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文檔簡介
室內(nèi)裝飾材料中的有害物質(zhì)——甲醛的分析測定一、室內(nèi)空氣中的甲醛是從哪里來的?1.用作室內(nèi)裝飾的膠合板、細(xì)木工板、中密度纖維板和刨花板等人造板材,由于目前生產(chǎn)裝飾板使用的膠粘劑以脲醛樹脂為主,板材中殘留的和未參與反應(yīng)的甲醛會(huì)逐漸向周圍環(huán)境釋放,是形成室內(nèi)空氣中甲醛的主體。2.板材在堆放和使用過程中,由于受到外界溫度、濕度、水分作用,固化后體型結(jié)構(gòu)發(fā)生分解而釋放甲醛。3.含有甲醛成分并有可能向外界散發(fā)的其他各類裝飾材料,比如貼墻布、貼墻紙、化纖地毯、泡沫塑料、油漆和涂料等。4.燃燒后會(huì)散發(fā)甲醛的某些材料,比如香煙及一些有機(jī)材料。人造板中甲醛的提取——穿孔萃取法(1)天平:感量0.001g(2)電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱:恒溫精度±1℃,溫度范圍40~200℃。(3)連續(xù)可調(diào)控溫電熱套:可調(diào)溫度范圍50~200℃。(4)分光光度計(jì):用5mm比色皿,在波長412nm下,測定吸光度。(5)穿孔萃取儀:萃取裝置如下。儀器設(shè)備甲醛含量的測定——乙酰丙酮比色法試劑和材料甲苯乙酰丙酮溶液(0.4%)乙酸銨溶液(200g/L)碘溶液[c(1/2I2)=0.1mol/L]碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(1/6KIO3)=0.1000mol/L]淀粉溶液(5g/L)氫氧化鈉(1mol/L)硫酸溶液(0.5mol)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液(甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液甲醛標(biāo)準(zhǔn)液)取樣和樣品處理1.抽樣方法:按檢驗(yàn)方法規(guī)定的樣品數(shù)量在同一時(shí)間、同一地點(diǎn)、同一規(guī)格的人造板中隨機(jī)抽取三份樣品,并立即用不含釋放或吸附甲醛的包裝材料將樣品密封后待測。在生產(chǎn)企業(yè)抽取樣品時(shí),必須在生產(chǎn)企業(yè)等待出售的成品庫內(nèi)抽取樣品。在經(jīng)銷企業(yè)抽取樣品時(shí),必須在經(jīng)銷現(xiàn)場或經(jīng)銷企業(yè)的待售成品庫內(nèi)抽取樣品。在施工或使用現(xiàn)場抽取樣品時(shí),必須在同一地點(diǎn)、同一用途、同一規(guī)格的同一種產(chǎn)品中隨機(jī)抽取。分析步驟(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制(2)樣品分析含水量的測定儀器安裝和校正萃取操作比色測定含水量的測定用6~8塊受試板塊為一組樣品,進(jìn)行不等實(shí)驗(yàn),測定含水量。將樣品放入干燥恒重的小燒杯(小燒杯恒重質(zhì)量為m0)中,稱重(m1)。然后放入恒溫干燥箱中通風(fēng)干燥約12h后,取出,放入干燥器中冷卻至室溫,稱量至質(zhì)量恒定(m2)。連續(xù)兩次稱重中受試板塊質(zhì)量相差不超過0.1%時(shí),方可視為達(dá)到恒重質(zhì)量。樣板的含水量按下式計(jì)算,精確至0.1%H(%)=(m1-m2)/(m1-m0)*100儀器安裝和校正將500ml甲苯加入1000ml具有標(biāo)準(zhǔn)磨口的圓底燒瓶中另將100ml甲苯及1000ml蒸餾水加入萃取管內(nèi)采用套式恒溫器熱燒瓶。然后開始蒸餾。調(diào)節(jié)加熱器,使回流速度保持為30ml/min先將儀器按圖安裝,并固定在鐵座上?;亓鲿r(shí)萃取管中液體溫度不得超過40℃,若溫度超過40℃,必須采取降溫措施,以保證甲醛在水中的溶解。萃取操作1.關(guān)上萃取管底部的活塞,加入1L蒸餾水2.加100mL蒸餾水于有液封裝置的三角燒瓶中3.倒600ml甲苯于圓底燒瓶中,并加入105~110g的樣板,精確至0.01g甲苯因比重小于1,浮到水面之上并通過萃取管的小虹吸管而返回到燒瓶中。繼續(xù)其液-固萃取到2h為止。安裝妥當(dāng),保證每個(gè)接口緊密而不漏氣,可涂上凡士林或"活塞油脂"打開冷卻水進(jìn)行加熱,使甲苯沸騰開始回流,記下第一滴甲苯冷卻下來的準(zhǔn)確時(shí)間,繼續(xù)回流2h。在此期間保持每分鐘30mL恒定回流速度。1.可以防止液封三角燒瓶中的水,虹吸回到萃取管中。2.可以使穿孔器中的甲苯液柱保持一定的高度,使冷凝下來的帶有甲醇的甲苯從穿孔器的底部穿孔而出并溶于水中。注意事項(xiàng)
