理化分析質(zhì)量控制培訓(xùn)課件

1、理化分析質(zhì)量控制科研質(zhì)保部 2017-111、質(zhì)量控控制質(zhì)量控制制：為達(dá)達(dá)到質(zhì)量量要求所所采取的的作業(yè)技技術(shù)和活活動(dòng)稱為為質(zhì)量控控制。檢檢驗(yàn)過程程的質(zhì)量量控制是是為使檢檢驗(yàn)結(jié)果果具有一一定水平平的代表表性、可可靠性和和可比性性所采用用的科學(xué)學(xué)管理方方法。其目的在在于監(jiān)視視過程，排除質(zhì)質(zhì)量環(huán)所所有階段段中導(dǎo)致致不滿意意的原因因，以取取得經(jīng)濟(jì)濟(jì)效益。質(zhì)量控制制的意義義準(zhǔn)確可靠靠的分析析結(jié)果是是保障消消費(fèi)者健健康和國國際貿(mào)易易順利進(jìn)進(jìn)行的前前提。質(zhì)量控制制是提供供準(zhǔn)確結(jié)結(jié)果的必必要條件件。2012年新聞截截圖（案案例）如果我們們檢測不不準(zhǔn)確，敢發(fā)報(bào)報(bào)告嗎？如果我們們檢測不不準(zhǔn)確，敢發(fā)報(bào)報(bào)告嗎？質(zhì)量控

2、制制的依據(jù)據(jù)ISO/IEC17025檢測和校校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)室能力力的通用用要求GLP（Good LaboratoryPractic）良好實(shí)實(shí)驗(yàn)室規(guī)規(guī)范GB/T 27404-2008實(shí)驗(yàn)室室質(zhì)量控控制規(guī)范范 食品品理化檢檢測GB/T 5009.1-2003食品衛(wèi)衛(wèi)生檢驗(yàn)驗(yàn)方法理理化部部分總總則GB/T 5750.3-2006生活飲飲用水標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)驗(yàn)方法水水質(zhì)分分析質(zhì)質(zhì)量控制制對質(zhì)量有有影響的的因素人、機(jī)、料、法法、環(huán)、測標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部評定控制圖實(shí)驗(yàn)室之間對比聯(lián)合測試統(tǒng)計(jì)分析質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室各項(xiàng)規(guī)章制度校正標(biāo)準(zhǔn)化儀器設(shè)備的維護(hù)保養(yǎng)教育和訓(xùn)練質(zhì)量保證證（控制制）體系系（以殘殘留分析析為例）質(zhì)量控制

3、制的基本本步驟和和要求1有專人人負(fù)責(zé)全全面質(zhì)控控工作。2對工作作人員進(jìn)進(jìn)行業(yè)務(wù)務(wù)培訓(xùn)，普及質(zhì)質(zhì)控知識識。3科學(xué)的的管理和和嚴(yán)格的的規(guī)章制制度是質(zhì)質(zhì)控方案案得以實(shí)實(shí)施的保保證。4有標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)化的操操作規(guī)程程。5有分析析前和分分析后的的質(zhì)量控控制程序序。6儀器量量器的定定期鑒定定、校正正和正確確使用。7。實(shí)驗(yàn)用用水、試試劑、質(zhì)質(zhì)控品及及校準(zhǔn)品品的質(zhì)量量符合要要求。8所采用用的各種種測定方方法的準(zhǔn)準(zhǔn)確度、精密度度等技術(shù)術(shù)性能良良好。9選擇合合適的室室內(nèi)質(zhì)量量控制方方法，開開展室內(nèi)內(nèi)質(zhì)控，對失控控結(jié)果及及時(shí)采取取相應(yīng)的的處理措措施。10參加實(shí)實(shí)驗(yàn)室間間的質(zhì)量量評價(jià)活活動(dòng)或能能力比對對檢驗(yàn)，認(rèn)真分分析回報(bào)報(bào)

