二元系統(tǒng)汽液平衡數(shù)據(jù)測定專業(yè)實驗-彭陽峰

1、二元系統(tǒng)汽液平衡數(shù)據(jù)測定專業(yè)實驗-彭陽峰第一頁，共31頁。1、汽液平衡是最基本的相平衡2、精餾過程是汽液平衡，精餾操作是獲得純物質(zhì)的重要手段3、吸收過程是氣液平衡，吸收操作可獲得氣體產(chǎn)品CO2，或除去氣相雜質(zhì)來源與背景 一、實驗項目的來源與技術(shù)背景第二頁，共31頁。1、汽液平衡操作，設(shè)計需要準確的汽液平衡數(shù)據(jù)2、可以從資料文獻中獲得一些汽液平衡數(shù)據(jù)溫度，壓力等不完全一致3、實驗測定汽液平衡數(shù)據(jù)4、活度系數(shù)關(guān)聯(lián)式，PVT方程計算。來源與背景 一、實驗項目的來源與技術(shù)背景第三頁，共31頁。1、靜態(tài)法測定汽液平衡2、動態(tài)法測定汽液平衡3、其它測定方法來源與背景 一、實驗項目的來源與技術(shù)背景第四頁，共

2、31頁。二、實驗原理實驗原理 容器a液體蒸發(fā)為平衡汽相汽相在b容器中冷卻為液體b中液體沿液相循環(huán)線回到a一段時間后達到平衡a,b中液體組成不隨時間變化汽相沿汽相循環(huán)線流動到b第五頁，共31頁。二、實驗原理實驗原理 第六頁，共31頁。實驗原理 Ellis平衡蒸餾釜總電源開關(guān)上保溫按鈕下保溫按鈕第七頁，共31頁。實驗原理 相平衡條件如何獲得醋酸和水的逸度？第八頁，共31頁。實驗原理 改進的Ellis蒸餾器測定汽液平衡數(shù)據(jù)適宜于液相和汽相冷凝液都是均相的系統(tǒng)磁力攪拌用以攪拌液體,防止暴沸蛇管保證汽液相充分接觸,防止閃蒸上下兩部分電熱絲保溫,防止精餾醋酸濃度直接用氫氧化鈉溶液滴定第九頁，共31頁。技巧

3、與難點 加料從加料口加入配好的醋酸-水二元溶液醋酸和水的濃度問題?濃度與平衡溫度的關(guān)系?靈敏溫度區(qū)域?加料位置?從汽相冷凝管處加入溶液的優(yōu)缺點?第十頁，共31頁。技巧與難點 加熱加熱前期要做的準備?冷卻水磁力攪拌加熱電壓的選擇?加熱量過大?加熱量過小?保溫電流的選擇?保溫溫度與溶液沸點的關(guān)系?第十一頁，共31頁。技巧與難點 溫控加熱量調(diào)節(jié)的要點?上下保溫電流調(diào)節(jié)的要點?汽相溫度與平衡溫度的關(guān)系平衡時溫度的標志?平衡溫度與汽液兩相醋酸濃度的關(guān)系?第十二頁，共31頁。技巧與難點 取樣注意液相取樣口，汽相取樣口，放料口的區(qū)別？最終取樣時的溫度和大氣壓方為平衡溫度和平衡壓力取樣量：8ml，約半個取樣瓶

4、。做好液相和汽相樣品的標記取樣瓶一定蓋好蓋子。第十三頁，共31頁。技巧與難點 分析用1ml注射器將樣品轉(zhuǎn)移到錐形瓶中。注射器約吸取樣品0.2ml，分析天平精確定量。注意堿式滴定管操作技巧與規(guī)范，避免滴定管中產(chǎn)生氣泡酚酞指示劑終點判別的一致性分析誤差要求小于0.5分析結(jié)果轉(zhuǎn)化為質(zhì)量百分含量第十四頁，共31頁。技巧與難點 實驗結(jié)束首先關(guān)閉加熱和保溫電壓，切斷電源。體系溫度降低后關(guān)閉冷卻水。整理實驗儀器和實驗臺。第十五頁，共31頁。四、數(shù)據(jù)處理的思路與技巧平衡溫度校正露徑校正溫度計指示值室溫n:溫度計暴露部分的讀數(shù)差沸點校正換算到標準大氣壓下的沸點實驗時大氣壓第十六頁，共31頁。四、數(shù)據(jù)處理的思路與

5、技巧平衡濃度的計算第十七頁，共31頁。液相mol分數(shù)液相算出溫度汽相mol分數(shù)汽相算出溫度平衡溫度單分子乙酸mol分數(shù)雙分子乙酸mol分數(shù)乙酸飽和蒸氣壓水飽和蒸氣壓乙酸mol分數(shù)乙酸活度系數(shù)水活度系數(shù)四、數(shù)據(jù)處理的思路與技巧將計算結(jié)果列表如下：將計算結(jié)果與附錄1表格中數(shù)據(jù)所作的圖相比較，比較實驗誤差第十八頁，共31頁。四、數(shù)據(jù)處理的思路與技巧按照附錄1的數(shù)據(jù)，作等壓二元相圖注意縱坐標和橫坐標的選取注意橫坐標上同時為液相和汽相醋酸濃度注意曲線的光滑程度可電腦或手工作圖將實驗點標注在所作的圖上第十九頁，共31頁。四、數(shù)據(jù)處理的思路與技巧 醋酸水二元系統(tǒng)汽液平衡數(shù)據(jù)的關(guān)聯(lián)醋酸在汽相中存在單分子，兩分

