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1、漂白粉中有效氯和固體總鈣含量的測(cè)定作者:化工卓越13-1李美書(shū)13號(hào)摘要:本實(shí)驗(yàn)中主要采用碘量法測(cè)定漂白粉中有效氯,用絡(luò)合滴定法測(cè)定固體總鈣。關(guān)鍵詞:漂白粉有效氯固體總鈣含量測(cè)定前言:漂白粉的有效成分Ca(OCI%,其中有效氯和固體總鈣含量是影響產(chǎn)品質(zhì)量的兩個(gè)關(guān)鍵指標(biāo),它質(zhì)量的好壞是根據(jù)它的有效氯和總鈣量以及它能在長(zhǎng)時(shí)期保持有效氯的能力來(lái)決定的。所以實(shí)際當(dāng)中漂白粉有效氯和固體總鈣含量的測(cè)定是很重要的。一、實(shí)驗(yàn)原理1、碘量法測(cè)定有效氯的原理:利用I的氧化性和I-的還原性進(jìn)行滴定分析的方法稱為碘量法。其中用I-與2氧化劑作用生成I,再用NaSO標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定所生成的I,從而間接測(cè)定氧化性22232物
2、質(zhì)的方法稱為間接碘量法。Ca(C10)CI+H+二Ca2-+ClT+HO22C1+2KI=2KCI+I22+2NaS0=NaSO+2NaI2232462、絡(luò)合滴定法測(cè)定固體總鈣:在PH$12的溶液中,以鈣指示劑作指示劑用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。鈣指示劑(常以HInd表示)在水溶液中按下式解離:3HInd=2H+Hlnd2-3Hlnd2-與Ca2+形成比較穩(wěn)定的配離子,其反應(yīng)為:HInd2-+Ca2+Calnd-+H+(純藍(lán)色)(紅色)當(dāng)用EDTA溶液滴定時(shí),由于EDTA能與Ca2+形成比CaInd-更穩(wěn)定的配離子其反應(yīng)如下:CaInd-+HY-+0H-=CaY2-+Hind?-+H022(紅色)
3、(無(wú)色)(純藍(lán)色)二、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑及裝置圖分析天平,稱量瓶,燒杯,250mL容量瓶,100ml容量瓶,50mL帶塞錐形瓶,10mL量簡(jiǎn),棕色試劑瓶,5mL吸量管,滴定管,多用滴管,20%KI,1%淀粉溶液,鹽酸(6mol/L),KBrONaSO5H0(c=L),3223210%的NaOH溶液、碘量瓶等漂白粉,EDTA(c二mol/L)、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為實(shí)驗(yàn)裝置圖三、實(shí)驗(yàn)步驟1、NaS0溶液和EDTA的配制與標(biāo)定223用分析天平稱取NaS0左右和左右的NaS0溶于400mL新煮沸過(guò)冷卻的蒸餾水223223中。轉(zhuǎn)入500mL棕色溶量瓶中,稀釋至標(biāo)線,搖勻。放置于避光處710天后標(biāo)定。在分析天平上稱取左
4、右的KBrO,置于250mL燒杯中,加入約40mL蒸餾水溶解,3轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中,用少量蒸餾水洗滌燒杯三次,洗液全部轉(zhuǎn)入容量瓶中。加水至刻度線,搖勻。計(jì)算此KBrO標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。3移取KBrO標(biāo)準(zhǔn)溶液,放入潔凈的250mL碘量瓶中,依次加入20%KI溶液10mL3和3mol/LHSO10mL,加蓋搖勻后置于暗處放5min。力口150mL蒸餾水,用NaSO24223待標(biāo)定的溶液滴定。接近終點(diǎn)時(shí)(溶液由深褐色變?yōu)闇\黃色),加入淀粉指示劑5mL,溶液變藍(lán),繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色剛好褪去即為終點(diǎn),記下所用NaSO溶液的體積,平223行測(cè)定三次。計(jì)算NaSO溶液的濃度。223V/稱取乙二胺四乙酸二
5、鈉()溶于200ml溫水中,冷卻后稀釋至,搖勻,如渾濁應(yīng)過(guò)濾后使用,并貯存于500ml試劑瓶中鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確稱取120oC干燥過(guò)的于150ml燒杯中,加少量水濕潤(rùn),蓋上表面皿,從燒杯嘴滴加2-3mlHCL,待CaCO完全溶解后,加熱近沸,冷卻后淋洗表面3皿,再定量轉(zhuǎn)入250ml容量瓶中,稀釋定容,搖勻EDTA的標(biāo)定用移液管移取鈣標(biāo)準(zhǔn)于250ml錐形瓶中,加水25ml,鎂溶液2ml,10%NaOH溶液5ml及少量鈣指示劑,搖勻后用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至由酒紅色恰變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。平行實(shí)驗(yàn)三次,計(jì)算EDTA濃度。2.有效氯的測(cè)定用電子天平稱取基本相同的漂白粉于碘量瓶中,加入約少量蒸餾水溶解,
6、然后加入5mLKI溶液,接著加入2到3滴管鹽酸放于暗處5分鐘后,然后用40mL水稀釋,并迅速用NaSO溶液滴定至溶液呈淺黃色,加入1mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定溶液藍(lán)色消失即為終點(diǎn),平行測(cè)定3次,式中:C為NaSO溶液的物質(zhì)的量濃度(mol/L);V為NaSO溶液的體積(mL);MCl223223為氯的相對(duì)原子質(zhì)量;m為漂白粉的質(zhì)量(g)。3、固體總鈣量的測(cè)定在上述滴定后的碘量瓶中,為使滴定終點(diǎn)更敏銳,通常加入1mL鎂溶液。然后加約10%NaOH810ml溶液,加入少量(約米粒大小)鈣指示劑,搖勻后,用EDTA溶液滴定至由紅色變?yōu)榧兯{(lán)色,即為終點(diǎn)。平行測(cè)定3次。式中:C為EDTA的濃度;V為EDTA
7、溶液的體積;M為鈣的相對(duì)原子質(zhì)量;m為漂白粉的質(zhì)量。四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)次數(shù)漂粉精樣品用量W粉/gNaSO/ml有效氯(Cl%)EDTAml總鈣量(Ca%)23w=%+%+%)/3=%Cl偏差:%|=%|=%|=%d=|w-w|=|1ClCl1d=w一w=|TOC o 1-5 h zClCld=|w一w|=|1ClCl1相對(duì)偏差:d=w一w十wX100%=%r1ClClCld=|w一wkwX100%=%r21ClCl1Cld=r3lwCl一wCl“wClx100%=%w=(%+%+%)/3=%Ca偏差:TOC o 1-5 h zd=|w一w|=|%|=%1CaCad=|w一w|=|%|=%CaCad=|w一w|=|%|=%CaCa相對(duì)偏差:d=w一w+wx100%=%r4CaCaCad=|w一w|+wx100%=%r51CaCaCad=|w一w|+wx100%=%r6CaCaCa結(jié)果與討論1、誤差分析:固體未完全溶解滴定終點(diǎn)判斷不準(zhǔn)確主觀讀數(shù)誤差2、總結(jié)實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵這個(gè)實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是
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