2020屆高三化學實驗總結知識梳理目錄

高三化學實驗總結知識梳理目錄第一部分：?？紝嶒灢僮骺偨Y3一.混淆物的常用分別和提純方法31、過濾32、蒸發(fā)結晶33.蒸餾44、萃取和分液45、重結晶5二．配制必然物質的量濃度的溶液61、步驟62、所用儀器63、注意事項6(4)偏差分析7第二部分：教材實驗梳理（含有機）8一．鹵族元素8二．鈉和水反響的研究10三．焰色反響10四．鐵與水蒸氣的反響10五.Fe(OH)2的制備11六．Fe(OH)3膠體的制備11七.硅酸的制備11八.SO2的制備與性質查驗121高三化學實驗梳理總結九．氨氣的實驗室制法..............................................................................................十.噴泉實驗...............................................................................................................十一．銅與濃硫酸反響................................................................................................十二．鋁熱反響..........................................................................................................十三．電鍍..................................................................................................................十四．電解精華銅.......................................................................................................十五．中和熱的測定實驗............................................................................................十六.酸堿中和滴定實驗.............................................................................................十七.積淀的轉變........................................................................................................十八.乙烯的實驗室制法.............................................................................................十九.乙酸乙酯的制備.................................................................................................二十.鹵代烴中鹵原子的查驗方法..............................................................................二十一.醛基的查驗....................................................................................................二十二.淀粉的水解及水解產物的查驗.......................................................................第三部分：常有離子的查驗......................................................................................

1213131414141515161718181819202高三化學實驗梳理總結第一部分：常考實驗操作總結一.混淆物的常用分別和提純方法1、過濾1）定義：分別固液混淆物。2）裝置及操作重點2、蒸發(fā)結晶1）定義：將溶劑汽化，使溶質以晶體形式析出的方法。2）裝置及操作要領——玻璃棒的作用：攪拌。加熱蒸發(fā)皿使液體蒸發(fā)時，要用玻璃棒攪拌，防備局部溫度過高，造成液滴飛濺——蒸發(fā)皿可直接加熱，當蒸發(fā)皿出現(xiàn)好多固體時，停止加熱，利用余熱蒸干3）兩種結晶方式（工業(yè)流程常常察看，需重點掌握）①蒸發(fā)結晶：經(jīng)過減少溶劑而使溶液達到過飽和，進而析出晶體，如除掉NaCl晶體中混有的

