2023屆高考化學(xué)專(zhuān)項(xiàng)小練綜合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)1

歡迎閱讀本文檔，希望本文檔能對(duì)您有所幫助！歡迎閱讀本文檔，希望本文檔能對(duì)您有所幫助！歡迎閱讀本文檔，希望本文檔能對(duì)您有所幫助！歡迎閱讀本文檔，希望本文檔能對(duì)您有所幫助！歡迎閱讀本文檔，希望本文檔能對(duì)您有所幫助！歡迎閱讀本文檔，希望本文檔能對(duì)您有所幫助！綜合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)1．某小組進(jìn)行測(cè)定某變質(zhì)的鐵鋁合金(雜質(zhì)主要為Al2O3和Fe2O3)樣品中鐵含量，并制備Fe3O4膠體粒子，相關(guān)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)如下：已知：乙醚[(C2H5)2O]易燃，沸點(diǎn)為34.5度，微溶于水，密度比水小。在較高的鹽酸濃度下，F(xiàn)e3+與HCl、乙醚形成化合物[(C2H5)2OH][FeCl4]而溶于乙醚；當(dāng)鹽酸濃度降低時(shí)，該化合物解離。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：(1)溶液II中主要金屬陽(yáng)離子是__________________。(2)步驟I中試劑A最佳選擇的是_____________。A．濃硝酸B．濃硫酸C．濃鹽酸+雙氧水D．稀鹽酸+雙氧水(3)步驟II的“一系列操作”包括如下實(shí)驗(yàn)步驟，選出其正確操作并按序列出字母：分液漏斗中加水檢驗(yàn)是否漏水→向溶液中加入適量濃鹽酸和乙醚，轉(zhuǎn)移至分液漏抖→(__________)→(_________)→(__________)→(__________)→f→(_________)→a→(__________)→d→(_________)。a．左手拇指和食指旋開(kāi)旋塞放氣；b．用右手壓住玻璃塞，左手握住旋塞，將分液漏斗倒轉(zhuǎn)，并用力振搖；c．靜置分層；d．打開(kāi)上口玻璃塞，將下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出；e．混合兩次分液后的上層液體；f．向下層液體中加入濃鹽酸和乙醚并轉(zhuǎn)移至分液漏斗；(4)下列關(guān)于步驟Ⅲ和步驟VI的涉及的操作說(shuō)法正確的是_______________。A．步驟Ⅲ中蒸餾操作時(shí)，為加快蒸餾速度，采用酒精燈大火加熱，收集34.5℃的餾分B．為減少乙醚揮發(fā)，在蒸餾操作時(shí)，收集乙醚的錐形瓶應(yīng)放置在冰水浴中C．步驟VI由混合溶液制得Fe3O4膠體粒子的過(guò)程中，須持續(xù)通入N2，防止Fe2+被氧化D．析出Fe3O4膠體粒子后通過(guò)抽濾，洗滌，干燥獲得Fe3O4膠體粒子(5)步驟IV測(cè)定Fe3+方法有多種，如轉(zhuǎn)化為Fe2O3，間接碘量滴定，分光光度法等。①步驟IV主要作用是測(cè)定樣品中的鐵總含量和______________________。②步驟IV實(shí)驗(yàn)時(shí)采用間接碘量法測(cè)定Fe3+含量，具體過(guò)程如下：向25.00mL溶液中加入過(guò)量KI溶液，充分反應(yīng)后，滴入幾滴淀粉作指示劑，用0.1000mol·L-1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)，消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為VmL。已知滴定反應(yīng)為：I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6。不考慮Fe3+和I-反應(yīng)限度和滴定操作問(wèn)題，實(shí)際測(cè)定的Fe含量往往偏高，其主要原因是________________________________________。【答案】(1)Al3+(2)C(3)bacdbce(4)BC(5)①控制步驟V中加入還原劑的用量②空氣中的氧氣(溶液中的溶解氧)將I-氧化為I2【解析】樣品溶于有氧化性的試劑A得到Fe3+和Al3+，“一系列操作”為乙醚將Fe3+萃取到有機(jī)層，通過(guò)“一系列操作”將含F(xiàn)e3+的有機(jī)層和Al3+分離，溶液Ⅱ含大量Al3+，溶液Ⅰ加水、蒸餾得到Fe3+溶液，通過(guò)步驟Ⅳ測(cè)定Fe3+含量，通過(guò)步驟Ⅴ還原部分Fe3+，加NaOH溶液得到Fe(OH)3和Fe(OH)2的混合物，加熱得到Fe3O4膠粒。(1)由流程可知，溶液Ⅱ的金屬離子主要是Al3+；(2)試劑A將亞鐵氧化成Fe3+，濃硫酸和濃硝酸的還原產(chǎn)物有毒，污染環(huán)境，最好不用，可選雙氧水作氧化劑。由“已知”可知：步驟Ⅱ中需濃HCl才能萃取Fe3+，因此步驟Ⅰ最好加濃HCl，綜上所述，試劑A最好為濃鹽酸和雙氧水的混合物，故答案為C；(3)步驟Ⅱ?yàn)檩腿e3+，具體步驟為：分液漏斗中加水檢驗(yàn)是否漏水→向溶液中加入適量濃鹽酸和乙醚，轉(zhuǎn)移至分液漏抖→用右手壓住玻璃塞，左手握住旋塞，將分液漏斗倒轉(zhuǎn)，并用力振搖右→左手拇指和食指旋開(kāi)旋塞放氣→靜置分層→打開(kāi)上口玻璃塞，將下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出。為提高Fe3+的萃取率，下層液體重復(fù)上面的操作，最后將兩次上層液混合即為溶液Ⅰ，第二次萃取的下層液即為溶液Ⅱ，故答案為：b；a；c；d；b；c；e；(4)A項(xiàng)，步驟Ⅲ通過(guò)加水后，混合體系為FeCl3、HCl、乙醚的混合物，溫度太高，HCl快速揮發(fā)，促進(jìn)了Fe3+水解，影響步驟Ⅳ測(cè)量，A錯(cuò)誤；B項(xiàng)，乙醚沸點(diǎn)34.5℃，易揮發(fā)，為減少乙醚揮發(fā)，在蒸餾操作時(shí)，收集乙醚的錐形瓶應(yīng)放置在冰水浴中，B正確；C項(xiàng)，F(xiàn)e2+有較強(qiáng)還原性，加熱過(guò)程可被氧氣快速氧化，為了防止Fe2+被氧化，可持續(xù)通入保護(hù)氣N2，C正確；D項(xiàng)，膠粒能透過(guò)濾紙，不可能用抽濾，應(yīng)用滲析、干燥等方法獲得膠粒，D錯(cuò)誤；故選BC；(5)①在步驟Ⅴ中，只有知道樣品中鐵總含量，才能控制還原劑加多少為合適，即步驟IV主要作用是測(cè)定樣品中的鐵總含量和控制步驟V中加入還原劑的用量，故答案為：控制步驟V中加入還原劑的用量；②根據(jù)電子守恒可得出：2Fe3+～I(xiàn)2～2Na2S2O3，F(xiàn)e含量偏高，說(shuō)明I2多了，可能是空氣中氧氣或溶液中的溶解氧將部分I-氧化成I2所致。2．乳酸亞鐵晶體[CH3CH(OH)COO]2Fe·2H2O是一種很好的食品鐵強(qiáng)化劑，可由乳酸鈣與FeCl2反應(yīng)制得，制備流程如圖：反應(yīng)裝置如圖所示：已知：①潮濕的乳酸亞鐵易被氧化。②物質(zhì)的溶解性：乳酸鈣：溶于冷水，易溶于熱水；乳酸亞鐵：溶于冷水和熱水，難溶于乙醇。請(qǐng)回答：(1)裝置甲的氣密性檢查操作為_(kāi)_________。