4、結(jié)果，對失控控的項(xiàng)目目要及時(shí)時(shí)檢查原原因，并并采取相相應(yīng)的改改正措施施。2、分析過程程中的質(zhì)質(zhì)量控制制污染操作污染環(huán)境污染2.1避免污染染避免操作作污染采樣、樣樣品運(yùn)輸輸、儲存存和樣品品分析都都有可能能引入入污染，所有的的玻璃器器皿、試試劑、有有 機(jī)溶溶劑和水水在使用用前都要要檢查是是否有可可能存在在的污染染，另外外在實(shí)驗(yàn)驗(yàn)中要做做試劑空空白。避免環(huán)境境污染1.對試劑和和吸附劑劑進(jìn)行純純化處理理。2.對玻璃儀儀器、注注射器、色譜柱柱，在使使用前前進(jìn)行適適當(dāng)?shù)奶幪幚怼?.控制洗滌滌劑、潤潤滑劑、塑料、天然或或合成成的橡膠膠制品、防護(hù)手手套、濾濾紙、棉棉毛織織品等的的使用。2.2樣品控制制有詳細(xì)的

5、的接收信信息：認(rèn)認(rèn)真填填寫接樣樣單，有有詳細(xì)的的性狀狀、包裝裝等描述述。使用唯一一性標(biāo)識識：注注意檢測測傳遞過過程中的的 標(biāo)識識轉(zhuǎn)移。取樣要有有代表性性：取取樣量、均勻性性等。2.3.分析方法法的控制制方法種類類方法性能能參數(shù)方法適用用性檢驗(yàn)驗(yàn)與評價(jià)價(jià)測定方法法種類中國國家家標(biāo)準(zhǔn)或或行業(yè)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)公定的標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)方法法，如國國際標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)化組織織(ISO)發(fā) 布的的方法經(jīng)權(quán)威的的管理部部門或機(jī)機(jī)構(gòu)認(rèn)可可的標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)操作指南南(sop)已經(jīng)被實(shí)實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)驗(yàn)證的方方法，必必須符合合技術(shù)要要求并并按實(shí)驗(yàn)驗(yàn)室方法法管理的的相關(guān)程程序?qū)徟?。方法性能能參?shù)校準(zhǔn)曲線線空白值檢出限(LOD)定量限(LOQ)準(zhǔn)確度精密度校正曲

6、線線校準(zhǔn)曲線線是描述述待測物物質(zhì)濃度度或量與與相應(yīng)的的測量儀儀器響應(yīng)應(yīng)或其他他指示量量之間的的定量關(guān)關(guān)系曲線線。包括括標(biāo)準(zhǔn)曲曲線和工工作曲線線。標(biāo)準(zhǔn)曲線線：用標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液系系列直接接測量，沒有經(jīng)經(jīng)過樣品品的預(yù)處處理過程程，這對對于基體體復(fù)雜的的樣品往往往造成成較大誤誤差。工作曲線線：所使用用的標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液經(jīng)經(jīng)過了與與樣品相相同的消消解、凈凈化、測測量等全全過程。繪制準(zhǔn)確確的校準(zhǔn)準(zhǔn)曲線，直接影影響到樣樣品分析析結(jié)果的的準(zhǔn)確與與否。此此外，校校準(zhǔn)曲線線也確定定了方法法的測定定范圍。校正曲線線校準(zhǔn)曲線線 至少少6個(gè)點(diǎn)(包括原點(diǎn)點(diǎn))濃度范圍圍盡可能能覆蓋一一個(gè)數(shù)量量級。有有時(shí)可從從0.25,0.5, 1.

7、0,2.0,4.0倍MRL（農(nóng)藥最最高殘留留限量）范圍內(nèi)選選點(diǎn)。線性回歸歸相關(guān)系數(shù)數(shù)r :一般不低低于0.99,水質(zhì)分析析中要要求不低低于0.999.實(shí)驗(yàn)室常常說的幾幾種標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液液直接用用溶劑稀稀釋標(biāo)準(zhǔn)曲線線。標(biāo)準(zhǔn)溶液液用空白白基質(zhì)溶溶液稀釋釋。（基質(zhì)加加標(biāo)）繪制校準(zhǔn)準(zhǔn)曲線的的標(biāo)準(zhǔn)溶溶液的分分析步驟驟與樣品品分析析步驟完完全相同同工作曲線線?？瞻字悼瞻自囼?yàn)驗(yàn)：在不不加入試試樣的情情況下，按測定定試樣相相同的條條件進(jìn)行行試驗(yàn)，所得到到的測定定值為空空白值。包括試試劑不純純、水質(zhì)質(zhì)不純及及容器中中引入的的雜質(zhì)，一般在在試樣測測定結(jié)果果中扣除除此空白白值。空白實(shí)驗(yàn)驗(yàn)值的大大小及重重復(fù)性，直