KNO3.②蒸發(fā)濃縮，冷卻結晶：經(jīng)過降溫而使溶質溶解度降低，

進而析出晶體，如除掉

KNO3晶體中混有的NaCl。3高三化學實驗梳理總結3.蒸餾1）定義：利用液態(tài)混淆物中各組分的沸點不同樣，實現(xiàn)分別。2）儀器裝置（3）注意事項①溫度計的水銀球與蒸餾燒瓶支管口下沿平齊；②加沸石（或碎瓷片）；③冷凝水“低進超出”；4、萃取和分液1）定義：用一種溶劑把溶質從它與另一種溶劑所構成的溶液中提拿出來的方法叫做萃取。將萃取后兩種互不相溶的液體分開的操作，叫做分液。2）操作方法①將要萃取的溶液和萃取劑挨次從分液漏斗上口倒入，其量不超出分液漏斗容積的2/3，蓋好玻璃塞進行振蕩。②振蕩時右手壓住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，將分液漏斗倒轉過來振蕩，使兩種液體充分接觸；振蕩后翻開活塞，使漏斗內氣體放出。③將分液漏斗放在鐵架臺上，靜置，待液體分層后進行分液，分液時基層液體從下口放出，上層液體從上口倒出。3）采納萃取劑的3個條件①萃取劑與原溶劑（一般是水）互不相容。②萃取劑和溶質不發(fā)生反響。③溶質在萃取劑中的溶解度要遠大于其在原溶劑中的溶解度。4高三化學實驗梳理總結5、重結晶1）定義：將晶體溶于溶劑后，又從頭從溶液中結晶出來的過程，常用于晶體的進一步提純。2）實驗操作①將需要進一步提純的晶體溶于適合溶劑中，一般該過程會加熱，促使溶解；②將熱溶液趁熱過濾，以除掉不溶的雜質；③將濾液靜置，使其遲緩冷卻結晶；④濾出晶體，必需時用適合的溶劑沖洗晶體。3）正確地選擇重結晶的溶劑不與產品發(fā)生化學反響；②高溫時，產品在溶劑中的溶解度較大，而在低溫時則很小；③雜質的溶解度或是很大（欲純化的試劑結晶析出時，雜質留在母液中）或是很?。s質在熱過濾時被除掉）；5高三化學實驗梳理總結二．配制必然物質的量濃度的溶液1、步驟（1）計算（2）稱量（3）溶解（4）轉移（待燒杯中溶液冷卻至室溫后轉移）（5）洗滌（6）定容：將蒸餾水注入容量瓶，當液面離刻度線1—2cm時，改用膠頭滴管滴加蒸餾水至凹液面最低點與刻度線在同一水平線上（7）搖勻：蓋好瓶塞，上下顛倒、搖勻（8）裝瓶貼標簽：標簽上注明藥品的名稱、濃度。配制過程表示圖：2、所用儀器托盤天平、藥匙、燒杯、玻璃棒、（量筒）、容量瓶、膠頭滴管3、注意事項容量瓶：只有一個刻度線且標有使用溫度和量程規(guī)格，只好配制瓶上規(guī)定容積的溶液。（其余使用溫度和量程規(guī)格還有滴定管、量筒）常有的容量瓶：50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL。若配制480mL與240mL溶液，應分別用500mL容量瓶和250mL容量瓶。寫所用儀器時，容量瓶必然注明規(guī)格。容量瓶查漏方法：向容量瓶內加少許水，塞好瓶塞，用食指頂住瓶塞，用另一只手°的五指托住瓶底，把瓶倒立過來，如不漏水，正立，把瓶塞旋轉180后塞緊，再倒立若不漏水，方可使用。（分液漏斗與滴定管使用前也要查漏）6高三化學實驗梳理總結(4)偏差分析因變量操作結論(與目標值比較)n/molV/L天平砝碼已生銹增大不變偏大用量筒量取需稀釋的溶液增大不變偏大時仰望讀數(shù)定容時俯視容量瓶刻度線不變減小偏大溶液未冷卻就轉入容量瓶不變減小偏大進行定容砝碼殘破減小不變偏小藥品和砝碼地點顛倒（使減小不變偏小用游碼）沒有沖洗燒杯減小不變偏小定容時仰望容量瓶刻度線不變增大偏小溶質已潮解或含有其余雜減小不變偏小質定容搖勻后又加蒸餾水不變增大偏小用量筒量取需稀釋的溶液減小不變偏小時俯視讀數(shù)定容時蒸餾水加多后用吸減小不變偏小管吸出轉移時有少許液體灑在容減小不變偏小量瓶外7高三化學實驗梳理總結第二部分：教材實驗梳理（含有機）一．