環(huán)境工程基礎(chǔ)實驗指導

112/113環(huán)境工程基礎(chǔ)實驗指導主編：張慶樂泰山醫(yī)學院實驗一廢水懸浮固體和濁度的測定實驗目的和要求掌握懸浮固體和濁度的測定方法。實驗前復習第二章殘渣和濁度的有關(guān)內(nèi)容。二、懸浮固體的測定（一）原理懸浮固體指剩留在濾料上并于103－105℃（二）儀器和試劑烘箱分析天平干燥器孔徑為0.45um濾膜及相應的濾器或中速定量濾紙。玻璃漏斗內(nèi)徑為30－50mm稱量瓶實驗步驟將濾膜放在稱量瓶中，打開瓶蓋，在103－105℃烘干2小時，取出冷卻后蓋好瓶蓋稱重，直至恒重（兩次稱重相差不超過0.0005g去除漂移物后，振蕩水樣，量取均勻適量水樣（使懸浮物大于2.5mg），通過面稱至恒重的濾膜過濾；用蒸餾水洗殘渣3－5次。如樣品中含油脂，用10mL石油醚分兩次洗殘渣。小心取下濾膜，放入原稱量瓶內(nèi)，在103－105℃數(shù)據(jù)處理懸浮固體（mg/L）=SKIPIF1<0式中：A——懸浮固體＋濾膜及稱重瓶重（g）B——濾膜及稱重瓶重（g）V——水樣體積（mL）（五）注意事項（1）樹葉、木棒、水草等雜質(zhì)應先從水中去除。（2）廢水粘度高時，可加2－4倍蒸餾水稀釋，振蕩均勻，待沉淀物下降后再過濾。也可采納石棉坩鍋進行過濾?？紤]題進行稱重之前對水樣如何進行預處理？什么緣故操縱溫度在103－105℃懸浮物的質(zhì)量濃度和濁度有無關(guān)系？分析產(chǎn)生測定誤差的緣故？三、濁度（一）原理濁度是由水中含有的泥沙、粘土、有機物、無機物、浮游生物等懸浮物質(zhì)造成的。水體渾濁會阻礙陽光的透射，阻礙水生動植物的生長。濁度以度為單位。1mg一定粒度的白陶土（或硅藻土）在1000mL水中產(chǎn)生的濁度，稱為1度。測定水樣濁度可用分光光度法、濁度儀法和目視比濁法。樣品收集于具塞玻璃瓶內(nèi)，應在取樣后盡快測定。如需保存，可在4℃冷暗處保存24h，測試前要激烈振搖水樣并恢復到室溫；（二）儀器100ml具塞比色管、1L容量瓶、移液管，白陶土，標準篩（75μm），烘箱，干燥器，托盤天平。5％氯化汞溶液。（三）實驗步驟1．把粉碎的白陶土放在105攝氏度烘箱中烘3h，放入干燥器內(nèi)冷卻后取出，用75μm的標準篩進行篩選。稱取篩出的粉末（約200～300目）1.00g，放入1L容量瓶中，加水至標線。此標準溶液的濁度為1000度。2．用移液管取上述標準溶液100mL，放入另一個1mL容量瓶中，加5％的氯化汞溶液0.2mL，然后用蒸餾水稀釋到標線。該溶液的濁度為100度。3．把濁度為100度的白陶土標準液，一邊充分振蕩，一邊迅速用移液管吸取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0mL，移入10個100mL比色管中，加水稀釋至標線，加蓋振蕩。它們的濁度分不為1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.O、9.O、10.0度。4．取待測水樣100mL于比色管中，與上述配制的標準溶液比色管并列放在黑紙上，從上往下垂直觀看，將水樣和標準溶液相比較，確定水樣的濁度。備注：濁度儀法：原理與方法：光電濁度儀運用了光散射的理論。當光束碰在水中微粒表面時，由于光的反射與衍射效應，在微粒的任何一方都產(chǎn)生了一定的光強，這種光稱為散射光。散射光也包括沿光束直線方向前進散射和后向散射。每個顆粒的散射光之間也是相互阻礙的。散射光的強度受到顆粒物的數(shù)量、形狀、大小、表面構(gòu)造以及顏色和水的折射指數(shù)等的阻礙。光電濁度儀原理，光源入射強度P0的光束通過水樣槽中的水樣后，在水中顆粒濃度為C的微粒作用下，沿光束方向上的強度減弱為Pt，并在垂直光束方向產(chǎn)生強度為Ps的散射光。它們之間存在如下關(guān)系：lg(P0/Pt)=KbC(透射式濁度儀原理)Ps/P0=kbC(散射式濁度儀原理)式中b—光程K、k—常數(shù)依據(jù)上述原理可設(shè)計成兩種濁度儀，其中散射式濁度儀更適用于低濁度的測量。儀器測量步驟：1濁度儀的校正：同分光光度計法步驟1可采納福爾馬肼聚合物標準溶液進行標定與校正。另外，采納標準濁度玻璃去校正濁度儀，將標準玻璃放入濁度儀光程中，調(diào)節(jié)濁度儀讀數(shù)至標準玻璃上所示值。2濁度的測定：將呈有待測濁度水樣的皿放入濁度儀光程中，記錄濁度儀所示值，即為水樣的濁度(NTU或FTU)。注意若水樣濁度超出測量量程，則要變換量程，重復步驟1、2即可。

實驗二廢水中色度和氟化物的測定目的和要求了解色度的差不多概念，掌握鉑鈷比色法和稀釋倍數(shù)法測定廢水中色度方法，以及不同方法的適用范圍。掌握用離子活度計或pH計、晶體管毫伏計及氟離子選擇電極測定廢水氟化物的原理和測定方法，分析干擾測定的因素和消除方法。廢水中色度的測定水是無色透明的，當水中存在某種物質(zhì)時，會表現(xiàn)出一定的顏色。溶解性的有機物，部分無機物離子和有色懸浮微粒均可使水著色。PH值對色度有較大的阻礙，在測定色度的同時，應測量溶液的PH值。鉑鈷比色法（一）原理色度通常采納鉑鈷比色法色度，即把氯鉑酸鉀與氯化鈷配成標準溶液，與水樣進行目視比色。每升水中含有1mg鉑和0.5mg鈷時所具有的顏色，稱為1度，作為標準色度單位。如水樣混濁，則放置澄清，也可用離心法或用孔徑為0.45um濾膜過濾除去懸浮物，但不可用濾紙過濾，因濾紙可吸附部分溶解于水的顏色。儀器和試劑50mL具塞比色管，其刻度線高度一致。鈷鉑標準溶液：稱取1.246g氯鉑酸鉀（K2PtC16）(相當于5000mg鉑)及1.000g氯化鈷（COCl6·H2O）（相當于250mg鈷），溶于100mL水中，加100mL鹽酸，用水定容到1000mL。此溶液色度為500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放在暗處。實驗步驟標準色列的配制：向50mL比色管加入0、0.50、1.00、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00、7.00鈷鉑標準溶液，用水稀釋至標線，混勻。各管的色度依次為0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60、70度。密塞保存。水樣的測定：分取50.0mL澄清透明水樣于比色管中，如水樣色度較大，可酌情少取水樣，用水稀釋至50.0mL。將水樣與標準色列進行目視比較。觀看時，可將比色管置于白瓷板或白紙上，使光線從管底部向上投過液柱，目光自管口垂直向下觀看，記下于水樣色度相同的鈷鉑標準色列的色度。數(shù)據(jù)處理色度（度）＝SKIPIF1<0式中：A——稀釋后水樣相當于鈷鉑標準色列的色度B——水樣的體積（mL）（五）注意事項①假如樣品中有泥土或其他分散專門細的懸浮物，雖經(jīng)預處理而得不到透明水樣時，則只測其表色。②可用重鉻酸鉀代替氯鉑酸鉀配置標準色列。方法是：稱取0.0437g重鉻酸鉀和1.000g硫酸鈷（COSO4·7H2O），溶于少量水中，加入0.50mL硫酸，用水稀釋到500mL。此溶液的色度為500度。不宜久存。（六）考慮題①溶液比較混濁時應該如何進行預處理？②什么緣故不能用濾紙過濾？2.稀釋倍數(shù)法（一）原理將有色工業(yè)廢水用無色水稀釋到接近無色時，記錄稀釋倍數(shù)。以此表示該水樣的色度，并輔以用文字描述顏色性質(zhì)、如深蘭色、棕黃色等。（二）儀器50ml具塞比色管，其標線高度要一致。（三）測定步驟①取100-150ml澄清水樣置于燒杯中，以白色瓷板為背景，觀看并描述其顏色種類。②分取澄清的水樣，用水稀釋成不同倍數(shù)，分取50ml，分不置于50ml比色管中，管底部襯一白瓷板，由上向下觀看稀釋后水樣的顏色，并與蒸餾水相比較，直至剛好看不出顏色，記錄現(xiàn)在的稀釋倍數(shù)。（四）注意事項如測定水樣的真色，應放置澄清取上清夜，或用離心法去除懸浮物后測定；如測定水樣的表色，待水樣中的大顆粒物懸浮物沉降后，取上清夜測定。（五）考慮題1.色度的測定在操作上應注意什么問題？2.三、廢水中氟化物的測定（一）原理將氟離子選擇電極和外參比電極（如甘汞電極）浸入欲測含氟溶液，構(gòu)成原電池。該原電池的電動勢與氟離子活度的對數(shù)呈線性關(guān)系，故通過測量電極與已知F—濃度溶液組成的原電池電動勢和電極與待測F-濃度溶液組成原電池的電動勢，即可計算出待測水樣中F—濃度。常用定量方法是標準曲線法和標準加入法。關(guān)于污染嚴峻的生活污水和工業(yè)廢水，以及含氟硼酸鹽的水樣均要進行蒸餾。（二）儀器1．氟離子選擇性電極。2．飽和甘汞電極或銀-氯化銀電極。3．離子活度計或pH計，精確到0.1mV。4．磁力攪拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的攪拌子。5．聚乙烯杯：100mL，150mL。6．其他通常用的實驗室設(shè)備。