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1、第五章巴比妥類藥物的分析第五章巴比妥類藥物的分析二、填空題.巴比妥類藥物分子結構中具有酰亞胺結構,與堿溶液共沸即水解產生氨氣,可使紅色_石蕊試紙變藍。區(qū)別巴比妥和含硫巴比妥的方法:巴比妥類藥物與_銅吡啶試液反應,生成穩(wěn)定的配位化合物,呈_紫色或紫堇色沉淀;含硫巴比妥藥物則成_綠色沉淀。3巴比妥類藥物含量測定的方法有銀量法_、澳量法酸堿滴定法、紫外分光光度法HPLC三、單選選擇題下列巴比妥類藥物中,在水中溶解度最大的是()A苯巴比妥B硫噴妥鈉C戊巴比妥D異戊巴比妥E司可巴比妥下列巴比妥類藥物,其水溶液酸性最小的是()A巴比妥B苯巴比妥C司可巴比妥鈉D硫噴妥E異戊巴比妥巴比妥類藥物在哪種情況下,環(huán)

2、狀結構部分裂開()A加氧化劑B加還原劑C酸性水解D堿性水解E加熱水解巴比妥類藥物與銅-吡啶試液反應,顯綠色的是()A戊巴比妥B異戊巴比妥C硫噴妥鈉D司可巴比妥E苯巴比妥巴比妥類藥物的銀鹽反應,應在哪種溶液中進行?()A酸性溶液B堿性溶液C中性溶液D緩沖溶液E乙醇溶液下列鑒別反應中,屬于丙二酰脲類的是()A甲醛硫酸反應B硫色素反應C銅鹽反應D硫酸熒光反應E亞硝酸鈉反應下列鑒別試驗中,屬于苯巴比妥的鑒別反應有()A甲醛硫酸反應B硫酸反應C戊烯二醛反應D與溴液的反應E與碘液的反應用溴量法測定司可巴比妥鈉的含量,溴可與司可巴比妥鈉發(fā)生()A氧化反應B取代反應C偶合反應D縮合反應E加成反應9用溴量法測定

3、司可巴比妥的含量,選用的指示劑是()A自身指示劑B淀粉指示劑C永停法D電位法E淀粉-KI指示劑10差示紫外分光光度法測定巴比妥類藥物含量的原理是利用()A空白溶液和樣品溶液的吸收度不同B低濃度樣品溶液和高濃度樣品溶液的吸收度不同C樣品溶液在不同PH值時的吸收度不同D樣品溶液在不同波長處的吸收度不同E樣品溶液在不同波長處的吸收度比值不同四多選題下列鑒別試驗,可用于鑒別苯巴比妥的反應是()A硝化反應B硫酸-亞硝酸鈉反應C、甲醛-硫酸反應D、與碘試液反應E、與高錳酸鉀反應下列巴比妥類藥物與銅-吡啶試液反應,顯紫堇色的是()A苯巴比妥B司可巴比妥C、硫噴妥D、硫噴妥鈉E、異戊巴比妥下列巴比妥類藥物在酸

4、性溶液中,無明顯紫外吸收的是()A巴比妥B戊巴比妥C、硫噴妥D、司可巴比妥E、異戊巴比妥用非水滴定法測定巴比妥類藥物含量時,常用的有機溶劑是()A甲醇B氯仿C、丙酮D、乙醚E、二甲基甲酰胺5用非水滴定法測定巴比妥類藥物含量時,常用的滴定液是()A氫氧化鈉B甲醇鈉C、高氯酸D、鹽酸E、二甲基甲酰胺第六章芳酸及其酯類藥物的分析二、填空題.芳酸類藥物的酸性強度與一苯環(huán)上的取代基團有關。芳酸分子中苯環(huán)上如具有一酰基、硝基、磺酸基、亞硝基等電負性大的取代基,由于p-n共軛能使苯環(huán)電子云密度降低,進而引起羧基中羥基氧原子上的電子云密度降低和-氫使鍵氧極性增加,使質子較易解離,故酸性增強。.阿司匹林的特殊雜

