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認(rèn)證主體：吳**（實(shí)名認(rèn)證）

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IP屬地：廣東 上傳時(shí)間：2022-10-10 格式：DOCX 頁(yè)數(shù)：26 大?。?4.93KB 積分：12 舉報(bào) 版權(quán)申訴

1、PAGE 26 -鍍陶紙?zhí)沾深伭系闹苽浼捌湟志阅苎芯款伭献鳛橥繉拥闹匾M成部分1，在造紙行業(yè)中應(yīng)用十分廣泛，造紙顏料主要起到降低紙張成本、改善紙張表面和印刷性能、提高紙張白度的作用2。隨著研究的推進(jìn)，造紙顏料的研究逐漸傾向于顏料的改性及功能化，此領(lǐng)域己成為一個(gè)極具潛力的研究方向3-4。另外，新型顏料的研究與開(kāi)發(fā)也逐漸引起了國(guó)內(nèi)外科研人員的廣泛關(guān)注。陶土是一種天然礦物質(zhì)，其成分復(fù)雜，主要是由水云母KAl3Si3O10(OH)4、高嶺石Al2SiO5(OH)4、蒙脫石Al2Si4O10(OH)2、石英及長(zhǎng)石等所組成的粉砂-砂質(zhì)黏土5。當(dāng)在溫度8001400，時(shí)間160170 h條件下燒結(jié)陶土?xí)r，

2、黏土?xí)l(fā)生一系列的物相變化。隨著溫度的升高，陶土先后發(fā)生脫水作用、顆粒表面熔融玻璃化、礦物相轉(zhuǎn)變作用，這些變化會(huì)導(dǎo)致陶土之間的氣孔由無(wú)規(guī)則的層狀堆疊逐漸變?yōu)橐?guī)則的圓形微孔和大孔，顆粒之間晶相的改變，導(dǎo)致晶界連接，從而提升陶瓷的致密性，增加陶瓷的機(jī)械強(qiáng)度，使陶瓷顆粒間形成穩(wěn)定的孔隙結(jié)構(gòu)，這種孔隙結(jié)構(gòu)使陶瓷具有一定的比表面積，會(huì)使陶土容器具有吸附作用6-8，通過(guò)吸附果蔬儲(chǔ)存環(huán)境中的催熟氣體乙烯，來(lái)達(dá)到保鮮的目的9。除此之外，與硅藻土、膨潤(rùn)土等具有高比表面積的無(wú)機(jī)粉體相比，陶土成分復(fù)雜，存在許多過(guò)渡金屬元素，這些元素可以進(jìn)一步促進(jìn)乙烯的分解，起到更好的保鮮作用10。陶土作為天然礦物質(zhì)，來(lái)源廣泛、制造

3、成本較低。在陶瓷制品生產(chǎn)過(guò)程中，由于成型、干燥、搬運(yùn)和燒成等工序，會(huì)產(chǎn)生許多陶瓷廢料，大多數(shù)的陶瓷廢料被人們認(rèn)為是垃圾，通常直接堆放或填埋處理，而陶瓷廢料具有強(qiáng)穩(wěn)定性，通常幾千年都難以分解，且會(huì)不斷污染空氣、水和土壤，給人類(lèi)的生存空間和環(huán)境帶來(lái)嚴(yán)重的負(fù)面影響。通過(guò)利用陶瓷廢料作為顏料制備食品保鮮鍍陶紙，可以降低成本，為以后研究陶瓷廢料的應(yīng)用奠定一定的基礎(chǔ)11。本研究通過(guò)將未燒結(jié)（空白），800、1000、1200燒結(jié)的幾種不同原料的陶土，通過(guò)研磨過(guò)篩獲得不同粒徑的陶瓷顏料，作為涂布顏料，研究燒結(jié)溫度、陶土種類(lèi)、粒徑大小對(duì)陶瓷顏料吸附乙烯性能的影響，探究陶瓷顏料保鮮的機(jī)理。同時(shí)，選取對(duì)乙烯具有最