8、接影影響著該該分析方方法的檢檢出限和和精密度度，在一一定程度度上反映映著實(shí)驗(yàn)驗(yàn)室的基基本狀況況和分析析人員的的技術(shù)水水平。幾種空白白靈敏度指某方法法對單位濃度度或單位量量待測物物質(zhì)變化化所產(chǎn)生生的響應(yīng)量的的變化程程度。例：分光光光度法法靈敏度度校準(zhǔn)曲線線的斜率率檢出限（有沒有有）檢出限是是指對某某一特定定的分析析方法，在給定定的置信信水平內(nèi)內(nèi)，可以以從試樣樣中定性性檢出待待測物質(zhì)質(zhì)的最小小濃度或或量。檢出限(LOD)估算檢出限受受儀器的的靈敏度度和穩(wěn)定定性、全全程序空空白試驗(yàn)驗(yàn)值及其其波動(dòng)性性的影響響。LOD=(k*Sb)/bk-置信系數(shù)數(shù)(當(dāng)置信水水平為90%時(shí)，k一般取值值3)sb-空白多

9、次次測量的的標(biāo)準(zhǔn)偏偏差b-方法靈敏敏度(標(biāo)準(zhǔn)曲線線斜率)對很多儀儀器分析析S/N=3，（采用用信噪比比方法確確定）檢出限的的測定方方法小濃度進(jìn)進(jìn)樣換算算當(dāng)空白值值測定結(jié)結(jié)果接近近于0.000時(shí)，可可配制接接近零濃濃度的標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液來代替替純水進(jìn)進(jìn)行全程程序空白白值測定定定量限(LOQ）（有多多少）分析物能能夠被定定量的最最小濃度度。通常常被定定義為在在特定的的檢測條條件下， 達(dá)到到一定的的準(zhǔn)確度度和精密密度時(shí)，檢測樣樣品中分分析物的的最低濃濃度。儀器分析析S/N=10非儀器分分析目目視法法（用已知知濃度的的被測物物，試驗(yàn)驗(yàn)出能被被可靠地地檢測出出的最低低濃度或或量。滴滴定法）方法準(zhǔn)確確度的評評

10、價(jià)準(zhǔn)確度：指測量量值與真真實(shí)值的的符合程程度。受到從試試樣的采采集、保保存、運(yùn)運(yùn)輸、實(shí)實(shí)驗(yàn)室分分析等環(huán)環(huán)節(jié)的影影響。反映分析析方法或或測量系系統(tǒng)存在在的系統(tǒng)統(tǒng)誤差的的綜合指指標(biāo)，它它決定著著分析結(jié)結(jié)果的可可靠性。用絕對誤誤差或相相對誤差差表示。準(zhǔn)確度評評價(jià)方法法評價(jià)方法法（1）用標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)物質(zhì)作作對照實(shí)實(shí)驗(yàn)重復(fù)分析析標(biāo)準(zhǔn)物物質(zhì)，測測定的含含量(經(jīng)回收率率校正后后)平均值與與真值的的偏差。（2）加標(biāo)回回收實(shí)驗(yàn)驗(yàn)通過加標(biāo)標(biāo)回收測測定：(1)在空白基基質(zhì)樣品品中加入入不同水水平(高、中中、低三三水平)已知量分分析物，同時(shí)測測定空白白 基質(zhì)質(zhì)樣品和和加標(biāo)樣樣品，計(jì)計(jì)算加標(biāo)標(biāo)回收率率。在某一穩(wěn)穩(wěn)定樣品品中加