(2)部分實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程如下，請(qǐng)按正確操作順序填入字母，其正確的操作順序是：檢查氣密性→按圖示要求加入試劑→將三頸燒瓶置于水浴中→____→_____→_____→_____→_____→_____→開(kāi)動(dòng)攪拌器→……a.關(guān)閉K1；b.蓋上分液漏斗上口玻璃塞；c.關(guān)閉K3，打開(kāi)K2；d.關(guān)閉K2，打開(kāi)K3；e.打開(kāi)分液漏斗上口玻璃塞；f打開(kāi)K1(3)該裝置制備乳酸亞鐵的優(yōu)點(diǎn)是__________副產(chǎn)物為_(kāi)_________(4)下列說(shuō)法正確的是__________A．裝置甲中的主要儀器是球形分液漏斗和蒸餾燒瓶B．本實(shí)驗(yàn)采用較大鐵片而不是鐵粉的主要原因是控制反應(yīng)速率，防止進(jìn)入三頸燒瓶的氯化亞鐵過(guò)多，反應(yīng)過(guò)于劇烈C．乳酸亞鐵懸濁液應(yīng)從b口倒出進(jìn)行抽濾，并用濾液洗滌三頸燒瓶，將洗滌液倒入布氏漏斗再次抽濾D．粗產(chǎn)品的洗滌液，經(jīng)蒸餾后所得的殘留液，與濾液混合可提高副產(chǎn)物的產(chǎn)量(5)有同學(xué)提出可直接用KMnO4滴定法測(cè)定樣品中的Fe2+量進(jìn)而計(jì)算純度，但實(shí)驗(yàn)后發(fā)現(xiàn)結(jié)果總是大于100%，其主要原因可能是_________【答案】(1)關(guān)閉K3、K2，打開(kāi)分液漏斗活塞，打開(kāi)K1，加入蒸餾水，若蒸餾水不能順利流下，則證明甲裝置氣密性良好(2)defcab(3)亞鐵離子新制且反應(yīng)裝置處于氫氣氣氛中，產(chǎn)品不易被氧化，純度高氯化鈣(4)AD(5)KMnO4溶液可以氧化乳酸根，標(biāo)準(zhǔn)液消耗量變多，所以結(jié)果總是大于100%【解析】(1)首先關(guān)閉K3、K2，形成封閉體系，打開(kāi)分液漏斗活塞，打開(kāi)K1，加入蒸餾水，若蒸餾水不能順利流下，則證明甲裝置氣密性良好；(2)亞鐵離子易被空氣中的氧氣氧化，需先用氫氣排出裝置內(nèi)的空氣，因此需要先關(guān)閉K2，打開(kāi)K3，打開(kāi)分液漏斗上口玻璃塞，打開(kāi)K1，鹽酸與鐵反應(yīng)生成氫氣，排出空氣，然后關(guān)閉K3，打開(kāi)K2，產(chǎn)生的氫氣使裝置內(nèi)壓強(qiáng)增大，將氯化亞鐵溶液壓入三頸燒瓶中，然后關(guān)閉K1，蓋上分液漏斗上口玻璃塞，開(kāi)動(dòng)攪拌器，使氯化亞鐵溶液與乳酸鈣反應(yīng)生成乳酸亞鐵，故答案為：d；e；f；c；a；b；(3)該裝置制備乳酸亞鐵的優(yōu)點(diǎn)是亞鐵離子新制且反應(yīng)裝置處于氫氣氣氛中，產(chǎn)品不易被氧化，純度高；由分析可知，副產(chǎn)物為氯化鈣；(4)A項(xiàng)，根據(jù)裝置的構(gòu)造可知，裝置甲中的主要儀器是球形分液漏斗和蒸餾燒瓶，故A正確；B項(xiàng)，本實(shí)驗(yàn)采用較大鐵片而不是鐵粉的主要原因是防止鐵粉堵塞導(dǎo)管，故B錯(cuò)誤；C項(xiàng)，乳酸亞鐵懸濁液應(yīng)從b口倒出進(jìn)行抽濾，并用濾液洗滌三頸燒瓶，將洗滌液倒入布氏漏斗一起抽濾，故C錯(cuò)誤；D項(xiàng)，粗產(chǎn)品的洗滌液，經(jīng)蒸餾后所得的殘留液，與濾液混合可提高副產(chǎn)物的產(chǎn)量，故D正確；故選AD；(5)因乳酸根中的羥基可以被KMnO4氧化，也會(huì)消耗KMnO4，標(biāo)準(zhǔn)液消耗量變多，所以結(jié)果總是大于100%。3．硫代硫酸鈉可由亞硫酸鈉和硫粉通過(guò)化合反應(yīng)制得：Na2SO3+S=Na2S2O3。常溫下溶液中析出晶體為Na2S2O3?5H2O。Na2S2O3·5H2O于40～45℃熔化，48℃分解；Na2S2O3易溶于水，不溶于乙醇。在水中有關(guān)物質(zhì)的溶解度曲線(xiàn)如圖所示。Ⅰ．現(xiàn)按如下方法制備N(xiāo)a2S2O3·5H2O：將硫化鈉和碳酸鈉按反應(yīng)要求比例一并放入三頸燒瓶中，注入150mL蒸餾水使其溶解，在分液漏斗中，注入濃鹽酸，在裝置2中加入亞硫酸鈉固體，并按上右圖安裝好裝置。(1)儀器2的名稱(chēng)為_(kāi)____________，裝置6中可放入_____________。A．BaCl2溶液B．濃H2SO4C．酸性KMnO4溶液D．NaOH溶液(2)打開(kāi)分液漏斗活塞，注入濃鹽酸使反應(yīng)產(chǎn)生的二氧化硫氣體較均勻的通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中，并用磁力攪拌器攪動(dòng)并加熱，反應(yīng)原理為：①Na2CO3+SO2=Na2SO3+CO2②Na2S+SO2+H2O=Na2SO3+H2S③2H2S+SO2=3S↓+2H2O④Na2SO3+SNa2S2O3隨著SO2氣體的通入，看到溶液中有大量淺黃色固體析出，繼續(xù)通入SO2氣體，反應(yīng)約半小時(shí)。當(dāng)溶液中pH接近或不小于7時(shí)，即可停止通氣和加熱。溶液pH要控制不小于7的理由是：_____________(用文字和相關(guān)離子方程式表示)。Ⅱ．分離Na2S2O3·5H2O并測(cè)定含量：(3)從熱的反應(yīng)混合液中獲得Na2S2O3·5H2O粗晶體，需經(jīng)過(guò)下列實(shí)驗(yàn)步驟，請(qǐng)選擇正確的選項(xiàng)：熱的反應(yīng)混合液→活性炭脫色并保溫→________→________→________→________→獲得Na2S2O3·5H2O粗晶體。a．用冰水浴冷卻結(jié)晶，抽濾；b．用少量水洗滌晶體、烘干；c．80℃蒸發(fā)濃縮濾液至溶液表面出現(xiàn)晶膜；d．用乙醇洗滌晶體、晾干；e．45℃蒸發(fā)濃縮濾液至溶液呈微黃色渾濁；f．趁熱過(guò)濾。(4)制得的粗晶體中往往含有少量雜質(zhì)。為了測(cè)定粗產(chǎn)品中Na2S2O3·5H2O的含量，一般采用在酸性條件下用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)液滴定的方法(假定粗產(chǎn)品中雜質(zhì)與酸性KMnO4溶液不反應(yīng))。稱(chēng)取1.280g的粗樣品溶于水，用0.4000mol/LKMnO4溶液(加入適量硫酸酸化)滴定，當(dāng)溶液中S2O32-全部被氧化時(shí)，消耗KMnO4溶液體積20.00mL。試回答：①對(duì)于上述實(shí)驗(yàn)操作，下列說(shuō)法正確的是_____。A．用電子天平稱(chēng)量粗樣品時(shí)，若電子天平未進(jìn)行調(diào)平，則純度偏高B．裝KMnO4標(biāo)準(zhǔn)液的酸式滴定管洗滌后若未潤(rùn)洗，則純度偏高C．滴定至錐形瓶?jī)?nèi)溶液剛好由無(wú)色變?yōu)闇\紅色立即進(jìn)行讀數(shù)，則純度偏高D．滴定時(shí)若滴定速度過(guò)慢或搖晃錐形瓶過(guò)于劇烈，則純度偏高②產(chǎn)品中Na2S2O3·5H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)____________?！