過光的強(qiáng)度。特點(diǎn)：1.入射光為近似單色光，基本不偏離郎伯-比爾定律，準(zhǔn)確度高，相對誤差為2%～5%。2.通過選擇入射光和參比溶液，可消除干擾，提高選擇性。3.利用吸光度的加和性，可同時(shí)測量多種組分。2.分光光度法以郎伯-比爾定律為理論基礎(chǔ)的儀器分析8各種分光光度計(jì)各種分光光度計(jì)9分析化學(xué)課件之——17109.2.1

基本組成（動畫）光源單色器樣品室檢測器顯示§9.2光度計(jì)及其基本部件9.2.1基本組成（動畫）光源單色器樣品室檢測器顯示§9.119.2.2

主要部件在整個(gè)紫外光區(qū)或可見光譜區(qū)可以發(fā)射連續(xù)光譜，具有足夠的輻射強(qiáng)度、較好的穩(wěn)定性、較長的使用壽命。

可見光區(qū)：鎢燈作為光源，其輻射波長范圍在320～2500nm。

紫外區(qū)：氫、氘燈。發(fā)射185～400nm的連續(xù)光譜。1.光源9.2.2主要部件在整個(gè)紫外光區(qū)或可見光譜區(qū)可以發(fā)122.單色器①入射狹縫：光源的光由此進(jìn)入單色器；③色散元件：將復(fù)合光分解成單色光將光源發(fā)射的復(fù)合光分解成單色光并可從中選出一任意波長單色光的光學(xué)系統(tǒng)。②準(zhǔn)光裝置：透鏡或返射鏡使入射光成為平行光束；棱鏡：光的折射原理2.單色器①入射狹縫：光源的光由此進(jìn)入單色器；③色散元件：13光柵：

光的衍射

和干涉原理光柵：

光的衍射

和干涉原理143.吸收池在紫外區(qū)須采用石英池，可見光區(qū)一般用玻璃池。吸收池（比色皿）用于盛放吸收溶液。主要有石英池和玻璃池兩種。規(guī)格為；0.5、1.0、2.0、3.0cm3.吸收池在紫外區(qū)須采用石英池，可見光區(qū)一般用玻璃池。吸收池154.檢測系統(tǒng)

將光強(qiáng)度轉(zhuǎn)換成電流來進(jìn)行測量。光電檢測器。要求：對測定波長范圍內(nèi)的光有快速、靈敏的響應(yīng)，產(chǎn)生的光電流應(yīng)與照射于檢測器上的光強(qiáng)度成正比。(1)光電管和光電倍增管光照射到陰極表面時(shí)，會激發(fā)出電子，流向陽極，產(chǎn)生電流，通過放大器將電流放大，提高檢測的靈敏度。4.檢測系統(tǒng)將光強(qiáng)度轉(zhuǎn)換成電流來進(jìn)行測量。光電檢16(2)光電二極管陣列

由多個(gè)光電二極管組成，光照射到二極管的半導(dǎo)體材料上，產(chǎn)生電子使電容放電。電容器再次充電的電量與每個(gè)二極管檢測到的光子數(shù)目成正比，而光子數(shù)又與光強(qiáng)成正比。通過測量整個(gè)波長范圍內(nèi)光強(qiáng)的變化就可得到吸收光譜。(2)光電二極管陣列由多個(gè)光電二極管組成，17§9.3顯色反應(yīng)與條件的選擇9.3.1

顯色反應(yīng)的選擇所選擇的顯色反應(yīng)應(yīng)滿足下列要求：1.選擇性好，所選擇的顯色劑最好只與被測組分顯色，如果有干擾，干擾要易于消除。2.靈敏度高，所選擇的顯色反應(yīng)的κ≥104，這樣會使測定靈敏度較高，有利于微量組分的測定。3.對比度要大，有色配合物和顯色劑（如果有顏色）的λmax要求△>60nm。§9.3顯色反應(yīng)與條件的選擇9.3.1顯色反應(yīng)的選擇所選184.生成的有色配合物要穩(wěn)定，組成要恒定，這樣可以保證測定結(jié)果有良好的重現(xiàn)性和足夠高的準(zhǔn)確度。5.顯色反應(yīng)的條件要易于控制，若實(shí)驗(yàn)條件過于嚴(yán)格，測定結(jié)果的重現(xiàn)性就差。6.常用的顯色反應(yīng)是配位反應(yīng)，有時(shí)也采用氧化還原反應(yīng)。例如：鋼中微量錳的測定，

