LNPFKL-2021137遼寧省中藥桂枝配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

遼寧省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)LNPFKL-20210137桂枝配方顆粒GuizhiPeifangkeli【來源】本品為樟科植物肉桂CinnamomumcassiaPresl的干燥嫩枝經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā咳」鹬︼嬈?2500g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為4%～8%），加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，制粒，制成1000g，即得。【性狀】本品為灰棕色至淺紅棕色的顆粒；有特異香氣，味甜、微苦、微辛。【鑒別】取本品0.5g，研細(xì)，加甲醇20ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取肉桂酸對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以正己烷?乙醚?冰醋酸（5∶5∶0.1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)?！咎卣鲌D譜】照高效液相法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動(dòng)相A，以0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘1.2ml；柱溫30℃；檢測(cè)波長(zhǎng)260nm。理論板數(shù)按肉桂酸峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%）0～2510→2090→8025～4820→3580→6548～58356558～6035→9065→10參照物溶液的制備取桂枝對(duì)照藥材0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加入50%甲醇50ml，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液。另取肉桂酸對(duì)照品、原兒茶酸對(duì)照品適量，精密稱定，加50%甲醇制成每1ml含肉桂酸30μg、原兒茶酸10μg的混合溶液，作為對(duì)照品參照物溶液。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加入50%甲醇50ml，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)5個(gè)特征峰，并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜中的5個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)，其中峰1和峰4應(yīng)分別與相應(yīng)對(duì)照品參照物峰的保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)。以肉桂酸對(duì)照品參照物峰相對(duì)應(yīng)的峰為S峰，計(jì)算各特征峰與S峰的相對(duì)保留時(shí)間，其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)。規(guī)定值為：0.83（峰2）、0.93（峰3）、1.10（峰5）。對(duì)照特征圖譜峰1：原兒茶酸；峰4：肉桂酸（S）參考色譜柱：DiamonsilC18，250mm×4.6mm，5μm【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（《中國(guó)藥典》2020年版通則0104）?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y(cè)定法（中國(guó)藥典2020年版通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定，用乙醇作溶劑，不得少于10.0%?！竞繙y(cè)定】照高效液相法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.1%磷酸溶液（30∶70）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為290nm。理論板數(shù)按肉桂酸峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。對(duì)照品溶液的制備取肉桂酸對(duì)照品適量，精密稱定，加50%甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.6g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液