敬鸢浮?1)蒸餾燒瓶CD(2)Na2S2O3在酸性環(huán)境中不能穩(wěn)定存在，會(huì)發(fā)生反應(yīng)：S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O(3)fead(4)①B②96.9%【解析】I．(1)儀器2的名稱(chēng)為蒸餾燒瓶；裝置6吸收未反應(yīng)的SO2，防止污染空氣，SO2具有還原性，可以被酸性KMnO4溶液氧化；SO2是酸性氧化物，能與NaOH溶液反應(yīng)，不能被BaCl2溶液、濃H2SO4吸收，故合理選項(xiàng)是CD；(2)當(dāng)溶液pH<7時(shí)，溶液顯示酸性，會(huì)發(fā)生反應(yīng)：S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O，所以Na2S2O3在酸性環(huán)境中不能穩(wěn)定存在，應(yīng)該使溶液的pH不小于7。Ⅱ．(3)熱的反應(yīng)混合液→活性炭脫色并保溫→常溫下溶液中析出晶體為Na2S2O3?5H2O，為了避免析出Na2S2O3?5H2O導(dǎo)致產(chǎn)率降低，所以要趁熱過(guò)濾，Na2S2O3?5H2O于40～45℃熔化，48℃分解，所以蒸發(fā)時(shí)溫度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致析出的晶體分解，降低了產(chǎn)率，應(yīng)該45℃蒸發(fā)濃縮濾液至溶液呈微黃色渾濁，再用冰水浴冷卻結(jié)晶，抽濾；結(jié)合Na2S2O3易溶于水，不溶于乙醇的性質(zhì)最后選擇乙醇洗滌，且洗滌后乙醇易揮發(fā)，不引入新的雜質(zhì)，故操作先后順序用字母表示為：f、e、a、d；(4)①A項(xiàng)，用電子天平稱(chēng)量粗樣品時(shí)，若電子天平未進(jìn)行調(diào)平，則樣品質(zhì)量偏大，而含有的Na2S2O3?5H2O質(zhì)量不變，最后導(dǎo)致測(cè)定的物質(zhì)純度偏低，A錯(cuò)誤；B項(xiàng)，裝KMnO4標(biāo)準(zhǔn)液的酸式滴定管洗滌后若未潤(rùn)洗，會(huì)使標(biāo)準(zhǔn)溶液被稀釋而濃度降低，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積偏大，以此為標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算的Na2S2O3?5H2O含量偏多，使物質(zhì)純度偏高，B正確；C項(xiàng)，滴定至錐形瓶?jī)?nèi)溶液剛好由無(wú)色變?yōu)闇\紅色立即進(jìn)行讀數(shù)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積偏少，計(jì)算的Na2S2O3?5H2O的質(zhì)量就偏少，則物質(zhì)純度偏低，C錯(cuò)誤；D項(xiàng)，滴定時(shí)若滴定速度過(guò)慢會(huì)使樣品被氧化或搖晃錐形瓶過(guò)于劇烈，導(dǎo)致溶液逸出，會(huì)使消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積偏少，以此為標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算的物質(zhì)純度偏低，D錯(cuò)誤；故選B；②20.00mL0.4000mol/LKMnO4溶液中含有高錳酸鉀的物質(zhì)的量為：n(KMnO4)=0.4000mol/L×0.02L=0.0080mol，根據(jù)反應(yīng)：5S2O32-+8MnO4-+14H+=8Mn2++10SO42-+7H2O，可知1.280g的粗樣品含有Na2S2O3?5H2O的物質(zhì)的量為：n(Na2S2O3?5H2O)=n(S2O32-)=n(KMnO4)=×0.0080mol=0.0050mol，產(chǎn)品中Na2S2O3?5H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：×100%=96.9%。4．疊氮化鈉(NaN3)是汽車(chē)安全氣囊最理想的氣體發(fā)生劑原料。下面是工業(yè)水合肼法制備疊氮化鈉的工藝流程：已知NaN3能與AgNO3反應(yīng)生成白色難溶于水的AgN3；有關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如表：物質(zhì)熔點(diǎn)℃沸點(diǎn)℃溶解性CH3OH-9764.7與水互溶水合肼(N2H4?H2O)2113.5與水、醇互溶，不溶于乙醚和氯仿亞硝酸甲酯(CH3ONO)-17-12溶于乙醇、乙醚疊氮化鈉(NaN3)410(易分解)——易溶于水，難溶于醇，不溶于乙醚請(qǐng)回答：(1)步驟Ⅰ中NaNO2與稀硫酸發(fā)生副反應(yīng)生成兩種氣體的離子方程式為：______________；步驟Ⅱ中生成NaN3的化學(xué)方程式為：____________________________。(2)實(shí)驗(yàn)室模擬步驟II實(shí)驗(yàn)裝置如圖(裝置中冷卻水省略，下同)：①根據(jù)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)溫度在20℃左右反應(yīng)的選擇性和轉(zhuǎn)化率最高，但是該反應(yīng)屬于放熱反應(yīng)，因此可以采取的措施是_______________________。②圖中X處連接的最合適裝置應(yīng)為下圖中的______。(3)步驟Ⅳ對(duì)溶液B加熱蒸發(fā)至溶液體積的，NaN3結(jié)晶析出。①步驟Ⅴ可以______________洗滌晶體。A．水B．乙醇C．乙醇水溶液D．乙醚②沉淀滴定法測(cè)定產(chǎn)品純度，是以淡黃色K2CrO4溶液作指示劑，將AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴入樣品溶液，至少量Ag2CrO4出現(xiàn)，即溶液呈淡紅色為終點(diǎn)。AgNO3溶液要裝在棕色的酸式滴定管里進(jìn)行滴定，理由是_________________________________________________。③下列操作或判斷合理的是__________。A．滴定管和移液管管尖不可接觸錐形瓶?jī)?nèi)壁B．滴定時(shí)滴液速度應(yīng)先快后慢，接近終點(diǎn)時(shí)一滴一搖C．滴定過(guò)程中可用蒸餾水將錐形瓶壁上粘附的溶液沖下D．