2Mn2＋＋5S2O82-＋8H2O=2MnO4-+10SO42-＋16H+

將Mn2＋氧化成紫紅色的MnO4-后，在525nm處進(jìn)行測定。4.生成的有色配合物要穩(wěn)定，組成要恒定，這樣可以保證測定結(jié)199.3.2顯色劑無機(jī)顯色劑：硫氰酸鹽、鉬酸銨等。有機(jī)顯色劑：種類繁多偶氮類顯色劑：性質(zhì)穩(wěn)定、顯色反應(yīng)靈敏度高、選擇性好、對比度大，應(yīng)用最廣泛。偶氮胂III、PAR等。三苯甲烷類：鉻天青S、二甲酚橙等9.3.2顯色劑無機(jī)顯色劑：硫氰酸鹽、鉬酸銨等。209.3.3顯色反應(yīng)條件的選擇確定顯色反應(yīng)以后，為使反應(yīng)進(jìn)行的完全，還要確定合適的反應(yīng)條件，合適的反應(yīng)條件是通過實(shí)驗(yàn)來確定的。1.顯色劑用量具體的實(shí)驗(yàn)方法：固定被測組分的濃度和其它的反應(yīng)條件，只改變顯色劑的用量，配制一系列含不同濃度顯色劑的溶液，在λmax下分別測定吸光度A

，繪制吸光度A與顯色劑用量cR曲線。9.3.3顯色反應(yīng)條件的選擇確定顯色反應(yīng)以21選擇曲線變化平坦處為顯色劑合適的用量選擇曲線變化平坦處為顯色劑合適的用量222.反應(yīng)體系的酸度體系的酸度對顯色反應(yīng)的影響是多方面的，①影響顯色劑的平衡濃度②影響顯色劑的顏色③影響被測金屬離子的存在狀態(tài)體系的酸度低是會發(fā)生水解反應(yīng)。

M+HR

MR+H+R2-HR-

H2R黃色橙色紅色pH＜6pH2～12pH＞132.反應(yīng)體系的酸度體系的酸度對顯色反應(yīng)的影響是多方面的，①影23具體的實(shí)驗(yàn)方法：固定被測組分、顯色劑和其它試劑的濃度，只改變?nèi)芤旱乃岫龋渲埔幌盗胁煌琾H的顯色溶液，在λmax下分別測定吸光度A

，繪制pH與顯色劑用量cR曲線。ApH選擇曲線吸光度較大且平坦處為合適的pH范圍3.顯色時(shí)間與顯色反應(yīng)溫度：同理確定具體的實(shí)驗(yàn)方法：固定被測組分、顯色劑和其它試劑的濃度244.干擾的消除

進(jìn)行光度分析時(shí)，共存離子如本身有顏色，或與顯色劑作用生成有色化合物，都將干擾測定。（1）加入配位掩蔽劑或氧化還原掩蔽劑使干擾離子生成無色配合物或無色離子（2）選擇適當(dāng)?shù)娘@色條件以避免干擾用磺基水楊酸測定Fe3+離子時(shí),Cu2+與試劑形成黃色絡(luò)合物,干擾測定，但如控制pH在2.5左右，Cu2+則不與試劑反應(yīng)。（3）分離干擾離子4.干擾的消除進(jìn)行光度分析時(shí)，共存離子如本身259.3.3三元配合物在光度分析中的應(yīng)用簡介

一種金屬離子同時(shí)與兩種不同的配位體形成的三元配合物具有下列特性：1.穩(wěn)定，可提高分析測定的準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性例:Ti-EDTA-H2O2三元配合物的穩(wěn)定性，比Ti-EDTA和Ti-H2O2二元配合物的穩(wěn)定性，分別增強(qiáng)約1000倍和100倍。2.比二元配合物具有更高的靈敏度和更大的對比度靈敏度通常可提高1~2倍，有時(shí)甚至提高5倍以上。3.比二元體系具有更高的選擇性減少了金屬離子形成類似配合物的可能性。9.3.3三元配合物在光度分析中的應(yīng)用簡介一種26§9.4吸光度測量條件的選擇9.4.1