（三）試劑所用水為去離子水或無氟蒸餾水。1．氟化物標準貯備液：稱取0.2210g基準氟化鈉（NaF）（預先于105—110℃烘干2h，或者于500-6502．氟化物標準溶液：用無分度吸管吸取氟化鈉標準貯備液10.00mL，注入100mL容量瓶中，稀釋至標線，搖勻。此溶液每毫升含氟離子10ug。3．乙酸鈉溶液：稱取15g乙酸鈉（CH3COONa）溶于水，并稀釋至100mL。4．總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液（TISAB）：稱取58.8g二水合檸檬酸鈉和85g硝酸鈉，加水溶解，用鹽酸調(diào)節(jié)pH至5-6，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，稀釋至標線，搖勻。5．2mol/L鹽酸溶液。（四）測定步驟1．儀器預備和操作按照所用測量儀器和電極使用講明，首先接好線路，將各開關(guān)置于“關(guān)”的位置，開啟電源開關(guān)，預熱15min，以后操作按講明書要求進行。測定前，試液應達到室溫，并與標準溶液溫度一致（溫差不得超過±1℃2．標準曲線繪制：用無分度吸管吸取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00mL氟化物標準溶液，分不置于5支50mL容量瓶中，加入10mL總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液，用水稀釋至標線，搖勻。分不移入100mL聚乙烯杯中，各放入一只塑料攪拌子，按濃度由低到高的順序，依次插入電極，連續(xù)攪拌溶液，讀取攪拌狀態(tài)下的穩(wěn)態(tài)電位值（E）。在每次測量之前，都要用水將電極沖洗凈，并用濾紙吸去水分。在半對數(shù)坐標紙上繪制E-lgcF-標準曲線，濃度標于對數(shù)分格上，最低濃度標于橫坐標的起點線上。3．水樣測定：用無分度吸管吸取適量水樣，置于50mL容量瓶中，用乙酸鈉或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至近中性，加入10mL總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液，用水稀釋至標線，搖勻。將其移入100mL聚乙烯杯中，放入一只塑料攪拌子，插入電極，連續(xù)攪拌溶液，待電位穩(wěn)定后，在接著攪拌下讀取電位值（EX）。在每次測量之前，都要用水充分洗滌電極，并用濾紙吸去水分。依照測得的毫伏數(shù)，由標準曲線上查得氟化物的含量。4．空白實驗：用蒸餾水代替水樣，按測定樣品的條件和步驟進行測定。當水樣組成復雜或成分不明時，宜采納一次標準加入法，以便減小基體的阻礙。其操作是：先按步驟2測定試液的電位值（E1），然后向試液中加入一定量（與試液中氟的含量相近）的氟化物標準液，在不斷攪拌下讀取穩(wěn)態(tài)電位值（E2）。（五）計算1．標準曲線法：依照從標準曲線上查知稀釋水樣的濃度和稀釋倍數(shù)即可計算水樣中氟化物含量（mg/L）。2．、標準加入法cs·VSΔEVxcx=————（10——－———）－1Vx+VsSVx+V式中：cx———水樣中氟化物（F-）濃度（mg/L）；Vx———水樣體積（mL）；cs———F—標準溶液的濃度（mg/L）；VS———加入F—標準溶液的體積（mL）；ΔE——等于E1–E2（對陰離子選擇性電極），其中，E1為測得水樣試液的電位值（mV），E2為試液中加入標準溶液后測得的電位值（mV）；S——氟離子選擇性電極的實測斜率。假如VS〈〈VX,則上式可簡化為：cx=cx·VS(10△E/S-1)-1/Vx（六）注意事項1．電極用后應用水充分沖洗潔凈，并用濾紙吸去水分，放在空氣中，或者放在稀的氟化物標準溶液中。假如短時刻不再使用，應洗凈，吸去水分，套上愛護電極敏感部位的愛護帽。電極使用前仍應洗凈，并吸去水分。2．假如試液中氟化物含量低，則應從測定值中扣除空白試驗值。3．不得用手觸摸電極的敏感膜；假如電極膜表面被有機物等沾污，必須先清洗潔凈后才能使用。4．一次標準加入法所加入標準溶液的濃度（cS），應比試液濃度（cX）高10-100倍，加入的體積為試液的1/10-1/100，以使體系的TISAB濃度變化不大。

實驗三水體自凈程度的指標各種形態(tài)的氮相互轉(zhuǎn)化和氮循環(huán)的平衡變化是環(huán)境化學和生態(tài)系統(tǒng)研究的重要內(nèi)容之一。水體中氮產(chǎn)物的要緊來源是生活污水和某些工業(yè)廢水及農(nóng)業(yè)面源。當水體受到含氮有機物污染時，其中的含氮化合物由于水中微生物和氧的作用，能夠逐步分解氧化為無機的氨(NH3)或銨(NH4+)、亞硝酸鹽(NO2-)、硝酸鹽(NO3-)等簡單的無機氮化物。氨和銨中的氮稱為氨氮；亞硝酸鹽中的氮稱為亞硝酸鹽氮；硝酸鹽中的氮稱為硝酸鹽氮。通常把氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮稱為三氮。這幾種形態(tài)氮的含量都能夠作為水質(zhì)指標，分不代表有機氮轉(zhuǎn)化為無機氮的各個不同時期。在有氧條件下，氮產(chǎn)物的生物氧化分解一般按氨或銨、亞硝酸鹽、硝酸鹽的順序進行，硝酸鹽是氧化分解的最終產(chǎn)物。隨著含氮化合物的逐步氧化分解，水體中的細菌和其它有機污染物也逐步分解破壞，因而達到水體的凈化作用。有機氮、氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的相對含量，在一定程度上能夠反映含氮有機物污染的時刻長短，對了解水體污染歷史以及分解趨勢和水體自凈狀況等有專門高的參考價值，見表6-1。目前應用較廣的測定三氮方法是比色法，其中最常用的是：納氏試劑比色法測定氨氮，鹽酸萘乙二胺比色法測定亞硝酸鹽氮，二磺酸酚比色法測定硝酸鹽氮。一、實驗目的1.掌握測定三氮的差不多原理和方法。2.解測定三氮對環(huán)境化學研究的作用和意義。二、儀器(1)玻璃蒸餾裝置。(2)pH計。(3)恒溫水浴。(4)分光光度計。(5)電爐：220V/1KW。(6)比色管：50mL。(7)陶瓷蒸發(fā)皿：100或200mL。(8)移液管：1mL、2mL、5mL。容量瓶：250mL。三、實驗步驟（一）氨氮的測定——納氏試劑比色法1.原理氨與納氏試劑反應可生成黃色的絡(luò)合物，其色度與氨的含量成正比，可在425nm波長下比色測定，檢出限為0.02μg/mL。如水樣污染嚴峻，需在pH為7.4的磷酸鹽緩沖溶液中預蒸餾分離。2.試劑(1)不含氨的蒸餾水：水樣稀釋及試劑配制均用無氨蒸餾水。配制方法包括蒸餾法（每升蒸餾水中加入0.1mL濃硫酸，進行重蒸餾，流出物同意于玻璃容器中）和離子交換法（讓蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂來制備較大量的無氨水）。(2)磷酸鹽緩沖溶液（pH為7.4）：稱14.3g磷酸二氫鉀和68.8g磷酸氫二鉀，溶于水中并稀釋至1L。配制后用pH計測定其pH值，并用磷酸二氫鉀或磷酸氫二鉀調(diào)至pH為7.4。(3)汲取液：2%硼酸或0.01mol/L硫酸。①2%硼酸溶液：溶解20g硼酸于水中，稀釋至1L。②0.01mol/L硫酸：量取20mL0.5mol/L的硫酸，用水稀釋至1L。(4)納氏試劑：稱取5g碘化鉀，溶于5mL水中，分不加入少量氯化汞（HgCl2）溶液（2.5gHgCl2溶于40mL水中，必要時可微熱溶解），不斷攪拌至微有朱紅色沉淀為止。冷卻后加入氫氧化鉀溶液（15g氫氧化鉀溶于30mL水中），充分冷卻，加水稀釋至100mL。靜置一天，取上層清液貯于塑料瓶中，蓋緊瓶蓋，可保存數(shù)月。(5)酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6·4H2O）溶于水中，加熱煮沸以驅(qū)除氨，冷卻后稀釋至100mL。(6)氨標準溶液：稱取3.819g無水氯化銨（NH4Cl）（預先在100℃干燥至衡重），溶于水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，即配得1.00mgNH3-N/mL的標準儲備液。取此溶液10.00mL稀釋至1000mL，即為10μgNH3-3.步驟較清潔水樣可直接測定，如水樣受污染一般按下列步驟進行。(1)水樣蒸餾：為保證蒸餾裝置不含氨，須先在蒸餾瓶中加200mL無氨水，加10mL磷酸鹽緩沖溶液、幾粒玻璃珠，加熱蒸餾至流出液中不含氨為止（用納氏試劑檢驗），冷卻。然后將此蒸餾瓶中的蒸餾液傾出（但仍留下玻璃珠），量取水樣200mL，放入此蒸餾瓶中（如預先試驗水樣含氨量較大，則取適量的水樣，用無氨水稀釋至200mL，然后加入10mL磷酸鹽緩沖液）。