鹵族元素實驗1：取干燥和濕潤的有色布條各一條，分別放入兩個集氣瓶中，此后通入Cl2，察看發(fā)生的現(xiàn)象。現(xiàn)象與解說：干燥的布條沒有退色，濕潤的布條退色了。說明氯氣和水反響生成的HClO具有強氧化性，能使某些染料和有機色素退色。實驗2：氯氣的制法1.工業(yè)制?。弘娊怙柡褪雏}水法（氯堿工業(yè)）：通電電解的化學方程式為：2NaCl+2H2O2NaOH+Cl2↑+H2↑電解的離子方程式為2Cl-+2H2O==2OH-+H2↑+Cl2↑，陰極產物是H2和NaOH，陰極被電解的H+是由水電離產生的，故陰極水的電離均衡被破壞，陰極區(qū)溶液呈堿性。若在陰極區(qū)周邊滴幾滴酚酞試液，可發(fā)現(xiàn)陰極區(qū)周邊溶液變紅。陽極產物是氯氣，將濕潤的KI淀粉試紙放在陽極周邊，試紙變藍。2.實驗室制?。核幤愤x擇→發(fā)生裝置→性質查驗裝置→采集裝置→尾氣辦理裝置化學方程式：MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2HO還可用KMnO4或KClO3取代MnO2，并且不用加熱2KMnO4+16HCl=2KCl+2MnCl2+8H2O+5Cl2↑KClO3+6HCl=KCl+3H2O+3Cl2↑8高三化學實驗梳理總結實驗3：海帶灰中提取碘的實驗實驗原理：海帶中含有豐富的碘元素，碘元素在此中主要的存在形式為化合態(tài)，比方，KI及NaI。灼燒海帶，是為了使碘離子能較完滿地轉移到水溶液中。因為碘離子擁有較強的復原性，可被一些氧化劑氧化生成碘單質。注意事項（1）加熱灼燒中要蓋緊坩堝蓋，防備海帶飛出。最好帶防備眼鏡，防備迷眼。（2）將海帶灰轉移到小燒杯中，向燒杯中加入10mL蒸餾水溶解，攪拌，煮沸2～3min，過濾。（3）向濾液中滴加幾滴硫酸，再加入約1mLH2O2溶液，應察看到溶液由無色變?yōu)樽睾稚?+=I2+2H2O）（反響原理：2I+2H+H2O2（4）取少許上述濾液，滴加幾滴淀粉，察看現(xiàn)象，溶液應變?yōu)樗{色。（5）將濾液放入分液漏斗中，再加入1mLCCl4，振蕩，靜置。出現(xiàn)分層現(xiàn)象，CCl4層為紫紅色，水層基本無色。實驗4：海水中提取溴的實驗(1)生產流程主要步驟及主要反響－①濃縮：海水曬鹽和海水淡化的過程中Br獲得濃縮。②氧化：向濃縮的海水中通入Cl2，將Br－氧化為Br2，反響的離子方程式為：Cl2＋2Br－－===Br2＋2Cl。③富集：利用溴的揮發(fā)性，通入熱空氣或水蒸氣，吹出的溴蒸氣用SO2汲?。ㄒ部捎脽釅A液汲取）。反響的化學方程式為：Br2＋SO2＋2H2O===2HBr＋H2SO4。④提?。涸儆肅l2將HBr氧化獲得產品溴。9高三化學實驗梳理總結二．鈉和水反響的研究現(xiàn)象與解說：（1）鈉與水強烈反響，浮在水面上，熔成小球在水面上游動，伴有“嘶嘶”的響聲，溶液顏色變?yōu)榧t色。說明鈉的密度比水小，鈉與水反響有氣體產生，是放熱反應。（2）試管口向下移近酒精燈火焰時，有稍微的爆鳴聲，說明生成的氣體是氫氣?；瘜W方程式為：2Na+2H2O=2NaOH+H2↑三．焰色反響1、步驟：洗—燒—蘸—燒—洗—燒、該實驗用鉑絲或鐵絲、焰色反響可以是單質，也可以是化合物，是元素的物理性質4、Na，K的焰色：黃色，紫色（透過藍色的鈷玻璃）（注意：2019年全國2卷考了Ba的焰色，建議同學們關于焰色多記憶一些，如：鈉Na（黃色）、鋰Li（紫紅）、鉀K（淺紫）、銣Rb（紫色）、鈣Ca（磚紅色）、鍶Sr（洋紅）、銅Cu（綠色）、鋇Ba（黃綠）、銫Cs（紫紅））5、某物質作焰色反響，有黃色火焰必然有Na，可能有K四．鐵與水蒸氣的反響在玻璃管中放入復原鐵粉和石棉絨的混淆物，加熱，并通入水蒸氣。