選擇適當(dāng)?shù)娜肷洳ㄩL一般選擇λmax為入射光波長。400450500550600650/nmA0.80.40.60.212§9.4吸光度測量條件的選擇9.4.1選擇適當(dāng)?shù)娜肷洳ㄩL27如果λmax處有共存組分干擾時(shí)，則應(yīng)考慮選擇靈敏度稍低但能避免干擾的入射光波長。如圖選500nm波長測定，靈敏度雖有所下降，卻消除了干擾，提高了測定的準(zhǔn)確度和選擇性。分析化學(xué)課件之——17289.4.2參比溶液的選擇為什么需要使用參比溶液？分光光度測定使用的是透明的比色皿，對入射光會產(chǎn)生反射、吸收和透射等作用，另外，溶劑、試劑等也會對入射光產(chǎn)生吸收，使測得的的吸光度不能真正反映待測溶液的吸光度。為消除由此帶來的測量誤差，要使用參比溶液。測得的的吸光度真正反映待測溶液吸光強(qiáng)度。9.4.2參比溶液的選擇為什么需要使用參比溶液？分291.若僅待測組分與顯色劑的顯色反應(yīng)產(chǎn)物在測定波長處有吸收，其他所加試劑均無吸收，用純?nèi)軇ㄋ?作參比溶液；選擇參比溶液所遵循的一般原則：2.若顯色劑或其他所加試劑在測定波長處略有吸收,而試液本身無吸收，則可以用“試劑空白”(不加試樣溶液)作參比溶液；1.若僅待測組分與顯色劑的顯色反應(yīng)產(chǎn)物在測定波長處有吸收，304.若顯色劑、試液中其他組分在測量波長處有吸收,則可在試液中加入適當(dāng)掩蔽劑將待測組分掩蔽后再加顯色劑，作為參比溶液。3.若待測試液中其他組分（與顯色劑不反應(yīng)）在測定波長處有吸收，而顯色劑等無吸收，則可用“試樣空白”(不加顯色劑)作參比溶液；4.若顯色劑、試液中其他組分在測量波長處有吸收,則可在試液319.4.3吸光度讀數(shù)范圍的選擇在用分光光度計(jì)測定時(shí)，一定要使測定的吸光度處于一個(gè)適宜的范圍之內(nèi)，在不同的吸光度范圍讀數(shù)會帶來不同程度的誤差，在什么范圍內(nèi)讀數(shù)誤差最?。坷什榷桑篈=-lgT=-0.434lnT=κbc將①微分：①②9.4.3吸光度讀數(shù)范圍的選擇在用分光光32兩式相除得：以有限值表示：Δc/c—濃度的相對誤差，

T—透光度，ΔT—透光度的絕對誤差，儀器刻度讀數(shù)不可靠所引起的誤差，與儀器的精度有關(guān)，對給定的儀器為常數(shù)，一般在±0.2%～±2%式中：④③兩式相除得：以有限值表示：Δc/c—濃度的相對誤差，式中：④33設(shè)：ΔT=0.5%，代入④Δc/c~T關(guān)系曲線T在10%～70%之間時(shí),濃度相對誤差較小（1.4%～2.2%），

對應(yīng)的吸光度為：0.15～1.0（最佳讀數(shù)范圍）濃度相對誤差最小時(shí)透光度Tmin：

Tmin＝36.8%,Amin＝0.434

通過改變吸收池厚度或待測液濃度，使吸光度讀數(shù)處在適宜范圍。普通分光光度法不適于高含量或極低含量物質(zhì)的測定。設(shè)：ΔT=0.5%，代入④濃度相對誤差最小時(shí)透光度Tmin34課后作業(yè)

思考題（P268）習(xí)題（P268－269）第5、6、題

第6題課后作業(yè)思考題（P268）習(xí)題（P268－269）第5、635本節(jié)課程到此已全部結(jié)束！謝謝！本節(jié)課程到此已全部結(jié)束！謝謝！36第33、34課時(shí)教學(xué)要求

教學(xué)重點(diǎn)

教學(xué)難點(diǎn)

課后作業(yè)