11、入入不同水水平(樣品含含量的0.52倍)已知量分分析物，同時(shí)測測定樣品品和加加標(biāo)樣品品，計(jì)算算加標(biāo)回回收率。（）用用不同方方法進(jìn)行行對照實(shí)實(shí)驗(yàn)平均值與與真值的的偏差指指導(dǎo)范圍圍如下：加標(biāo)回收收率計(jì)算算空白加標(biāo)標(biāo)回收:在沒有有被測物物質(zhì)的空空白樣品品基質(zhì)中中加入定定量的標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)，按樣樣品的處處理步驟驟分析，得到的的結(jié)果與與理論值值的比值值即為空空白加標(biāo)標(biāo)回收率率。樣品加標(biāo)標(biāo)回收:相同的的樣品取取兩份，其中一一份加入入定量的的待測成成分標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)物質(zhì)；兩份同同時(shí)按相相同的分分析步驟驟分析，加標(biāo)的的一份所所得的結(jié)結(jié)果減去去未加標(biāo)標(biāo)一份所所得的結(jié)結(jié)果，其其差值同同加入標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)的理論論值之比比即為樣

12、樣品加標(biāo)標(biāo)回收率率。加標(biāo)回收收率計(jì)算算加標(biāo)回收收率=(加標(biāo)標(biāo)試樣測測定值-試樣測測定值)加標(biāo)標(biāo)量100%例如：以以分光光光度法測測定一種種物質(zhì)，原樣品品濃度是是20mg/kg，加樣的的濃度是是10mg/kg，原樣品25mL，加樣25mL，理論上上加標(biāo)后后樣品的的濃度應(yīng)應(yīng)該是15mg/kg。實(shí)際測得得吸光度度為0.317 根據(jù)據(jù)前面標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線線的方程程y=0.0259x-0.072 得出出的濃度度是15.02mg/kg?；厥章? =15.02502025/(1025)100 =100.4%(以待測物物質(zhì)實(shí)際際含量計(jì)計(jì)算的)精密度（重復(fù)性性）表示測定定值有無無良好的的平行性性、重復(fù)復(fù)性和再再現(xiàn)性。

13、反映分析析方法或或測量系系統(tǒng)存在在的隨機(jī)機(jī)誤差的的大小。精密性性通常用用極差、平均偏偏差和相相對平均均偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏偏差和相相對標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)偏差表表示。相對標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)(偏)差(relativestandarddeviation，RSD)，也稱變變異系數(shù)數(shù)(coefficientofvariation，CV)。分析時(shí)時(shí)，常用用RSD表示精密密度。平行性：同一實(shí)驗(yàn)驗(yàn)室，分分析人員員、分析析設(shè)備和和分析時(shí)時(shí)間都相相同，用用同一分分析方法法對同一一樣品進(jìn)進(jìn)行雙份份或多份份平行樣樣測定，所得結(jié)結(jié)果之間間的符合合程度。重復(fù)性：同一實(shí)驗(yàn)驗(yàn)室，分分析人員員、分析析設(shè)備和和分析時(shí)時(shí)間中的的任一項(xiàng)項(xiàng)不相同同，用同同一分析析方

14、法對對同一樣樣品進(jìn)行行兩次或或兩次以以上獨(dú)立立測定結(jié)結(jié)果之間間的符合合程度。再現(xiàn)性：用相同的的分析方方法，對對同一樣樣品在不不同條件件（實(shí)驗(yàn)驗(yàn)室、分分析人員員、設(shè)備備，時(shí)間間）下獲獲得的單單個(gè)結(jié)果果之間的的接近程程度。室內(nèi)精密密度用絕對偏偏差和相相對偏差差表示室間精密密度用相對平平均偏差差表示精密度涉涉及的幾幾個(gè)術(shù)語語關(guān)于分析析方法精精密度的的幾個(gè)應(yīng)應(yīng)注意問問題（1）分析結(jié)結(jié)果的精精密度與與待測物物質(zhì)的濃濃度水平平有關(guān)，應(yīng)取兩兩個(gè)或兩兩個(gè)以上上不同濃濃度水平平的樣品品進(jìn)行分分析方法法精密度度的檢查查。（ug、mg、g）（2）精密度度會(huì)因測測定實(shí)驗(yàn)驗(yàn)條件的的改變而而變動(dòng)，最好將將組成固固定樣品品

