tsq quantum液質(zhì)聯(lián)用儀操作速成

1、Step1.I/MS/MS分析方法建 Step1.1化合物ESI/MS/MS A.優(yōu)化模式MSC,G.優(yōu)化參數(shù)列E.優(yōu)化模式Step1.I/MS/MS分析方法建 Step1.1化合物ESI/MS/MS A.優(yōu)化模式MSC,G.優(yōu)化參數(shù)列E.優(yōu)化模式D, H. Start按鈕(優(yōu)化結(jié)束后變?yōu)锳ccept按鈕B.OptimizationMass列J.掃描模式DefineI.保存質(zhì)譜方法SavetuneFNumproduct2. 主2InstrumentSetup按鈕, 2. etup按鈕建立樣品序3.ASurveyorAccela)pump圖4.uantum圖3.BSurveyorAccela)A

2、S圖Xcalibur快捷圖標(biāo)Xcalibur工作站在Xcalibur主頁(yè)上,點(diǎn)擊InstrumentSetup按鈕,建ASurveyor液相泵的參數(shù)設(shè)置 相條件相比例,流速等. () 輸入WashVolume如400l)FlushVolume如400 單擊Pastescanevent按鈕LC/MS/MS方法保存單擊File菜單選擇SaveAs選擇保存路徑并輸入文件名稱, 保存方法(. Meth文件).Step1.2化合物L(fēng)C/MS/MS雙擊桌圖標(biāo)，打開(kāi)QuantumTuneMaster界面TuneMasterWorkspace選擇 Compound Optimization Workspace

3、 按鈕，顯示 Compound Optimization 工作界面;OptimizationModes優(yōu)化模式MSOnly按鈕OptimizationMass列表中，輸入母離子質(zhì)量數(shù)在優(yōu)化參數(shù)列表中，選擇() 優(yōu)化的參數(shù)(SprayVoltage, Sheath gas prere, Aux gas prere,Tubelensoffset, Skimmer offset);Start按鈕，開(kāi)始優(yōu)化優(yōu)化結(jié)束后選擇Accept按鈕 (OptimizationMassNumproduct列中，輸入子離子(18);在優(yōu)化參數(shù)列表中, 選擇() 優(yōu)化的參數(shù)Start按鈕開(kāi)始優(yōu)化優(yōu)化結(jié)束后選擇Accep

4、t按鈕參數(shù)優(yōu)化完成保存質(zhì)譜方法Savetuneas按鈕選擇保存位置, 輸入文件名稱, 保存質(zhì)譜方法(.TSQTune文件);Definescan快捷圖標(biāo)在掃描模式區(qū)單擊鼠標(biāo)右鍵, 選擇Copy scan event.本操作速成手冊(cè)適用于Themo isher Scientific Suantum液質(zhì)聯(lián)用儀包括Suveor AS自動(dòng)進(jìn)樣器, Suveor LCPump, Suveor MS Pump, Accela Pum溶劑輸送泵, Suantum系列三級(jí)四極桿質(zhì)譜儀及其工作站)在定量分析時(shí)的使用方法。欲了解信息，請(qǐng)參閱儀器說(shuō)明書及相關(guān)培訓(xùn)材料。如系統(tǒng)連接其它品牌液相色譜系統(tǒng)，請(qǐng)參閱相關(guān)說(shuō)明書

5、。本操作速成手冊(cè)主要包括以下內(nèi)容：操作任頁(yè)Step 1. I/MS/MS分析方法建第1Step 1.1 化合物ESI/MS/MS質(zhì)譜條件優(yōu)化建第1Step1.2化合物L(fēng)C/MS/MS方法建第1Step2.樣品序列建立及樣品分第2Step3.定量數(shù)據(jù)處第2Step3.1定量數(shù)據(jù)處理方法建第2Step 3.2 定量數(shù)據(jù)處理及定量結(jié)果瀏第3Step4.樣生第4開(kāi)機(jī)方法，關(guān)機(jī)方第4uantum液質(zhì)聯(lián)用儀操作速成手3. 相4. PasteCopy溶劑名Step 2. 樣品序列建立及樣品分1. 主2. etup按鈕建立樣品序3.A. 運(yùn)行單個(gè)樣3.B. 運(yùn)行多個(gè)樣4. 切換到實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)界3.A操3. 相4.