滴定終點(diǎn)時(shí)，若未等滴定管液面穩(wěn)定就讀數(shù)會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高【答案】(1)2NO2-+2H+=NO↑+NO2↑+H2ON2H4+CH3ONO+NaOH=NaN3+CH3OH+2H2O(2)①冷水浴或緩慢通入氣體等②C(3)①B②AgNO3溶液溶液顯酸性，且AgNO3易見(jiàn)光分解，濃度下降，使測(cè)定不準(zhǔn)③BCD【解析】(1)步驟Ⅰ中NaNO2與稀硫酸發(fā)生副反應(yīng)生成兩種氣體的離子方程式為2NO2-+2H+=NO↑+NO2↑+H2O；步驟Ⅱ中生成NaN3的化學(xué)方程式為CH3ONO+N2H4+NaOH=NaN3+CH3OH+2H2O；(2)①反應(yīng)在20℃左右反應(yīng)的選擇性和轉(zhuǎn)化率最高，故應(yīng)控制溫度20℃左右，可以20℃(冷)水浴(或緩慢通入CH3ONO氣體)；②X處連接的最合適裝置應(yīng)是冷凝裝置，冷凝效果用直行冷凝管好，還需要連接導(dǎo)管，故選C；(3)①步驟Ⅴ是洗滌晶體表面的雜質(zhì)，洗滌過(guò)程中防止NaN3溶解，水合肼與水、醇互溶，不溶于乙醚和氯仿，亞硝酸甲酯溶于乙醇、乙醚，選擇乙醇來(lái)洗滌晶體表面的雜質(zhì)，故選B；②由于AgNO3水解使溶液顯酸性，且見(jiàn)光易分解，導(dǎo)致濃度下降，使測(cè)定不準(zhǔn)，AgNO3溶液要裝在棕色的酸式滴定管里進(jìn)行滴定；③A項(xiàng)，滴定接近終點(diǎn)時(shí)，滴定管的尖嘴可接觸錐形瓶?jī)?nèi)壁，可使滴定管流出的液體充分反應(yīng)，滴定管管尖可接觸錐形瓶?jī)?nèi)壁，A錯(cuò)誤；B項(xiàng)，終點(diǎn)時(shí)加入過(guò)快可能加入過(guò)量，滴定時(shí)應(yīng)先快后慢，當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)一滴一搖，防止試劑過(guò)量，B正確；C項(xiàng)，滴定過(guò)程中用少量蒸餾水將錐形瓶?jī)?nèi)避粘附的溶液沖下，對(duì)待測(cè)液物質(zhì)的量沒(méi)有影響，滴定結(jié)果無(wú)影響，C正確；D項(xiàng)，若未等滴定管液面穩(wěn)定就讀數(shù)，內(nèi)壁溶液未回流，讀取的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積可能會(huì)增大，會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高，D正確；故選BCD。5．某興趣小組用白云石(主要含CaCO3和MgCO3)和廢鋁屑制備一種化合物12CaO·7Al2O3。相關(guān)信息如下：①M(fèi)gCO3分解溫度低于CaCO3；②金屬離子形成氫氧化物沉淀的pH范圍：③AlCl3易水解，易升華。請(qǐng)回答：(1)從煅粉經(jīng)一系列操作可制備純凈的CaCO3。請(qǐng)給出合理的操作排序(從下列操作中選取，按先后次序列出字母)：________煅粉→加入適量NH4NO3溶液→()→()→()→通入NH3和CO2，控制pH＜11.0→過(guò)濾→洗滌→CaCO3a.過(guò)濾b.控制pH＝11.0c.控制pH＝8.0d.取濾渣加水形成懸濁液e.取濾液(2)煅粉加入NH4NO3溶液發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是___________________________。(3)通入NH3和CO2時(shí)，需控制pH＜11.0的原因是___________________________。(4)下列說(shuō)法正確的是_________。A．煅燒時(shí)，需用玻璃棒不斷攪拌坩堝中固體，使其受熱均勻B．煅燒時(shí)產(chǎn)生CO2的體積恰好等于制備CaCO3時(shí)需要通入CO2的體積(已換算為相同狀況)C．NH4NO3溶液還可用(NH4)2SO4、NH4HCO3等溶液代替D．過(guò)濾時(shí)，應(yīng)選用玻璃砂漏斗，以免濾紙被溶液腐蝕(5)廢鋁屑需要先放在乙醇和丙酮混合溶液中，放入超聲波清洗器中清洗30分鐘，目的是______________。取出晾干，用以下裝置制備AlCl3溶液。請(qǐng)為虛線(xiàn)框中補(bǔ)充必須的裝置，并按連接順序排列_________(填寫(xiě)代表裝置的字母，不考慮橡皮管連接)?！敬鸢浮?1)b→a→e(2)CaO＋2NH4+＋H2O＝Ca2+＋2NH3·H2O(3)防止CaCO3中混有Ca(OH)2雜質(zhì)，降低產(chǎn)率與純度(4)D(5)溶解除去表面油污AC【解析】白云石煅燒發(fā)生反應(yīng)：CaCO3CaO+CO2↑，MgCO3MgO+CO2↑，在鍛粉中加入適量的NH4NO3溶液后，鎂化合物幾乎不溶，由于NH4NO3溶液水解顯酸性，與CaO反應(yīng)生成Ca(NO3)2和NH3·H2O，故過(guò)濾后溶液中含Ca(NO3)2和NH3·H2O，將CO2和NH3通入濾液中后發(fā)生反應(yīng)：Ca(NO3)2+2NH3+CO2+H2O=CaCO3↓+2NH4NO3，據(jù)此分析濾液中的陰離子；若濾液中僅通入CO2，會(huì)造成CO2過(guò)量，廢鋁片加入氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成偏鋁酸鈉溶液，用NaOH溶液可除去廢Al片表面的氧化膜，電解制備Al(OH)3時(shí)，電極分別為Al片和石墨，在碳酸鈉溶液中攪拌電解，得到氫氧化鋁，過(guò)濾加熱灼燒得到氧化鋁，碳酸鈣和氧化鋁共混加熱1500°C得到七鋁十二鈣。(1)從煅粉經(jīng)一系列操作可制備純凈的CaCO3。合理的操作排序?yàn)椋红逊邸尤脒m量NH4NO3溶液→控制pH＝11.0(確保鈣離子不生成Ca(OH)2沉淀，防止CaCO3中混有Ca(OH)2雜質(zhì)，降低產(chǎn)率與純度)→過(guò)濾(除去氧化鎂沉淀)→控制pH＝8.0→通入NH3和CO2，Ca2＋＋2NH3＋CO2＋H2O=CaCO3↓＋2NH4＋,控制pH＜11.0→過(guò)濾→洗滌→CaCO3；(2)煅粉加入NH4NO3溶液發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是CaO＋2NH4+＋H2O＝Ca2+＋2NH3·H2O；(3)通入NH3和CO2時(shí)，需控制pH＜11.0的原因是防止CaCO3中混有Ca(OH)2雜質(zhì)，降低產(chǎn)率與純度。(4)A項(xiàng)，煅燒時(shí)，不能用玻璃棒不斷攪拌坩堝中固體，玻璃棒會(huì)與碳酸鈣反應(yīng)，故A錯(cuò)誤；B項(xiàng)，白云石煅燒發(fā)生反應(yīng)：CaCO3CaO+CO2↑，MgCO3MgO+CO2↑，煅燒時(shí)產(chǎn)生CO2的體積多于制備CaCO3時(shí)需要通入CO2的體積(已換算為相同狀況)，故B錯(cuò)誤；C項(xiàng)，NH4NO3溶液不可用(NH4)2SO4、NH4HCO3等溶液代替，在鍛粉中加入適量的NH4NO3溶液后，鎂化合物幾乎不溶，由于NH4NO3溶液水解顯酸性，與CaO反應(yīng)生成Ca(NO3)2和NH3·H2O，如用(NH4)2SO4、NH4HCO3等溶液代替，會(huì)生成CaSO4、Mg(OH)2沉淀，故C錯(cuò)誤；D項(xiàng)，過(guò)濾后溶液中含Ca(NO3)2和NH3·H2O，將CO2和NH3通入濾液I中后發(fā)生反應(yīng)：Ca(NO3)2+2NH3+CO2+H2O=CaCO3↓+2NH4NO3，故濾液中的陰離子主要為NO3－，還含有OH－，過(guò)濾時(shí)，應(yīng)選用玻璃砂漏斗，以免濾紙被溶液腐蝕，故D正確；故答案為D；(5)廢鋁屑需要先放在乙醇和丙酮混合溶液中，放入超聲波清洗器中清洗30分鐘，目的是溶解除去表面油污。制備AlCl3溶液操作如下：取出洗去表面油污的鋁屑，晾干，干燥的氯氣與鋁在加熱條件下生成氯化鋁氣體，通入A濃鹽酸中溶解，抑制其水解，尾氣用C中NaOH溶液吸收，以防止污染空氣。