15、分為若若干批分分散在適適當(dāng)長的的時(shí)期內(nèi)內(nèi)進(jìn)行分分析，檢查精精密度。（3）要有足足夠的測測定次數(shù)數(shù)（6次以上）。（4）以分析析標(biāo)準(zhǔn)溶溶液的辦辦法了解解方法精精密度，與與分析實(shí)實(shí)際樣品品的精密密度存在在一定的的差異。（5）準(zhǔn)確度度高的數(shù)數(shù)據(jù)必須須具有高高的精密密度，精精密度高高的數(shù)據(jù)據(jù)不一定定準(zhǔn)確度度高。精密度可比性：用不同分分析方法法測定同同一樣品品時(shí)，所所得出結(jié)結(jié)果的吻吻合程度度。使用不同同標(biāo)準(zhǔn)分分析方法法測定標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)樣品品得出的的數(shù)據(jù)應(yīng)應(yīng)具有良良好的可可比性。要求各實(shí)實(shí)驗(yàn)室之之間對同同一樣品品的分析析結(jié)果應(yīng)應(yīng)相互可可比。要求每個(gè)個(gè)實(shí)驗(yàn)室室對同一一樣品的的分析結(jié)結(jié)果應(yīng)達(dá)達(dá)到相關(guān)關(guān)項(xiàng)目之之間的數(shù)數(shù)

16、據(jù)可比比。相同項(xiàng)目目在沒有有特殊情情況時(shí)，歷年同同期的數(shù)數(shù)據(jù)也是是可比的的。在此基礎(chǔ)礎(chǔ)上，還還應(yīng)通過過標(biāo)準(zhǔn)物物質(zhì)的量量值傳遞遞與溯源源，以實(shí)實(shí)現(xiàn)國際際間、行行業(yè)間的的數(shù)據(jù)一一致、可可比，以以及大的的環(huán)境區(qū)區(qū)域之間間、不同同時(shí)間之之間分析析數(shù)據(jù)的的可比。分析結(jié)果果的準(zhǔn)確確性、精精密性在在實(shí)驗(yàn)室室內(nèi)分析析測試。分析結(jié)果果代表性性、完整整性則突突出在現(xiàn)現(xiàn)場調(diào)查查、設(shè)計(jì)計(jì)布點(diǎn)和和采樣保保存等過過程?？杀刃詣t則是全過過程的綜綜合反映映。分析數(shù)據(jù)據(jù)只有達(dá)達(dá)到代表表性、準(zhǔn)準(zhǔn)確度、精密度度、可比比性和完完整性，才是正正確可靠靠的，也也才能在在使用中中具有權(quán)權(quán)威性和和法律性性“錯(cuò)誤的數(shù)數(shù)據(jù)比沒沒有數(shù)據(jù)據(jù)更可怕怕

17、，因?yàn)闉樗鼤?huì)導(dǎo)導(dǎo)致一系系列錯(cuò)誤誤的結(jié)論論?！?。精密度檢檢驗(yàn)方法法食品殘留留分析中中精密度度檢驗(yàn)方方法對于食品品中的禁禁用物質(zhì)質(zhì)，精密密度實(shí)驗(yàn)驗(yàn)應(yīng)在方方法測定定低限、兩倍方方法測定定低限和和十倍方方法測定定低限三三水平平進(jìn)行；對于有最最高殘留留限量(MRL)的，精密密度實(shí)驗(yàn)驗(yàn)應(yīng)在在方法測測定低限限、MRL、選一合合適點(diǎn)進(jìn)進(jìn)行三水水平試試驗(yàn)；對于未制制定MRL的，精密密度實(shí)驗(yàn)驗(yàn)應(yīng)在方方法測定定低限限、常常見限量量指標(biāo)、選一合合適點(diǎn)三三水平進(jìn)進(jìn)行。重復(fù)測定定次數(shù)至至少為6次。GB/T 27404-20083.樣品檢測測過程中中常用質(zhì)質(zhì)控方法法與要求求質(zhì)量控制制圖法平行雙樣樣法加標(biāo)回收收分析標(biāo)準(zhǔn)參考考