6、子，三分子的締合體共存醋酸在液相中僅考慮單分子體汽相中醋酸單分子體和液相醋酸單分子體平衡直接測定只能獲得汽相中醋酸總量考慮純醋酸的汽相締合，計算二分子締合，忽略三分子締合第二十頁，共31頁。四、數(shù)據(jù)處理的思路與技巧 醋酸水二元系統(tǒng)汽液平衡數(shù)據(jù)的關(guān)聯(lián)汽相表觀組成與真實組成的關(guān)系解一元二次方程第二十一頁，共31頁。四、數(shù)據(jù)處理的思路與技巧 醋酸水二元系統(tǒng)汽液平衡數(shù)據(jù)的關(guān)聯(lián)締合平衡常數(shù)汽液平衡關(guān)系第二十二頁，共31頁。四、數(shù)據(jù)處理的思路與技巧 醋酸水二元系統(tǒng)汽液平衡數(shù)據(jù)的關(guān)聯(lián)醋酸締合平衡常數(shù)與溫度T的關(guān)系由組分逸度系數(shù)定義考慮實際情況，可得：解一元二次方程可得10第二十三頁，共31頁。四、數(shù)據(jù)處理的

7、思路與技巧 醋酸水二元系統(tǒng)汽液平衡數(shù)據(jù)的關(guān)聯(lián)由平衡時組分逸度相等的原理，可得：第二十四頁，共31頁。1）關(guān)于實驗報告的書寫與規(guī)范2）關(guān)于數(shù)據(jù)圖表的統(tǒng)一要求數(shù)據(jù)圖表可手工繪制、可計算機作圖，圖紙尺寸為15cm* 15cm左右，粘貼于報告頁；數(shù)據(jù)圖表應(yīng)包括的基本信息：圖表標題、坐標名稱、坐標單位、實驗點、曲線、日期、繪圖者；坐標的選擇應(yīng)滿足：自變量為橫坐標、因變量為縱坐標；坐標的分度應(yīng)與實驗數(shù)據(jù)的有效數(shù)字位數(shù)相同；選擇合適的坐標起始點，使標繪的圖線居中；坐標刻度統(tǒng)一朝內(nèi)（計算機作圖尤其注意?。┪濉嶒瀳蟾娴臅鴮懸?guī)范 第二十五頁，共31頁。思考與討論 1，為什么在常低壓下，醋酸蒸汽也不能當作理想氣體

8、看待？2，本實驗中氣液兩相達到平衡的判據(jù)是什么？3，設(shè)計用0.1mol/LNaOH標準溶液測定氣液兩相組成的分析步驟，并推導平衡組成的計算式。4，如何計算醋酸水二元系的活度系數(shù)？5，為什么要對平衡溫度進行壓力校正？6，本實驗裝置如何防止汽液平衡釜閃蒸、精餾現(xiàn)象發(fā)生？如何防止暴沸現(xiàn)象發(fā)生？第二十六頁，共31頁。思考與討論 1，為什么在常低壓下，醋酸蒸汽也不能當作理想氣體看待？答：由于醋酸蒸汽在汽相中存在二分子，三分子的締合體，因此即使在常低壓下也不能當作理想氣體。2，本實驗中氣液兩相達到平衡的判據(jù)是什么？答：本實驗中汽液兩相達到平衡的判據(jù)是平衡溫度不隨時間發(fā)生變化。第二十七頁，共31頁。思考與討

9、論 3，設(shè)計用0.1mol/LNaOH標準溶液測定氣液兩相組成的分析步驟，并推導平衡組成的計算式。以汽相組成分析為例：從汽相冷凝液放料口放出約5ml的樣品到干凈的取樣瓶中，蓋上蓋子。用量程1ml的注射器吸取約0.2ml的汽相樣品，到分析天平上稱取質(zhì)量，精確到小數(shù)點后四位。將注射器中的樣品轉(zhuǎn)移到已放約20ml去離子水的錐形瓶中。加3滴酚酞指示劑。用0.1mol/L的標準NaOH溶液滴定到酚酞變粉紅色，記錄消耗的NaOH體積，ml.。計算汽相樣品的醋酸的質(zhì)量百分數(shù)。第二十八頁，共31頁。思考與討論 4，如何計算醋酸水二元系的活度系數(shù)？參見數(shù)據(jù)處理部分5，為什么要對平衡溫度進行壓力校正？答：為了將平衡數(shù)據(jù)校正到標準大氣壓下，方便進行比較。6，本實驗裝置如何防止汽液平衡釜閃蒸、精餾現(xiàn)象發(fā)生？如何防止暴沸現(xiàn)象發(fā)生？答：本實驗裝置加蛇管防止閃蒸，加上下保溫防止精餾，加磁力攪