w7202沉淀法及其應(yīng)用-2-微課件

1、w7202沉淀法及其應(yīng)用-2-微課件分析化學(xué)分析化學(xué)重量分析法-沉淀法分析化學(xué)重量分析法-沉淀法分析化學(xué)分析化學(xué)日照職業(yè)技術(shù)學(xué)院 張慶娜分析化學(xué)日照職業(yè)技術(shù)學(xué)院 張慶娜 * 沉淀分析法的基本原理2 沉淀分析法的應(yīng)用4重量分析法沉淀法1沉淀法的含義 沉淀形成過程3 * 沉淀分析法的基本原理2 沉淀分析法的 * 重量分析法學(xué)習(xí)目標(biāo)2.了解沉淀法的含義掌握沉淀分析法的基本原理掌握沉淀形成過程能夠利用沉淀分析法進行試驗分析計算 * 重量分析法學(xué)習(xí)目標(biāo)2.了解沉淀法的含義掌握沉淀 * 1沉淀法的含義沉淀法 * 1沉淀法的含義沉淀法 * 重量分析法沉淀法 沉淀法的含義沉淀法是利用沉淀反應(yīng)，將被測組分轉(zhuǎn)化成

2、難溶物形式從溶液中分離出來，然后經(jīng)過濾、洗滌、干燥或灼燒，得到可供稱量的物質(zhì)進行稱量，根據(jù)稱量的重量求算樣品中被測組分的含量。 * 重量分析法沉淀法 沉淀法的含義沉 * 2沉淀法的基本原理沉淀法 * 2沉淀法的基本原理沉淀法 * 重量分析法沉淀法1.沉淀形式和稱量形式2.對沉淀形式的要求3.對稱量形式的要求4.沉淀法的操作步驟 基本原理沉淀形式：在沉淀法，向試液中加入適當(dāng)?shù)某恋韯?，使被測組分沉淀出來，這樣獲得的沉淀稱為沉淀形式。沉淀形式和稱量形式的化學(xué)組成可以相同，也可以不同。稱量形式：沉淀形式經(jīng)過濾、洗滌、烘干或灼燒后，供最后稱量的物質(zhì)，稱為稱量形式。沉淀形式和稱量形式的化學(xué)組成可以相同，也

3、可以不同。例如，用沉淀法測定SO42-，加BaCl2為沉淀劑，沉淀形式和稱量形式都是BaSO4，兩者相同；而在Ca2+的沉淀法測定中，用草酸銨為沉淀劑，沉淀形式是CaC2O4H2O，經(jīng)灼燒后所得的稱量形式是CaO，兩者之間前后發(fā)生了化學(xué)變化，組成改變了，所以稱量形式和沉淀形式不同。 * 重量分析法沉淀法1.沉淀形式和稱量形式 * 重量分析法沉淀法1.沉淀形式和稱量形式2.對沉淀形式的要求3.對稱量形式的要求4.沉淀法的操作步驟 基本原理（1）沉淀的溶解度必須很小。由沉淀溶解造成的損失量，應(yīng)不超過分析天平的稱量誤差范圍（即沉淀的溶解損失0.2mg）。保證待測組分沉淀完全。（2）沉淀必須純凈，盡量

4、避免其它雜質(zhì)的沾污。制成稱量形式時，所含雜質(zhì)的量不得超出稱量誤差所允許的范圍。如果沉淀形式不純凈，含有雜質(zhì)，就會使測定結(jié)果偏高。如測定Ca2+時，不用H2SO4 為沉淀劑，而選用(NH4)2C2O4 Ksp (CaSO4)=2.4510-5Ksp(CaC2O4)=1.7810-9 * 重量分析法沉淀法1.沉淀形式和稱量形式 * 重量分析法沉淀法1.沉淀形式和稱量形式2.對沉淀形式的要求3.對稱量形式的要求4.沉淀法的操作步驟 基本原理（3）沉淀應(yīng)易于過濾和洗滌，便于操作。為此要盡可能獲得粗大的晶形沉淀。（4）沉淀應(yīng)易于轉(zhuǎn)化為稱量形式。如MgNH4PO46H2O,過濾容易且吸附雜質(zhì)較少，沉淀較純

5、凈，洗滌較容易 * 重量分析法沉淀法1.沉淀形式和稱量形式 * 重量分析法沉淀法1.沉淀形式和稱量形式2.對沉淀形式的要求3.對稱量形式的要求4.沉淀法的操作步驟 基本原理（1）具有確定的化學(xué)組成； （2）化學(xué)穩(wěn)定性高；（3）稱量形式的分子量要大，而被測組分在稱量形式中占的百分比要小?？蓽p小稱量的相對誤差，提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。沉淀的稱量形式不應(yīng)受空氣中的CO2、O2的影響而發(fā)生變化，本身也不應(yīng)分解或變質(zhì)。稱量形式必須符合一定的化學(xué)式，才能根據(jù)化學(xué)式進行結(jié)果的計算。例如，用沉淀法測定Al3，可以用氨水沉淀為Al（OH）3后，灼燒成Al2O3稱量；也可以用8-羥基喹啉沉淀為8-羥基喹啉鋁(C9H