4、優(yōu)吸附性能的陶瓷顏料進(jìn)行化學(xué)鍍銀12，得到具有抑菌性能13和吸附乙烯性能的改性陶瓷作為紙張顏料，其可用于制備具有抑菌、保鮮功能的果蔬包裝鍍陶紙。1 實(shí)驗(yàn)1.1實(shí)驗(yàn)原料與儀器1.1.1原料及試劑紅陶土、白陶土、粗陶土、紫砂泥，均購(gòu)于小泥人泥場(chǎng)；乙烯利（有效成分含量40%，上海華誼集團(tuán)華原化工有限公司）；硝酸銀（分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司）；氨水（分析純，天津市天力化學(xué)試劑有限公司）；葡萄糖（分析純，天津市瑞金特化學(xué)品有限公司）；氫氧化鉀（分析純，天津市永大化學(xué)試劑有限公司）。1.1.2實(shí)驗(yàn)儀器中高溫電窯（LC-DDY-S05B，景德鎮(zhèn)瀾川陶瓷文化有限公司）；研磨機(jī)（A11 basic，

5、德國(guó)IKA公司）；標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)篩網(wǎng)（ISO3310-1，英國(guó)恩德公司）；真空干燥器（PC-3，上海三麝實(shí)業(yè)有限公司）；電熱式壓力蒸汽滅菌鍋（XFH-40CA，浙江新豐醫(yī)療器械有限公司）；Boxum超凈工作臺(tái)（SW-CJ-2，上海博迅醫(yī)療生物儀器股份有限公司）；氣浴恒溫振蕩器（SHZ-82，常州金壇良友儀器有限公司）；X射線(xiàn)衍射儀（D/Max2200，日本理學(xué)株式會(huì)社）；掃描電子顯微鏡（QUAN-TA2200，美國(guó)FEI公司）；培養(yǎng)皿。1.2陶瓷顏料的制備將陶土以一定的溫度燒結(jié)72 h，然后用研磨機(jī)研磨，過(guò)篩，獲得所需陶瓷顏料。1.3乙烯吸附性能測(cè)試稱(chēng)取1 g陶瓷顏料試樣，放入預(yù)先干燥稱(chēng)量過(guò)的稱(chēng)量瓶

6、中，試樣在稱(chēng)量瓶底部搖晃至厚度均勻，打開(kāi)稱(chēng)量瓶瓶蓋，放入真空干燥器內(nèi)，然后將干燥器抽真空至-0.1 MPa，并保持10 min。將乙烯氣體（由乙烯利制備）14導(dǎo)入真空干燥器，當(dāng)真空干燥器內(nèi)壓力恢復(fù)至常壓時(shí)，停止導(dǎo)入乙烯氣體，恒溫吸附24 h，稱(chēng)取稱(chēng)量瓶質(zhì)量計(jì)算陶瓷顏料的乙烯吸附量，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)15，乙烯吸附量的計(jì)算如式(1)所示。Q=m2m1m3m1m（1）式中，Q為實(shí)驗(yàn)的乙烯吸附量，g/g；m為稱(chēng)量瓶的質(zhì)量，g；m1為吸附前試樣加稱(chēng)量瓶的質(zhì)量，g；m2為吸附后試樣加稱(chēng)量瓶的質(zhì)量，g；m3為空白實(shí)驗(yàn)質(zhì)量增加量，g。1.4陶瓷顏料的乙烯吸附性能選取顏料粒徑、燒結(jié)溫度、陶瓷種類(lèi)作為影響乙烯吸附量

7、的3個(gè)因素。設(shè)定陶瓷顏料粒徑為400、300、200、100目；燒結(jié)溫度為未燒結(jié)，800、1000、1200；陶瓷種類(lèi)包括紅陶、白陶、粗陶、紫砂，分別進(jìn)行單因素試驗(yàn)，分析各因素對(duì)陶瓷顏料的乙烯吸附量的影響。1.5改性陶瓷顏料的制備1.5.1陶瓷顏料的選擇選取正交實(shí)驗(yàn)最優(yōu)條件下制備的陶瓷顏料進(jìn)行化學(xué)鍍銀。1.5.2陶瓷顏料預(yù)處理在50的條件下，將陶瓷顏料置于0.5 mol/L的NaOH溶液中，攪拌120 min后，使用去離子水清洗3次，放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中在100條件下干燥，獲得預(yù)處理陶瓷顏料。1.5.3化學(xué)鍍銀改性向一定濃度的AgNO3溶液中緩慢滴加氨水，直到生成沉淀后，滴加11 g/L的KO