另預備一只250mL的容量瓶，移入50mL汲取液（汲取液為0.01mol/L硫酸或2%硼酸溶液），然后將導管末端浸入汲取液中，加熱蒸餾，蒸餾速度為每分鐘6～8mL，至少收集150mL餾出液，蒸餾至最后1～2min時，把容量瓶放低，使汲取液的液面脫離冷凝管出口，再蒸餾幾分鐘以洗凈冷凝管和導管，用無氨水稀釋至250mL，混勻，以備比色測定。(2)測定：如為較清潔的水樣，直接取50mL澄清水樣置于50mL比色管中。一般水樣則取用上述方法蒸餾出的水樣50mL，置于50mL比色管中。若氨氮含量太高可酌情取適量水樣用無氨水稀釋至50mL。另取8支50mL比色管，分不加入銨標準溶液（含氨氮10μg/mL）0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL，加無氨水稀釋至刻度。在上述各比色管中，分不加入1.0mL酒石酸鉀鈉，搖勻，再加1.5mL納氏試劑，搖勻放置10min，用1cm比色管，在波長425nm處，以試劑空白為參比測定吸光度，繪制標準曲線，并從標準曲線上查得水樣中氨氮的含量（μg/mL）。（二）亞硝酸鹽氮的測定—鹽酸萘乙二胺比色法1.原理在pH2.0～2.5時，水中亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸生成重氮鹽，再與鹽酸萘乙二胺偶聯(lián)生成紅色染料，最大汲取波長為543nm，其色度深淺與亞硝酸鹽含量成正比，可用比色法測定，檢出限為0.005μg/mL，測定上限為0.1μg/mL。2.試劑(1)不含亞硝酸鹽的蒸餾水：蒸餾水中加入少量高錳酸鉀晶體，使呈紅色，再加氫氧化鋇（或氫氧化鈣），使呈堿性，重蒸餾。棄去50mL初餾液，收集中間70%的無錳部分。也可于每升蒸餾水中加入1mL濃硫酸和0.2mL硫酸錳溶液（每100mL蒸餾水中含有36.4gMnSO4·H2O），及1～3mL0.04%高錳酸鉀溶液使呈紅色，然后重蒸餾。(2)亞硝酸鹽標準儲備液：稱取1.232g亞硝酸鈉溶于水中，加入1mL氯仿，稀釋至1000mL。此溶液每毫升含亞硝酸鹽氮約為0.25mg。由于亞硝酸鹽氮在濕空氣中易被氧化，因此儲備液需標定。標定方法：吸取50.00mL0.050mol/L高錳酸鉀溶液，加5mL濃硫酸及50.00mL亞硝酸鈉儲備液于300mL具塞錐型瓶中（加亞硝酸鈉貯備液時需將吸管插入高錳酸鉀溶液液面以下）混合均勻，置于水浴中加熱至70～80℃，按每次10.00mL的量加入足夠的0.050mol/L草酸鈉標準溶液，使高錳酸鉀溶液褪色并過量，記錄草酸鈉標準溶液用量（V2）；再高錳酸鉀溶液滴定過量的草酸鈉到溶液呈微紅色，記錄高錳酸鉀溶液用量（V1）。用50mL不含亞硝酸鹽的水代替亞硝酸鈉貯備液，如上操作,用草酸鈉標準溶液標定高錳酸鉀溶的濃度，按下式計算高錳酸鉀溶液濃度（mol/L）：ρ1/5KMnO4=0.0500*V4/V3按下式計算亞硝酸鹽氮標準儲備液的濃度：ρ亞硝酸鹽氮=(V1*ρ1/5KMnO4-0.0500*V2)*7.00*1000/50.00式中，ρ1/5KMnO4是經(jīng)標定的高錳酸鉀標準溶液的濃度，mol/L；V1是滴定標準儲備液時，加入高錳酸鉀標準溶液總量，mL；V2是滴定亞硝酸鹽氮標準儲備液時，加入草酸鈉標準溶液總量，mL；V3是滴定水時，加入高錳酸鉀標準溶液總量，mL；V4是滴定水時，加入草酸鈉標準溶液總量，mL；7.00是亞硝酸鹽氮（1/2N）的摩爾質(zhì)量，g/mol；50.00是亞硝酸鹽標準儲備液取用量，mL；0.0500是草酸鈉標準溶液濃度（1/2Na2C2O4，0.0500mol/L）。(3)亞硝酸鹽使用液：臨用時將標準貯備液配制成每毫升含1.0μg的亞硝酸鹽氮的標準使用液。(4)草酸鈉標準溶液（1/2Na2C2O4，0.0500mol/L）：稱取3.350g經(jīng)105(5)高錳酸鉀溶液（1/5KMnO4，0.050mol/L）：溶解1.6g高錳酸鉀于約1.2L水中，煮沸0.5h至1h，使體積減小至1000mL左右，放置過夜，用G3號熔結(jié)玻璃漏斗過濾后，濾液貯于棕色試劑瓶中，用上述草酸鈉標準溶液標定其準確濃度。(6)氫氧化鋁懸浮液：溶解125g硫酸鋁鉀[KAl(SO4)2·12H2O]或硫酸鋁銨[NH4Al(SO4)2·12H2O]于1L水中，加熱到60℃(7)鹽酸萘乙二胺顯色劑：50mL冰醋酸與900mL水混合，加入5.0g對氨基苯磺酸，加熱使其全部溶解，再加入0.05g鹽酸萘乙二胺，攪拌溶解后用水稀釋至1L。溶液無色，貯存于棕色瓶中，在冰箱中保存可穩(wěn)定一個月（當有顏色時應重新配制）。3.步驟(1)水樣如有顏色和懸浮物，可在每100mL水樣中加入2mL氫氧化鋁懸浮液，攪拌后，靜置過濾，棄去25mL初濾液。(2)取50.00mL澄清水樣于50mL比色管中（如亞硝酸鹽氮含量高，可酌情少取水樣，用無亞硝酸鹽蒸餾水稀釋至刻度）。(3)取7支50mL比色管，分不加入含亞硝酸鹽氮1μg/mL的標準溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，用水稀釋至刻度。(4)在上述各比色管中分不加入2mL顯色劑，20min后在540nm處，用2cm比色皿，以試劑空白作參比測定其吸光度，繪制標準曲線。從標準曲線上查得水樣中亞硝酸鹽氮的含量（μg/mL）。（三）硝酸鹽氮的測定—二磺酸酚比色法1．原理濃硫酸與酚作用生成二磺酸酚，在無水條件下二磺酸酚與硝酸鹽作用生成二磺酸硝基酚，二磺酸硝基酚在堿性溶液中發(fā)生分子重排生成黃色化合物，最大汲取波長在410nm處，利用其色度和硝酸鹽含量成正比，可進行比色測定。少量的氯化物即能引起硝酸鹽的損失，使結(jié)果偏低?？杉恿蛩徙y，使其形成氯化銀沉淀，過濾去除，以消除氯化物的干擾，（同意氯離子存在的最高濃度為10μg/mL，超過此濃度就要干擾測定）。亞硝酸鹽氮含量超過0.2μg/mL時，將使結(jié)果偏高，可用高錳酸鉀將亞硝酸鹽氧化成硝酸鹽，再從測定結(jié)果中減去亞硝酸鹽的含量。本法的檢出限為0.02μg/mL硝酸鹽氮，檢測上限為2.0μg/mL。2．試劑(1)二磺酸酚試劑：稱取15g精制苯酚，置于250mL三角燒瓶中，加入100mL濃硫酸，瓶上放一個漏斗，置沸水浴內(nèi)加熱6h，試劑應為淺棕色稠液，保存于棕色瓶內(nèi)。(2)硝酸鹽標準儲備液：稱取0.7218g分析純硝酸鉀（經(jīng)105℃烘4h），溶于水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液含硝酸鹽氮100μ(3)硝酸鹽標準溶液：準確移取100mL硝酸鹽標準儲備液，置于蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，然后加入4.0mL二磺酸酚，用玻棒磨擦蒸發(fā)皿內(nèi)壁，靜置10min，加入少量蒸餾水，移入500mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標線，即為20μgNO3-N/mL的標準溶液(相當于88.54μgNO3-)。(4)硫酸銀溶液：稱取4.4g硫酸銀，溶于水中，稀釋至1L，于棕色瓶中避光保存。此溶液1.0mL相當于1.0mg氯（Cl-）。(5)高錳酸鉀溶液（1/5KMnO4，0.100mol/L）：稱取0.3g高錳酸鉀，溶于蒸餾水中，并稀釋至1L。(6)乙二胺四乙酸二鈉溶液：稱取50g乙二胺四乙酸二鈉，用20mL蒸餾水調(diào)成糊狀，然后加入60mL濃氨水，充分混合，使之溶解。(7)碳酸鈉溶液（1/2Na2CO3，0.100mol/L）：稱取5.3g無水碳酸鈉，溶于1L水中。實驗用水預先要加高錳酸鉀重蒸餾，或用去離子水。3.步驟(1)標準曲線的繪制：分不吸取硝酸鹽氮標準溶液0.00、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、4.00mL50mL比色管中，加入1.0mL二磺酸酚，加入3.0mL濃氨水，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。用1mL比色皿，以試劑空白作參比，于波長410nm處測定吸光度，繪制標準曲線。(2)樣品的測定脫色：污染嚴峻或色澤較深的水樣（即色度超過10度），可在100mL水樣中加入2mLAl(OH)3懸浮液。搖勻后，靜置數(shù)分鐘，澄清后過濾，棄去最初濾出的部分溶液（5～10mL）。除去氯離子：先用硝酸銀滴定水樣中的氯離子含量，據(jù)此加入相當量的硫酸銀溶液。當氯離子含量小于50mg/L時，加入固體硫酸銀。1mg氯離子可與4.4mg硫酸銀作用。取50mL水樣，加入一定量的硫酸銀溶液或硫酸銀固體，充分攪拌后。再通過離心或過濾除去氯化銀沉淀，濾液轉(zhuǎn)移至100mL的容量瓶中定容至刻度；也可在80℃水浴中加熱水樣，搖動三角燒瓶，使氯化銀沉淀凝聚，冷卻后用多層慢速濾紙過濾至100mL容量瓶，定容至刻度?？鄢齺喯跛猁}氮阻礙：如水樣中亞硝酸鹽氮含量超過0.2mg/L，可事先將其氧化為硝酸鹽氮。