5、質檢查主要包括苯酚以及水楊酸檢查。.對氨基水楊酸鈉在潮濕的空氣中,露置日光或遇熱受潮時,也可生成間氨基酚,再被氧化成二苯醌型化合物,色漸變深,其氨基容易被羥基取代而生成3,5,3,5-四羥基聯(lián)苯醌,呈明顯的紅棕色。中國藥典采用雙相滴定法進行檢查。.阿司匹林的含量測定方法主要有直接滴定法、水解后剩余滴定法、兩步滴定法。三、單選選擇題可直接發(fā)生重氮化-偶合反應,生成橙紅色沉淀的藥物是()A對氨基水楊酸鈉B阿司匹林C羥苯乙酯D貝諾酯E丙磺舒鑒別水楊酸及其鹽類藥物,最常用的試液是()A碘化鉀B硫酸鐵C三氯化鐵D溴化鉀E硫酸鐵銨液3先加NaOH成鈉鹽,在PH值約為56的水溶液中加三氯化鐵試液,顯米黃色沉

6、淀的藥物是()A對氨基水楊酸鈉B阿司匹林C苯巴比妥D硫酸奎寧E丙磺舒氯貝丁酯中特殊物質對氯苯酚檢查的方法是()A酸堿滴定法B氣相色譜法C雙相滴定法D紫外分光光度法EHPLC法5某一藥物和碳酸鈉試液加熱水解,放冷,加過量稀硫酸酸化后,析出白色沉淀,并發(fā)生醋酸的臭氣,則該藥物是()A對氨基水楊酸鈉B阿司匹林C苯巴比妥C苯巴比妥D硫酸奎寧E鹽酸利多卡因6用雙相滴定法滴定苯甲酸鈉時,所用溶劑是()A水B水-乙醇C水-乙醚D氯仿E甲醇7對氨基水楊酸鈉中特殊物質間氨基酚檢查所用的方法是()A高低濃度法B水解后剩余滴定法C紫外分光光度法D雙相滴定法EHPLC法8亞硝酸鈉滴定法中,加入KBr的作用是:()A添

7、加Br-B生成NO+Br-C生成HBrD生產Br2E抑制反應進行9雙相滴定法可適用的藥物為:()A阿司匹林B對乙酰氨基酚C水楊酸D苯甲酸E苯甲酸鈉10兩步滴定法測定阿司匹林片的含量時,10兩步滴定法測定阿司匹林片的含量時,每1ml氫氧化鈉溶液(0.1mol/L)相當于阿司匹林(分子量=180.16)的量是:()A18.02mgB180.2mgC90.08mgD45.04mgE450.0mg11芳酸堿金屬鹽(如水楊酸鈉)含量測定非水溶液滴定法的敘述,哪項是錯誤的?()A滴定終點敏銳B方法準確,但復雜C用結晶紫做指示劑D溶液滴定至藍綠色E需用空白實驗校正12乙酰水楊酸用中和法測定時,用中性醇溶解供

8、試品的目的是為了:()A防止供試品在水溶液中滴定時水解B防腐消毒C使供試品易于溶解D控制pH值E減小溶解度13某藥物的乙醚溶液,加鹽酸羥胺與三氯化鐵試液,在適當條件下可生成紫色化合物,該藥物為()A、阿司匹林B、對氨基水楊酸C、丙磺舒D、氯貝丁酯E、維生素A14阿司匹林與三氯化鐵反應的條件是A、酸性B、弱酸性C、中性D、弱堿性E、堿性15chP中阿司匹林原料藥的含量測定時,要求采用中性乙醇作為溶劑,其含義是OAPH為710BPH=7C對甲基橙顯中性D對酚酞顯中性E除去酸性物質的乙醇四多選題下列藥物屬于水楊酸類的藥物()A水楊酸B、阿司匹林C、對氨基水楊酸鈉口、雙水楊酯E、貝諾酯能與三氯化鐵試液

9、在中性或弱酸性條件下發(fā)生反應,生成紫堇色鐵配位化合物的藥物有A水楊酸B、阿司匹林C、丙磺舒D、鹽酸利多卡因E、苯巴比妥能發(fā)生重氮化-偶合反應的藥物有()A對氨基水楊酸鈉B、阿司匹林C、丙磺舒D、貝諾酯E氯貝丁酯阿司匹林制劑可采用的含量測定方法有()A直接滴定法B水解后剩余滴定法C分配色譜-紫外分光光度法D兩步滴定法E高效液相色譜法5兩步滴定法滴定阿司匹林含量時,第一步滴加NaOH滴定液的作用是()A中和酒石酸等穩(wěn)定劑B中和片劑中的游離水楊酸C中和游離醋酸D使酯結構水解E調節(jié)PH阿司匹林中特殊物質的檢查包括()A澄清度檢查B水楊酸檢查C易碳化物檢查D間氨基酚檢查E苯甲酸檢查可用雙相滴定法測定含量

