2022版?zhèn)鋺?zhàn)老高考一輪復(fù)習(xí)化學(xué)第4講 物質(zhì)制備的實(shí)驗(yàn)探究（作業(yè)）

課時(shí)跟蹤檢測(cè)(四十五)物質(zhì)制備的實(shí)驗(yàn)探究(實(shí)踐課)1．(2021·深圳模擬)碳酸鈰[Ce2(CO3)3]是制備稀土發(fā)光材料、汽車尾氣凈化催化劑的重要原料。碳酸鈰可由鈰的氯化物和碳酸氫銨反應(yīng)制備。甲同學(xué)利用下列裝置模擬制備Ce2(CO3)3。已知：ⅰ.裝置C中溶液為亞硫酸鈉溶液。ⅱ.Ksp[Ce2(CO3)3]＝1.00×10－28。ⅲ.Ce3＋易被空氣氧化成Ce4＋。(1)裝置D中盛放稀鹽酸的實(shí)驗(yàn)儀器名稱為________，裝置C中溶液的作用是________________________________________________________________________。(2)裝置A中發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)方程式為_____________________________________________________________________________________________________。(3)實(shí)驗(yàn)裝置中有一處不合理，請(qǐng)針對(duì)不合理之處寫出改進(jìn)措施：_________________________________________________________________________________________。(4)裝置B中制備Ce2(CO3)3反應(yīng)的離子方程式為_____________________________________________________________________________________________________。(5)實(shí)驗(yàn)過程中當(dāng)Ce3＋沉淀完全時(shí)[c(Ce3＋)＝1×10－5mol·L－1]，溶液中c(COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3)))為________。(6)Ce2(CO3)3在裝置B中沉淀，然后經(jīng)過靜置、過濾、洗滌、干燥后即可得到產(chǎn)品。檢驗(yàn)產(chǎn)品是否洗滌干凈的方法為________________________________________________。(7)為測(cè)定產(chǎn)品中Ce2(CO3)3的純度，取2.00g產(chǎn)品加入稀硫酸、H2O2溶液至全部溶解，配成100.00mL溶液，取25.00mL溶液用0.10mol·L－1的FeSO4溶液滴定至終點(diǎn)(鈰被還原成Ce3＋)，消耗FeSO4溶液20.00mL，則產(chǎn)品中Ce2(CO3)3的純度為________。解析：(1)裝置C中的溶液為亞硫酸鈉溶液，有較強(qiáng)的還原性，能防止空氣中的氧氣進(jìn)入裝置B中氧化Ce3＋。(4)裝置B中CeCl3溶液和碳酸氫銨反應(yīng)生成Ce2(CO3)3，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為2Ce3＋＋6HCOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))=Ce2(CO3)3↓＋3CO2↑＋3H2O。(5)已知Ksp[Ce2(CO3)3]＝c2(Ce3＋)×c3(COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3)))＝1.00×10－28，且c(Ce3＋)＝1×10－5mol·L－1，則c(COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3)))＝eq\r(3,\f(1.00×10－28,（1.0×10－5）2))mol·L－1＝1×10－6mol·L－1。(6)最初沉淀Ce2(CO3)3的洗滌液中含有Cl－，故取最后一次洗滌液少許于試管中，加入少量硝酸銀溶液，如無沉淀產(chǎn)生，則證明已經(jīng)洗滌干凈。(7)已知滴定時(shí)發(fā)生的反應(yīng)為Ce4＋＋Fe2＋=Ce3＋＋Fe3＋，消耗0.10mol·L－1的FeSO4溶液20.00mL，即參加反應(yīng)的Fe2＋的物質(zhì)的量為0.02L×0.10mol·L－1＝2×10－3mol，則產(chǎn)品中Ce2(CO3)3的純度為eq\f(2×10－3mol×\f(100.00mL,25.00mL)×460g·mol－1×\f(1,2),2.00g)×100%＝92.00%。