具體方法如下：在已除氯離子的100mL容量瓶中加入1mL0.5mol/L硫酸溶液，混合均勻后滴加0.100mol/L高錳酸鉀溶液，至淡紅色出現(xiàn)并保持15min不褪為止，以使亞硝酸鹽完全轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}，最后從測定結(jié)果中減去亞硝酸鹽含量。測定：吸取上述經(jīng)處理的水樣50.00mL（如硝酸鹽氮含量較高可酌量減少）至蒸發(fā)皿內(nèi)，如有必要可用0.100mol/L碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)水樣pH至中性（pH7～8），置于水浴中蒸干。取下蒸發(fā)皿，加入1.0mL二磺酸酚，用玻棒研磨，使試劑與蒸發(fā)皿內(nèi)殘渣充分接觸，靜止10min，加入少量蒸餾水，攪勻，濾入50mL比色管中，加入3毫升濃氨水（使溶液明顯呈堿性）。如有沉淀可滴加EDTA溶液，使水樣變清，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，測定吸光度。依照標準曲線，計算出水樣中硝酸鹽氮的含量(μg/mL)。四、數(shù)據(jù)處理繪制NH3-N、NO2--N、NO3--N的濃度與吸光度的工作曲線，依照工作曲線和樣品吸光度，計算水樣中“三氮”的含量；并比較水樣中“三氮”的含量，評價水體的自凈程度。五、考慮題1.如何通過測定三氮的含量來評價水體的“自凈”程度？如水體中僅含有NO3--N，而NH4+和NO2-未檢出，講明水體“自凈”作用進行到什么時期？如水體中既有大量NH3-N，又有大量NO3--N，水體污染和“自凈”狀況又如何？2.用納氏比色法測定氨氮時要緊有哪些干擾，如何消除？3.在三氮測定時，要求蒸餾水不含NH3、NO2-、NO3-，如何檢驗？4.在蒸餾比色測定氨氮時，什么緣故要調(diào)節(jié)水樣的pH在7.4作用？pH偏高或偏低對測定結(jié)果有何阻礙？5.在亞硝酸鹽氮分析過程中，水中的強氧化性物質(zhì)會干擾測定，如何確定并消除？實驗四生物化學需氧量的測定BOD5目的和要求了解BOD測定的意義及稀釋法測BOD的差不多原理。掌握本方法操作技能，如稀釋水的制備、稀釋倍數(shù)選擇、稀釋水的校核和溶解氧的測定等。原理生物化學需氧量是指在好氧條件下，微生物分解有機物質(zhì)的生物化學過程中所需的溶解氧量。依照參加反應的物質(zhì)和最終生成的物質(zhì)，可用下列的反應式來概括生物化學反應過程：酶酶6C6H12O6+16O2+4NH34C5H7O2N+16CO2+28H2OO2O2微生物有機污染物CO2+H2O+NH3微生物微生物分解有機物是一個緩慢的過程，要把可分解的有機物全部分解掉常需要20d以上的時刻，微生物的活動與溫度有關(guān)，因此測定生化需氧量時，常以20℃作為測定的標準溫度。一般來講，在第5天消耗的氧量大約是總需氧量的70%，為便于測定，目前國內(nèi)外普遍采納20℃培養(yǎng)5d所需氧作為指標，以氧的mg/L表示，簡稱BOD水體發(fā)生生物化學過程必須具備：水體中存在能降解有機物的好氣微生物。對易降解的有機物，如碳水化合物、脂肪酸、油脂等，一般微生物均能將其降解，如硝基或硫酸取代芳烴等，則必須進行生物菌種馴化。有足夠的溶解氧。為此，實驗用的稀釋水要充分曝氣以達到氧的飽和或接近飽和。稀釋還能夠降低水中有機污染物的濃度，使整個分解過程在有足夠的溶解氧的條件下進行。有微生物生長所需的營養(yǎng)物質(zhì)。本實驗加入了一定量的無機營養(yǎng)物物質(zhì)，如磷鹽酸、鈣鹽、鎂鹽和鐵鹽等。稀釋法測定BOD是將水樣通過適當稀釋后，使其中含有足夠的溶解氧供微生物5d生化需氧的要求，將此水樣分成兩份。一份測定培養(yǎng)前的溶解氧；另一份放入20℃恒溫箱內(nèi)培養(yǎng)5d后測定溶解氧，兩者的差值即為BOD5水中有機污染物的含量越高，水中溶解氧消耗愈多，BOD值也愈高，水質(zhì)愈差。BOD是一種量度水中可被生物降解部分有機物（包括某些無機物）的綜合指標，常用來評價水體有機物的污染程度，并已成為污水處理過程中的一項差不多指標。儀器與試劑恒溫培養(yǎng)箱[（20+1）℃]。20L細玻璃瓶。抽氣泵（或無油壓縮泵）。特制攪拌棒。在玻璃下端安裝一個2mm厚，大小和量筒相匹配的有孔橡皮片。250~300mL碘量瓶。氯化鈣溶液。稱取27.5g無水氯化鈣，溶于水中，稀釋至1L。三氯化鐵溶液。稱取0.25g三氯化鐵（FeCl3·6H2O），溶于水中，稀釋至1L。硫酸鎂溶液。稱取22.5g硫酸鎂（MgSO4·7H2O）,溶于水中，稀釋至1L。磷酸鹽溶液。稱取8.5g磷酸二氫鉀（KH2PO4）、21.75g磷酸氫二鉀（K2HPO4）、33.4g磷酸氫二鈉（NaHPO4·7H2O）和1.7g氯化氨（NH4CL），溶于水中，稀釋至1L，此溶液的pH應為7.2。葡萄糖-谷氨酸溶液。分不稱取150mg葡萄糖和谷氨酸（均于130℃烘過1h），溶于水中，稀釋至1L1mol鹽酸溶液。1mol氫氧化鈉溶液。稀釋水。在20L玻璃瓶內(nèi)加入18L水，用抽氣或無油壓縮機通入清潔空氣2~8h，使水中溶解氧飽和或接近飽和（20℃時溶解氧大于8mg/L）。使用前，每升水中加入氯化鈣溶液、三氯化鐵溶液、硫酸溶液和磷酸鹽溶液各1mL，混合。稀釋水pH應為7.2，BOD5接種稀釋水。取適量生活污水于20C放置24~36h，上層清液即為接種液，每升稀釋水中加入1~3mL接種液即為接種1稀釋水。對某些專門工業(yè)廢水最好加入專門培養(yǎng)馴化過的菌種。其他溶液。與碘量法測定溶解氧實驗相同的硫酸錳溶液、碘性碘化鉀溶液、濃硫酸、0.025mol硫化硫酸鈉標準溶液和1%的淀粉溶液（詳見實驗3“水中溶解氧的測定”）。實驗步驟水樣的采集、存儲和預處理采集水樣于適當大小的玻璃瓶中（依照水質(zhì)情況而定），用玻璃塞塞緊，且不留氣泡。采樣后，需在2h內(nèi)測定；否則，應在4℃或4用1mol氫氧化鈉或1mol鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH為7.2。游離氯大于0.10mg/L的水樣，加亞硫酸鈉或硫代硫酸鈉除區(qū)[見注意事項1]。確定稀釋倍數(shù)[見注意事項2]。水樣的稀釋依照確定的稀釋倍數(shù)，用虹吸法把一定量的污水引入1L量筒中，再沿壁慢慢加入所需稀釋水（接種稀釋水），用特制攪拌棒在水面以下慢慢攪勻（不應產(chǎn)生氣泡），然后沿瓶壁慢慢傾入兩個預先編號、體積相同的(250mL)的碘量瓶中，直到充滿后溢出少許為止。蓋嚴并水封，注意瓶內(nèi)不能有氣泡。用同樣方法配置另兩份稀釋比水樣。對比樣的配置另取兩個有編號的碘量瓶加入稀釋水或接種作為空白。培養(yǎng)將各稀釋比的水樣，稀釋水（接種稀釋水）空白各取一瓶放入（20+1）C的培養(yǎng)箱內(nèi)培養(yǎng)5d，培養(yǎng)過程中需每天添加封口水。溶解氧的測定參見附錄“水中溶解氧的測定”。用碘量法測定未經(jīng)培養(yǎng)的各份稀釋比的水樣和空白水樣中的剩余溶解氧。用同樣方法測定經(jīng)培養(yǎng)5d后，各份稀釋水樣和溶解水樣中的剩余溶解氧。數(shù)據(jù)處理依照公式計算BOD5，并以表格形式表示測定數(shù)據(jù)和結(jié)果。BOD5濃度（以O(shè)2計）（mg/L）=[(D1-D2)-(B1-B2)]×SKIPIF1<0式中：D1—稀釋水樣培養(yǎng)前的溶解氧量，mg/L；D2—稀釋水樣培養(yǎng)5d后殘留溶解氧量，mg/LB1—稀釋水（或接種稀釋水）培養(yǎng)前的溶解氧量，mg/L；B2—稀釋水（或接種稀釋水）經(jīng)培養(yǎng)5d后殘留溶解氧量，mg/L；f1—稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)溶液中所占的比例；f2—水樣在培養(yǎng)液中所占的比例。六、注意事項為除去水樣中游離氯而加入亞硫酸鈉的量可用實驗方法得到。取100.0mL待測水樣于碘量瓶中，加入1mL1%硫酸溶液，1mL10%碘化鉀溶液，搖勻，以淀粉為指示劑，用標準硫代硫酸鈉或亞硫酸鈉溶液滴定，計算100mL水樣所需硫代硫酸鈉的量，推算所用水樣應加入的量。稀釋比應依照水中有機物的含量來確定。較為清潔的水樣，不需稀釋。污染嚴峻的水樣，稀釋100~1000倍。常規(guī)沉淀過污水，稀釋20~100倍。受污染的河水，稀釋0~4倍。性質(zhì)不了解的水樣，稀釋倍數(shù)從COD值估算，取大于酸性高錳鹽指數(shù)值的1/4，小于CODcr值的1/5。原則上，是以培養(yǎng)后減少的溶解氧占培養(yǎng)前溶解氧的40%~70%為宜。本實驗操作最好在20℃左右室溫下進行，實驗用稀釋水和水樣應保持在20所用試劑和稀釋水如發(fā)覺渾濁有細菌生長時，應棄去重新配制，或用葡萄糖—谷氨酸標準溶液校核。當測定2%稀釋度的葡萄糖—谷氨酸標準溶液時，若BOD5超過（200±37）mg/L范圍，則講明試劑或稀釋水有問題或操作技術(shù)有問題。