8、H溶液，溶液變?yōu)楹谏?，繼續(xù)滴加氨水，直至溶液澄清透明，獲得銀氨溶液。將4 g預(yù)處理后的陶瓷顏料加入400 mL配制好的銀氨溶液中，避光攪拌120 min，獲得A液。配制400 mL的11 g/L的葡萄糖溶液，獲得B液。在避光條件下，將A液和B液在50下預(yù)熱30 min后混合，攪拌30 min，過(guò)濾出鍍銀陶瓷顏料，用蒸餾水洗滌，100下干燥120 min，得到改性陶瓷顏料。操作流程如圖1所示。圖1改性陶瓷顏料的制備Fig. 1Preparation of modified ceramic pigment1.6改性陶瓷顏料的抗菌性能測(cè)試1.6.1抑菌圈法檢測(cè)實(shí)驗(yàn)主要參照GB/T 39101202

9、2及相關(guān)文獻(xiàn)進(jìn)行16-18。在超凈工作臺(tái)的無(wú)菌條件下，用營(yíng)養(yǎng)瓊脂配制保藏菌種的斜面，將金黃色葡萄球菌（S.aureus）、大腸桿菌（E.coli）在斜面培養(yǎng)基上進(jìn)行活化，用生理鹽水配成104 CFU/mL左右的菌懸液，振蕩均勻。取200 L菌懸液均勻涂布在倒好營(yíng)養(yǎng)瓊脂的培養(yǎng)皿上。將改性陶瓷顏料使用壓片機(jī)制成直徑為2.5 mm的固體粉末圓片，進(jìn)行2 h的紫外滅菌后，貼在含菌平板中央。以未鍍銀陶瓷顏料為空白樣，改性陶瓷顏料為試樣，每組做3個(gè)平行樣，在培養(yǎng)箱中，37下培養(yǎng)24 h后測(cè)量抑菌圈直徑大小，抑菌圈直徑計(jì)算方法如式(2)。抑菌圈直徑=測(cè)量直徑圓片直徑（2）1.6.2最小抑菌濃度（MIC）、最

10、小殺菌濃度（MBC）的測(cè)定主要參照GB/T 215102022以及相關(guān)文獻(xiàn)進(jìn)行19-20。首先分別配制8、4、2、1、0.5、0.25 mg/mL的改性陶瓷顏料懸浮液，與液體培養(yǎng)基按體積比11混合，然后取0.1 mL含菌量約105 CFU/mL菌懸液接種于含改性陶瓷顏料的液體培養(yǎng)基的試管中，將其作為實(shí)驗(yàn)組；另取一瓶培養(yǎng)基，加入無(wú)菌水和菌液，將其作為對(duì)照組；將實(shí)驗(yàn)組和對(duì)照組分別混勻后置于37恒溫振蕩培養(yǎng)箱中，1000 r/min振蕩培養(yǎng)24 h，肉眼觀察試管中細(xì)菌生長(zhǎng)情況，即觀察液體是否渾濁，未渾濁的最低濃度為MIC21-23。取100 L樣品轉(zhuǎn)移到固體培養(yǎng)基上，37培養(yǎng)24 h后觀察菌落生長(zhǎng)情

11、況，導(dǎo)致99.9%以上細(xì)菌死亡的抗菌材料濃度為MBC24。2 結(jié)果與討論2.1不同因素對(duì)陶瓷顏料乙烯吸附量的影響2.1.1陶瓷顏料粒徑對(duì)乙烯吸附量的影響陶瓷顏料粒徑是影響陶瓷顏料吸附乙烯效果的重要因素。圖2為顏料粒徑對(duì)乙烯吸附量的影響。從圖2可以看出，當(dāng)燒結(jié)溫度為1000，陶土種類(lèi)為紅陶時(shí)，隨顏料粒徑增大，陶瓷顏料的乙烯吸附量呈先升后降的趨勢(shì)，當(dāng)顏料粒徑為300目時(shí)，陶瓷顏料的乙烯吸附量最高。比表面積是影響物理吸附的重要因素，比表面積越大，其物理吸附能力越強(qiáng)。隨著陶瓷顏料粒徑的減小，陶瓷顏料的比表面積逐漸增大，但是隨著研磨時(shí)間和力度的增大，陶瓷表面部分多孔結(jié)構(gòu)部分會(huì)被研磨掉，降低了陶瓷顏料的比