教學(xué)內(nèi)容第33、34課時(shí)教學(xué)要求教學(xué)重點(diǎn)教學(xué)難點(diǎn)課后37第33,34學(xué)時(shí)

教學(xué)內(nèi)容titrimetricanalysis§9.2光度計(jì)及其基本部件§9.3顯色反應(yīng)與條件的選擇§9.4吸光度測量條件的選擇第33,34學(xué)時(shí)

教學(xué)內(nèi)容titrimetricanaly38教學(xué)要求

一掌握光度計(jì)及其基本部件。二掌握吸光度測量條件的選擇方法教學(xué)要求一掌握光度計(jì)及其基本部件。二掌握吸光度測量條件39教學(xué)重點(diǎn)及難點(diǎn)

教學(xué)重點(diǎn)：

教學(xué)難點(diǎn)：吸光度測量條件的選擇方法吸光度測量條件的選擇參比溶液的選擇方法參比溶液的選擇教學(xué)重點(diǎn)及難點(diǎn)教學(xué)重點(diǎn)：教學(xué)難點(diǎn)：吸光度測量條件的選擇40問題：1.郎伯-比爾定律的物理意義？2.簡述標(biāo)準(zhǔn)曲線法測量步驟。當(dāng)一束平行單色光通過均勻、非散射的吸光物質(zhì)溶液時(shí)，溶液的吸光光度與吸光物質(zhì)的濃度及吸收層厚度成正比。選取與被測物質(zhì)相同的標(biāo)準(zhǔn)樣品，配制成一系列濃度不同的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按樣品的測定方法顯色后，在選定的測量波長下（通常為λmax）分別測定吸光度，繪制濃度—吸光度曲線，得到一條過原點(diǎn)的曲線（標(biāo)準(zhǔn)曲線）。將樣品配制成一定體積的溶液，按同樣的方法顯色，測定吸光度，查標(biāo)準(zhǔn)曲線，即可得到樣品的含量。問題：1.郎伯-比爾定律的物理意義？當(dāng)一束平行單色光41§9.2光度計(jì)及其基本部件1.目視比色法用眼睛觀察、比較溶液顏色的深淺以確定物質(zhì)含量的方法。標(biāo)準(zhǔn)系列法：12481632x§9.2光度計(jì)及其基本部件1.目視比色法用眼睛觀察42優(yōu)點(diǎn)：1.儀器簡單、操作簡便、適合大批量分析。2.比色管液層較厚，靈敏度較高（ppm）。3.不符合郎伯-比爾定律，仍可采用。缺點(diǎn)：1.準(zhǔn)確度差，相對誤差為5%～20%。2.標(biāo)準(zhǔn)系列不能放置，要臨用時(shí)新配制。

優(yōu)點(diǎn)：1.儀器簡單、操作簡便、適合大批量分析。缺點(diǎn)：1.準(zhǔn)確432.分光光度法以郎伯-比爾定律為理論基礎(chǔ)的儀器分析方法，使用儀器代替人的眼睛測量物質(zhì)對光的吸收，靈敏度和準(zhǔn)確度都有很大的提高。區(qū)別：分光光度法測量物質(zhì)對光的吸收。目視比色法比較物質(zhì)透過光的強(qiáng)度。特點(diǎn)：1.入射光為近似單色光，基本不偏離郎伯-比爾定律，準(zhǔn)確度高，相對誤差為2%～5%。2.通過選擇入射光和參比溶液，可消除干擾，提高選擇性。3.利用吸光度的加和性，可同時(shí)測量多種組分。2.分光光度法以郎伯-比爾定律為理論基礎(chǔ)的儀器分析44各種分光光度計(jì)各種分光光度計(jì)45分析化學(xué)課件之——17469.2.1

基本組成（動畫）光源單色器樣品室檢測器顯示§9.2光度計(jì)及其基本部件9.2.1基本組成（動畫）光源單色器樣品室檢測器顯示§9.479.2.2

主要部件在整個(gè)紫外光區(qū)或可見光譜區(qū)可以發(fā)射連續(xù)光譜，具有足夠的輻射強(qiáng)度、較好的穩(wěn)定性、較長的使用壽命。