10、的是()A丙磺舒B、鹽酸利多卡因C、苯甲酸鈉D、水楊酸鈉E、布洛芬酸堿滴定法直接測定阿司匹林含量時,說法正確的是()A用水做溶劑溶解樣品B用中性乙醇溶解樣品C滴定時應防止局部堿度過大D供試品中所含水楊酸超過限量時,不能直接滴定E雙水楊酸酯、苯甲酸、丙磺舒等可用直接法測定含量采用水解后剩余滴定法測定阿司匹林含量時,其說法正確的是()A需做空白試驗校正B堿滴定液在受熱時易吸收二氧化碳C本法為酯類藥物的一般測定方法D羥苯乙酯可用本法做含量測定滴定E酚酞指示劑指示終點10下列那種芳酸或芳胺類藥物,不能用三氯化鐵反應鑒別()A水楊酸DA水楊酸D丙磺舒B苯甲酸鈉E貝諾酯C對氨基水楊酸鈉第七章芳香胺類藥物的

11、分析二、填空題.芳胺類藥物根據基本結構不同,可分為對氨基苯甲酸酯類和酰胺類.對氨基苯甲酸酯類藥物因分子結構中有芳伯胺結構,能發(fā)生重氮化-偶合反應;有酯鍵結構,易發(fā)生水解。.對乙酰氨基酚含有酚羥基,與三氯化鐵發(fā)生呈色反應,可與利多卡因和醋氨苯砜區(qū)別。.鹽酸普魯卡因具有胺和酯的結構,遇氫氧化鈉試液即析出白色沉淀,加熱變?yōu)橛蜖钗锲蒸斂ㄒ?繼續(xù)加熱則水解,產生揮發(fā)性二氨基乙醇,能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變?yōu)樗{色,同時生成可溶于水的對氨基苯甲酸鈉,放冷,加鹽酸酸化,即生成對氨基苯甲酸的白色沉淀。三、單選題.鹽酸普魯卡因常用鑒別反應有:()A.重氮化-偶合反應B.氧化反應C.磺化反應D.碘化反應.不可采用亞硝

12、酸鈉滴定法測定的藥物是()A.Ar-NH2B.Ar-NO2C.Ar-NHCORD.Ar-NHR.亞硝酸鈉滴定法測定時,一般均加入溴化鉀,其目的是:()A.使終點變色明顯B.使氨基游離C.增加NO+的濃度D.增強藥物堿性E.增加離子強度.亞硝酸鈉滴定指示終點的方法有若干,我國藥典采用的方法為()A.電位法B.外指示劑法C.內指示劑法D.永停法E.堿量法.鹽酸利多卡因與氯化鈷試液反應的條件是()A.酸性B.弱酸性C.中性D.弱堿性E.堿性.鹽酸普魯卡因注射液中應檢查的雜質為()A.對氨基酚B.對氨基苯甲酸C.對氯酚D.醌亞胺E.對氯乙酰苯胺.非那西丁含量測定:精密稱取本品0.3630g,加稀鹽酸回

13、流lh后,放冷,用亞硝酸鈉滴定液(0.1010mol/L)滴定,消耗20.00mL。每lmL亞硝酸鈉滴定液(0.lmol/L)相當于17.92mg的C10H13NO2,計算非那西丁的含量。()A.95.6%B.96.6%C.97.6%D.98.6%E.99.7%8.永停法采用的電極是()A.玻璃電極-甘汞電極B.兩根鉑電極C.鉑電極-甘汞電極D.玻璃電極-柏電極E.銀電極-甘汞電極9.鹽酸丁卡因在酸性溶液中與亞硝酸鈉作用生成()A.重氮鹽B.N-亞硝基化合物C.亞硝基苯化合物D.偶氮氨基化合物E.偶氮染料10.重氮化法測定對乙酰氨基酚含量時須在鹽酸酸性溶液中進行,以下哪個說法是錯誤的?A.可加

14、速反應進行B.胺類的鹽酸鹽溶解度較大C.形成的重氮鹽化合物穩(wěn)定D.防止偶氮氨基化合物的生成E.使與芳伯氨基成鹽,加速反應進行.鹽酸普魯卡因注射液中對氨基苯甲酸(PABA)的檢查:取本品,加乙醇制成2.5mg/mL的溶液,作為供試液,另取PABA對照品,加乙醇制成60g/ml的溶液,作為對照液,取供試液10L對照液5。分別點于同一薄層板上,展開,用對二甲氨基苯甲醛溶液顯色,供試液所顯雜質斑點顏色,不得比對照液所顯斑點更深。PABA的限量是多少?()A.0.12%B.2.4%C.1.2%D.0.24%E.0.012%.腎上腺素中腎上腺酮的檢查:取本品,加0.05mol/L鹽酸液制成每lmL中含2m