12、表面積，因此乙烯吸附量隨粒徑的減小先增大后減小。圖2陶瓷顏料粒徑對(duì)乙烯吸附量的影響Fig. 2Effect of ceramics pigment diameter on the amount of ethylene adsorption2.1.2燒結(jié)溫度對(duì)乙烯吸附量的影響燒結(jié)溫度決定了陶瓷顏料晶界、氣孔的形成及致密化的程度，是影響陶瓷顏料吸附乙烯效果的重要因素。當(dāng)陶瓷顏料粒徑為300目、陶土種類(lèi)為紅陶時(shí)，探究燒結(jié)溫度對(duì)陶瓷顏料乙烯吸附量的影響。圖3為燒結(jié)溫度對(duì)乙烯吸附量的影響。由圖3可知，陶瓷顏料的乙烯吸附量隨著燒結(jié)溫度的升高先上升后降低，在燒結(jié)溫度為1000時(shí)，陶瓷顏料的乙烯吸附量達(dá)到最高

13、。結(jié)合后續(xù)的SEM觀察不同溫度燒結(jié)而成的陶瓷表觀形貌，未燒結(jié)和800燒結(jié)的陶瓷表面不存在規(guī)則的氣孔，只有松散的孔隙網(wǎng)絡(luò)，而1200燒結(jié)的陶瓷雖然存在一定的氣孔，但是其氣孔數(shù)量低于1000燒結(jié)的陶瓷，除此之外，由于燒結(jié)溫度的升高，在1200的時(shí)候，陶瓷傾向于形成更加致密化的結(jié)構(gòu)，氣孔多為不規(guī)則的細(xì)長(zhǎng)條形結(jié)構(gòu)，這可能是1000燒結(jié)的陶瓷乙烯吸附性能優(yōu)于其它燒結(jié)溫度制備陶瓷的原因25。圖3燒結(jié)溫度對(duì)乙烯吸附量的影響Fig. 3Effect of sintering temperature on the amount of ethylene adsorption2.1.3陶土種類(lèi)對(duì)乙烯吸附量的影響陶土

14、種類(lèi)不同，所含硅鋁元素等礦物元素的比例不同，所燒結(jié)的陶瓷顏料結(jié)構(gòu)、性能也會(huì)存在很大的差異。當(dāng)顏料粒徑為300目、燒結(jié)溫度為1000時(shí)，探究陶土種類(lèi)對(duì)陶瓷顏料乙烯吸附量的影響。圖4為陶土種類(lèi)對(duì)乙烯吸附量的影響。由圖4可以看出，紅陶的乙烯吸附量高于其他3類(lèi)陶土，結(jié)合后續(xù)的SEM測(cè)試發(fā)現(xiàn)，這4種陶土的表觀形貌，紅陶與其他3種陶土相比，其氣孔形狀規(guī)則且數(shù)量多，這也是其對(duì)乙烯吸附量?jī)?yōu)于其它3種陶土的原因。圖4陶土種類(lèi)對(duì)乙烯吸附量的影響Fig. 4Effect of clay types on the amount of ethylene adsorption2.2正交試驗(yàn)正交試驗(yàn)法是根據(jù)正交性采用具有代

15、表性的部分試驗(yàn)來(lái)代替全面試驗(yàn)的一種方法，這些有代表性的試驗(yàn)具有“均衡分散，整齊可比”等特點(diǎn)，是一種高效、快速的試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法26-27。按照表1所示進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，并測(cè)試每組實(shí)驗(yàn)的乙烯吸附量，結(jié)果如表2所示。由極差分析可知，各因素對(duì)乙烯吸附的影響順序?yàn)镃BA。獲得的最佳配方及工藝條件如下：A1B3C3。按照該條件進(jìn)行了驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，乙烯吸附量可達(dá)0.046 g/g，與正交試驗(yàn)基本平行。表1因素水平表Table 1Factor level table水平因素A（陶土種類(lèi)）B（燒結(jié)溫度）/C（顏料粒徑）/目1紅陶土未燒結(jié)1002白陶土8002022粗陶土10003004紫砂泥1202200表2正交試驗(yàn)表Tab