七、考慮題本實驗誤差的要緊來源是什么？如何使實驗結(jié)果較準確？2.BOD5在環(huán)境評價中有何作用？有何局限性？附錄：水中溶解氧的測定一、目的和要求了解測定溶解氧（dissovlvedoxygen，DO）的意義和方法。掌握碘量法測定溶解氧的操作技術(shù)。二、原理溶于水中的氧稱為溶解氧，當水體受到還原性物質(zhì)污染時，溶解氧即下降，而有藻類生殖時，溶解氧呈過飽和，因此，水體中溶解氧的變化情況，在一定程度上反映了水體受污染的程度。碘量法測定溶解氧的原理為：氫氧化亞錳性溶液中，被水中溶解氧氧化成四價錳的水合物H4MnO4，但在酸性溶液中四價錳又能氧化KI而析出I2。析出碘的摩爾數(shù)與水中溶解氧的當量數(shù)相等，因此可用硫代硫酸鈉的標準溶液滴定。依照硫化酸鈉的用量，一計算出水中溶解氧的含量。MnSO4+2NaOHMn(OH2)(白色)+NA2SO42Mn(OH)2+O24H2MnO3(棕色)2H4MnO4（棕色）2Mn(OH)2+EQ\F(1,2)O22H3MNO3(棕色)2H3MNO3+3H2SO4+2KIMnSO4+I2+K2SO4+H2OI2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6三、儀器與試劑具塞碘量瓶（250mL或300mL）。硫酸錳溶液。稱取480克MnSO4.4H2O溶于300~400mL水中，若有不溶物，應過濾。堿性碘化鉀溶液。稱取500g氫氧，化鈉溶液冷卻后，將兩種溶液混合，稀釋至1000mL，儲于塑料瓶內(nèi)，用黑紙包裹避光。濃硫酸。3mol/L硫酸溶液。1%淀粉溶液。稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，然后加入剛煮沸的100mL水（也可加熱1~2min）。冷卻后加入0。1g水楊酸或0。4氯化鋅防腐。0.025mol/L重鉻酸標準溶液。稱取7.3548g在105~110。C烘干2h的重酸鉀，溶解后轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶內(nèi)，用水稀釋至刻度、搖勻。0.025mol/L硫代硫酸鈉溶液。稱取6.2gNa2S2O3·5H2O,溶于經(jīng)煮沸冷卻的水中，加入0.2g無水硫酸鈉，稀釋至1000mL，儲于棕色試劑瓶內(nèi)，使用前用0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液標定。標定方法如下：在250mL碘量瓶中加入水、1.0g碘化鉀、5.00mL0.0250mol/L重鉻酸鉀溶液和5mL3mol硫酸，搖勻，加塞后置于暗處5min，用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定至淺黃色，然后加入1％淀粉溶液1.0mL，接著滴定至藍色剛好消去，記錄用量。平行做3份。硫代硫酸鈉的物質(zhì)的量濃度c1為SKIPIF1<0式中：c2——重鉻酸鉀標準溶液的物質(zhì)的量濃度；V1——消耗的硫化硫酸納溶液的體積；V2——重鉻酸鉀標準溶液的體積。四、實驗步驟將洗凈的250mL碘量瓶用待測水樣蕩洗3次。用虹吸水樣注滿碘量瓶，迅速蓋緊瓶蓋，瓶中不能留有氣泡。平行做3份水樣。取下瓶塞，分不加入1.0mL硫酸錳溶液和2.0mL堿性碘化鉀溶液（加溶液時，移液管頂端應插入液面以下）。蓋上瓶塞，注意瓶內(nèi)不能留有氣泡，然后將碘量瓶反復搖動數(shù)次，靜置，當沉淀物下降至瓶高一半時，再顛倒搖動一次。接著靜置，待沉淀物下降至瓶底后，輕啟瓶塞，加入2.0mL硫酸（移液管插入液面以下）。小心蓋好瓶塞顛倒搖勻?，F(xiàn)在沉淀應溶解。若溶解不完全，可再加入少量濃硫酸至溶液澄清且呈黃色或棕色（因析出游離碘）。置于暗處5min。從每個碘量瓶內(nèi)取出2份100.0mL水樣，分不置于2個250mL碘量瓶中，用硫代硫酸鉀溶液滴定。當溶液呈微黃色時，加入1%淀粉溶液1mL，接著滴定至藍色剛好消逝為止，記入用量。五、數(shù)據(jù)處理溶解氧濃度（mg/L）＝SKIPIF1<0式中：c1——硫代硫酸納溶液的物質(zhì)的量濃度；V1——消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積。六、注意事項水樣呈強酸或強堿時，可用氫氧化鉀或鹽酸調(diào)至中性后測定。水樣中游離氯大于0.1mg/L時，應加入硫化硫酸鈉除去，方法如下：250mL的碘量瓶裝滿水樣，加入5mL3mol/L硫酸和1g碘化鉀，搖勻，現(xiàn)在應有碘析出，吸取100.0mL該溶液與另一個250mL碘量瓶中，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淺黃色，加入1%淀粉溶液1.0mL，再滴定至藍色剛好消逝。依照計算得到氯離子濃度，向待測水樣中加入一定量的硫代硫酸鈉溶液，以消除游離氯的阻礙。水樣采集后，應加入流酸錳和堿性碘化鉀溶液以固定溶解氧，當水樣含有藻類、懸浮物、氧化還原性物質(zhì)，必須進行預處理。實驗五化學需氧量的測定目的和要求了解測定COD的意義和方法。掌握重鉻酸鉀法測定COD的原理和方法。原理在強酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水中還原性物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作為指示劑。用硫酸亞鐵銨溶液回滴，依照用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。酸性重鉻酸鉀氧化性專門強，可氧化大部分有機物，加入硫酸銀做催化劑時，直鏈脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有機物卻不易被氧化，吡啶不被氧化，揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機物存在于蒸氣相，不能與氧化劑液體接觸，氧化不明顯。氯離子含量高于2000mg/L的樣品應先做定量稀釋，使含量降低至2000mg/L以下，在進行測定。用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大于50mg/L的COD值，用0.025mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測度5~50mg/L的COD值，但準確較差。儀器與試劑回流裝置。帶250mL錐行瓶的全玻璃回流裝置（如取樣量在30mL以上，采納500mL錐行瓶的全玻璃回流裝置）。加熱裝置。電熱板或變阻電爐。50mL酸式滴定管。鉻酸鉀標準溶液（EQ\F(1,6)K2Cr2O7=0.2500mol/L）。稱取預先在120℃烘干2h的基準或優(yōu)級純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀釋至標線，搖勻。試亞鐵靈指示液。稱取1.485g鄰菲羅啉（C12H8N2·H2O1，10-phenanthnoline）,0.695g硫酸亞鐵（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀釋至100mL，儲于棕色瓶內(nèi)。硫酸亞鐵銨標準溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O~0.1mol/L]。稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。標定的方法：標準吸取10.00mL重鉻酸鉀標準溶液于500mL錐型瓶中，加水稀釋至110mL左右，緩慢加入30mL濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴亞鐵靈指示液（約0.15mL），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色有黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點。C[(NH4)2Fe(SO4)2]=SKIPIF1<0式中：C[(NH4)2Fe(SO4)2]硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度，mol/L；V硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的用量，mL。硫酸-硫酸銀溶液。于2500mL濃硫酸溶液中加入25g硫酸銀。放置1~2d，不時搖動使其溶解（如無2500mL容器，可在500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀）。硫酸汞。結(jié)晶或粉末。