答案：(1)分液漏斗防止空氣中的氧氣進(jìn)入裝置B中氧化Ce3＋(2)2NH4Cl＋Ca(OH)2eq\o(=,\s\up7(△),\s\do5())CaCl2＋2H2O＋2NH3↑(3)裝置BD之間連接盛有飽和碳酸氫鈉溶液的洗氣瓶，吸收揮發(fā)出來的HCl氣體(4)2Ce3＋＋6HCOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))=Ce2(CO3)3↓＋3CO2↑＋3H2O(5)1×10－6mol·L－1(6)取最后一次洗滌液少許于試管中，加入少量硝酸銀溶液，如無沉淀產(chǎn)生，則證明已經(jīng)洗滌干凈(7)92.00%2．(2019·全國(guó)卷Ⅲ節(jié)選)乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。實(shí)驗(yàn)室通過水楊酸進(jìn)行乙酰化制備阿司匹林的一種方法如下：水楊酸醋酸酐乙酰水楊酸熔點(diǎn)/℃157～159－72～－74135～138相對(duì)密度/(g·cm－3)1.441.101.35相對(duì)分子質(zhì)量138102180實(shí)驗(yàn)過程：在100mL錐形瓶中加入水楊酸6.9g及醋酸酐10mL，充分搖動(dòng)使固體完全溶解。緩慢滴加0.5mL濃硫酸后加熱，維持瓶?jī)?nèi)溫度在70℃左右，充分反應(yīng)。稍冷后進(jìn)行如下操作。①在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100mL冷水中，析出固體，過濾。②所得結(jié)晶粗品加入50mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過濾。③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4g?；卮鹣铝袉栴}：(1)該合成反應(yīng)中應(yīng)采用________加熱(填字母)。A.熱水浴 B．酒精燈C.煤氣燈 D．電爐(2)①中需使用冷水，目的是________________________________________________。(3)②中飽和碳酸氫鈉的作用是______________________________________________，以便過濾除去難溶雜質(zhì)。(4)④采用的純化方法為________。(5)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是________%。解析：(1)該反應(yīng)的溫度應(yīng)控制在70℃左右，所以應(yīng)采用熱水浴加熱，故選A。(2)操作①中使用冷水的目的是降低乙酰水楊酸的溶解度，使其充分結(jié)晶析出。(3)②中飽和NaHCO3的作用是與乙酰水楊酸反應(yīng)生成乙酰水楊酸鈉，乙酰水楊酸鈉能溶于水，以便過濾除去其他難溶性雜質(zhì)。(4)可利用重結(jié)晶的方法來純化得到乙酰水楊酸晶體。(5)設(shè)生成乙酰水楊酸的質(zhì)量為x。1381806.9gxx＝eq\f(6.9g×180,138)＝9.0g乙酰水楊酸的產(chǎn)率為eq\f(5.4g,9.0g)×100%＝60%。答案：(1)A(2)充分析出乙酰水楊酸固體(結(jié)晶)(3)生成可溶的乙酰水楊酸鈉(4)重結(jié)晶(5)603．氮化鎵(GaN)被稱為第三代半導(dǎo)體材料，其應(yīng)用已經(jīng)取得了突破性的進(jìn)展。已知：(ⅰ)氮化鎵性質(zhì)穩(wěn)定，不與水、酸反應(yīng)，只在加熱時(shí)溶于濃堿。(ⅱ)NiCl2溶液在加熱時(shí)，先轉(zhuǎn)化為Ni(OH)2，后分解為NiO。(ⅲ)制備氮化鎵的反應(yīng)為2Ga＋2NH3eq\o(=,\s\up7(△),\s\do5(Ni))2GaN＋3H2。某學(xué)校化學(xué)興趣小組實(shí)驗(yàn)室制備氮化鎵，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)步驟如下：①滴加幾滴NiCl2溶液潤(rùn)濕金屬鎵粉末，置于反應(yīng)器內(nèi)。②先通入一段時(shí)間的H2，再加熱。③停止通氫氣，改通入氨氣，繼續(xù)加熱一段時(shí)間。④停止加熱，繼續(xù)通入氨氣，直至冷卻。⑤將反應(yīng)器內(nèi)的固體轉(zhuǎn)移到盛有鹽酸的燒杯中，充分反應(yīng)后過濾、洗滌、干燥。(1)儀器X中的試劑是____________，儀器Y的名稱是__________。(2)該套裝置中存在的一處明顯的錯(cuò)誤是_________________________________。(3)步驟①中選擇NiCl2溶液，不選擇氧化鎳的原因是____(填字母)。