可見光區(qū)：鎢燈作為光源，其輻射波長范圍在320～2500nm。

紫外區(qū)：氫、氘燈。發(fā)射185～400nm的連續(xù)光譜。1.光源9.2.2主要部件在整個(gè)紫外光區(qū)或可見光譜區(qū)可以發(fā)482.單色器①入射狹縫：光源的光由此進(jìn)入單色器；③色散元件：將復(fù)合光分解成單色光將光源發(fā)射的復(fù)合光分解成單色光并可從中選出一任意波長單色光的光學(xué)系統(tǒng)。②準(zhǔn)光裝置：透鏡或返射鏡使入射光成為平行光束；棱鏡：光的折射原理2.單色器①入射狹縫：光源的光由此進(jìn)入單色器；③色散元件：49光柵：

光的衍射

和干涉原理光柵：

光的衍射

和干涉原理503.吸收池在紫外區(qū)須采用石英池，可見光區(qū)一般用玻璃池。吸收池（比色皿）用于盛放吸收溶液。主要有石英池和玻璃池兩種。規(guī)格為；0.5、1.0、2.0、3.0cm3.吸收池在紫外區(qū)須采用石英池，可見光區(qū)一般用玻璃池。吸收池514.檢測系統(tǒng)

將光強(qiáng)度轉(zhuǎn)換成電流來進(jìn)行測量。光電檢測器。要求：對測定波長范圍內(nèi)的光有快速、靈敏的響應(yīng)，產(chǎn)生的光電流應(yīng)與照射于檢測器上的光強(qiáng)度成正比。(1)光電管和光電倍增管光照射到陰極表面時(shí)，會激發(fā)出電子，流向陽極，產(chǎn)生電流，通過放大器將電流放大，提高檢測的靈敏度。4.檢測系統(tǒng)將光強(qiáng)度轉(zhuǎn)換成電流來進(jìn)行測量。光電檢52(2)光電二極管陣列

由多個(gè)光電二極管組成，光照射到二極管的半導(dǎo)體材料上，產(chǎn)生電子使電容放電。電容器再次充電的電量與每個(gè)二極管檢測到的光子數(shù)目成正比，而光子數(shù)又與光強(qiáng)成正比。通過測量整個(gè)波長范圍內(nèi)光強(qiáng)的變化就可得到吸收光譜。(2)光電二極管陣列由多個(gè)光電二極管組成，53§9.3顯色反應(yīng)與條件的選擇9.3.1

顯色反應(yīng)的選擇所選擇的顯色反應(yīng)應(yīng)滿足下列要求：1.選擇性好，所選擇的顯色劑最好只與被測組分顯色，如果有干擾，干擾要易于消除。2.靈敏度高，所選擇的顯色反應(yīng)的κ≥104，這樣會使測定靈敏度較高，有利于微量組分的測定。3.對比度要大，有色配合物和顯色劑（如果有顏色）的λmax要求△>60nm。§9.3顯色反應(yīng)與條件的選擇9.3.1顯色反應(yīng)的選擇所選544.生成的有色配合物要穩(wěn)定，組成要恒定，這樣可以保證測定結(jié)果有良好的重現(xiàn)性和足夠高的準(zhǔn)確度。5.顯色反應(yīng)的條件要易于控制，若實(shí)驗(yàn)條件過于嚴(yán)格，測定結(jié)果的重現(xiàn)性就差。6.常用的顯色反應(yīng)是配位反應(yīng)，有時(shí)也采用氧化還原反應(yīng)。例如：鋼中微量錳的測定，

2Mn2＋＋5S2O82-＋8H2O=2MnO4-+10SO42-＋16H+

將Mn2＋氧化成紫紅色的MnO4-后，在525nm處進(jìn)行測定。4.生成的有色配合物要穩(wěn)定，組成要恒定，這樣可以保證測定結(jié)559.3.2顯色劑無機(jī)顯色劑：硫氰酸鹽、鉬酸銨等。有機(jī)顯色劑：種類繁多偶氮類顯色劑：性質(zhì)穩(wěn)定、顯色反應(yīng)靈敏度高、選擇性好、對比度大，應(yīng)用最廣泛。偶氮胂III、PAR等。三苯甲烷類：鉻天青S、二甲酚橙等9.3.2顯色劑無機(jī)顯色劑：硫氰酸鹽、鉬酸銨等。569.3.3顯色反應(yīng)條件的選擇確定顯色反應(yīng)以后，為使反應(yīng)進(jìn)行的完全，還要確定合適的反應(yīng)條件，合適的反應(yīng)條件是通過實(shí)驗(yàn)來確定的。1.顯色劑用量具體的實(shí)驗(yàn)方法：固定被測組分的濃度和其它的反應(yīng)條件，只改變顯色劑的用量，配制一系列含不同濃度顯色劑的溶液，在λmax下分別測定吸光度A