四、實驗步驟1.20.00mL混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00mL）置250mL磨口的回流錐型瓶中，準確加入10.00mL重鉻酸鉀標準溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上慢慢加入30mL硫酸銀溶液。輕輕搖動錐型瓶使溶液混勻，加熱回流2h（自開始沸騰時計時）。關(guān)于化學需氧量的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑：于15mmx150mm硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀看是否變成綠色。如溶液顯綠色，在適當減少廢水取樣量，直至溶液不變路色為止。從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時，所取廢水樣量不得少于5mL，假如化學需氧量專門高，則廢水應多次稀釋。廢水中氯離子含量超過30mg/L時，應先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中，在加20.00mL廢水（或適量廢水稀釋至20.00mL），搖勻。以下操作同實驗步驟。冷卻后，用90mL水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。溶液再度冷卻后，加3滴亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。測定水樣的同時，以20.00mL重蒸餾水，按同樣操作步驟做空白實驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。五、數(shù)據(jù)處理CODcr濃度（以O(shè)2計）（mg/L）=SKIPIF1<0（V0-V1）×c×8×1000/V式中c硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度，mol/L；V0滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量，Ml；V1滴定水樣時硫酸亞鐵標準溶液的用量，mL；V水樣的體積，mL；8氧（1/2O）摩爾質(zhì)量，g/mol。六、注意事項使用0.4g硫酸汞鉻合氯離子的最高量可達40mg，如取用20.00mL水樣，即最高可鉻合2000g/l氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯離子=10：1（質(zhì)量分數(shù)）。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不阻礙測定。水樣取用體積可在10.00~50.00mL范圍之間，但試劑用量及濃度需按表1-5-1進行相應調(diào)整，也可得到中意的結(jié)果。于化學需氧量小于50mg/L的水樣，應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液，回滴時用0.01mol/l硫酸亞鐵銨標準溶液。水樣加熱回流后，溶液中重鉻鉀剩余量應為加入量的1/5~4/5為宜。用鄰苯二鉀酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時，由于每克鄰苯二鉀酸氫鉀的理論CDOcr為1.176g，因此溶解0.4251g鄰苯二鉀酸氫鉀（HOOCC6H4COOK）于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為500mg/l的CODcr標準溶液，用時新配。CODcr的測定結(jié)果應保留三位有效數(shù)字。每次實驗時應對硫酸亞鐵標準溶液進行標定，室溫較高時尤其注意其濃度變化。表1-5-1水樣取用量和試劑用量表水樣體積/mL0.2500mol/LK2Cr2O7溶液/mLH2SO4-Ag2SO4/mLHgSO4/gFeSO4(NH3)2SO4/(mol/L)滴定前總體積10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.10014.30.015.0450.60.15021040.020.0600.80.20028050.025.0751.00.250350七、考慮題什么緣故需要做空白實驗？化學需氧量的測定時，有哪些阻礙因素？實驗六水中鉻的測定目的和要求掌握用分光光度法測定六價鉻和總鉻的原理和方法；熟練應用分光光度計。預習第二章第六節(jié)測定鉻的各種方法，比較其優(yōu)缺點。原理在酸性溶液中，六價鉻離子與二苯碳酰二肼反應，生成紫紅色化合物，其最大汲取波長為540nm，吸光度與濃度符合比爾定律。假如測定總鉻，需現(xiàn)用高錳酸鉀將水樣中的三價鉻氧化為六價，再用本法測定。六價鉻的測定1.儀器分光光度計，比色皿（1cm、3cm）。50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。2.試劑丙酮。（1＋1）硫酸。（1＋1）磷酸。0.2％（m/V）氫氧化鈉溶液。氫氧化鋅共沉淀劑：稱取硫酸鋅（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100mL水中；稱取氫氧化鈉2.4g,溶于120mL水中。將以上兩液混合。4％（m/V）高錳酸鉀溶液。鉻標準貯備液：稱取于120干燥2h的重鉻酸鉀（優(yōu)級純）0.2829克，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖均。每毫升貯備液含0.100ug六價鉻。鉻標準使用液：吸取5.00mL鉻標準貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖均。每毫升標準使用液含1.00ug六價鉻。使用當天配制。20％（m/V）尿素溶液。2％（m/V）亞硝酸鈉溶液。二苯碳酰二肼溶液：稱取二苯碳酰二肼（簡稱DPC,C13H14N4O）0.2g,溶于50mL丙酮中，加水稀釋至100mL，搖均，貯于棕色瓶內(nèi)，，置于冰箱中保存。顏色變深后不能再用。3.測定步驟3.1水樣預處理對不含懸浮物、低色度的清潔地面水，可直接進行測定。假如水樣有色但不深，可進行色度校正。即另取一份試樣，加入除顯色劑以外的各種試劑，以2mL丙酮代替顯色劑，用此溶液為測定試樣溶液吸光度的參比溶液。對渾濁、色度較深的水樣，應加入氫氧化鋅共沉淀劑并進行過濾處水樣中存在次氯酸鹽等氧化性物質(zhì)時，干擾測定，可加入尿素和亞硝酸鈉消除。水樣中存在低價鐵、亞硫酸鹽、硫化物等還原性物質(zhì)時，可將Cr6+還原為Cr3+，現(xiàn)在，調(diào)節(jié)水樣pH值至8，加入顯色劑溶液，放置5min后再酸化顯色，并以同法做標準曲線。3.2標準曲線的繪制：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL鉻標準使用液，用水稀釋至標線，加入1＋1硫酸0.5mL和1＋1磷酸0.5mL，搖均。加入2mL顯色劑溶液，搖均。5－10min后，于540nm波長處，用1cm或3cm比色皿，以水為參比，測定習吸光度并作空白校正。以吸光度為縱坐標，相應六價鉻含量為橫坐標繪出標準曲線。3.3水樣的測定：取適量（含Cr6+少于50ug）無色透明或或經(jīng)預處理的水樣于50mL比色管中，用水稀釋至標線，測定方法同標準溶液。進行空白校正后依照所測吸光度從標準曲線上查得Cr6+含量。4數(shù)據(jù)處理Cr6+（mg/L）＝SKIPIF1<0式中：m——從標準曲線上查得的Cr6+量（ug）；V——水樣體積（mL）。總鉻的測定1儀器同Cr6+測定。2試劑2.1硝酸；硫酸；三氯甲烷。2.21＋1氫氧化銨溶液。2.35％（m/V）銅鐵試劑[C6H5N(NO)ONH4]5g，溶于冰冷水中并稀釋至100mL。臨用時現(xiàn)配。2.4其他試劑同六價鉻得測定試劑（1）、（2）、（5）－（10）3測定步驟3.1水樣預處理（1）一般清潔地面水可直接用高們酸鉀氧化后測定。（2）對含大量有機物得水樣，需進行消解處理。即取50mL或適量（含鉻少于50ug）水樣，置于150mL燒杯中，加入5mL硝酸和3mL硫酸，加熱蒸發(fā)至冒白煙。如溶液仍有色，再加入5mL硝酸，重復上述操作，至溶液清亮，冷卻。用水稀釋至10mL，用氫氧化銨溶液中和至pH1－2，移入50mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖均，供測定。（3）假如水樣中鉬、釩、鐵、銅等含量較大，先用銅鐵試劑－三氯甲烷萃取除去，然后再進行消解處理。3.2高錳酸鉀氧化三價鉻：取50.0mL或適量（鉻含量少于50ug）清潔水樣或經(jīng)預處理得水樣（如不到50.0mL，用水補充至50.0mL）于150mL錐形瓶中，用氫氧化銨和硫酸溶液調(diào)至中性，加入幾粒玻璃珠，加入1+1硫酸和1＋1磷酸各0.5mL，搖均。加入4％高錳酸鉀溶液2滴，如紫色消退，則接著滴加高錳酸鉀溶液至保持紫紅色。加熱煮沸至溶液剩約20mL。冷卻后，加入1mL20％得尿素溶液，搖均。用滴管加2%亞硝酸鈉溶液，每加一滴充分搖均，至紫色剛好消逝。燒停片刻，待溶液內(nèi)氣泡逸盡，轉(zhuǎn)移至50mL比色管中，稀釋至標線，供測定。標準曲線得繪制、水樣得測定和計算同六價鉻的測定。注意事項1、用于測定鉻的玻璃器皿不應用重鉻酸鉀洗液洗滌。2、Cr6＋與顯色劑的顯色反應一般操縱酸度在0.05－0.3mol/L（1/2H2SO4）范圍，以0.2mol/L時顯色最好。顯色前，水樣應調(diào)至中性。顯色溫度和放置時刻對顯色有阻礙，在15℃3、如測定清潔地面水樣，顯色劑可按一下方法配制：溶解0.2g二本碳酰二肼與100mL95％的乙醇中，邊攪拌邊加入1＋9硫酸400mL。給溶液在冰箱中可存放一個月。用此顯色劑，在顯色時直接加入2.5mL即可，不必加酸。但加入顯色劑后，要立即搖均，以免Cr6+可能被乙醇還原?？紤]題清潔水和受污水在測定過程中有什么不同？六價鉻的測定時，水樣中含有低價鐵、亞硫酸鹽、硫化物等還原性物質(zhì)時如何處理？