16、le 2Orthogonal test table實(shí)驗(yàn)號(hào)ABC乙烯吸附量/gg-111110.03621220.04031330.04941440.04552120.03862210.03372340.03082430.04793130.024103240.013113310.045123420.030134140.006144230.040154320.027164410.0162.3陶瓷顏料性能分析2.3.1SEM表征掃描電子顯微鏡（SEM）用于分析陶瓷顏料的表面形貌，可以觀察到陶瓷顏料的晶粒尺寸、晶粒生長(zhǎng)情況以及氣孔大小等微觀形貌。圖5是紅陶分別在未燒結(jié)和800、1000、1200燒結(jié)7

17、2 h，300目制備陶瓷顏料的SEM圖。從圖5可以看出，未燒結(jié)的陶土為層狀無(wú)序堆疊、疏松、散落的結(jié)構(gòu)狀態(tài)。800燒結(jié)的陶瓷顏料與未燒結(jié)的陶土相比，組織未發(fā)生明顯變化，仍然是層狀、無(wú)序堆疊的狀態(tài)，但是與未燒結(jié)的陶土相比，片狀結(jié)構(gòu)增多，堆疊程度較為緊密。1000燒結(jié)的陶瓷顏料其表觀形貌與前2種樣品差距較大，陶瓷顏料顆粒結(jié)構(gòu)十分致密，由層狀無(wú)序堆疊的疏松型孔隙網(wǎng)絡(luò)逐漸形成隔離的閉孔，孔隙球化，形成類(lèi)似蜂窩狀的結(jié)構(gòu)。1200燒結(jié)的陶瓷顏料表面雖然存在很多孔隙結(jié)構(gòu)，但是大多數(shù)氣孔失去了近似球形的輪廓特征，多為細(xì)長(zhǎng)條狀，氣孔尺寸減小，可能是由于燒結(jié)溫度的提高導(dǎo)致晶相轉(zhuǎn)變，使陶瓷顏料趨向于成為更加致密的結(jié)構(gòu)

18、。由此分析得出，1000燒結(jié)的陶瓷顏料與其他3種相比，氣孔數(shù)量較多且形狀規(guī)則，從而具備更好的乙烯吸附性能。圖5不同燒結(jié)溫度制備陶瓷顏料的SEM圖Fig. 5SEM images of ceramics pigments prepared at different sintering temperatures圖6是不同種類(lèi)的陶土在燒結(jié)溫度為1000、粒徑為300目的條件下制備的陶瓷顏料SEM圖。由圖6可以看出，白陶、粗陶和紫砂其表面趨近于平滑狀態(tài)，結(jié)構(gòu)致密，只存在少量的不規(guī)則氣孔。與其他3種陶土相比，紅陶燒結(jié)的陶瓷顏料，孔狀結(jié)構(gòu)明顯，多呈規(guī)則的球狀，表面呈蜂窩狀。這可能是由于這4種陶土，其成分中

19、所含硅鋁等礦物元素的比例不同，導(dǎo)致晶相的轉(zhuǎn)變有所差異。由此可以分析得出，紅陶陶瓷顏料的多孔結(jié)構(gòu)有利于吸附乙烯。圖6不同陶土制備陶瓷顏料的SEM圖Fig. 6SEM images of ceramics pigments prepared from different clays2.3.2XRD分析圖7為紅陶陶土在300目、不同燒結(jié)溫度制備的陶瓷顏料XRD圖。由圖7可知，未燒結(jié)的原始坯土的主要成分為石英、伊利石和少量的高嶺石。燒結(jié)至800時(shí)，高嶺石衍射峰消失，這是由于高嶺石在480左右由高嶺石分解反應(yīng)成為偏高嶺石。燒結(jié)至1000時(shí)，產(chǎn)生新晶相，即莫來(lái)石晶相。燒結(jié)溫度至1200時(shí)，石英衍射峰非常明