6．某興趣小組利用Cl-取代[Co(NH3)6]3+離子中的NH3方法，制備配合物X：[Co(NH3)5Cl]Cl2。實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下：CoCl2﹒6H2O[Co(NH3)5Cl]Cl2晶體已知：a．配合物X能溶于水，且溶解度隨溫度升高而增大。b．[Co(NH3)5Cl]2+離子較穩(wěn)定，但加堿再煮沸可促進(jìn)其解離：[Co(NH3)5Cl]2+Co3++5NH3+Cl。c．H2O2參與反應(yīng)時(shí)，明顯放熱。請(qǐng)回答：(1)制備配合物X的總反應(yīng)方程式為_(kāi)__________________________。(2)“1)NH4Cl-NH3?H2O”時(shí)，如果不加NH4Cl固體，對(duì)制備過(guò)程的不利影響是____。(3)“2)H2O2”加H2O2時(shí)應(yīng)選擇_________(填序號(hào))。A．冷水浴B．溫水浴(≈60°C)C．沸水浴D．酒精燈直接加熱(4)本實(shí)驗(yàn)條件下，下列物質(zhì)均可將Co(II)氧化為Co(III)。其中可替代“2)H2O2”的是_____________(填序號(hào))。A．O2B．KMnO4溶液C．Cl2D．HNO3(5)實(shí)驗(yàn)小組用以下思路驗(yàn)證配合物X的組成：取一定量X加入過(guò)量濃NaOH溶液，煮沸，將生成的NH3通入一定量的稀硫酸中，再用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余H2SO4。從以下涉及堿式滴定管的操作中，選擇正確操作并排序(潤(rùn)洗只操作一次即可)：檢漏→水洗→加標(biāo)準(zhǔn)液，潤(rùn)洗內(nèi)壁→________→______→_______→________→……a．從上口倒出潤(rùn)洗液b．保持滴定管夾水平，平視滴定管刻度讀數(shù)c．裝標(biāo)準(zhǔn)溶液，調(diào)液面，靜置半分鐘d．滴定e．取下滴定管，豎直，平視滴定管刻度讀數(shù)f．從下口放出潤(rùn)洗液(6)下列關(guān)于實(shí)驗(yàn)過(guò)程的敘述，正確的是_____________(填序號(hào))。A．“4)70℃”水浴加熱，有利于獲得顆粒較大的晶體B．抽濾后，應(yīng)該用熱水洗滌晶體C．可用AgNO3和稀HNO3檢驗(yàn)配合物X是否已經(jīng)洗凈D．抽濾結(jié)束，可先打開(kāi)活塞K，再關(guān)掉抽氣泵【答案】(1)2CoCl2+H2O2+10NH3+2HCl=2[Co(NH3)5Cl]Cl2+2H2O(2)形成Co(OH)2沉淀，影響配合物的生成(3)A(4)AC(5)fced(6)AD【解析】(1)制備配合物X的原料是CoCl2﹒6H2O、NH4Cl、NH3﹒H2O、H2O2、濃鹽酸，在反應(yīng)中，2價(jià)鈷被H2O2氧化為+3價(jià)，+3價(jià)的Co3+和NH3以及Cl-形成配合物[Co(NH3)5Cl]Cl2，總反應(yīng)方程式為2CoCl2+H2O2+10NH3+2HCl=2[Co(NH3)5Cl]Cl2+2H2O。(2)在“1)NH4Cl-NH3?H2O”步驟中，NH4Cl可以抑制NH3﹒H2O的電離，如果不加NH4Cl固體，Co2+會(huì)和氨水形成Co(OH)2沉淀，影響配合物的生成。(3)由于H2O2參與反應(yīng)時(shí)，明顯放熱，所以“2)H2O2”加H2O2后應(yīng)該在冰水浴中發(fā)生反應(yīng)，故選A。(4)本實(shí)驗(yàn)是用H2O2將Co(II)氧化為Co(III)，H2O2的還原產(chǎn)物是水，不會(huì)引入新雜質(zhì)，若選擇可以替代H2O2的氧化劑，也不能引入新雜質(zhì)?？梢赃x擇O2和Cl2，O2的還原產(chǎn)物是水，Cl2的還原產(chǎn)物是Cl-，水和Cl-在本實(shí)驗(yàn)中均不是雜質(zhì)。KMnO4的還原產(chǎn)物是Mn2+，引入新雜質(zhì)Mn2+和K+，HNO3的還原產(chǎn)物是NO或NO2，雖然NO或NO2會(huì)從溶液中逸出，不會(huì)引入新雜質(zhì)，但會(huì)污染環(huán)境，所以選AC。(5)用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定H2SO4，操作依次為：檢漏→水洗→加標(biāo)準(zhǔn)液，潤(rùn)洗內(nèi)壁→從下口放出潤(rùn)洗液→裝標(biāo)準(zhǔn)溶液，調(diào)液面，靜置半分鐘→取下滴定管，豎直，平視滴定管刻度讀數(shù)→滴定，故答案為fced。(6)A項(xiàng)，“4)70℃”水浴加熱相比于直接加熱，有利于獲得顆粒較大的晶體，便于過(guò)濾，正確；B項(xiàng)，[Co(NH3)5Cl]Cl2的溶解度隨溫度升高而增大，所以抽濾后，應(yīng)該用冷水洗滌晶體，錯(cuò)誤；C項(xiàng)，[Co(NH3)5Cl]Cl2溶于水，即使用冷水洗滌，也不可避免有部分溶于水，所以在洗滌液中一定會(huì)有Cl-，所以不能用檢驗(yàn)Cl-的方法檢驗(yàn)[Co(NH3)5Cl]Cl2是否洗滌干凈，可以檢驗(yàn)NH4+，錯(cuò)誤；D項(xiàng)，抽濾結(jié)束，應(yīng)先打開(kāi)活塞K放氣，再關(guān)掉抽氣泵，正確；故選AD。7．氯化亞銅(CuCl)是一種重要的化工產(chǎn)品。它不溶于H2SO4、HNO3和醇，微溶于水，可溶于濃鹽酸和氨水，在潮濕空氣中易水解氧化成綠色的堿式氯化銅[Cu2(OH)4-nCln]，n隨著環(huán)境酸度的改變而改變。以海綿銅(主要成分是Cu和少量CuO)為原料，采用硝酸銨氧化分解技術(shù)生產(chǎn)CuCl的工藝過(guò)程如圖：(1)還原過(guò)程中主要反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)______________________。(2)實(shí)驗(yàn)室為了加快過(guò)濾速度，往往采用抽濾的操作(如圖)。儀器A的名稱(chēng)__________，有關(guān)抽濾，下列說(shuō)法正確的是__________A．抽濾完畢，應(yīng)先拆下連接抽氣泵和吸濾瓶的橡膠管，再關(guān)閉水龍頭，最后將濾液從吸濾瓶上口倒出B．在布氏漏斗中放入濾紙后，直接用傾析法轉(zhuǎn)移溶液和沉淀，再打開(kāi)水龍頭抽濾C．在抽濾裝置中洗滌晶體時(shí)，為減少晶體溶解損失，應(yīng)使洗滌劑快速通過(guò)濾紙D．減壓過(guò)濾不宜用于過(guò)濾膠狀或顆粒太小的沉淀(3)操作1為馬上再洗滌，然后在真空干燥機(jī)內(nèi)于70℃干燥2h，冷卻、密封包裝。其中最合理的洗滌試劑__________A．濃鹽酸B．濃氨水C．無(wú)水乙醇D．水+乙醇真空干燥的原因是___________________________________________。(4)隨著pH減小，Cu2(OH)4-nCln中銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)__________A．增大B．不變C．減小D．