18、物(或質(zhì)控樣樣)對比分析析不同分析析方法對對比分析析不同檢測測項(xiàng)目的的測定結(jié)結(jié)果相關(guān)關(guān)性分析析留樣復(fù)測測質(zhì)量控制制圖法漂移趨勢變化化精度變化化均 數(shù)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn) 差質(zhì)質(zhì)控控 圖-3S+3S+2S-2Sd均數(shù)質(zhì)量控制制圖法質(zhì)量控制制圖質(zhì)量控制制圖是根根據(jù)分析析結(jié)果的的變化應(yīng)應(yīng)該服從從正態(tài)分分布規(guī)律律而繪制制的。是控制分分析質(zhì)量量的一種種簡單有有效的統(tǒng)統(tǒng)計(jì)技術(shù)術(shù)可以直觀觀的反映映分析結(jié)結(jié)果的準(zhǔn)準(zhǔn)確度或或精密度度變化能及時(shí)發(fā)發(fā)現(xiàn)異常常的現(xiàn)象象通過查找找原因，采取相相應(yīng)的措措施，使使得質(zhì)量量得到保保證質(zhì)量控制制圖的制制作將均勻、穩(wěn)定的的“控制制標(biāo)準(zhǔn)樣樣”（已已知值的的標(biāo)準(zhǔn)物物質(zhì)）與與樣品一一起進(jìn)行行分析測測

19、試，將將獲得的的數(shù)據(jù)繪繪圖以檢檢驗(yàn)測量量系統(tǒng)是是否在統(tǒng)統(tǒng)計(jì)控制制之下。將“控制制標(biāo)準(zhǔn)樣樣”最少少進(jìn)行20次測定，確定平平均值X和標(biāo)準(zhǔn)偏偏差S，以檢驗(yàn)驗(yàn)結(jié)果為為縱坐標(biāo)標(biāo)，樣本本數(shù)或者者檢驗(yàn)時(shí)時(shí)間為橫橫坐標(biāo)。繪制均值值線（X）、警告線線（X2S）和失控控線（X3S）然后將每每次測定定質(zhì)控樣樣結(jié)果繪繪制到圖圖上并連連線均 數(shù)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn) 差質(zhì)質(zhì)控控 圖-3S+3S+2S-2Sd均數(shù)XX+3SX-3S均值線警告線警告線失控線X+2SX-2S失控線檢驗(yàn)結(jié)果果樣本數(shù)或或者檢驗(yàn)驗(yàn)時(shí)間結(jié)果分析析正常分布布規(guī)律 95%數(shù)據(jù)落在在2S內(nèi)不能有連連續(xù)5次結(jié)果在在同一側(cè)側(cè)不能有5次結(jié)果漸漸升或漸漸降不能連續(xù)續(xù)2個(gè)點(diǎn)落在在X

20、2S以外不應(yīng)該有有落在X3S以外的點(diǎn)點(diǎn)質(zhì)量控制制圖失控控后處理理操作者在在測定質(zhì)質(zhì)控樣品品時(shí)，如如發(fā)現(xiàn)質(zhì)質(zhì) 控?cái)?shù)數(shù)據(jù)違背背了質(zhì)控控規(guī)則，應(yīng)填寫寫失控報(bào)報(bào)告單，對失控控結(jié)果要要進(jìn)行回回顧、檢檢查、重重復(fù)測測定，或或另取質(zhì)質(zhì)控品分分析，或或檢查儀儀器、試試劑和和操作等等，以糾糾正失控控。平行雙樣樣法水質(zhì)分析析：1測定率要要求:每批隨機(jī)機(jī)抽取10%-20%的樣品進(jìn)進(jìn)行平行行雙樣測測 定，若樣品品量少，應(yīng)增加加平行雙雙樣測定定比例。2允許差:參考下表表數(shù)值。加標(biāo)回收收試驗(yàn)每批相同同基體樣樣品可隨機(jī)抽取取10%-20%的樣品品進(jìn)行加加標(biāo)回收收分析。觀察：加加標(biāo)回回收率是是否與標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)方法法中相應(yīng)應(yīng)的數(shù)據(jù)據(jù)相符。標(biāo)準(zhǔn)參考考物(或質(zhì)控樣樣)對比分析析采用標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)參考物物(或質(zhì)控樣樣)與樣品同同步進(jìn)進(jìn)行測試試，將測測試結(jié)果果與標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)樣品品參考值值相比較較，以評評價(jià)其準(zhǔn)準(zhǔn)確度和和檢查實(shí)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)內(nèi)是否存存在系統(tǒng)統(tǒng)誤差標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)（referencematerial，RM）已很好地確確定了其其一種或或多種特特性的材材料或物物質(zhì)，用用于校準(zhǔn)準(zhǔn)測量儀儀器、評評價(jià)測量量方法或或確定材材料特性性值。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)的特點(diǎn)點(diǎn)有公認(rèn)認(rèn)的權(quán)威