，繪制吸光度A與顯色劑用量cR曲線。9.3.3顯色反應(yīng)條件的選擇確定顯色反應(yīng)以57選擇曲線變化平坦處為顯色劑合適的用量選擇曲線變化平坦處為顯色劑合適的用量582.反應(yīng)體系的酸度體系的酸度對顯色反應(yīng)的影響是多方面的，①影響顯色劑的平衡濃度②影響顯色劑的顏色③影響被測金屬離子的存在狀態(tài)體系的酸度低是會發(fā)生水解反應(yīng)。

M+HR

MR+H+R2-HR-

H2R黃色橙色紅色pH＜6pH2～12pH＞132.反應(yīng)體系的酸度體系的酸度對顯色反應(yīng)的影響是多方面的，①影59具體的實(shí)驗(yàn)方法：固定被測組分、顯色劑和其它試劑的濃度，只改變?nèi)芤旱乃岫?，配制一系列不同pH的顯色溶液，在λmax下分別測定吸光度A

，繪制pH與顯色劑用量cR曲線。ApH選擇曲線吸光度較大且平坦處為合適的pH范圍3.顯色時(shí)間與顯色反應(yīng)溫度：同理確定具體的實(shí)驗(yàn)方法：固定被測組分、顯色劑和其它試劑的濃度604.干擾的消除

進(jìn)行光度分析時(shí)，共存離子如本身有顏色，或與顯色劑作用生成有色化合物，都將干擾測定。（1）加入配位掩蔽劑或氧化還原掩蔽劑使干擾離子生成無色配合物或無色離子（2）選擇適當(dāng)?shù)娘@色條件以避免干擾用磺基水楊酸測定Fe3+離子時(shí),Cu2+與試劑形成黃色絡(luò)合物,干擾測定，但如控制pH在2.5左右，Cu2+則不與試劑反應(yīng)。（3）分離干擾離子4.干擾的消除進(jìn)行光度分析時(shí)，共存離子如本身619.3.3三元配合物在光度分析中的應(yīng)用簡介

一種金屬離子同時(shí)與兩種不同的配位體形成的三元配合物具有下列特性：1.穩(wěn)定，可提高分析測定的準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性例:Ti-EDTA-H2O2三元配合物的穩(wěn)定性，比Ti-EDTA和Ti-H2O2二元配合物的穩(wěn)定性，分別增強(qiáng)約1000倍和100倍。2.比二元配合物具有更高的靈敏度和更大的對比度靈敏度通?？商岣?~2倍，有時(shí)甚至提高5倍以上。3.比二元體系具有更高的選擇性減少了金屬離子形成類似配合物的可能性。9.3.3三元配合物在光度分析中的應(yīng)用簡介一種62§9.4吸光度測量條件的選擇9.4.1

選擇適當(dāng)?shù)娜肷洳ㄩL一般選擇λmax為入射光波長。400450500550600650/nmA0.80.40.60.212§9.4吸光度測量條件的選擇9.4.1選擇適當(dāng)?shù)娜肷洳ㄩL63如果λmax處有共存組分干擾時(shí)，則應(yīng)考慮選擇靈敏度稍低但能避免干擾的入射光波長。如圖選500nm波長測定，靈敏度雖有所下降，卻消除了干擾，提高了測定的準(zhǔn)確度和選擇性。分析化學(xué)課件之——17649.4.2參比溶液的選擇為什么需要使用參比溶液？分光光度測定使用的是透明的比色皿，對入射光會產(chǎn)生反射、吸收和透射等作用，另外，溶劑、試劑等也會對入射光產(chǎn)生吸收，使測得的的吸光度不能真正反映待測溶液的吸光度。為消除由此帶來的測量誤差，要使用參比溶液。測得的的吸光