中職《化學實驗技術基礎》實驗2-2 苯甲酸的重結晶教學課件

1、正版可修改PPT課件(中職）化學實驗技術基礎實驗2-2 苯甲酸的重結晶教學課件實驗2-2 苯甲酸的重結晶知識儲備結晶與重結晶1.結晶：溶液達到過飽和后，從溶液中析出晶體的過程。 小顆粒生成速度較快，晶體內不易裹入母液或其他雜質，有利純度的提高； 大顆粒生長速度較慢，晶體內容易帶入雜質，影響純度。 (1)從溶液中析出晶體的純度與晶體顆粒的大小有關(2)晶體顆粒的形成與結晶條件有關 溶液濃度較大、溶質溶解度較小、冷卻速度較快或結晶過程中劇烈攪拌時，較易析出細小的晶體； 反之，則容易得到較大的晶體； 結晶操作時，如果溶液已經達到過飽和狀態(tài)，卻不出現結晶，可用玻璃棒摩擦容器內壁，或者投入少許同種物質的

2、晶體作為“晶種”，以誘導的方式促使晶體析出。 知識儲備結晶與重結晶重結晶：固體物質溶解在熱的溶劑中，制成飽和溶液，再將溶液冷卻、重新析出結晶的過程。 溶劑的選擇： “相似相溶”原理溶劑的選擇條件 不能與被提純物質發(fā)生化學反應； 溶劑對被提純物質的溶解度隨溫度變化差異顯著（溫度較高時，被提純物質在溶劑中的溶解度很大，而低溫時，溶解度很?。?； 雜質在溶劑中的溶解度很小或很大（前者當被提純物溶解時，可將其過濾除去；后者當被提純物析出結晶時，雜質仍留在母液中）； 溶劑的沸點較低，容易揮發(fā)，以便與被提純物質分離。 價格便宜、毒性較小、回收容易和操作安全等。 知識儲備 重結晶操作熱溶解脫色熱過濾靜置冷卻析

3、出結晶抽濾干燥 熱溶解:在適當的容器中，用選好的溶劑將被提純的物質溶解，制成接近飽和的熱溶液。 脫色：若溶液中含有色雜質，可待溶液稍冷后，加入適量活性炭，在攪拌下煮沸5l0 min，利用活性炭的吸附作用將有色雜質除去。 熱過濾：將經過脫色的溶液趁熱在保溫漏斗中過濾，除去活性炭及其他不溶性雜質。知識儲備 結晶：將熱過濾后所得濾液靜置到室溫或接近室溫，然后在冰-水或冰-鹽水浴中充分冷卻，使結晶析出完全。 抽濾：用減壓過濾裝置將結晶與母液分離開，再用冷的同一溶劑洗滌結晶兩次，最后用潔凈的玻璃釘或玻璃瓶蓋將其壓緊并抽干。 干燥：擠壓抽干后的結晶習慣上稱為濾餅，將濾餅小心轉移到潔凈的表面皿上，經自然晾干

4、或在100 以下烘干即得純品，稱量后保存。知識儲備 溶解樣品時，若溶劑為低沸點易燃物質，應選擇適當熱浴并裝配回流裝置，嚴禁明火加熱；若溶劑有毒性應在通風櫥內進行； 脫色時，切不可向正在加熱的溶液中投入活性炭，以免引起暴沸； 熱過濾后所得濾液要自然冷卻，不能驟冷和振搖，否則所得結晶過于細小，容易吸附較多雜質；但結晶也不宜過大（超過2mm以上），這樣往往在結晶中包裹溶液或雜質，既不容易干燥，也保證不了產品純度； 使用有機溶劑進行重結晶后，應采用適當方法回收溶劑，以利節(jié)約。操 作注意事項苯甲酸的重結晶實驗CONTENTS目錄01目的要求實驗原理02實驗用品03實驗裝置圖04實驗步驟05注意事項06思

5、考題07【目的要求】 一了解利用重結晶提純固體物質的原理和方法 二掌握溶解、加熱、保溫過濾和減壓過濾等基本操作粗苯甲酸苯甲酸【實驗原理】苯甲酸，又稱安息香酸、苯酸或苯蟻酸，白色鱗片狀或針狀晶體，具有苯或甲醛的氣味，熔點122.13，用于醫(yī)藥、染料載體、增塑劑、香料和食品防腐劑等的生產，也用于醇酸樹脂涂料的性能改進。由于苯甲酸在水中的溶解度隨溫度變化較大，可通過對粗苯甲酸進行重結晶，達到提純的目的。 【實驗用品】 燒杯(250 mL) 表面皿 保溫漏斗 減壓過濾裝置 苯甲酸(粗品) 活性炭儀器 試劑 加熱過濾裝置圖減壓過濾裝置圖【實驗裝置圖】(1) 熱溶解 2 g粗品80 mL蒸餾水250 mL

6、燒杯石棉網上加熱至沸并攪拌至溶解【實驗步驟】注意：溶液冷卻后再加活性炭。(2) 脫色 燒杯取離熱源+5 mL冷水+0.1 g活性炭稍加攪拌煮沸5 min【實驗步驟】(3) 熱過濾 安裝保溫過濾裝置趁熱過濾濾液用潔凈的燒杯接收洗滌液并入濾液?！緦嶒灢襟E】（點擊此處視頻鏈接）(5) 抽濾 減壓過濾 濾餅 10 mL冷水分兩次洗滌重新壓緊抽干【實驗步驟】(4) 結晶 濾液室溫下靜置、冷卻10 min于冰-水浴中冷卻15 min至結晶完全(7) 稱量 計算收率產品收率=【實驗步驟】(6) 干燥 將晶體轉移至干凈濾紙上(8)問題與討論【注意事項】(1)到實驗室后首先燒350mL蒸餾水，用于溶解樣品和保溫過濾使用； (2)熱過濾的準備工作應事先做好。向保溫漏斗的夾套中注水時, 應用干布墊手扶持, 小心操作, 以防燙傷。(3)加熱溶解過程中如果有晶體析出，可適量補加少量水，加熱至樣品剛好完全溶解；(4)熱過濾時, 不要將溶液一次全倒入漏斗中, 可分幾次加入，此時, 燒杯中剩下的溶液應繼續(xù)加熱, 以防降溫后析出結晶；(5)熱過濾結束，應先將玻璃漏斗取出，再倒掉保溫過濾漏斗中的水，以免將玻璃漏斗打破；(6)減壓過濾時，注意規(guī)范操作和實驗臺面的整潔；(7)產品交由教師稱量，自己記錄實驗產量，計算收率；(8)整理實驗臺，打掃實訓室衛(wèi)生，書寫實驗報告?！舅伎碱}】(1) 為什么可