不能確定【答案】(1)2Cu2++SO32-+2Cl-+H2O=2CuCl↓+SO42-+2H+(2)吸濾瓶AD(3)C防止CuCl在潮濕空氣中水解、氧化(4)C【解析】(1)向含有Cu2+的溶液中加入醬油還原作用的(NH4)2SO3、NH4Cl，發(fā)生還原，產(chǎn)生CuCl沉淀，同時(shí)產(chǎn)生硫酸，反應(yīng)的離子方程式為2Cu2++SO32-+2Cl-+H2O═2CuCl↓+SO42-+2H+；(2)根據(jù)儀器A的結(jié)構(gòu)可知該儀器名稱(chēng)是吸濾瓶；A項(xiàng)，抽濾完畢，應(yīng)先拆下連接抽氣泵和吸濾瓶的橡膠管，再關(guān)閉水龍頭，以防止倒吸現(xiàn)象的發(fā)生，最后將濾液從吸濾瓶上口倒出，A正確；B項(xiàng)，在布氏漏斗中放入濾紙后，用玻璃棒引流移溶液和沉淀，再打開(kāi)水龍頭抽濾，B錯(cuò)誤；C項(xiàng)，在抽濾裝置中洗滌晶體時(shí)，應(yīng)將洗滌劑緩慢通過(guò)濾紙，讓洗滌劑和晶體充分接觸，C錯(cuò)誤；D項(xiàng)，顆粒太小的沉淀易在濾紙上形成一層致密的沉淀，溶液不易透過(guò)，所以減壓過(guò)濾不宜用于過(guò)濾膠狀或顆粒太小的沉淀，D正確；故選AD；(3)操作1為馬上再洗滌，目的是為了洗去表面的雜質(zhì)，為快速干燥，要用酒精洗滌，然后在真空干燥機(jī)內(nèi)于70℃干燥2h，冷卻、密封包裝，故選C；真空干燥的目的防止CuCl在潮濕空氣中水解氧化；(4)隨著平pH值減小，[Cu2(OH)4-nCln]中4-n減小，n增大，則銅的含量減小，故選C。8．輕質(zhì)碳酸鈣是一種廣泛應(yīng)用的工業(yè)填料，主要用于塑料、造紙、橡膠和涂料等。工業(yè)上以磷石膏(主要成分為CaSO4，雜質(zhì)主要是SiO2、FeO、Fe2O3、Al2O3等)為原料制備輕質(zhì)碳酸鈣。已知碳酸鈣的溶解度比硫酸鈣的溶解度小，在一定溫度下，鈣離子開(kāi)始沉淀的pH值為12.3，氫氧化鋁開(kāi)始溶解的pH值為12.0，其他金屬離子形成氫氧化物沉淀的相關(guān)pH的范圍如下：金屬離子開(kāi)始沉淀的pH沉淀完全的pHFe3+1.52.8Fe2+5.58.3Al3+3.04.7制備流程如圖：請(qǐng)問(wèn)答：(1)以下說(shuō)法正確的是___________。A．溶解的過(guò)程中，可以用鹽酸代替硝酸B．濾渣1的主要成分是SiO2，濾渣2的上要成分是Fe(OH)3、Al(OH)3C．轉(zhuǎn)化時(shí)，可以先通氨氣至飽和后再通過(guò)量二氧化碳，以提高鈣離子的轉(zhuǎn)化率D．轉(zhuǎn)化時(shí)可以適當(dāng)加熱，以加快反應(yīng)速率E.洗滌時(shí)可以采用濾液3(2)調(diào)節(jié)溶液pH范圍時(shí)，最佳的pH范圍是_________，理由是___________________。(3)碳酸鈣產(chǎn)品中鈣含量的測(cè)定：用電子天平準(zhǔn)確稱(chēng)量產(chǎn)品2.000g于干凈的燒杯中，滴加2mol/L的鹽酸恰好完全溶解，加蒸餾水繼續(xù)蒸發(fā)除去過(guò)量的酸至pH=6～7，轉(zhuǎn)移至250mL的容量瓶中，定容搖勻。用移液管準(zhǔn)確移取25.00mL溶液于錐形瓶中，加入NaOH溶液10mL，搖勻，加入鈣指示劑30mg，用已標(biāo)定的EDTA(乙二胺四乙酸，可以表示為H4Y)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。已知：Ca2++Y4-=[CaY]2-，測(cè)定數(shù)據(jù)如下：待測(cè)產(chǎn)品溶液體積(mL)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol)125.0014.900.1121225.0016.720.1121325.0015.000.1121425.0015.100.1121①進(jìn)行整個(gè)滴定操作實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中，下列操作方法正確的是___________。A．使用移液管移取溶液的時(shí)候，移液管尖嘴不能接觸容器壁B．滴定管水洗后，需要用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗3次，再排出氣泡，使液面位于“0”刻度或“0”刻度以下C．滴定管調(diào)液面后，需靜置1～2min，再進(jìn)行讀取刻度數(shù)據(jù)進(jìn)行記錄D．電子天平讀數(shù)時(shí)，兩邊側(cè)面應(yīng)同時(shí)處于打開(kāi)狀態(tài)，使空氣保持流通②該產(chǎn)品中鈣元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)_(保留兩位有效數(shù)字)，若滴定結(jié)束時(shí)仰視讀數(shù)，則測(cè)定的結(jié)果___________(填“偏大”、“偏小”或“無(wú)影響”)?！敬鸢浮?1)BCD(2)4.7～12將鐵離子鋁離子沉淀完全，因此pH要大于等于4.7，但不能溶解氫氧化鋁，也不能沉淀鈣離子，因此pH小于12(3)①BC②33.63%偏大【解析】⑴A項(xiàng)，溶解的過(guò)程中，硝酸要溶解各種物質(zhì)，還要將亞鐵氧化鐵離子，而鹽酸不能氧化亞鐵離子，因此不能用鹽酸代替硝酸，故A錯(cuò)誤；B項(xiàng)，根據(jù)分析濾渣1是難溶于硝酸的沉淀，主要成分是SiO2，調(diào)節(jié)pH，沉淀鐵離子和鋁離子，因此濾渣2的上要成分是Fe(OH)3、Al(OH)3，故B正確；C項(xiàng)，轉(zhuǎn)化時(shí)，可以先通氨氣至飽和后再通過(guò)量二氧化碳，增加二氧化碳的溶解以提高鈣離子的轉(zhuǎn)化率，C正確；D項(xiàng)，轉(zhuǎn)化時(shí)可以適當(dāng)加熱，以加快反應(yīng)速率，故D正確；E項(xiàng)，洗滌時(shí)采用濾液3洗滌，則沉淀表面有濾液雜質(zhì)，因此不能用濾液3洗滌，故E錯(cuò)誤；故選BCD。⑵要將鐵離子鋁離子沉淀完全，因此pH要大于等于4.7，但不能溶解氫氧化鋁，也不能沉淀鈣離子，因此pH小于12，因此調(diào)節(jié)溶液pH范圍時(shí)，最佳的pH范圍是4.7～12；⑶①A項(xiàng)，使用移液管移取溶液的時(shí)候，移液管尖嘴要接觸容器壁，液體沿器壁緩緩流下，故A錯(cuò)誤；B項(xiàng)，滴定管水洗后，需要用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗3次，再排出氣泡，使液面位于“0”刻度或“0”刻度以下，故B正確；C項(xiàng)，滴定管調(diào)液面后，需靜置1～2min，待液面穩(wěn)定后，再進(jìn)行讀取刻度數(shù)據(jù)進(jìn)行記錄，故C正確；D項(xiàng)，電子天平讀數(shù)時(shí)，兩邊側(cè)面應(yīng)同時(shí)處于關(guān)閉狀態(tài)，故D錯(cuò)誤；故選BC。②根據(jù)四次測(cè)定數(shù)據(jù)，第二次數(shù)據(jù)與其他幾個(gè)數(shù)據(jù)相差較大，則為錯(cuò)誤數(shù)據(jù)，因此求的其他三個(gè)數(shù)據(jù)的平均值為15.00mL，根據(jù)Ca2+～Y4－關(guān)系式得到，2.000g碳酸鈣中n(Ca2+)=n(Y4－)=0.1121mol?L?1×0.015L×10=0.016815mol，該產(chǎn)品中鈣元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為，若滴定結(jié)束時(shí)仰視讀數(shù)，結(jié)束時(shí)讀數(shù)偏小，得到滴定液偏大，測(cè)定的結(jié)果偏大。