嬰幼兒爽身粉中硼酸及硼酸鹽的測定

本文格式為Word版，下載可任意編輯——嬰幼兒爽身粉中硼酸及硼酸鹽的測定李瑩袁月汪晴龐燕軍

本文建立了電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）法測定嬰幼兒爽身粉中硼酸及硼酸鹽的方法。樣品采用HNO3-H2O2消解液，微波消解，超純水定容，應(yīng)用電感耦合等離子體質(zhì)譜測定硼元素的含量。采用45Sc作為內(nèi)標元素，有效消除基質(zhì)效應(yīng)和干擾。該方法中硼元素與內(nèi)標元素的響應(yīng)數(shù)值（cps）比值在一定濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)（r）大于0.999，方法檢出限為0.50mg/kg，加標回收率為87.1%～107.3%之間，相對標準偏差（RSD）1.1～2.4%。該方法快速、確切、靈敏度高，適用于嬰幼兒爽身粉中硼元素的測定。

嬰幼兒爽身粉;電感耦合等離子體質(zhì)譜;微波消解;元素

10.3969/j.issn.1674-4977.2021.02.041

DeterminationofBoricAcidandBorateinInfantTalcumPowder

LIYing1，YUANYue1，WANGQing2，PANGYan-jun1

（1.LiaoningInspection，ExaminationandCertificationCentre，Shenyang110036，China;

2.DalianUniversityofTechnology，Dalian116024，China）

Abstract：

Amethodforthedeterminationofboricacidandborateininfanttalcumpowderbyinductivelycoupledplasmamassspectrometry（ICP-MS）wasestablishedHNO3-H2O2asdigestionsolution，microwavedigestion，ultra-purewaterconstantvolume，inductivelycoupledplasmamassspectrometrywasusedtodeterminethecontentofboronelement.Using45Scasinternalstandardelement，effectivelyeliminatesmatrixeffectandinterference.Inthismethod，theresponsevalue（CPS）ratioofboronelementtointernalstandardelementhasagoodlinearrelationshipwithinacertainconcentrationrange，thecorrelationcoefficient（R）isgreaterthan0.999，thedetectionlimitofthemethodis0.50mg/kg，thestandardrecoveryis87.1%～107.3%，andtherelativestandarddeviation（RSD）is1.1～2.4%.Themethodisfast，accurate，sensitiveandsuitableforthedeterminationofboroninbabytalcpowder.

Keywords：

babypowder;ICP-MS;microwavedigestion;elements

爽身粉是嬰幼兒的夏季常用護膚品，其主要成分為滑石粉、碳酸鎂、硼酸以及一些香料。嬰幼兒夏季出汗過多，使用爽身粉可以令皮膚保持干爽舒適，有效的減少痱子的產(chǎn)生。

硼在打扮品中多以硼酸和硼酸鹽的形式存在，是打扮品中限用成分[1-2]?！洞虬缙沸l(wèi)生規(guī)范》（2022版）中規(guī)定爽身粉中以硼酸計最大用量≤5%，其他產(chǎn)品（沐浴和燙發(fā)產(chǎn)品除外）≤3%，不得用于三歲以下兒童使用的產(chǎn)品[3-5]。硼常被用作收斂劑參與口腔用品及爽身粉等打扮品中。市售爽身粉常見有爽身液和爽身粉兩種類型，使用時因其產(chǎn)品特性簡單吸入。嬰幼兒身體尚未發(fā)育成熟，長期使用將影響其身心健康[6]。

現(xiàn)行方法甲亞胺-H分光光度法，檢出限高，且受基質(zhì)顏色影響嚴重。本文采用微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）測定樣品中硼元素含量，用硼和硼酸的質(zhì)量分數(shù)進行換算，即得到樣品中的硼酸含量。實現(xiàn)對硼的快速、確切、高靈敏度的檢測[7]。

1試驗部分

1.1儀器與試劑

1）METTLETOLEDOXS105型電子天平;CEMMARS5微波消解儀;Agilent7700x電感耦合等離子體質(zhì)譜儀;Milli-QAvantageA10型純水機。