15、g的溶液,在310nm處測定吸收度,不得過0.05,試問腎上腺酮的限量是多少?(腎上腺酮E=453)()A.0.055%B.0.55%C.0.60%D.0.453%E.4.5%四、多選題.下列藥物中能與亞硝酸鈉反應的有()A.苯佐卡因B.普魯卡因C.鹽酸去氧腎上腺素D.鹽酸苯海拉明E.鹽酸丁卡因.對乙酰氨基酚的含量測定方法有()A.紫外分光光度法B.非水溶液滴定法C.亞硝酸鈉滴定法D.重氮化一偶合比色法E.高效液相法3鹽酸普魯卡因具有下列性質()A.具有芳伯氨基B.與芳醛縮合成喜夫氏堿C顯重氮化-偶合反應D.具有酯鍵,可水解E.烴胺側鏈具堿性4關于亞硝酸鈉滴定法的敘述,錯誤的有:()A.對有酚

16、羥基的藥物,均可用此方法測定含量B.水解后呈芳伯氨基的藥物,可用此方法測定含量C.芳伯氨基在堿性液中與亞硝酸鈉定量反應,生成重氮鹽D.在強酸性介質中,可加速反應的進行E.反應終點多用永停法顯示第八章雜環(huán)類藥物的分析二、填空題異煙肼與無水Na2CO3或鈉石灰共熱,發(fā)生脫羧降解反應,產生叱咤臭味。.鈰量法測定氯丙嗪含量時,當氯丙嗪失去1一個電子顯紅色,失去2個電子紅色消褪。.Vitali反應為托烷一類生物堿的特征反應。本類藥物與發(fā)煙硝酸共熱,水解并得到黃色的三硝基衍生物,遇醇制KOH顯深紫色。.大多數(shù)生物堿的堿性較弱,不宜在水溶液中直接用酸滴定,應采用非水堿量法滴定,當生物堿的Kb為10-1010

17、-8時,選用冰醋酸作溶劑,Kb為10-1210-10時,選用冰醋酸與醋酎的混合溶劑作溶劑,Kb10-12時,應用醋酎作溶劑。.用非水堿量法滴定生物堿的氫鹵酸鹽時,需在滴定前加入一定量的醋酸高汞溶液,以消除氫鹵酸的影響,其原理為生成難解離的鹵化汞。6用非水堿量法滴定生物堿的硫酸鹽時,只能滴定至硫酸氫根這一步。.在用提取中和法測定生物堿類藥物時,最常用的堿化試劑為氨水最常用的提取溶劑為氯仿。在滴定時應選用變色范圍在酸性區(qū)域的指示劑。.酸性染料比色法是否能定量完成的關鍵是能否形成離子對,離子對能否完全溶解在有機溶劑中。在影響酸性染料比色法的因素中水pH_和有機溶劑的選擇的影響是本法的實驗關鍵。9喹諾

18、酮類藥物由于結構中含有羧基和哌嗪基,具有酸、堿兩性,易溶于堿和酸中。三、單選題TOC o 1-5 h z1下列藥物中,哪一個藥物加氨制硝酸銀能產生銀鏡反應()A.地西泮B.阿司匹林C.異煙肼D.苯佐卡因E.苯巴比妥2硫酸-熒光反應為地西泮的特征鑒別反應之一。地西泮加硫酸溶解后,在紫外光下顯:()A.紅色熒光B.橙色熒光C.黃綠色熒光D.淡藍色熒光E.紫色熒光3異煙肼不具有的性質和反應是()A.還原性B.與芳醛縮合呈色反應C弱堿性D.重氮化偶合反應4苯駢噻嗪類藥物易被氧化,這是因為()A.低價態(tài)的硫元素B.環(huán)上N原子C.側鏈脂肪胺D.側鏈上的鹵素原子5中國藥典采用什么方法測定異煙肼含量?()A.

