LNPFKL-2021069遼寧省中藥炒桃仁（山桃）配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

遼寧省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)LNPFKL-2021069炒桃仁（山桃）配方顆粒Chaotaoren(Shantao)Peifangkeli【來(lái)源】本品為薔薇科植物山桃Prunusdavidiana(Carr.)Franch.的干燥成熟種子經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒。【制法】取炒桃仁（山桃）飲片4500g，加水煎煮，濾過(guò)，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為11%~21%），加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞榛野咨翜\灰黃色的顆粒；氣微，味微苦?！捐b別】取本品1.0g，研細(xì)，加甲醇30ml，超聲處理15分鐘，搖勻，濾過(guò)，取濾液，作為供試品溶液。另取桃仁（山桃）對(duì)照藥材1g，加沸水20ml，煎煮30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，加甲醇15ml，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取苦杏仁苷對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0502）試驗(yàn)，吸取對(duì)照品溶液5μl，對(duì)照藥材溶液和供試品溶液各10μl點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15:40:22:10）5~10℃放置12小時(shí)的下層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，立即噴以磷鉬酸硫酸溶液（取磷鉬酸2g，加水20ml使溶解，再緩緩加入硫酸30ml，混勻），在105℃加熱至斑點(diǎn)清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的主斑點(diǎn)?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)同[含量測(cè)定]項(xiàng)。參照物溶液的制備取桃仁（山桃）對(duì)照藥材約0.3g，加沸水50ml，加熱回流30分鐘，取出，放冷，離心，取上清液水浴蒸干，殘?jiān)?0%甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，濾過(guò)，取續(xù)濾液，作為對(duì)照藥材參照物溶液。另取苦杏仁苷對(duì)照品、色氨酸對(duì)照品適量，精密稱定，加70%甲醇制成每1ml含苦杏仁苷80μg、色氨酸10μg的混合溶液，作為對(duì)照品參照物溶液。供試品溶液的制備同〔含量測(cè)定〕項(xiàng)。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各2μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)5個(gè)特征峰，并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜中的5個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)，與苦杏仁苷參照物峰相對(duì)應(yīng)的峰為S峰，計(jì)算各特征峰與S峰的相對(duì)保留時(shí)間，其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)，規(guī)定值為：0.60（峰2）、0.86（峰3）、0.95（峰4）。對(duì)照特征圖譜峰1：色氨酸；峰4：L-苦杏仁苷；峰5：苦杏仁苷參考色譜柱：HSST3，100mm×2.1mm，1.8μm【檢查】溶化性照顆粒劑溶化性檢查方法（中國(guó)藥典2020年版通則0104）檢查，加熱水200ml，攪拌5分鐘（必要時(shí)加熱煮沸5分鐘），立即觀察，應(yīng)全部溶化或輕微渾濁，不得有焦屑。重金屬及有害元素照鉛、鎘、砷、汞、銅測(cè)定法（中國(guó)藥典2020年版通則2321原子吸收分光光度法或電感耦合等離子體質(zhì)譜法）測(cè)定，鉛不得過(guò)5mg/kg；鎘不得過(guò)1mg/kg；砷不得過(guò)2mg/kg；汞不得過(guò)0.2mg/kg；銅不得過(guò)20mg/kg。黃曲霉毒素照真菌毒素測(cè)定法（中國(guó)藥典2020年版通則2351）測(cè)定。本品每1000g含黃曲霉毒素B1不得過(guò)5μg，含黃曲霉毒素G2、黃曲霉毒素G1、黃曲霉毒素B2和黃曲霉毒素B1的總量不得過(guò)10μg。其他應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國(guó)藥典2020年版通則0104）?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y(cè)定法項(xiàng)下的熱浸法（中國(guó)藥典2020年版通則2201）測(cè)定，用乙醇作溶劑，不得少于28.0%。【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長(zhǎng)為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.8μm）；以乙腈為流動(dòng)相A，以0.2%磷酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘0.4ml；柱溫為30℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm。理論板數(shù)按苦杏仁苷峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%）0~33973~53→497→965~28496對(duì)照品溶液的制備取苦杏仁苷對(duì)照品適量，精密稱定，加70%甲醇制成每1ml含80μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法