6、 PasteCopy溶劑名Step 2. 樣品序列建立及樣品分1. 主2. etup按鈕建立樣品序3.A. 運(yùn)行單個(gè)樣3.B. 運(yùn)行多個(gè)樣4. 切換到實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)界3.A操3.B. 運(yùn)行多個(gè)樣品的范(輸入序列行標(biāo)范圍3.B設(shè)定樣品運(yùn)行結(jié)束Step3.定量數(shù)據(jù)處Step3.1定量數(shù)據(jù)處理方法建1. 主1. singSetup按鈕建立定量數(shù)據(jù)處理方4定量結(jié)果瀏2Option菜內(nèi)標(biāo)2.A. 定義色譜方2.B. 定義定量方2.B外標(biāo)2.F進(jìn)樣體2.E樣品位2.D分析2.C文件2.B文件名2.A樣品類在Xcalibur主頁(yè)上, 點(diǎn)擊ProsingSetup按鈕,建定義色譜方法:單擊Option菜單,單擊Ch

7、romatographyby,選C, 點(diǎn)擊OK;定義定量方法(內(nèi)標(biāo)法,外標(biāo)法): 單擊Option菜單, 單擊 Calibration by, 選擇定量方法(內(nèi)標(biāo)法,ernalStandard,外標(biāo)法External Standard), 點(diǎn)擊OK;打開(kāi)一演示數(shù)據(jù)文件: 單擊File菜單,選擇Open Raw File, 打在Xcalibur主頁(yè)上, 點(diǎn)擊Sequenetup按鈕,建立選擇樣品類型Sle Type: Unknown, QC, Bl,Std FileName可以手動(dòng)輸入也可點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵瀏覽, 選擇已經(jīng)存在的文件的文件名;Path雙擊鼠標(biāo)左鍵(或者點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵,InstMeth雙擊

8、鼠標(biāo)左鍵(或者點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵,選擇, 打開(kāi)Step1.2中所建立的分析方法;ition:A:1-A:40,B:1-B:40, C:1-C:40, D:1-D:40. E:1-E:40;保存序列單擊File菜單SaveAs選擇保存路徑并輸入序列文件名稱, 保存序列(. Sld文件)。運(yùn)行單個(gè)樣品:在Sequence序列表中鼠標(biāo)點(diǎn)擊選擇需要運(yùn)行, 在出現(xiàn)的界面中輸入操作User, 設(shè)定樣品運(yùn)行結(jié)束后儀器狀態(tài)After SequenSystem(On,儀器仍在掃描狀態(tài),Standby,儀器處在待機(jī)狀態(tài) Off, 儀器關(guān)機(jī)), 單擊OK, 開(kāi)始進(jìn)樣分析;B.運(yùn)行多個(gè)樣品:單擊按,在出現(xiàn)的界面中,輸入操U

9、ser在RunRows(在序列表中的行標(biāo)如16),After Sequen etSystemOn儀器仍在掃描狀態(tài)Standby,儀器處在待機(jī)狀態(tài), Off, 儀器關(guān)機(jī)), 單擊OK, 開(kāi)始進(jìn)樣分析.4.樣品運(yùn)行時(shí)可將界面切換到實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)界面點(diǎn)擊 按鈕進(jìn)行界3洗脫方3.A組分名稱3.A保留時(shí)間Retention3.A掃描方法組分識(shí)別3.B. Name下拉菜3.C.積分參數(shù)設(shè)定 3.C.積分參3.D組分Components列3.E.Calibration缺省菜3.F3.A組分名稱3.A保留時(shí)間Retention3.A掃描方法組分識(shí)別3.B. Name下拉菜3.C.積分參數(shù)設(shè)定 3.C.積分參3.D組

10、分Components列3.E.Calibration缺省菜3.F組分類Components3.F內(nèi)標(biāo)物compounds3.HLevel缺省菜3.H濃度3.HAmount3.HCalLevel1. 主1. etup按3.Arrangement圖3Level3ProcMeth7. 保存序列快捷圖3.序列表列 3Add按序表列置在etup按鈕打開(kāi)序列打開(kāi)在Step2(單擊File菜單ProcMethLevel兩列.如沒(méi)有,ColumnArrangement快捷圖標(biāo)出現(xiàn)序列表列設(shè)置工具欄在左側(cè)可選項(xiàng)下選中ProcMeth點(diǎn)擊Add選中Level點(diǎn)擊Add, 然后單擊OK.設(shè)定樣品類型(S lety

11、pe)設(shè)定為StdBracket待測(cè)未知樣品設(shè)定為Unknown空白樣品設(shè)定為Bl ;ProcMeth在ProcMeth列中雙擊鼠標(biāo)左(或者點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵, 選擇, Step3.1 中所設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度水平: Std Bracket 的Level列單元格出現(xiàn)一下拉菜單選擇該標(biāo)Cal Level 名稱;保存該序列:點(diǎn)擊保存序列快捷圖Step3.2D. Levels 設(shè)定: Level缺省菜單,在左側(cè)濃度列表內(nèi)CalLevel列內(nèi)從上到下依次(如12,3或cal-1cal-2, cal-3 ,或者A, B, C 等等), Amount 列內(nèi)從上到下依次輸入各標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值, 單擊OK, 定量(外標(biāo)法