9．溴化鈣是一種重要的化工原料，常見(jiàn)有CaBr2·2H2O和CaBr2·6H2O等結(jié)晶形式。某興趣小組以廢鐵屑為原料制備CaBr2·2H2O的主要流程：相關(guān)信息如下：①CaBr2·2H2O吸濕性強(qiáng)。②34℃時(shí)結(jié)晶得到CaBr2·6H2O，CaBr2·6H2O加熱至210℃得到CaBr2·2H2O。請(qǐng)回答：(1)步驟①的目的是去除廢鐵屑表面的油污，方法是________。(2)實(shí)驗(yàn)室模擬海水提取溴的過(guò)程中，用苯萃取溶液中的溴，選出其正確操作并按順序列出字母：涂凡士林→檢漏→()→()→()→()→()→清洗干凈。________a.打開(kāi)玻璃塞放氣b.打開(kāi)旋塞放氣c.將溶液和苯轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，塞上玻璃塞d.雙手托住分液漏斗，右手壓住玻璃塞，左手握住旋塞，上下顛倒振蕩e.右手壓住玻璃塞，左手握住旋塞，將分液漏斗倒轉(zhuǎn)振蕩f.置于鐵架臺(tái)鐵圈上靜置，打開(kāi)玻璃塞，將旋塞擰開(kāi)，放出下層液體g.從下口放出溴的苯溶液h.從上口倒出溴的苯溶液(3)步驟④調(diào)pH＝7，適宜加入的試劑是________，通過(guò)調(diào)節(jié)分液漏斗的活塞可以控制添加液體的速率。當(dāng)溶液pH接近7時(shí)，滴加試劑的分液漏斗的活塞應(yīng)如圖中的________(填序號(hào))所示。(4)下列有關(guān)說(shuō)法正確的是________。A．步驟②反應(yīng)控制在40℃左右，原因是防止反應(yīng)過(guò)于劇烈并減少液溴揮發(fā)B．步驟③濾渣成分只有Fe(OH)2、Fe(OH)3和Ca(OH)2C．為使CaBr2·2H2O快速結(jié)晶，可用冰水浴進(jìn)行冷卻D．步驟⑤包括蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥等多步操作(5)制得的CaBr2·2H2O可以通過(guò)如下步驟測(cè)定其純度：①稱(chēng)取樣品質(zhì)量；②溶解；③滴入足量Na2CO3溶液，充分反應(yīng)后過(guò)濾，洗滌，干燥；④稱(chēng)量。若實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范而測(cè)定結(jié)果偏低，其可能的原因是_______________________________?！敬鸢浮?1)堿煮水洗(或碳酸鈉溶液浸泡數(shù)分鐘后水洗)(2)cebfh(3)氫溴酸②(4)A(5)CaBr2·2H2O吸水或可能混有CaBr2·6H2O(或洗滌時(shí)，有少量的碳酸鈣溶解)【解析】(1)油污主要成分為油脂，油脂在堿性環(huán)境下水解即可除去，可用堿煮水洗(或碳酸鈉溶液浸泡數(shù)分鐘后水洗)；(2)用苯萃取溴的操作依次為：涂凡士林、檢漏、將溶液和苯轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，塞上玻璃塞、右手壓住玻璃塞，左手握住旋塞，將分液漏斗倒轉(zhuǎn)振蕩、打開(kāi)旋塞放氣、置于鐵架臺(tái)鐵圈上靜置，打開(kāi)玻璃塞，將旋塞擰開(kāi)，放出下層液體、從上口倒出溴的苯溶液，故答案為cebfh；(3)調(diào)pH前的濾液為含Ca(OH)2的CaBr2溶液，調(diào)pH的目的是除去Ca(OH)2，不能引入新的雜質(zhì)，只能用氫溴酸。當(dāng)溶液pH接近7時(shí)，用手控制活塞至微開(kāi)狀態(tài)，使液體一滴一滴的流下，當(dāng)溶液pH為7時(shí)，迅速旋轉(zhuǎn)活塞至關(guān)閉狀態(tài)，即如圖②所示；(4)A項(xiàng)，液溴與鐵劇烈反應(yīng)，同時(shí)液溴易揮發(fā)，為防止反應(yīng)過(guò)于劇烈并減少液溴揮發(fā)，步驟②反應(yīng)溫度應(yīng)控制在40℃左右，A正確；B項(xiàng)，步驟③濾渣成分除Fe(OH)2、Fe(OH)3和Ca(OH)2外，還有過(guò)量未反應(yīng)的鐵屑，B錯(cuò)誤；C項(xiàng)，用冰水浴進(jìn)行冷卻，得到的是CaBr2·6H2O晶體，而不是CaBr2·2H2O，C錯(cuò)誤；D項(xiàng)，步驟⑤包括蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥得CaBr2·6H2O晶體，將CaBr2·6H2O晶體用油浴控制溫度在210℃加熱至恒重得CaBr2·2H2O晶體，D錯(cuò)誤；故選A；(5)用過(guò)量Na2CO3將Ca2+轉(zhuǎn)化為CaCO3沉淀，通過(guò)過(guò)濾，洗滌，干燥，稱(chēng)量，計(jì)算可得CaBr2·2H2O的實(shí)際質(zhì)量，由純度=可知，純度偏低，可能是樣品的質(zhì)量偏高，比如CaBr2·2H2O吸水或混有CaBr2·6H2O，也可能是CaBr2·2H2O的實(shí)際質(zhì)量偏小，如洗滌時(shí)，有少量的碳酸鈣溶解。10．高氯酸銨(NH4ClO4)易分解產(chǎn)生大量氣體，常用作火箭推進(jìn)劑。實(shí)驗(yàn)室可通過(guò)下列反應(yīng)制取：NaClO4(aq)+NH4Cl(aq)NH4ClO4(aq)+NaCl(aq)。(1)若NH4Cl用氨氣和濃鹽酸代替，上述反應(yīng)不需要外界供熱就能進(jìn)行，其原因是_________________________________________________。(2)根據(jù)如圖的溶解度曲線(xiàn)，在反應(yīng)后得到的混合溶液中獲得NH4ClO4晶體的實(shí)驗(yàn)操作依次為：_______________，洗滌，干燥。(3)在上述操作中，洗滌劑應(yīng)選擇_______________A．熱水B．乙醇C．冰水D．濾液(4)樣品中NH4ClO4的含量可用蒸餾法進(jìn)行測(cè)定，蒸餾裝置如圖所示(加熱和儀器固定裝置已略去)，實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟1：按如圖組裝好儀器，準(zhǔn)確稱(chēng)取樣品ag(約0.5g)于蒸餾燒瓶中，加入約150mL水溶解。步驟2：準(zhǔn)確量取40.00mL約0.1mol·L－1H2SO4溶液于錐形瓶中。步驟3：經(jīng)滴液漏斗向蒸餾瓶中加入20mL3mol?L－1NaOH溶液。步驟4：加熱蒸餾至蒸餾燒瓶中剩余約100mL溶液。步驟5：用新煮沸過(guò)的水沖洗冷凝裝置2~3次，洗滌液并入錐形瓶中。步驟6：向錐形瓶中加入酸堿指示劑，用cmol·L－1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，記錄消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。