20、顯。石英的主要特征峰隨著溫度的升高，強(qiáng)度逐漸增大、尖銳，說(shuō)明石英的含量與結(jié)晶度隨著溫度的升高越來(lái)越高，結(jié)合圖5，發(fā)現(xiàn)結(jié)晶度在一定程度的升高，導(dǎo)致陶瓷顏料產(chǎn)生孤立的氣孔，有利于乙烯的吸附，但是結(jié)晶度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致陶瓷顏料結(jié)構(gòu)致密化，氣孔消失，不利于乙烯的吸附。圖7不同燒結(jié)溫度制備陶瓷顏料的XRD圖Fig. 7XRD curves of ceramic pigments prepared at different sintering temperatures通過(guò)對(duì)4種不同種類(lèi)陶土制備的陶瓷顏料進(jìn)行XRD測(cè)試，結(jié)果如圖8所示。從圖8可以看出，4種陶土在300目、1000的燒結(jié)條件下，其主要礦物組成均為莫

21、來(lái)石和石英。仔細(xì)觀察4種陶土的XRD圖，發(fā)現(xiàn)紫砂和粗陶的石英含量較高，而紅陶和白陶的石英含量較少。紫砂和粗陶的莫來(lái)石、石英的特征峰與紅陶和白陶相比，峰型更加尖銳，這說(shuō)明紫砂和粗陶中礦物成分的結(jié)晶度更高，形成的結(jié)構(gòu)更加致密，參照?qǐng)D5這4種不同種類(lèi)陶瓷的SEM也印證了這個(gè)結(jié)果，紫砂和粗陶的表面形貌相比于紅陶和白陶更加致密，幾乎找不到氣孔。而紅陶在2為2030區(qū)間，存在饅頭峰，這說(shuō)明在燒結(jié)溫度為1000時(shí)，紅陶還存在一定的非晶相成分，推測(cè)這些非晶相成分使紅陶在1000還未完全形成致密結(jié)構(gòu)，從而存在更多氣孔，有利于乙烯的吸附。圖8不同陶瓷顏料的XRD圖Fig. 8XRD curves of diffe

22、rent ceramic pigments2.4改性陶瓷顏料性能分析2.4.1SEM分析圖9是陶瓷顏料鍍銀改性前后的照片。未鍍銀改性陶瓷顏料為土黃色，呈顆粒狀；鍍銀改性后的陶瓷顏料呈金屬銀灰色，這直觀地說(shuō)明了金屬銀成功地沉積在了陶瓷表面。圖9改性前后陶瓷顏料表面宏觀圖Fig. 9Macro view of the ceramic pigments surface before and after modification圖10為鍍銀改性前后陶瓷顏料的SEM圖。從圖10可以看出，陶瓷顏料改性前后的微觀表面形態(tài)存在明顯的變化。改性前，陶瓷表面存在孔隙、平整光滑，而改性后的陶瓷表面沉積有一層均勻的銀

23、顆粒。從鍍銀陶瓷顏料的SEM圖可以看出，陶瓷表面的銀鍍層比較均勻、致密，鍍銀效果良好。但是，與未鍍銀陶瓷顏料相比，改性陶瓷顏料的孔隙和表面結(jié)構(gòu)發(fā)生了一定變化，因此在后續(xù)實(shí)驗(yàn)中需要進(jìn)一步測(cè)試陶瓷顏料的乙烯吸附量。圖10改性前后陶瓷顏料的SEM圖Fig. 10SEM images of ceramics pigments before and after modification2.4.2XRD分析為了進(jìn)一步確定陶瓷顏料成功鍍上了銀粒子，對(duì)改性前后陶瓷顏料進(jìn)行了XRD表征。圖11為改性前后陶瓷顏料的XRD圖。由圖11可知，在2為38.6、44.66、64.8、77.48出現(xiàn)了銀衍射峰，這也說(shuō)明了銀