a.增大接觸面積，加快化學(xué)反應(yīng)速率b.使鎳能均勻附著在鎵粉的表面，提高催化效率c.為了能更好地形成原電池，加快反應(yīng)速率(4)步驟③中制備氮化鎵，則判斷該反應(yīng)接近完成時(shí)，觀察到的現(xiàn)象是___________________________________________________________________。(5)請(qǐng)寫出步驟⑤中檢驗(yàn)產(chǎn)品氮化鎵固體洗滌干凈的操作：____________________________________________________________________________________________。(6)鎵元素與鋁同族，其性質(zhì)與鋁類似，請(qǐng)寫出氮化鎵溶于熱的濃NaOH溶液的離子方程式：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。解析：(1)根據(jù)題中信息可知，裝置A制取氫氣，裝置C制取氨氣，液體與固體作用且不需要加熱的條件下制氨氣，則儀器X中的試劑是濃氨水。(2)過量的氨氣進(jìn)入裝置F與稀硫酸反應(yīng)，則裝置F中會(huì)發(fā)生倒吸。(3)NiCl2溶液在加熱時(shí)，先轉(zhuǎn)化為Ni(OH)2，后分解為NiO，可增大接觸面積，加快化學(xué)反應(yīng)速率；生成的鎳能均勻附著在鎵粉的表面，提高催化效率。(4)步驟③中制備氮化鎵，發(fā)生的反應(yīng)為2Ga＋2NH3eq\o(=,\s\up7(△),\s\do5(Ni))2GaN＋3H2，過量的氨氣被硫酸迅速吸收，氫氣不溶于水，會(huì)產(chǎn)生氣泡，故反應(yīng)接近完成時(shí)，可觀察到裝置F中幾乎不再產(chǎn)生氣泡。(6)可以理解成GaN與水反應(yīng)生成Ga(OH)3和NH3，雖然很難，但在熱的濃NaOH溶液的環(huán)境下，NaOH與Ga(OH)3反應(yīng)生成GaOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(2))，促進(jìn)了反應(yīng)的進(jìn)行。答案：(1)濃氨水球形干燥管(2)裝置F中發(fā)生倒吸(3)ab(4)裝置F中幾乎不再產(chǎn)生氣泡(5)取少許最后一次的洗滌液于試管中，滴加AgNO3溶液，若無白色沉淀產(chǎn)生，則證明產(chǎn)品氮化鎵固體已洗滌干凈(6)GaN＋OH－＋H2Oeq\o(=,\s\up7(△))GaOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(2))＋NH3↑4．(2020·江蘇高考)羥基乙酸鈉易溶于熱水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有機(jī)溶劑。制備少量羥基乙酸鈉的反應(yīng)為ClCH2COOH＋2NaOH→HOCH2COONa＋NaCl＋H2OΔH＜0實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟1：在如圖所示裝置的反應(yīng)瓶中，加入40g氯乙酸、50mL水，攪拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95℃繼續(xù)攪拌反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)過程中控制pH約為9。步驟2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量熱水，趁熱過濾。濾液冷卻至15℃，過濾得粗產(chǎn)品。步驟3：粗產(chǎn)品溶解于適量熱水中，加活性炭脫色，分離掉活性炭。步驟4：將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中，冷卻至15℃以下，結(jié)晶、過濾、干燥，得羥基乙酸鈉。(1)步驟1中，如圖所示的裝置中儀器A的名稱是________；逐步加入NaOH溶液的目的是__________________________________________________________________。(2)步驟2中，蒸餾燒瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是________。(3)步驟3中，粗產(chǎn)品溶解于過量水會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)率________(填“增大”或“減小”)；去除活性炭的操作名稱是________。