2）B單元素標準溶液（100μg/mL）。

3）Sc單元素標準溶液（1000μg/mL）。

4）Li、Co、Y、Ce、Tl調(diào)諧液。

5）硝酸（優(yōu)級純）。

6）30%過氧化氫（優(yōu)級純）。

7）超純水。

8）市售嬰幼兒爽身粉（16批）。

1.2方法

1）ICP-MS儀器參數(shù)

采用He碰撞模式;四級桿真空度：10-5Pa;射頻功率：1550W;RF匹配電壓：1.5V;采樣深度：8mm;等離子體氬氣流量：15L/min;霧化器氬氣流量：1.0L/min;蠕動泵轉(zhuǎn)速：0.1r/s;霧化室溫度：2℃;掃描方式：跳峰掃描;掃描次數(shù)：100次;積分時間：0.25s;重復次數(shù)：3次。

2）標準曲線溶液的配制

縝密量取適量硼元素標準溶液于100mL容量瓶中，用2%硝酸溶液配制成濃度為1～100μg·L-1的標準曲線溶液。

3）內(nèi)標使用液的配制

縝密量取適量Sc單元素標準溶液于100mL容量瓶中，用2%硝酸稀釋成濃度為20μg·L-1的內(nèi)標使用液。

4）樣品處理

確切稱取混均試樣0.5g置于聚四氟乙烯溶樣罐內(nèi)，加8mL硝酸，混勻，置100℃電加熱器中30分鐘預(yù)消解，放冷。再加2mL30%過氧化氫，混勻，使樣品充分浸沒。蓋上內(nèi)蓋旋緊外蓋，微波消解。

消解終止后，取出冷卻，開罐，將溶樣罐放入溫度140℃電加熱器中，至剩余液體量約為2mL。冷卻至室溫，將消解液移至刻度離心管中，用水洗滌溶樣罐數(shù)次，定容至50mL，以3000r/min離心10分鐘，靜置，取上清液作為供試品溶液。同法制備試劑空白。

1.3測定方法

根據(jù)質(zhì)量數(shù)相近的原則，本文選擇45Sc作為內(nèi)標元素。

應(yīng)用標準曲線法計算樣品中硼元素的含量。根據(jù)硼和硼酸的質(zhì)量分數(shù)進行換算，即得到樣品中的硼酸含量。

2結(jié)果

2.1消解體系的選擇

樣品消解過程對測定結(jié)果有對比大的影響。本文對比了HNO3、HNO3-HF、HNO3-H2O23種消解體系。3種消解體系中，HNO3-HF消解體系溶液澄清，HNO3和HNO3-H2O2消解體系，樣品溶液略有渾濁，但HNO3-HF消解的樣品的回收率偏低，氫氟酸影響硼的測定。HNO3-H2O2消解體系的結(jié)果回收率、重現(xiàn)性要優(yōu)于HNO3消解體系。故本試驗采用HNO3-H2O2作為消解體系。

2.2工作曲線及檢出限

依次取0、10、20、40、60、80、100μg·L-1濃度為橫坐標，以硼與內(nèi)標響應(yīng)值（cps）的比值為縱坐標，繪制標準曲線。結(jié)果說明，線性關(guān)系良好，線性回歸方程y=0.001x+0.0011，相關(guān)系數(shù)r=0.9996，見圖1。

硼存在記憶效應(yīng)，濃度高簡單殘留，對于高濃度樣品要適當稀釋。并且適當延長清洗時間，防止污染。

與樣品測定一致條件下，連續(xù)11次測量空白溶液，3倍空白值的標準偏差計算方法檢出限。10倍空白值的標準偏差計算方法定量下限。該方法檢出限為0.50mg/kg。

2.3回收試驗

市售爽身粉有粉狀和液體兩種形態(tài)，故分別考察固體基質(zhì)和液體基質(zhì)的加標回收試驗。縝密稱量基質(zhì)約0.5g，置于消解罐中，縝密參與三個濃度水平硼元素標準溶液，按建立的試驗方法消解，分別測定6個平行樣，計算平均加標回收率和相對標準偏差（RSD）結(jié)果見表2。

2.4樣品的測定

用所建立的方法對市售16批嬰幼兒爽身粉進行測定。從測得的結(jié)果可以看到，硼元素雖有檢出，但是符合現(xiàn)行標準要求?，F(xiàn)行標準為紫外分光光度法，檢出限高且受基質(zhì)影響嚴重。嬰幼兒是特別的打扮品使用群體，身