24、顆粒成功鍍覆到了陶瓷的表面。此外與未改性陶瓷顏料相比，改性陶瓷顏料石英和莫來(lái)石相對(duì)應(yīng)的衍射峰的強(qiáng)度明顯減少，這也表明陶瓷表面的石英和莫來(lái)石被銀所覆蓋。圖11改性前后陶瓷顏料的XRD圖Fig. 11XRD curves of ceramics pigments before and after modification2.4.3抑菌圈直徑分析在37培養(yǎng)24 h的條件下，不同濃度的硝酸銀溶液改性陶瓷顏料的S.aureus抑菌圈如圖12所示。由圖12可知，不同濃度的硝酸銀改性陶瓷顏料對(duì)S.aureus均存在抑菌性，在改性陶瓷顏料的周?chē)嬖诿黠@的抑菌圈，其抑菌圈直徑在0.50.8 cm之間，而未改性陶

25、瓷顏料周?chē)旧蠜](méi)有抑菌圈。圖12不同濃度的硝酸銀溶液制備的改性陶瓷顏料對(duì)S.aureus的抑菌圈Fig. 12Inhibition zone ofS.aureus of modified ceramics pigments prepared with different concentrations of silver nitrate solution注 （a）未改性陶瓷顏料；（b）5 g/L；（c）7 g/L；（d）9 g/L；（e）11 g/L；（f）13 g/L；（g）15 g/L。在37培養(yǎng)24 h的條件下，不同濃度的硝酸銀溶液改性陶瓷顏料對(duì)E.coli的抑菌圈如圖13所示。從圖13

26、可以看出，不同濃度的硝酸銀改性陶瓷顏料對(duì)E.coli均存在抑菌性，在改性陶瓷顏料的周?chē)嬖诿黠@的抑菌圈，其抑菌圈在0.50.8 cm之間，而未改性陶瓷顏料周?chē)旧蠜](méi)有抑菌圈。圖13不同濃度的硝酸銀溶液制備的改性陶瓷顏料對(duì)E.coli的抑菌圈Fig. 13Inhibition zone ofE.coli of modified ceramics pigments prepared with different concentrations of silver nitrate solutions注 （a）未改性陶瓷顏料；（b）5 g/L；（c）7 g/L；（d）9 g/L；（e）11 g/L；（

27、f）13 g/L；（g）15 g/L。2.4.4MIC及MBC分析根據(jù)HG/T 37942022標(biāo)準(zhǔn)，無(wú)機(jī)抗菌劑的MIC8 mg/mL為抗菌性能合格，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3表5所示。由表3表5的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，進(jìn)一步分析比較了使用不同濃度的硝酸銀溶液制備的改性陶瓷顏料對(duì)E.coli和S.aureus抑菌效果的強(qiáng)弱28。從表3表5可知，使用不同濃度的硝酸銀溶液制備的改性陶瓷顏料對(duì)S.aureus、E.coli均達(dá)到了無(wú)機(jī)抗菌劑的標(biāo)準(zhǔn)。而使用7 g/L的硝酸銀溶液制備的改性陶瓷顏料對(duì)S.aureus、E.coli的MIC和MBC低于使用其他濃度的硝酸銀制備的改性陶瓷顏料，其對(duì)S.aureus的MIC和MBC分別

28、為2 mg/mL和4 mg/mL，對(duì)E.coli的MIC和MBC分別為1 mg/mL和4 mg/mL，具備優(yōu)良的抑菌效果。表3不同濃度硝酸銀溶液制備的改性陶瓷顏料對(duì)S.aureus的MICTable 3MIC of modified ceramic pigments prepared with different concentrations of silver nitrate solution onS.aureus硝酸銀溶液濃度/gL-1改性陶瓷懸濁液濃度/mgmL-100.512485+-7+9+-11+-13+-15+-注 其中+為肉眼可見(jiàn)渾濁；-為肉眼未見(jiàn)渾濁。表4不同濃度硝酸銀溶液制備的改性陶瓷顏料對(duì)E.coli的MICTable 4MIC of modified ceramic pigments prepared with different concentrations of silver nitrate solution on E.coli硝酸銀溶液濃度/gL-1改性陶瓷懸濁液濃度/mgmL-100.512