1.在整個(gè)加熱萃取過程中,均須有專有看管以免以生意外事故。2.在萃取結(jié)束時(shí),讓儀器迅速冷卻,此時(shí)三角燒瓶中的液封水會(huì)通過冷凝管回到萃取管中,起到了洗滌儀器上半部的作用。
比色測定1、在每塊樣板測定的同時(shí),用10.00ml蒸餾水按樣品處理和分析的相同操作步驟做試劑空白測定。2、每張樣板應(yīng)取兩份樣品,同時(shí)做平時(shí)測定。甲醛含量以平行測定的算術(shù)平均值表示,精確至0.1mg。加入10.00ml乙酰丙酮溶液和10.00ml乙酸銨溶液加塞混勻50ml具塞比色管按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟,測定吸光度10.00ml樣品萃取后的待測液說明1、穿孔萃取法,會(huì)出現(xiàn)兩個(gè)問題:密度差異大,影響測定結(jié)果密度低的膠合板浮在甲苯上,影響固液萃取。2、判定和復(fù)驗(yàn):任取一份樣品測定不合格,則對另外兩份樣品再測定,若兩份中至少有一份不合格,則判定為不合格。3、測試結(jié)果:項(xiàng)目包括測試日期、采樣日期、板的來源、板的類型、板的厚度、板的密度、含水量、甲醛等。甲醛釋放量的測定二、儀器和設(shè)備:1、金屬支架2、結(jié)晶皿(直徑120mm,深度60mm;或直徑57mm,深度50至60mm)3、分光光度計(jì)(用10mm比色皿,在波長412nm下測定吸光度)4、天平(感量0.01g)三、取樣和樣品處理:1、抽樣方法:穿孔器萃取法2、甲醛的收集:干燥器底部放置結(jié)晶皿結(jié)晶皿內(nèi)加入300ml蒸餾水干燥器上部放置金屬支架金屬支架上固定10塊樣板在20攝氏度下放置24h四、分析步驟:1、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線2、樣品測定3、計(jì)算:ρ=[(A-A。)×Bs]/10×1000五、補(bǔ)充:1、干燥器法適用范圍和限量值:9—11L的干燥器2、結(jié)晶皿直徑120mm,深度60mm3、用于測定膠合板、裝飾單面板、貼面膠合板、細(xì)木工板等甲醛釋放量4、容積為40L的干燥器,結(jié)晶皿直徑57mm,深度50—60mm,適用于測定飾面人造板甲醛釋放量
將1m2表面積的樣品放入溫度、相對濕度、空氣流速和空氣置換率控制在一定值的氣候箱內(nèi)。甲醛從樣品中釋放出來,與箱內(nèi)空氣混合,定期抽取箱內(nèi)空氣,將抽出的空氣通過盛有蒸餾水的吸收瓶,空氣中的甲醛全部溶入水中;測定吸收液中的甲醛量及抽取的空氣體積,計(jì)算出每立方米空氣中的甲醛量,用毫克每立方米(mg/m3)表示。取樣是周期性的,直到測試箱內(nèi)甲醛濃度達(dá)到平衡狀態(tài)。原理設(shè)備
空氣抽樣系統(tǒng)包括下列組件:①取樣管②2只100ml吸收瓶
盛有水以吸收甲醛,隨后測定甲醛濃度,;③硅膠干燥器
干燥空氣;④氣體抽樣泵;⑤氣體流量計(jì);⑥測量空氣體積的氣體流量計(jì)(包括溫度顯示);
氣候箱:容積1m3,箱體內(nèi)表面應(yīng)為惰性材料,不會(huì)吸附甲醛。箱內(nèi)應(yīng)有空氣循環(huán)系統(tǒng)以維持箱內(nèi)空氣充分混合及試樣表面的空氣速度為0.1~0.3m/s。箱體上應(yīng)有調(diào)節(jié)空氣流量的空氣入口和空氣出口裝置??諝庵脫Q率維持在(1.0+0.05)h-1,要保證箱體的密封性。進(jìn)入箱內(nèi)的空氣甲醛濃度在0.006mg/m3以下。
溫度和相對濕度調(diào)節(jié)系統(tǒng):應(yīng)能保持溫度(23±0.5)℃
相對濕度(45±3)%。試驗(yàn)步驟1、氣候箱的準(zhǔn)備和測試條件2、樣品測定試樣在氣候箱的中心垂直放置,表面與空氣流動(dòng)方向平行??諝馊雍头治鰰r(shí),先將空氣抽樣系統(tǒng)與氣候箱的空氣出口相連接。2個(gè)吸收瓶中各加入25ml蒸餾水開動(dòng)抽氣泵(至少抽取100ml空氣)每瓶吸收液各取10ml移至50ml容量瓶加入10ml乙酰丙酮溶液和10ml乙酸銨溶液水浴加熱15min,再冷卻至室溫10ml蒸餾水,10ml乙酰丙酮溶液和10ml乙酸銨溶液吸光光度計(jì)測定吸光度得到每立方空氣中的甲醛濃度值裝修階段如何防止甲醛超標(biāo)?一
是合理確定裝修方案。特別是房間的地面材料最好不要大面積地使用同一種材料二
是科學(xué)地選擇施工工藝。除了特殊要求外,一般不要在復(fù)合地板下面鋪裝大芯板。用大芯板的里面一定要用甲醛封閉劑進(jìn)行封閉,油漆最好選用油膜比較厚、封閉性好的.三
是嚴(yán)格掌握裝飾和裝修的材料質(zhì)量。購買復(fù)合地板、大芯板時(shí)要把甲醛釋放量作為選擇的主要條件.四
是適當(dāng)延長入住時(shí)間,有條件的應(yīng)該盡量
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