一種揮發(fā)油含量半定量評(píng)價(jià)方法

一種揮發(fā)油含量半定量評(píng)價(jià)方法I三」我公司品種黃連上清片、清熱解毒片都含有連翹、薄荷、荊芥（穗）的混合揮發(fā)油成分，粗略的查閱了一下2010版《中國(guó)藥典一部》中的中藥成方制劑名稱中包含“銀翹”字樣的處方中，包含以上三味藥材的處方中對(duì)這三味藥材進(jìn)行提取揮發(fā)油入藥的也不在少數(shù)。而包括黃連上清片、清熱解毒片在內(nèi)的這些藥品標(biāo)準(zhǔn)中都沒(méi)有對(duì)其中揮發(fā)油的成分以及含量做出明確的測(cè)定要求。在這種情況下，這一類含有連翹等三味（或其中任意兩味）藥材的混合揮發(fā)油成分的中藥制劑，特別是其中的固體制劑中的這類揮發(fā)性物質(zhì)實(shí)際上是處于藥品監(jiān)管的空白地位而游離于監(jiān)控之外。含有揮發(fā)油的中藥制劑，揮發(fā)油不僅有相應(yīng)藥理藥效作用，而且對(duì)于有制劑質(zhì)量的穩(wěn)定性有重要的影響作用——揮發(fā)油的泛油問(wèn)題在業(yè)界一直沒(méi)有徹底解決。我公司對(duì)于含揮發(fā)油的中藥制劑的穩(wěn)定性研究也一直在艱難前行。在開(kāi)展這些工作時(shí)我們發(fā)現(xiàn)有一個(gè)尷尬的問(wèn)題一直困擾著我們：我們?nèi)鄙僖粋€(gè)能比較全面、快速、便捷適用的評(píng)價(jià)制劑中揮發(fā)油含量的方法。因此建立一個(gè)比較可行的揮發(fā)油含量的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)就成為首要任務(wù)。氣相色譜法是常用的測(cè)定揮發(fā)油的定量方法，而《中國(guó)藥典》等藥品標(biāo)準(zhǔn)中多用于測(cè)定單味藥材中指標(biāo)性揮發(fā)油成分的含量或成方制劑中指標(biāo)性揮發(fā)油成分的含量。反觀黃連上清片、清熱解毒片這類中藥制劑，它們共同的特點(diǎn)是揮發(fā)油是一類有效部位，包含多種烴類、醛酮類、醇酯醚類揮發(fā)性成分，細(xì)細(xì)數(shù)來(lái)達(dá)幾十種。而且撇開(kāi)氣相色譜法含測(cè)經(jīng)濟(jì)成本不論，時(shí)間成本也不容忽視。這樣一來(lái)，用氣相色譜法測(cè)這類制劑中的揮發(fā)油含量無(wú)異于殺雞用了牛刀。鑒于以上，我們開(kāi)發(fā)了一套用液相色譜法來(lái)測(cè)這類制劑中的揮發(fā)油含量的半定量評(píng)價(jià)方法，如下。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（60：40）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為242nm。理論板數(shù)按對(duì)照品主峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。對(duì)照品溶液的制備:取提取的連翹、薄荷、荊芥（穗）混合成品揮發(fā)油1滴,加甲醇制成其125倍的稀釋溶液,即得。供試品溶液的制備：取待測(cè)品適量，研細(xì)，精密稱定5g,置蒸餾瓶中，加水適量，蒸餾，收集蒸餾液200ml,搖勻即得。測(cè)定法：分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10ul,注入液相色譜儀，測(cè)定對(duì)照品和供試品峰面積。評(píng)價(jià)方法：以對(duì)照品所得色譜峰面積為100單位，計(jì)算出供試品色譜峰面積所占對(duì)照品色譜峰面積的百分比，即得供試品中揮發(fā)油的單位數(shù)量。公式：供試品揮發(fā)油含量（單位）=A供試品/A對(duì)照品X100%用此法對(duì)我廠某批產(chǎn)品和市售同類競(jìng)爭(zhēng)品分別進(jìn)行揮發(fā)油含量測(cè)定。對(duì)照品色譜圖、我廠某批產(chǎn)品樣品色譜圖及市售同類競(jìng)爭(zhēng)品色譜圖如下。0 1 2 3 4 5時(shí)間10.117(min),電壓-2.084(mv)67 8 9時(shí)間(min)101112 13 14 15圖1:對(duì)照品色譜圖O(AE田§30 2 4 6 8時(shí)間15.841(min)電壓-1.OSd.(mv)1012 14時(shí)間(jnin)1618圖2：我廠某批產(chǎn)品樣品色譜圖co寸ECD修一-—1A0 7 4 6 8 10 14 16 18 <20,n- ,, 時(shí)間（min）時(shí)|0]25.943（min、電Hs-.O；