用試管采集產生的經(jīng)干燥的氣體，并湊近火焰點火現(xiàn)象與解說：紅熱的鐵能跟水蒸氣反響，放出氣體，這類氣體湊近火焰點火時，能燃燒或發(fā)出爆鳴聲，這是氫氣。高溫化學方程式為：3Fe＋4H2O(g)=====Fe3O4＋4H21高三化學實驗梳理總結.Fe(OH)2的制備1、實驗現(xiàn)象：擠入NaOH溶液有白色積淀產生。2+-2、化學方程式為：Fe+2OH=Fe(OH)23、注意事項：（1）所用亞鐵鹽溶液必然是新制的，NaOH溶液必然煮沸2）滴定管須插入液面以下3）常常在液面上加一層油膜，如苯或植物油等（以防備被氧氣氧化）4）氫氧化亞鐵的制備方法其實不獨一，裝置設計時注意間隔空氣。六．Fe(OH)3膠體的制備1、步驟：向開水中加入FeCl3的飽和溶液，連續(xù)煮沸至溶液呈紅褐色，停止加熱。操作四步曲：①先煮沸，②加入飽和的FeCl3溶液，③再煮沸至紅褐色，④停止加熱2、波及的化學方程式：3++Fe+3H2O===Fe(OH)3（膠體）+3H七.硅酸的制備方法一、稀鹽酸和硅酸鈉反響1、步驟：在試管中加入3—5mL飽和Na2SiO3溶液，滴入1—2滴酚酞溶液，再用膠頭滴管逐滴加入稀鹽酸，邊加邊振蕩，至溶液顏色變淺并湊近消逝時停止。2、現(xiàn)象：有透明的硅酸凝膠形成3、化學方程式：NaSiO3+2HCl=H2SiO3↓+2NaCl（強酸制弱酸）4、NaSiO3溶液因為SiO32-水解而顯堿性，進而使酚酞試液呈紅色。方法二、向硅酸鈉溶液中通入二氧化碳化學方程式：Na2SiO3+CO2+H2O=H2SiO3↓+Na2CO31高三化學實驗梳理總結八.SO2的制備與性質查驗制備方法：Na2SO3+H2SO4(70%)=Na2SO4+SO2↑+H2O裝置1中考證二氧化擁有酸性氧化物的性質，裝置2中考證二氧化擁有漂白性，裝置3中考證二氧化擁有氧化性SO2+2H2S=2H2O+3S↓，裝置4中考證二氧化擁有復原性5SO2+2MnO4-+2H2O=5SO42-+2Mn2++4H+，裝置5是汲取二氧化硫，防備污染空氣。注意：二氧化硫的漂白性原理：向品紅溶液中通入SO2后，品紅溶液的顏色漸漸褪去；當給試管加熱時，溶液又變?yōu)榧t色。實驗說明，SO2擁有漂白性，SO2跟某些有色物質化合生成不堅固的無色物質。（化合漂白）九．氨氣的實驗室制法△1、反響原理：2NH4Cl+Ca(OH)2=====CaCl2+2NH3↑+2HO2、采集：向下排空氣法（管口塞一團棉花，防備空氣對流）3、驗滿：①將濕潤的紅色石蕊試紙放在試管口，若試紙變藍，說明氨氣已采集滿②將蘸有濃鹽酸的玻璃棒湊近試管口，出現(xiàn)大批白煙，則證明氨氣已采集滿4、干燥方法：堿石灰干燥（不可以用無水氯化鈣）5、裝置圖：固體和固體加熱制氣體的裝置，與制氧氣的同樣，試管口向下傾斜拓展：濃氨水滴到生石灰或燒堿中制氨氣，或濃氨水直接加熱也可制氨氣6、尾氣辦理：濃硫酸1高三化學實驗梳理總結十.噴泉實驗1、實驗原理：氨氣極易溶于水，擠壓膠頭滴管，少許的水即可溶解大批的氨氣（1：700），使燒瓶內壓強快速減小，外界大氣壓將燒杯中的水壓入上邊的燒瓶，故NH3、HCl、HBr、HI、SO2等氣體均能溶于水形成噴泉。2、實驗現(xiàn)象：產生紅色噴泉（氨氣溶于水形成堿性溶液，酚酞遇堿顯紅色）3、實驗重點：①氨氣應充滿②燒瓶應干燥③裝置不得漏氣4、實驗拓展：CO2、H2S、Cl2等與水不可以形成噴泉，但與NaOH溶液可形成噴泉十一．銅與濃硫酸反響△1、反響原理：Cu+2H2SO4(濃)=====CuSO4+SO2↑+2H2O2、現(xiàn)象：加熱今后，試管B中的品紅溶液退色，拿出試管A中少許物質，加入水中，溶液變藍。1高三化學實驗梳理總結十二．