實驗七廢水中酚的測定一、實驗目的和原理（1）掌握用蒸餾法預處理水樣的方法和用分光光度法測定揮發(fā)酚的實驗技術(shù)。（2）復習第二章中的相關(guān)內(nèi)容，分析阻礙實驗測定準確度的因素。二、原理酚類化合物于pH10.0±0.2介質(zhì)中，在鐵氰化鉀存在下，與4-氨基安替比林反應，生成橙紅色的吲哚酚氨基安替比林染料，其水溶液在510nm波長處有最大汲取。用光程長為20mm比色皿測量時，酚的最低檢出濃度為0.1mg/L。三、儀器1．500mL全玻璃蒸餾器。2．分光光度計。四、試劑實驗用水應為無酚水。1．無酚水：于1L水中加入0.2g經(jīng)200℃注：無酚水應貯于玻璃瓶中，取用時應幸免與橡膠制品（橡皮塞或乳膠管）接觸。2．硫酸銅溶液：稱取50g硫酸銅（CuSO4·5H2O）溶于水，稀釋至500mL。3．磷酸溶液：量取50mL磷酸（密度20℃=1.69g4．甲基橙指示液：稱取0.05g甲基橙溶于100mL水中。苯酚標準貯備液：稱取1.00g無色苯酚溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標線。至冰箱內(nèi)保存，至少穩(wěn)定一個月。標定方法：(1)吸10.00mL酚貯備液于250mL碘量瓶中，加水稀釋至100mL，加10.0mL0.1mol/L溴酸鉀-溴化鉀溶液，立即加入5mL鹽酸，蓋好瓶蓋，輕輕搖勻，于暗處放置10min。加入1g碘化鉀，密塞，再輕輕搖勻，放置暗處5min。用0.0125mol/L硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至淡黃色，加入1mL淀粉溶液，接著滴定至藍色剛好褪去，記錄用量。(2)同時以水代替苯酚貯備液作空白試驗，記錄硫代硫酸鈉標準溶液滴定溶液用量。(3)苯酚貯備液濃度由下式計算：苯酚（mg/mL）=15.68×c×(V1-V2)/V式中：V1——空白實驗中硫代硫酸鈉標準滴定溶液用量(mL)；V2——滴定苯酚貯備液時，硫代硫酸鈉標準溶液滴定溶液用量（mL）;V——取用苯酚貯備液體積(mL)；c——硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度(mol/L)；15.68——1/6C6H5OH摩爾質(zhì)量(g/mol)。6．苯酚標準中間液：取適量苯酚貯備液，用水稀釋至每毫升含0.010mg苯酚。使用時當天配制。7．溴酸鉀-溴化鉀標準參考溶液(c1/6KBrO3=0.1mol/L)：稱取2.784g溴酸鉀(KBrO3)溶于水，加入10g溴化鉀(KBr),使其溶解，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標線。8．碘酸鉀標準參考溶液(c1/6KIO3=0.0125mol/L)：稱取預先經(jīng)180℃烘干的碘酸鉀0.4458g9．硫代硫酸鈉標準溶液(cNa2S2O3·5H2O≈0.0125mol/L)：稱取3.1g硫代硫酸鈉溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸鈉，稀釋至1000mL，臨用前，用碘酸鉀溶液標定。標定方法：取10.00mL碘酸鉀溶液置250mL容量瓶中，加水稀釋至100mL，加1g碘化鉀，再加5mL(1+5)硫酸，加塞，輕輕搖勻。置暗處放置5min，用硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色，加1mL淀粉溶液，接著滴定至藍色剛褪去為止，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。按下式計算硫代硫酸鈉溶液濃度(mol/L)：c(Na2S2O3·5H2O)=0.0125×V4÷V3式中：V3——硫代硫酸鈉標準溶液消耗量(mL)；V4——移取碘酸鉀標準參考溶液量(mL)；0.0125——碘酸鉀標準參考溶液濃度(mol/L)。10．淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，加沸水至100mL，冷后，置冰箱內(nèi)保存。11．緩沖溶液(pH約為10)：稱取20g氯化銨(NH4Cl)溶于100mL氨水中，加塞，置冰箱中保存。注：應幸免氨揮發(fā)所引起pH值的改變，注意在低溫下保存和取用后立即加塞蓋嚴，并依照使用情況適量配置。12．2%(m/V)4-氨基安替比林溶液：稱取4-氨基安替比林(C11H13N3O)2g溶于水，稀釋至100mL，置于冰箱中保存?？墒褂靡恢?。注：固體試劑易潮解、氧化，宜保存在干燥器中。13．8%(m/V)鐵氰化鉀溶液：稱取8g鐵氰化鉀{K3[Fe(CN)6]}溶于水，稀釋至100mL，置于冰箱內(nèi)保存。可使用一周。五、測定步驟1．水樣預處理(1)量取250mL水樣置蒸餾瓶中，加數(shù)粒小玻璃珠以防暴沸，再加二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液調(diào)節(jié)至pH4（溶液呈橙紅色），加5.0mL硫酸銅溶液(如采樣時已加過硫酸銅，則補加適量)。如加入硫酸銅溶液后產(chǎn)生較多量的黑色硫化銅沉淀，則應搖勻后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸銅溶液，至不產(chǎn)生沉淀為止。(2)連接冷凝器，加熱蒸餾，至蒸餾出約225mL時，停止加熱，放冷。向蒸餾瓶中加入25mL水，接著蒸餾至餾出液為250mL為止。蒸餾過程中，如發(fā)覺甲基橙的紅色褪去，應在蒸餾結(jié)束后，再加1滴甲基橙指示液。如發(fā)覺蒸餾后殘液不呈酸性，則應重新取樣，增加磷酸加入量，進行蒸餾。2．標準曲線的繪制：于一組8支50mL比色管中，分不加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.50mL酚標準中間液，加水至50mL標線。加0.5mL緩沖溶液，混勻，現(xiàn)在pH值為10.0±0.2，加4-氨基安替比林1mL，混勻。再加1mL鐵氰化鉀，充分混勻后，放置10min立即于510nm波長，用光程為20mm比色皿，以水為參比，測量吸光度。經(jīng)空白校正后，繪制吸光度對苯酚含量(mg)的標準曲線。3．水樣的測定：分取適量的餾出液放入50mL比色管中，稀釋至50mL標線。用與繪制標準曲線相同的步驟測定吸光度，最后減去空白實驗所得吸光度。4．空白試驗：以水代替水樣，經(jīng)蒸餾后，按水樣測定步驟進行測定，以其結(jié)果作為水樣測定的空白校正值。六、計算揮發(fā)酚(以苯酚計，mg/L)=1000×m/V式中：m——由水樣的校正吸光度，從標準曲線上查得的苯酚含量（mg）；V——移取餾出液體積(mL)。七、注意事項如水樣含揮發(fā)酚較高，移取適量水樣并加至250mL進行蒸餾，則在計算時應乘以稀釋倍數(shù)。實驗八水體富營養(yǎng)化程度的評價

