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飲用水中氟含量的測(cè)定離子選擇性電位法陳睿婷E-mail:ruiting_chen@163.com儀器分析實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模海?)、熟悉電位法測(cè)定水中氟含量的原理和方法
標(biāo)準(zhǔn)曲線法標(biāo)準(zhǔn)加入法(2)、掌握氟離子選擇電極和pHs-3B型酸度計(jì)的使用方法(3)、了解總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液的意義和作用氟離子選擇電極原理:LaF3的晶格中有空穴,在晶格上的F-可以移入晶格鄰近的空穴而導(dǎo)電。當(dāng)氟電極插入到F-溶液中時(shí),F(xiàn)-在晶體膜表面進(jìn)行交換。需要在pH5~7之間使用,pH高時(shí),溶液中的OH-與氟化鑭晶體膜中的F-交換,pH較低時(shí),溶液中的F-生成HF或HF2-。敏感膜:摻有EuF2的LaF3單晶切片;內(nèi)參比電極:Ag-AgCl電極(管內(nèi))。內(nèi)參比溶液:0.1mol/L的NaCl和0.10.01mol/L的NaF混合溶液(F-用來控制膜內(nèi)表面的電位,Cl-用以固定內(nèi)參比電極的電位)。電極結(jié)構(gòu):活度和濃度為了調(diào)節(jié)溶液的總離子強(qiáng)度,使得離子的活度系數(shù)保持不變,一般會(huì)在待測(cè)液和標(biāo)準(zhǔn)液中加入一種離子強(qiáng)度較高的總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖劑(TISAB)。TISAB:57mL冰醋酸+58gNaCl+12g二水合檸檬酸鈉+500mL蒸餾水→NaOH(6mol/L)調(diào)pH值5.0-5.5,定容1000mL。Al3+和Fe3+
會(huì)干擾F-的測(cè)定,TISAB還可以與Al3+和Fe3+形成穩(wěn)定配合物,起到掩蔽干擾離子的作用。E膜=K-0.0591lgaF-
=K+0.0591lgγF.CF
作用:1、控制pH值;2、控制活度系數(shù);3、絡(luò)合掩蔽實(shí)驗(yàn)步驟:一、標(biāo)準(zhǔn)曲線法加入溶液樣品1樣品2樣品3樣品4樣品510μg/mL氟標(biāo)準(zhǔn)液(mL)00.801.00TISAB溶液(mL)1010101010二次蒸餾水(mL)定容至50定容至50定容至50定容至50定容至50濃度(μg/mL)0.0200.0400.0800.160.201、溶液配制氟離子選擇電極電位的測(cè)定把飽和甘汞電極(正)和氟電極(負(fù))分別接酸度計(jì)的正負(fù)極,將pH-mv開關(guān)轉(zhuǎn)向-mv檔位置,并將兩電極插入盛有蒸餾水的小燒杯中,電磁攪拌,使電極清洗至340mv以上,然后再使用。注:電極不要插入太深,防止被磁子碰碎。將系列標(biāo)準(zhǔn)液由稀到濃依次轉(zhuǎn)入各小燒杯中,插入已洗凈的兩電極(電極表面水分要吸干),在電磁攪拌2~4分鐘后,讀取平衡電位值,每次測(cè)定后電極都應(yīng)清洗至340mv以上,然后再使用。以lgCF-為橫坐標(biāo),E(mv)為縱坐標(biāo),做標(biāo)準(zhǔn)曲線2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制E與lgcF-成線性ElgcF-E膜=K-0.0591lgaF-
=K’-0.0591lgcF-
二、標(biāo)準(zhǔn)加入法
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