鋁熱反響1、實驗操作步驟：把少許干燥的氧化鐵和適合的鋁粉均勻混淆后放在紙漏斗中，在混淆物上邊加少許氯酸鉀固體中，中間插一根用砂紙打磨過的鎂條，點燃。2、實驗現(xiàn)象：立刻強烈反響，發(fā)出刺眼的光輝，產生大批的煙，紙漏斗被燒破，有紅熱狀態(tài)的液珠，落入蒸發(fā)皿內的細沙上，液珠冷卻后變?yōu)楹谏腆w。高溫3、化學反響方程式：Fe2O3＋2Al=====2Fe＋Al2O34、注意事項：1）要用打磨凈的鎂條表面的氧化膜，不然難以點燃。2）玻璃漏斗內的紙漏斗要厚一些，并用水濕潤，以防破壞漏斗3）蒸發(fā)皿要墊適合的細沙：一是防備蒸發(fā)皿炸裂，二是防備熔融的液體濺出傷人。4）實驗裝置不要距人太近，防備令人受傷。十三．電鍍1、電鍍的原理：與電解原理同樣。電鍍時，一般用含有鍍層金屬陽離子的電解質溶液作電鍍液，把待鍍金屬制品浸入電鍍液中，與直流電源的負極相連，作陰極；用鍍層金屬作陽極，與直流電源的正極相連，陽極金屬溶解，成為陽離子，移向陰極，這些離子在陰極上得電子被復原成金屬，覆蓋在鍍件的表面。2、電鍍池的構成：待鍍金屬制品作陰極，鍍層金屬作陽極，含有鍍層金屬離子的溶液作電鍍液，陽極反響：M–ne-=Mn+（進入溶液），陰極反響Mn++ne-=M（在鍍件上積聚金屬）十四．電解精華銅1、電解法精華煉銅的原理：陽極（粗銅）：Cu-2e-=Cu2+、Fe-2e-=Fe2+陰極(純銅)：Cu2++2e-=Cu2、問題的解說：銅屬于活性電極，電解時陽極資料發(fā)生氧化反響而溶解。粗銅中含有Zn、Ni、Fe、Ag、Au等多種雜質，當含有雜質的銅在陽極不停溶解時，位于金屬活動性次序表銅從前的金屬雜質，如Zn、Ni、Fe、等也會同時失掉電子，但它們的陽離子得電子能力比銅離子弱，難以被復原，因此其實不可以在陰極上得電子析出，而只好留在電解液里，位于金屬活動1高三化學實驗梳理總結性表銅今后的銀、金等雜質，因失掉電子的能力比銅更弱，難以在陽極失掉電子變?yōu)殛栯x子溶解，因此以金屬單質的形式積聚在電解槽底，形成陽極泥（陽極泥可作為提煉金、銀等貴重金屬的原料）。十五．中和熱的測定實驗1、見解：酸與堿發(fā)生中和反響生成1mol水時所開釋的熱量注意：（1）稀強酸、強堿對應的中和熱的熱化學方程式：H++OH-=H2O△2）數(shù)值固定不變，它與焚燒熱同樣，因擁有明確的含義，故文字表達時可不帶正負號。2、中和熱的測定注意事項：（該實驗偏差較大，高考幾乎不波及）1）為了減少偏差，必然保證熱量盡可能的少損失，實驗重復兩次，去丈量數(shù)據(jù)的均勻值作計算依據(jù)2）為了保證酸堿完滿中和常采納H+或OH-稍稍過分的方法3）實驗若使用了弱酸或弱堿，引種和過程中電離吸熱，會使測得的中和熱數(shù)值偏小十六.酸堿中和滴定實驗1、原理：C酸V酸=C堿V堿2、要求：①正確測算的體積.②正確判斷滴定終點3、酸式滴定管和堿式滴定管的結構：①0刻度在滴定管的上端，注入液體后，仰望讀數(shù)數(shù)值偏大②使用滴定管時的第一步是查漏③滴定讀數(shù)時，記錄到小數(shù)點后兩位④滴準時一般用酚酞、甲基橙作指示劑，不用石蕊試液。④酸堿式滴定管不可以混用，如酸、擁有氧化性的物質必然用酸式滴定管盛裝。-14、操作步驟（以0.1molL的鹽酸滴定未知濃度的氫氧化鈉溶液為例）①查漏、沖洗、潤洗②裝液、趕氣泡、調液面、注液（放入錐形瓶中）③滴定：眼睛凝視錐形瓶中溶液中溶液顏色的變化，當?shù)蔚阶詈笠坏危芤侯伾l(fā)生顯然變化且半分鐘內部不變色即為滴定終5.偏差分析步驟操作VACB酸式滴定管未用標準溶液潤洗變大偏高堿式滴定管未用標準溶液潤洗變小偏低錐形瓶用待測溶液潤洗變大偏高沖洗錐形瓶洗凈后還留有蒸餾水不變無影響1高三化學實驗梳理總結量取堿液的滴定管開始有氣泡，放出變小