步驟7：將實(shí)驗(yàn)步驟1-6重復(fù)2次。記錄消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為V1mL步驟8：在步驟1中不加入樣品，將實(shí)驗(yàn)步驟1-6重復(fù)3次。記錄消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為V2mL。請(qǐng)回答：①步驟2中，準(zhǔn)確量取40.00mLH2SO4溶液的玻璃儀器是__________。②為確保氨氣被充分吸收的實(shí)驗(yàn)步驟為_(kāi)_____________，為提高氨的吸收率，本實(shí)驗(yàn)還缺少的一步實(shí)驗(yàn)的步驟為_(kāi)_________③請(qǐng)用含字母的表達(dá)式表示(如果有數(shù)字，請(qǐng)化簡(jiǎn)成一個(gè)數(shù)字)樣品中NH4ClO4的含量______________________________?！敬鸢浮?1)氨氣與濃鹽酸反應(yīng)放出熱量(2)蒸發(fā)濃縮(至晶膜出現(xiàn))，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾(3)C(4)①酸式滴定管②4、5組裝好整套蒸餾裝置后，應(yīng)檢查裝置的氣密性再進(jìn)行下面的實(shí)驗(yàn)③【解析】(1)氨氣與濃鹽酸反應(yīng)放出熱量，該反應(yīng)需要溫度較低，反應(yīng)放出的熱量可以維持反應(yīng)的發(fā)生，因此NH4Cl用氨氣和濃鹽酸代替，上述反應(yīng)不需要外界供熱就能進(jìn)行；(2)由圖可知，NH4ClO4的溶解度受溫度影響很大，NaCl溶解度受溫度影響不大，NH4Cl、NaClO4的溶解度受溫度影響也很大，但相同溫度下，它們?nèi)芙舛冗h(yuǎn)大于NH4ClO4，故從混合溶液中獲得較多NH4ClO4晶體的實(shí)驗(yàn)操作依次為：蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾，并用冰水洗滌，減少損失；(3)由圖可知，NH4ClO4的溶解度受溫度影響很大。A項(xiàng)，用熱水洗滌，會(huì)使產(chǎn)品損失較大，故A不選；B項(xiàng)，用乙醇洗滌，不能洗滌除去其他無(wú)機(jī)鹽，故B不選；C項(xiàng)，用冰水洗滌可以除去其他無(wú)機(jī)鹽，并且減少了產(chǎn)品的溶解損失，故C選；D項(xiàng)，濾液中含有其他雜質(zhì)，不能用來(lái)洗滌，故D不選；故選C；(4)①硫酸為酸溶液，應(yīng)該用酸式滴定管準(zhǔn)確量取40.00mLH2SO4溶液；②為確保生成的氨被稀硫酸完全吸收，首先要保證裝置的氣密性良好，其次使反應(yīng)盡可能反應(yīng)完全，并沖洗冷凝管附著的氨水，因此為確保生成的氨被稀硫酸完全吸收的實(shí)驗(yàn)步驟為：4、5；為提高氨的吸收率，本實(shí)驗(yàn)還缺少的一步實(shí)驗(yàn)的步驟為檢查裝置的氣密性；組裝好整套蒸餾裝置后，應(yīng)檢查裝置的氣密性再進(jìn)行下面的實(shí)驗(yàn)；③根據(jù)實(shí)驗(yàn)步驟，過(guò)程中的硫酸先后與氨氣和氫氧化鈉反應(yīng)，其中與氨氣反應(yīng)的硫酸為cmol·L－1×(V1-V2)×10-3L=c(V2–V1)×10-3mol，則NH4ClO4的物質(zhì)的量為c(V2–V1)×10-3mol，樣品中NH4ClO4的含量為×100%=。11．乙?；F常用作火箭燃料添加劑、汽油抗爆劑等。某興趣小組制備乙?；F，流程如下：已知：a.反應(yīng)原理：+(CH3CO)2OCH3COOH+b.二茂鐵熔點(diǎn)173℃，沸點(diǎn)249℃，100℃易升華。c.乙酰基二茂鐵熔點(diǎn)81℃，沸點(diǎn)163℃。不溶于水，易溶于有機(jī)溶劑。請(qǐng)回答：(1)步驟I，在50mL圓底燒瓶中，加入新制的、經(jīng)提純后0.5g二茂鐵，5mL乙酸酐，在振搖下滴入1mL85%磷酸，提純二茂鐵的方法為_(kāi)______________。(2)步驟II，加料畢，用裝填有CaCl2的干燥管塞住圓底燒瓶瓶口。如圖所示，其目的是__________。(3)步驟IV，反應(yīng)完畢后，將紫色混合物傾入含40g碎冰燒杯中，并用10mL冷水洗滌燒瓶，將洗滌液并入燒杯，在攪拌下加入NaHCO3(s)，判斷溶液呈中性的實(shí)驗(yàn)方法為_(kāi)_________。(4)步驟V，包括結(jié)晶、吸濾、洗滌、干燥等多步操作。下列說(shuō)法正確的是__________。A.為較快地析出晶體，可以用玻璃棒摩擦燒杯內(nèi)壁B.吸濾裝置由吸濾瓶、布氏漏斗、抽氣泵組成C.宜用乙醇洗滌，洗滌后乙醇易揮發(fā)D.可在100℃紅外燈下干燥(5)①粗產(chǎn)品中含有雜質(zhì)為_(kāi)__________，可以用來(lái)鑒別的儀器是___________。②分離提純粗產(chǎn)品后，用薄層層析來(lái)測(cè)定Rf值。選出其正確操作并按序列出字母：a→c→_______→_______→________→_________→g。a.制備薄層色譜板b.用少量純二茂鐵和提純后的產(chǎn)品分別溶于2mL甲苯中，配成濃溶液c.用細(xì)玻璃管拉制兩根微量滴管(尖端處約0.7mm)d.將色譜板插入盛有乙醚的槽內(nèi)，蓋上蓋子e.待溶劑上升到色譜板3/4高度時(shí)，取出色譜板，并標(biāo)記溶劑所到高度f(wàn).分別用微量滴管浸入兩濃溶液，在色譜板兩原點(diǎn)處點(diǎn)樣，待干燥后，再重復(fù)點(diǎn)樣g.計(jì)算Rf值【答案】(1)升華(2)防止空氣中水進(jìn)入燒瓶,使乙酸酐水解(3)加碳酸氫鈉固體至溶液中不再產(chǎn)生氣泡或用pH計(jì)檢測(cè)溶液pH值(4)AB(5)①二茂鐵或二乙?；F核磁共振、紅外光譜②bfde【解析】(1)二茂鐵易升華，可采用升華的方法提純；(2)乙酸酐易水解，接干燥管可防止空氣中水進(jìn)入燒瓶中，使乙酸酐水解；(3)溶液若呈中性，繼續(xù)加碳酸氫鈉，沒(méi)有氣泡產(chǎn)生，或者用pH計(jì)測(cè)量溶液的pH；(4)A項(xiàng)，用玻璃棒摩擦燒杯內(nèi)壁，可較快地析出晶體，A正確；B項(xiàng)，吸濾裝置由吸濾瓶、布氏漏斗、抽氣泵組成，B正確；C項(xiàng)，乙?；F易溶于有機(jī)溶劑，不可用乙醇洗滌，C錯(cuò)誤；D項(xiàng)，乙?；F熔點(diǎn)為81℃，不可在100℃紅外燈下干燥，D錯(cuò)誤。故選AB。(5)①粗產(chǎn)品中含有雜質(zhì)為未反應(yīng)完的二茂鐵或二乙?；F，可以用核磁共振、紅外光譜來(lái)鑒別；②分離提純粗產(chǎn)品后，要測(cè)定Rf值，先制備薄層色譜板，用細(xì)玻璃管拉制兩根微量滴管(尖端處約0.7mm)，在用少量純二茂鐵和提純后的產(chǎn)品分別溶于2mL甲苯中，配成濃溶液，分別用微量滴管浸入兩濃溶液，在色譜板兩原點(diǎn)處點(diǎn)樣，待干燥后，再重復(fù)點(diǎn)樣，將色譜板插入盛有乙醚的槽內(nèi)，蓋上蓋子，待溶劑上升到色譜板3/4高度時(shí)，取出色譜板，并標(biāo)記溶劑所到高度，計(jì)算Rf值，故本題答案為：b；f；d；e。12．工業(yè)上可以用天青石生產(chǎn)碳酸鍶后的含鍶廢渣制備高純六