19、剩余碘量法B,溴量法C.鈰量法D.比色法ED.比色法.鹽酸異丙嗪注射液的含量測定,選擇在299nm波長處測定,其原因是()A.299nm處是它的最大吸收波長B.為了排除其氧化產物的干擾C.為了排除抗氧劑的千擾D.在299nm處,它的吸收值最穩(wěn)定E.在299nm處測定誤差最小.某藥物遇香草醛,生成黃色結晶,此藥物是()A.甲苯巴比妥B.異煙肼C.奮乃靜D.尼可剎米E.氯氮卓.苯并噻嗪類藥物在冰醋酸和醋酸汞介質中用高氯酸標準液滴定時,會產生紅色氧化物,干擾終點觀察,采用什么方法可消除干擾?()A.電位法指示終點B.加氯化汞C.改變溶液pHD.加維生素CE.做空白.非水法滴定苯并噻嗪類藥物時,HC1

20、O4與()A.母核上氮原子作用B.側鏈上氮原子作用C.分子中所有氮原子作用D.未被氧化的分子作用E.抗氧劑有作用.雜環(huán)類原料藥的含量測定大多采用()A.紫外分光光度法B.非水溶液滴定法C.比色法D.酸堿滴定法E.高效液相色譜法TOC o 1-5 h z.用鈰量法測定吩噻嗪類藥物的含量是利用吩噻嗪的()A.氧化性.B.還原性C.水解性D.酸性E.堿性.用非水溶液滴定法測定鹽酸氯丙嗪的含量時,可加入下列何種試劑消除鹽酸的干擾()A.醋酐B.冰醋酸C.氫氧化鈉D.醋酸汞E.高氯酸.吩噻嗪類藥物制劑常采用的含量測定方法是()A.氧化還原滴定法B.非水溶液滴定法C.紫外分光光度法D.比色法E.酸堿滴定法

21、TOC o 1-5 h z14.酸性染料比色法中,水相的pH值過小,則()A.能形成離子對B.有機溶劑提取能完全C酸性染料以陰離子狀態(tài)存在D.生物堿幾乎全部以分子狀態(tài)存在E.酸性染料以分子狀態(tài)存在15下列哪一種酸在冰醋酸中的酸性最強?(:)AH3PO4BHNO3CHClO4DHClEH2SO416.在凱氏定氮法中,加入硫酸鹽的作用是()A.維持一定的PHB.催化劑C.穩(wěn)定劑D.提高硫酸的沸點E.降低硫酸的沸點四、多選題1用于吡啶類藥物鑒別的開環(huán)反應有:()A.茚三酮反應B.戊烯二醛反應C.坂口反應D.硫色素反應E.二硝基氯苯反應2異煙肼中游離肼的檢查方法有()A.TLCB.比濁法C.比色法D.

22、紫外法E.差示分光光度法.吩噻嗪類藥物具有下列性質()A.多個吸收峰的紫外光譜特征B.易被氧化C.能與金屬離子絡合D.側鏈上氮原子有堿性E.雜環(huán)上氮原子有堿性.下列藥物用非水滴定法測定含量時,需加醋酸汞處理的有()A.氯氮卓B.鹽酸異丙嗪C.尼可剎米D.鹽酸氯丙嗪E.鹽酸硫利達嗪.雜環(huán)類藥物的非水滴定法中,溶解樣品的溶劑一般有()A.甲醇B.二甲基甲酰胺C.甲醇鈉D.醋酐E,冰醋酸6常用的生物堿沉淀試劑有(A.碘-碘化鉀B.碘化鉍鉀C.鉬硫酸D.硅鎢酸E.碘化汞鉀第九章維生素類藥物的分析二、填空題、維生素在三氯化醋酸或鹽酸存在下_水解、脫羧、生成戊糖,再失水,轉化為糠醛,加入吡咯,加熱至攝氏度產生藍色。2維生素酸度檢查的對應雜質是游離醋酸3維生素中具有強還原性的基團是烯二醇基。三、單選題1下列藥物的堿性溶液,加入鐵氰化鉀后,再加正丁醇,顯藍色熒光的是()維生素維生素維生素維生素維生素.檢查維生素中的重金屬時,若取樣量為,要求含重金屬不得過百萬分之十,問應TOC o 1-5 h z吸取標準鉛溶液(每標準鉛溶液相當于的)多少毫升?().維生素注射液中抗氧劑硫酸氫鈉對碘量法有干擾,能排除其干擾的掩蔽劑是()。硼酸草酸丙酮酒石酸丙醇.維生素含量用生物效價表示,其效價單位是()IUBgmlCDIU/gEIU/ml.測定維生素

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