分析化學(xué)中幾種常用的分析儀器公開課一等獎(jiǎng)省優(yōu)質(zhì)課大賽獲獎(jiǎng)?wù)n件

簡述幾個(gè)慣用分析儀器紫外-可見分光光度儀紅外光譜儀氣相色譜儀介紹光譜分析法是以分子和原子光譜學(xué)為基礎(chǔ)建立起分析方法。利用不一樣光譜分析法特征光譜能夠進(jìn)行定性分析，光譜強(qiáng)度能夠進(jìn)行定量分析。介紹色譜法是建立在被分離組分在兩相含有不一樣分配特征基礎(chǔ)上分析方法。色譜法以其高效快速分離特征在當(dāng)代儀器分析中占有主要地位。這類分析方法尤其適合于復(fù)雜混合物快速分離分析，在石油化工、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測、食品檢驗(yàn)、合成材料等領(lǐng)域都有十分廣泛應(yīng)用。分類光譜法包含：紫外-可見光光度法、紅外分光光度法、近紅外光譜法、熒光分光光度法、原子吸收分光光度法、有機(jī)質(zhì)譜法、旋光與折光分析法、電泳法。分類色譜法包含：薄層色譜法氣相色譜法高效液相色譜法電泳法紫外-可見光分光光度儀原理：利用分子對(duì)外來輻射選擇性吸收特征。包括分子外層電子能級(jí)躍遷；光譜區(qū)在200~400~800nm。利用物質(zhì)分子或離子對(duì)某一波長范圍吸收作用，對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性、定量分析及結(jié)構(gòu)分析，所依據(jù)光譜是分子或離子吸收入射光中特定波長光而產(chǎn)生吸收光譜。按吸收光波長區(qū)域不一樣，分為紫外分光光度法和可見分光光度法。分析方法不一樣物質(zhì)結(jié)構(gòu)不一樣或者說其分子能級(jí)能量(各種能級(jí)能量總和)或能量間隔各異，所以不一樣物質(zhì)將選擇性地吸收不一樣波長或能量外來輻射，這是UV-Vis定性分析基礎(chǔ)。不一樣濃度同一個(gè)物質(zhì)，在某一定波長下吸光度A有差異，在λmax處吸光度A差異最大。此特征可作作為物質(zhì)定量分析依據(jù)。朗伯-比爾定律（定量分析基礎(chǔ)）

A＝lg（I0/It)=-lgT=εbc式中A：吸光度，描述溶液對(duì)光吸收程度；

b：液層厚度(光程長度)，通常以cm為單位；

c：溶液摩爾濃度，單位mol·L-1；

ε：摩爾吸光系數(shù)，單位L·mol-1·cm-1；

或

A＝lg（I0/It)=alρ

ρ

：溶液質(zhì)量濃度，單位g·L-1

a：吸光系數(shù)，單位L·g-1·cm-1

a與ε關(guān)系為：a=ε

/M（M為摩爾質(zhì)量）應(yīng)用研究不飽和有機(jī)化合物，尤其是含有共軛體系有機(jī)化合物。在生產(chǎn)、科研眾多領(lǐng)域有著十分廣泛應(yīng)用，主要應(yīng)用于定性分析、定量分析、純度檢測、化合物結(jié)構(gòu)推測、氫鍵強(qiáng)度測定。紅外分光光度儀原理：當(dāng)一束含有連續(xù)波長紅外光經(jīng)過物質(zhì)，物質(zhì)分子中某個(gè)基團(tuán)振動(dòng)頻率或轉(zhuǎn)動(dòng)頻率和紅外光頻率一樣時(shí)，分子就吸收能量由原來基態(tài)振(轉(zhuǎn))動(dòng)能級(jí)躍遷到能量較高振(轉(zhuǎn))動(dòng)能級(jí)，分子吸收紅外輻射后發(fā)生振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷，該處波長光就被物質(zhì)吸收。將分子吸收紅外光情況用儀器統(tǒng)計(jì)下來，就得到紅外光譜圖。紅外光區(qū)劃分紅外區(qū)波長（m）波數(shù)（cm-1）對(duì)應(yīng)能級(jí)近0.78-2.512800-4000分子振動(dòng)倍頻吸收中2.5-504000-200分子振動(dòng)遠(yuǎn)50-1000200-10分子轉(zhuǎn)動(dòng)慣用2.5-154000-670分子振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)傅里葉紅外光譜儀分析方法定性:紅外光譜最主要應(yīng)用是中紅外區(qū)有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)判定。經(jīng)過與標(biāo)準(zhǔn)譜圖比較，能夠確定化合物結(jié)構(gòu)；對(duì)于未知樣品，經(jīng)過官能團(tuán)、順反異構(gòu)、取代基位置、氫鍵結(jié)合以及絡(luò)合物形成等結(jié)構(gòu)信息能夠推測結(jié)構(gòu)。定量:近年來紅外光譜定量分析應(yīng)用也有不少報(bào)道,尤其是近紅外、遠(yuǎn)紅外區(qū)研究匯報(bào)在增加。如近紅外區(qū)用于含有與C，N，O等原子相連基團(tuán)化合物定量；遠(yuǎn)紅外區(qū)用于無機(jī)化合物研究等。紅外光譜還可作為色譜檢測器。應(yīng)用在化學(xué)方面應(yīng)用用于分子結(jié)構(gòu)基礎(chǔ)研究，應(yīng)用紅外光譜能夠測定分子鍵長、鍵角，以此推斷出分子立體構(gòu)型和所含特征性基團(tuán)。用于化學(xué)組成分析，紅外光譜最廣泛應(yīng)用在于對(duì)物質(zhì)化學(xué)組成進(jìn)行分析，用紅外光譜法能夠依據(jù)光譜中吸收峰位置和形狀來推斷未知物結(jié)構(gòu)，依照特征吸收峰強(qiáng)度來測定混合物中各組分含量。應(yīng)用在生物學(xué)方面應(yīng)用生物大分子檢測：對(duì)核酸、蛋白質(zhì)、脂類、糖原等檢測。在制藥行業(yè)應(yīng)用藥品活性成份分析、質(zhì)量穩(wěn)定性檢測、生產(chǎn)過程在線監(jiān)控。氣相色譜儀原理：以氣體為流動(dòng)相柱色譜分離技術(shù)。被測樣品在固定相和流動(dòng)相之間平衡分配差異，經(jīng)過屢次分配而得以分離。吸附→解吸→再吸附→再解吸→重復(fù)屢次洗脫→被測組分分配系數(shù)不一樣→差速遷移→分離1-載氣鋼瓶；2-減壓閥；3-凈化干燥管；4-針形閥；5-流量計(jì);6-壓力表；4-針形閥；7-進(jìn)樣器；8-色譜柱；9-熱導(dǎo)檢測器；10-放大器；11-溫度控制器；12-統(tǒng)計(jì)儀；載氣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)色譜柱檢測系統(tǒng)溫控系統(tǒng)氣相色譜流程介紹分析方法利用色譜保留值和GC/MS聯(lián)用進(jìn)行定性判別。在試驗(yàn)條件一定時(shí)，任意組分色譜峰面積Ai與該組分量ωi成正比:Ai=ωi/fi

fi稱為第i種組分校正因子，即單位色譜峰面積所代表組分量。通慣用已知量對(duì)照品色譜峰面積求出校正因子。色譜峰面積依據(jù)下式計(jì)算：A=2.507hσ=1.064ω1/2h為色譜峰高，σ為