偏低取液

液體后氣泡消逝酸式滴定管滴定前有氣泡，滴定終點變大

偏高滴定

時氣泡消逝振蕩錐形瓶時部分液體濺出酸式滴定管中部分酸液滴出錐形瓶外溶液顏色較淺時滴入酸液過快，停止

變小變大

偏低偏高變大

偏高滴定后反加一滴氫氧化鈉溶液無變化滴定前讀數(shù)正確，滴定后俯視讀數(shù)（或變小

偏低讀數(shù)

前仰后附）滴定前讀數(shù)正確，滴定后仰望讀數(shù)（或變大

偏高前俯后仰）兩次滴定所耗費酸液的體積相差太大

沒法判斷十七.積淀的轉變1．實驗研究＋(1)Ag的積淀物的轉變實驗步驟實驗現(xiàn)象有白色積淀生成白色積淀變?yōu)辄S色黃色積淀變?yōu)楹谏瘜W方程AgNO＋NaCl===AgCl↓＋3AgCl＋KI===AgI＋KCl2AgI＋NaS===AgS＋2NaI式223NaNO實驗結論溶解度小的積淀可以轉變?yōu)槿芙舛雀〉姆e淀十八.乙烯的實驗室制法1、反響制取原理：

C2H5OH

CH2=CH2↑+H2O2、液液加熱型，與實驗室制氯氣制法同樣。3．濃硫酸的作用：催化劑、脫水劑（終歸是脫水仍是吸水不重要）4．注意事項：①乙醇和濃硫酸的體積比為1：3②向乙醇中注入濃硫酸；邊慢注入，邊攪拌③溫度計水銀球插到液面以下④反響溫度要快速高升到170℃⑤該實驗中會產生副產物SO2,故查驗乙烯時，必然先用堿液除掉SO2，再通入KMnO4或溴水1高三化學實驗梳理總結十九.乙酸乙酯的制備注意事項：1、濃硫酸不要第一個加入；2、導氣管尾端不要插入飽和Na2CO3液體中，防液體倒吸。3、飽和Na2CO3溶液的作用：①汲取乙酸②溶解乙醇③降低乙酸乙酯的溶解度二十.鹵代烴中鹵原子的查驗方法1、實驗步驟：利用鹵代烴的水解反響來查驗。2、若為白色積淀，鹵原子為氯；若淺黃色積淀，鹵原子為溴；若黃色積淀，鹵原子為碘3、鹵代烴是極性鍵形成的共價化合物，只有鹵原子，并沒有鹵離子，而

AgNO3

只好與

X—產全AgX

積淀，故必然使鹵代烴中的

—X

轉變?yōu)?/p>

X—，再依據(jù)

AgX

積淀的顏色與質量來確立鹵烴中鹵原子的種類和數(shù)量.4、加入硝酸銀溶液從前，須加入硝酸酸化中和掉混淆液中的堿液方可。二十一.醛基的查驗A：銀鏡反響1、銀鏡溶液配制方法：在干凈的試管中加入1ml2%的AgNO3溶液（2）此后邊振蕩試管邊逐滴加入2%稀氨水，至最先產生的積