(4)步驟4中，將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中的目的是________________________________________________________________________。解析：(1)儀器A是(回流)冷凝管，起冷凝回流的作用。題述制備反應(yīng)是放熱反應(yīng)，逐步加入NaOH溶液，可以防止升溫太快；反應(yīng)過程中需控制pH約為9，逐步加入NaOH溶液還可以控制反應(yīng)體系的pH，防止體系的堿性太強(qiáng)。(2)蒸餾時(shí)向蒸餾燒瓶中加入沸石或碎瓷片可以防止液體暴沸，保證實(shí)驗(yàn)安全。(3)步驟3中，若將粗產(chǎn)品溶解于過量水中，則在步驟4中溶于水的產(chǎn)品增多，析出的晶體會(huì)減少，從而導(dǎo)致產(chǎn)率減小。羥基乙酸鈉易溶于熱水，活性炭不溶于水，為防止羥基乙酸鈉從溶液中析出，分離出活性炭時(shí)應(yīng)趁熱過濾。(4)因?yàn)榱u基乙酸鈉微溶于冷水，不溶于醇、醚等有機(jī)溶劑，所以將去除活性炭后的溶液加到適量的乙醇中，可以使羥基乙酸鈉充分析出，提高羥基乙酸鈉的析出量(產(chǎn)率)。答案：(1)(回流)冷凝管防止升溫太快、控制反應(yīng)體系pH(2)防止暴沸(3)減小趁熱過濾(4)提高羥基乙酸鈉的析出量(產(chǎn)率)5．亞硝酰氯(ClNO)常用于合成洗滌劑、觸媒及用作中間體。某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室用Cl2與NO制備ClNO并測(cè)定其純度，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)(夾持裝置略去)：查閱資料：①亞硝酰氯(ClNO)的熔點(diǎn)為－64.5℃、沸點(diǎn)為－5.5℃，氣態(tài)時(shí)呈黃色，液態(tài)時(shí)呈紅褐色。②亞硝酰氯遇水易反應(yīng)生成一種氯化物和兩種氮的常見氧化物，其中一種呈紅棕色。請(qǐng)回答下列問題：Ⅰ.Cl2的制備：舍勒制備氯氣的方法至今還是實(shí)驗(yàn)室制取氯氣的主要方法之一。(1)該方法可以選擇上圖中的________(填字母標(biāo)號(hào))為Cl2發(fā)生裝置，該反應(yīng)中被氧化與被還原物質(zhì)的物質(zhì)的量之比為________。(2)欲收集一瓶純凈干燥的氯氣，選擇上圖中的裝置，其連接順序?yàn)閍→_→i→h(按氣流方向填小寫字母標(biāo)號(hào))。Ⅱ.亞硝酰氯(ClNO)的制備。實(shí)驗(yàn)室可用如圖裝置制備亞硝酰氯(冰鹽水的溫度一般在－20～－10℃)：(3)實(shí)驗(yàn)室也可用B裝置制備NO；與B裝置相比，使用X裝置的優(yōu)點(diǎn)為______________________________________________________________________。(4)組裝好實(shí)驗(yàn)裝置后應(yīng)先______________，然后裝入藥品。一段時(shí)間后，兩種氣體在Z中反應(yīng)的現(xiàn)象為________________________________________________________________________________________________________________________________________。Ⅲ.亞硝酰氯純度的測(cè)定：將所得亞硝酰氯產(chǎn)品13.10g溶于水，配制成250mL溶液；取出25.00mL，以K2CrO4溶液為指示劑，用0.8mol·L－1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為22.50mL。(已知：Ag2CrO4為磚紅色固體)(5)配制溶液時(shí)除使用燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、量筒外，還需用到的玻璃儀器是________；滴定終點(diǎn)判斷的方法是_________________________________________________________________________________________________________________________。(6)亞硝酰氯(ClNO)與水反應(yīng)的離子方程式為____________________________________________________________________________________________________。亞硝酰氯(ClNO)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________。