DB37-T 3867-2020 六六六有效成分含量的測定方法　氣相色譜法-（高清版）

ICS 67.080C53

DB37山 東 省 地 方 標 準DB37/T3867—2020MethodfortheDeterminationofActiveContentofHexachlorocyclohexane-GasMethodfortheDeterminationofActiveContentofHexachlorocyclohexane-GasChromatography(GC)2020-03-162020-04-16山東省市場監(jiān)督管理局發(fā)布目 次前言 II112法要 13劑溶液 1415相譜條件 16定驟 27果算 28許差 2附錄A（料附）有效分六的它稱、構和本化數(shù) 3附錄B（料附）六六的型譜圖 4前 言本標準按照GB/T1.1－2009給出的規(guī)則起草。本標準由山東省農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳提出并組織實施。本標準由山東省農(nóng)業(yè)標準化技術委員會歸口。本標準起草單位：山東省農(nóng)藥檢定所。六六六有效成分含量的測定方法氣相色譜法范圍本標準規(guī)定了六六六有效成分含量的氣相色譜測定方法。本標準適用于六六六粉劑中有效成分含量的測定。注：六六六的其它名稱、結(jié)構式和基本物化參數(shù)參見附錄A。DB-5ω≥98%。0.070.0001g）1000mL儀器4.30.0001g0.00001g4.430m×0.32mm（）×0.25μm（），DB-510μL。載氣（N2）：1.5mL/min99.99燃氣（H2）：30mL/min99.99%；（Air）：300mL/min；分流比30:1。柱溫：220℃；氣化室：240℃；檢測器：250℃。1.0μLBα12.9min、β13.4min、γ13.6min、δ14.1min10.2min0.02g（0.00001g）10mL5mL內(nèi)標1.0mL25mL0.0008g0.0001g），置于10mL6.15mL測定峰面積比相對變化小于1.5%時，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液順序進行測定。7結(jié)果計算峰面積比相對變化小于1.5%時，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液順序進行測定。7結(jié)果計算中六六六的質(zhì)量分數(shù)ω1按式（1）計算： r2m1 (1)1rm1 2式中：r1——標樣溶液中六六六（α+β+γ+δ）與內(nèi)標物峰面積比的平均值；r2——試樣溶液中六六六（α+β+γ+δ）與內(nèi)標物峰面積比的平均值；m1——六六六標準品的質(zhì)量，單位為克（g）；m2——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；ω——標樣中六六六的質(zhì)量分數(shù)，以%表示。8允許差六六六質(zhì)量分數(shù)的兩次平行測定結(jié)果相對相差應不大于7%，取其算術平均值作為測定結(jié)果。附錄A（資料性附錄）有效成分六六六的其它名稱、結(jié)構式和基本物化參數(shù)該產(chǎn)品有效成分六六六的其它名稱、結(jié)構式和基本物化參數(shù)如下：ISO通用名稱：HexachlorocyclohexaneCAS58-89-9CIPAC4r實驗式：C6H6Cl6沸點：288℃蒸氣壓：α沸點：288℃蒸氣壓：α體：3.3×10-6kPa；β體：3.7×10-7kPa；γ體：2.1×10-5kPa；δ體：2.3×10-6kPa溶解度：α體不溶于水，溶于苯和氯仿；β體的溶解性同α體；γ體在室溫水中的溶解度為10mg/kg，微溶于石油，溶于丙酮、芳烴和氯代烴穩(wěn)定性：在高溫和日光下不易分解，對酸穩(wěn)定而極易被堿破壞附錄B（）uV(x10,000)11223453450.0

2.5

5.0

10.0

15.0 17.5說明：1——內(nèi)標物2——α