6、6NO)3Al，烘干后稱量。按這兩種稱量形式計算，0.1000g鋁可獲得0.1888g Al2O3或1.704g (C9H6NO)3Al。分析天平的稱量誤差一般為0.2mg。對于稱量上述兩種稱量形式，相對誤差分別為0.1%和0.01%。 * 重量分析法沉淀法1.沉淀形式和稱量形式 * 重量分析法沉淀法1.沉淀形式和稱量形式2.對沉淀形式的要求3.對稱量形式的要求4.沉淀法的操作步驟 基本原理稱 樣溶解 配制稀溶液被測組份沉淀析出過濾洗滌烘干灼燒加 入沉淀劑 稱量形式 被測組分的含量SO42- + BaCl2BaSO4過濾、洗滌800C灼燒BaSO4Al3+ +3NH3H2OAl(OH)3過濾、

7、洗滌800C灼燒Al2O3例：SO42-, Al3+ 的測定 * 重量分析法沉淀法1.沉淀形式和稱量形式 * 3沉淀的形成沉淀法 * 3沉淀的形成沉淀法例如，BaSO4是典型的晶形沉淀，F(xiàn)e2O3xH2O是典型的非晶形沉淀，AgCl沉淀是一種凝乳狀沉淀，介于兩者之間。 * 重量分析法沉淀法1.沉淀的分類2.沉淀的形成過程沉淀的形成沉淀的分類：晶形沉淀和無定形沉淀。無定形沉淀又稱非晶形沉淀或膠狀沉淀。它們的主要差別是沉淀顆粒大小不同：晶形沉淀的顆粒直徑約為 0.11m，無定形沉淀的顆粒直徑一般小于0.02m ， 凝乳狀沉淀的顆粒直徑為 0.020.1m，即大小介 于兩者之間。例如，BaSO4是典

8、型的晶形沉淀，F(xiàn)e2O3xH2O是典型熟悉沉淀的形成過程是為了控制沉淀條件，獲得完全、純凈沉淀的理論依據(jù)。 * 重量分析法沉淀法1.沉淀的分類2.沉淀的形成過程沉淀的形成包括晶核的形成與晶核的成長兩個過程關(guān)于沉淀的形成過程，可表示如下： 構(gòu)晶離子晶核沉淀微粒熟悉沉淀的形成過程是為了控制沉淀條件，獲得完全、純凈沉淀的理 * 4沉淀法的應(yīng)用重量分析法沉淀法的應(yīng)用 * 4沉淀法的應(yīng)用重量分析法沉淀法的應(yīng)用探討：當(dāng)沉淀析出后，經(jīng)過濾、洗滌、干燥或灼燒制成稱量形式，最后稱重計算結(jié)果。分析結(jié)果常按百分含量計算。稱量形式的稱量值W與其樣品重S的比值即為所求的百分含量。計算式為：重量分析法沉淀法的應(yīng)用 探 討

9、探討：當(dāng)沉淀析出后，經(jīng)過濾、洗滌、干燥或灼燒制成稱量形式，最重量分析法沉淀法的應(yīng)用示 例解答由題意例如重量法測定巖石中的SiO2，稱樣0.2000g，經(jīng)過處理得到硅膠沉淀后熾灼成SiO2的稱量形式，稱量得0.1364g，求試樣中SiO2的百分含量。則試樣中SiO2的百分含量為68.20%重量分析法沉淀法的應(yīng)用示 例解答由題意例如重量法測定巖石探討：有時候，稱量形式的化學(xué)組成與待測組分的表示式不一致，則需將稱量形式的量W換算成待測組分的重量W。即： 重量分析法沉淀法的應(yīng)用 探 討F為換算因數(shù)或稱化學(xué)因數(shù)。它是待測組分的原子量(或分子量)與稱量形式的分子量的比值。探討：有時候，稱量形式的化學(xué)組成與

10、待測組分的表示式不一致，則重量分析法沉淀法的應(yīng)用示 例解答由題意例如，測定Na2SO4含量時，稱取試樣0.3000g，加入BaCl2溶液進行沉淀，經(jīng)干燥灼燒后稱得硫酸鋇0.4911g。試樣中的Na2SO4含量可計算如下：式中0.4911為稱量形式重量；142.04(硫酸鈉）/233.39（硫酸鋇）為換算因數(shù)，即試樣中Na2SO4的重量稱量形式重量換算因數(shù)。重量分析法沉淀法的應(yīng)用示 例解答由題意例如，測定Na2S * 重量分析法沉淀法的應(yīng)用 計算換算因數(shù)時，有時必須在被測組分的原子量或分子量和稱量形式的分子量上乘以適當(dāng)系數(shù)，使分子、分母中某一被測成分的原子數(shù)或分子數(shù)相等。用沉淀重量法測定Fe的含

11、量，稱取試樣的質(zhì)量為ms，稱量形式為Fe2O3，質(zhì)量為m(Fe2O3)，則試樣中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wFe為：換算因數(shù) * 重量分析法沉淀法的應(yīng)用 計算換算 * 重量分析法沉淀法的應(yīng)用 測定磁鐵礦中Fe3O4 的含量時，可將樣品溶解，然后使Fe3+ 沉淀為 Fe （OH）3，經(jīng)過濾、洗滌、干燥和灼燒成Fe2O3 的稱量形式，最后根據(jù) Fe2O3的克數(shù)，計算Fe3O4 的克數(shù)。求換算因數(shù)是多少？解答： 根據(jù)題意：被測組分的原子量或分子量和稱量形式的分子量上乘以適當(dāng)系數(shù)，使分子、分母中某一被測成分的原子數(shù)或分子數(shù)相等，則換算因數(shù)的計算 * 重量分析法沉淀法的應(yīng)用 測定磁鐵 * 重量分析法沉淀法小結(jié)沉淀法