富營養(yǎng)化(eutrophication)是指在人類活動的阻礙下，生物所需的氮、磷等營養(yǎng)物質(zhì)大量進入湖泊、河口、海灣等緩流水體，引起藻類及其他浮游生物迅速生殖，水體溶解氧量下降，水質(zhì)惡化，魚類及其他生物大量死亡的現(xiàn)象。在自然條件下，湖泊也會從貧營養(yǎng)狀態(tài)過渡到富營養(yǎng)狀態(tài)，沉積物不斷增多，先變?yōu)檎訚桑笞優(yōu)殛懙?。這種自然過程特不緩慢，常需幾千年甚至上萬年。而人為排放含營養(yǎng)物質(zhì)的工業(yè)廢水和生活污水所引起的水體富營養(yǎng)化現(xiàn)象，能夠在短期內(nèi)出現(xiàn)。水體富營養(yǎng)化后，即使切斷外界營養(yǎng)物質(zhì)的來源，也專門難自凈和恢復到正常水平。水體富養(yǎng)化嚴峻時，湖泊可被某些繁生植物及其殘骸淤塞，成為沼澤甚至干地。局部海區(qū)可變成“死?！保虺霈F(xiàn)“赤潮”現(xiàn)象。植物營養(yǎng)物質(zhì)的來源廣、數(shù)量大，有生活污水、農(nóng)業(yè)面源、工業(yè)廢水、垃圾等。每人每天帶進污水中的氮約50許多參數(shù)可用作水體富營養(yǎng)化的指標，常用的是總磷、葉綠素-a含量和初級生產(chǎn)率的大?。ㄒ姳?-1）。一、實驗目的1.掌握總磷、葉綠素-a及初級生產(chǎn)率的測定原理及方法。2.評價水體的富營養(yǎng)化狀況。二、儀器設(shè)備及試劑1.儀器(1)可見分光光度計。(2)移液管：1mL、2mL、10mL。(3)容量瓶：100mL、250mL。(4)錐型瓶：250mL。(5)比色管：25mL。(6)BOD瓶：250mL。(7)具塞小試管：10mL。(8)玻璃纖維濾膜、剪刀、玻棒、夾子(9)多功能水質(zhì)檢測儀2.試劑(1)過硫酸銨（固體）。(2)濃硫酸。(3)1mol/L硫酸溶液。(4)2mol/L鹽酸溶液。(5)6mol/L氫氧化鈉溶液。(6)1%酚酞：1g酚酞溶于90mL乙醇中，加水至100mL。(7)丙酮:水（9:1）溶液。(8)酒石酸銻鉀溶液：將4.4gK(SbO)C4H4O6·1/2H2O溶于200mL蒸餾水中，用棕色瓶在4℃(9)鉬酸銨溶液：將20g(NH4)6MO7O24·4H2O溶于500mL蒸餾水中，用塑料瓶在4℃(10)抗壞血酸溶液：0.1mol/L（溶解1.76g抗壞血酸于100mL蒸餾水中，轉(zhuǎn)入棕色瓶，若在4℃(11)混合試劑：50mL2mol/L硫酸、5mL酒石酸銻鉀溶液、15mL鉬酸銨溶液和30mL抗壞血酸溶液?；旌锨?，先讓上述溶液達到室溫，并按上述次序混合。在加入酒石酸銻鉀或鉬酸銨后，如混合試劑有渾濁，須搖動混合試劑，并放置幾分鐘，至澄清為止。若在4℃(12)磷酸鹽儲備液（1.00mg/mL磷）：稱取1.098gKH2PO4，溶解后轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，稀釋至刻度，即得1.00mg/mL磷溶液。(13)磷酸鹽標準溶液：量取1.00mL儲備液于100mL容量瓶中，稀釋至刻度，即得磷含量為10μg/mL的工作液。三、實驗過程（一）磷的測定1.原理在酸性溶液中，將各種形態(tài)的磷轉(zhuǎn)化成磷酸根離子(PO43-)。隨之用鉬酸銨和酒石酸銻鉀與之反應，生成磷鉬銻雜多酸，再用抗壞血酸把它還原為深色鉬藍。砷酸鹽與磷酸鹽一樣也能生成鉬藍，0.1g/mL的砷就會干擾測定。六價鉻、二價銅和亞硝酸鹽能氧化鉬藍，使測定結(jié)果偏低。2.步驟(1)水樣處理：水樣中如有大的微粒，可用攪拌器攪拌2～3min，以至混合均勻。量取100mL水樣（或經(jīng)稀釋的水樣）2份，分不放入250mL錐型瓶中，另取100mL蒸餾水于250mL錐型瓶中作為對比，分不加入1mL2mol/LH2SO4，3g(NH4)2S2O8，微沸約1h，補加蒸餾水使體積為25～50mL（如錐型瓶壁上有白色凝聚物，應用蒸餾水將其沖入溶液中），再加熱數(shù)分鐘。冷卻后，加一滴酚酞，并用6mol/LNaOH將溶液中和至微紅色。再滴加2mol/LHCl使粉紅色恰好褪去，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，移取25mL至50mL比色管中，加1mL混合試劑，搖勻后，放置10min，加水稀釋至刻度再搖勻，放置10min，以試劑空白作參比，用1cm比色皿，于波長880nm處測定吸光度（若分光光度計不能測定880nm處的吸光度，可選擇710nm波長）。(2)標準曲線的繪制：分不吸取10μg/mL磷的標準溶液0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00mL于50mL比色管中，加水稀釋至約25mL，加入1mL混合試劑，搖勻后放置10min，加水稀釋至刻度，再搖勻，10min后，以試劑空白作參比，用1cm比色皿，于波長880nm處測定吸光度。3.結(jié)果處理由標準曲線查得磷的含量，按下式計算水中磷的含量：ρP=Wp/V

式中，ρP為水中磷的含量，g/L；Wp為由標準曲線上查得磷含量，μg；V為測定時吸取水樣的體積（本實驗V=25.00mL）。（二）生產(chǎn)率的測定1.原理綠色植物的生產(chǎn)率是光合作用的結(jié)果，與氧的產(chǎn)生量成比例。因此測定水體中的氧可看作對生產(chǎn)率的測量。然而在任何水體中都有呼吸作用產(chǎn)生，要消耗一部分氧。因此在計算生產(chǎn)率時，還必須測量因呼吸作用所損失的氧。本實驗用測定2只無色瓶和2只深色瓶中相同樣品內(nèi)溶解氧變化量的方法測定生產(chǎn)率。此外，測定無色瓶中氧的減少量，提供校正呼吸作用的數(shù)據(jù)。2.實驗過程(1)取四只BOD瓶，其中兩只用鋁箔包裹使之不透光，這些分不記作“亮”和“暗”瓶。從一水體上半部的中間取出水樣，測量水和氣溶解氧。假如此水體的溶解氧未過飽和，則記錄此值為ρOi，然后將水樣分不注入一對“亮”和“暗”瓶中。若水樣中溶解氧過飽和，則緩緩地給水樣通氣，以除去過剩的氧。重新測定溶解氧并記作ρOi。按上法將水樣分不注入一對“亮”和“暗”瓶中。(2)從水體下半部的中間取出水樣，按上述方法同樣處理。(3)將兩對“亮”和“暗”瓶分不懸掛在與取水樣相同的水深位置，調(diào)整這些瓶子，使陽光能充分照耀。一般將瓶子暴露幾個小時，暴露期為清晨至中午，或中午至黃昏，也可清晨到黃昏。為方便起見，可選擇較短的時刻。(4)暴露期結(jié)束即取出瓶子，逐一測定溶解氧，分不將“亮”和“暗”瓶的數(shù)值記為ρOl和ρOd。3.結(jié)果處理①呼吸作用：氧在暗瓶中的減少量R=ρOi-ρOd凈光合作用：氧在亮瓶中的增加量Pn=ρOl-ρOi總光合作用：Pg=呼吸作用+凈光合作用=（ρOi-ρOd）+（ρOl-ρOi）=ρOl-ρOd②計算水體上下兩部分值的平均值。③通過以下公式計算來推斷每單位水域總光合作用和凈光合作用的日速率：a.把暴露時刻修改為日周期Pg′(mgO2·L-1·日-1)=Pg×每日光周期時刻/暴露時刻b.將生產(chǎn)率單位從mgO2/L改為mgO2/m2，這表示1mPg"(mgO2·m-2·日-1)=Pg×每日光周期時刻/暴露時刻×103×水深(m)103是體積濃度mg/L換算為mg/m3的系數(shù)。c.假設(shè)全日24h呼吸作用保持不變，計算日呼吸作用R（mgO2·m-2·日-1）=R×24/暴露時刻（h）×103×水深（m）d.計算日凈光合作用：Pn（mgO2·L-1·日-1）=日Pg–日R④假設(shè)符合光合作用的理想方程（CO2+H2O→CH2O+O2），將生產(chǎn)率的單位轉(zhuǎn)換成固定碳的單位：日Pm（mgC·m-2·日-1）=日Pn（mgO2m-2·日-1）×（三）葉綠素-a的測定1.原理測定水體中的葉綠素-a的含量，可可能該水體的綠色植物存在量。將色素用丙酮萃取，測量其吸光度值，便能夠測得葉綠素-a的含量。2.實驗過程①將100～500mL水樣經(jīng)玻璃纖維濾膜過濾，記錄過濾水樣的體積。將濾紙卷成香煙狀，放入小瓶或離心管。加10mL或足以使濾紙淹沒的90%丙酮液，記錄體積，塞住瓶塞，并在4℃下暗處放置4h。如有渾濁，可離心萃取。將一些萃取液倒入1cm②加1滴2mol/L鹽酸于上述兩只比色皿中，混勻并放置1min，再在波長665nm和750nm處測定吸光度。3.結(jié)果處理酸化前：A=A665-A750，酸化后：Aa=A665a-A750a在665nm處測得吸光度減去750nm處測得值是為了校正渾濁液。用下式計算葉綠素-a的濃度（μg/L）：葉綠素-a=29(A-Aa)V萃取液/V樣品，式中，V萃取液，萃取液體積，ml；V樣品，萃取液體積，ml。依照測定結(jié)果，并查閱有關(guān)資料，評價水體富營養(yǎng)化狀況。四、考慮題1.水體中氮、磷的要緊來源有哪些？2.在計算日生產(chǎn)率時，有幾個要緊假設(shè)？3.被測水體的富營養(yǎng)化狀況如何？實驗九總懸浮顆粒物的測定一、目的和要求學習和掌握質(zhì)量法測定大氣中總懸浮顆粒物（TSP）的方法。掌握中流量TSP采樣器差不多技術(shù)及采樣方法。二、原理大氣中懸浮顆粒物不僅是嚴峻危害人體健康的要緊污染物，而且也是氣態(tài)、液態(tài)污染物的載體，其成分復雜，并具有專門的理化特性及生物活性，是大氣污染監(jiān)測的重要項目之一。測定總懸浮顆粒物的方法是基于重力原理制定的，國內(nèi)外廣泛采納稱量法，即抽取一定體積的空氣，通過已衡重的濾膜，空氣中粒徑在100um以下的懸浮顆粒物被