解析：(1)舍勒利用MnO2和濃鹽酸加熱制備Cl2，在實(shí)驗(yàn)室可用固液加熱裝置C制備Cl2，1molMnO2被還原時(shí)有2molHCl被氧化，即反應(yīng)中被氧化與被還原的物質(zhì)的物質(zhì)的量之比為2∶1。(2)制得的Cl2需經(jīng)飽和食鹽水除雜、濃硫酸干燥，再利用裝置D收集Cl2，由于Cl2的密度比空氣的大，收集時(shí)導(dǎo)管需長(zhǎng)進(jìn)短出，其中過量的Cl2可用堿石灰處理，則裝置接口的連接順序?yàn)閍→g→f→e→d→c→b→i→h。(3)使用裝置X制備NO氣體能做到隨時(shí)控制反應(yīng)的發(fā)生和停止。(4)組裝好實(shí)驗(yàn)裝置后，應(yīng)先檢查裝置的氣密性，然后加入藥品。反應(yīng)一段時(shí)間后，可以看到Z中黃綠色混合氣體顏色變淺，且Z中有紅褐色液體生成。(5)配制250mL溶液除了要用所給儀器外，還要用到250mL容量瓶。達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，滴入最后一滴AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液后，產(chǎn)生磚紅色沉淀，且30s內(nèi)不消失。(6)根據(jù)題中信息可知ClNO與水反應(yīng)生成的紅棕色氣體為NO2，則另一氧化物為NO，生成的氯化物為HCl，反應(yīng)的離子方程式為2ClNO＋H2O=2H＋＋2Cl－＋NO↑＋NO2↑。根據(jù)題中信息可找到關(guān)系式：ClNO～Cl－～Ag＋65.5g1molm(ClNO)0.8mol·L－1×22.50×10－3L解得m(ClNO)＝1.179g，則產(chǎn)品中ClNO的純度為eq\f(1.179g,13.10g×\f(25.00mL,250mL))×100%＝90%。答案：(1)C2∶1(2)g→f→e→d→c→b(3)隨開隨用，隨關(guān)隨停(或能隨時(shí)控制反應(yīng)的發(fā)生和停止)(4)檢查裝置的氣密性黃綠色氣體變淺，有紅褐色液體生成(5)250mL容量瓶滴入最后一滴AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液后，產(chǎn)生磚紅色沉淀，且30s內(nèi)不消失(6)2ClNO＋H2O=2H＋＋2Cl－＋NO↑＋NO2↑90%6．水合肼(N2H4·H2O)是一種在生產(chǎn)生活中有著廣泛用途的精細(xì)化工原料，具有強(qiáng)堿性和強(qiáng)還原性。實(shí)驗(yàn)室一般采用次氯酸鈉(受熱易分解)氧化尿素(NH2CONH2)制備水合肼，制備過程可分為兩個(gè)階段：(第一階段)制備次氯酸鈉(1)實(shí)驗(yàn)中選用A裝置作為氯氣的發(fā)生裝置，其離子方程式為_________________________________________________________________。(2)實(shí)驗(yàn)中選用G裝置作為次氯酸鈉的合成裝置，并采用冰水浴的原因是_________________________________________________________。(第二階段)制備水合肼將第一階段制備的次氯酸鈉堿性溶液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，慢慢滴加到盛有尿素的儀器中，并不斷攪拌；然后取下分液漏斗換上X裝置，快速升溫，在108℃的條件下回流5min；將混合物轉(zhuǎn)移到蒸餾裝置中進(jìn)行蒸餾，收集108～114℃餾分，得水合肼產(chǎn)品。(3)請(qǐng)寫出此階段制備水合肼的離子反應(yīng)方程式：________________________________________________________________________。(4)m儀器的名稱為________；X裝置應(yīng)選用圖乙中的________(填“L”或“M”)。(5)加入次氯酸鈉堿性溶液時(shí)，慢慢滴加的目的是________________________________________________________________________________________________________。(含量測(cè)定)測(cè)定餾分中水合肼含量。(6)稱取餾分1.0g，加水配成100mL溶液，用滴定管量取25.00mL置于錐形瓶中，并滴加2～3滴淀粉溶液，用0.10mol·L－1的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。(已知：N2H4·H2O＋2I2=N2↑＋4HI＋H2O)