12、) 建立完成.E保存方法File菜單選擇SaveAs選擇保存路徑并輸入文件名稱, (.pmd文件).定量組分的識(shí)別Identification參數(shù): 設(shè)定定量組分的名稱 Name下拉菜單中選擇New直接輸入該組分名稱掃描方Filter下拉菜單中選擇該組分對(duì)應(yīng)的掃描方法點(diǎn)擊OK,Retentiontime點(diǎn)擊OK如果是多組分定量,點(diǎn)擊Name欄內(nèi)下拉菜單, 選擇NEW, 輸入第二個(gè)組分名稱,內(nèi)標(biāo)物的識(shí)別Identification參數(shù)Name 下拉菜單中選擇 New,直接輸入內(nèi)標(biāo)物名稱Filter下拉菜單中選擇內(nèi)標(biāo)物對(duì)應(yīng)的掃描方法), 點(diǎn)擊OK, 輸入內(nèi)標(biāo)物保留時(shí)間 Retention time

13、, 點(diǎn)擊OK;Detection單擊Detection缺省菜單輸入內(nèi)標(biāo)物各積分參數(shù), 點(diǎn)擊OK;Detection: 點(diǎn)擊界面右上角組分 (Components列表欄內(nèi)定量組分的名稱輸入該組分各積分參數(shù), 點(diǎn)擊OK;Calibration參數(shù)設(shè)定Calibration缺省菜單(Components)列表欄內(nèi)內(nèi)標(biāo)物的名稱,定義其為內(nèi)標(biāo)物: Component type 欄內(nèi)選擇 ISTD, 點(diǎn)擊OK;點(diǎn)擊界面右上角組分(Components)列表欄內(nèi)定量組分的名稱, 在compounds 欄內(nèi), ISTD的下拉菜單中選中內(nèi)標(biāo)物, 點(diǎn)擊OK;Levels設(shè)定Level缺省菜單,在左側(cè)濃度列表內(nèi)Ca

14、lLevel列內(nèi)從上到下依次輸入每個(gè)濃度的代號(hào)(如 123或cal-1cal-2cal-3,或者ABC等等), Amount列內(nèi)從上到下依次輸入各標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值單擊OK,保存方法File菜單SaveAs選擇保存路徑并輸入文件名稱, 保存方法(.pmd文件).Identification 參數(shù): 設(shè)定定量組分的名稱 Name (下拉菜單中選擇New, 直接輸入該組分名稱), 掃描方Filter (下拉菜單中選擇該組分對(duì)應(yīng)的掃描方法), 點(diǎn)擊OK,Retentiontime點(diǎn)擊OK如果是多組分定量,Name欄內(nèi)下拉菜單,NEW輸入第二個(gè)組分名稱,Detection: 點(diǎn)擊界面右上角組分 (Comp

15、onents列表欄內(nèi)定量組分的名稱輸入該組分各積分參數(shù), 點(diǎn)擊OK;校正曲線Calibration參數(shù)設(shè)定Calibration缺省菜單,8.Batch快捷圖s9. 主9組分名9結(jié)果表9. 定量結(jié)Quan 9. 可按樣品類型分類顯9打開(kāi)序9.ShowAllle設(shè)置8.Batch快捷圖s9. 主9組分名9結(jié)果表9. 定量結(jié)Quan 9. 可按樣品類型分類顯9打開(kāi)序9.ShowAllle設(shè)置Dialogue快捷圖1. 表le 5.Select按6. Report按5. Add按5.AddAll按開(kāi)機(jī)方關(guān)機(jī)方9. 定量結(jié)果瀏覽界定選項(xiàng)打開(kāi)真空開(kāi)關(guān)（Vacuum Switch）在Operational

16、狀態(tài)；真空開(kāi)關(guān)開(kāi)啟約一小時(shí)后，打開(kāi)電子開(kāi)關(guān)ElectronicsService 雙擊桌圖標(biāo)，打開(kāi)QuantumTuneMaster界面單擊Quantum Tune Master界面上態(tài)，確認(rèn)Ion Gauge Prere小于510-6 Torr。圖標(biāo)，打開(kāi)QuantumTuneMaster界面，將質(zhì)譜設(shè)置為待機(jī)Standby狀態(tài);關(guān)閉電子服務(wù)開(kāi)關(guān)(Electronics(Vacuumer至Off(O)主電源電子開(kāi)真空開(kāi)在定量結(jié)果瀏覽界面上,點(diǎn)擊 設(shè)置 ReportDialogue快捷圖標(biāo) , 出現(xiàn) 設(shè)置 框;leReports項(xiàng)下表格中,點(diǎn)擊Enable下單元格, 點(diǎn)擊鼠標(biāo)左鍵, 出現(xiàn);點(diǎn)擊SaveAs下單元格,點(diǎn)擊鼠標(biāo)左鍵,出現(xiàn)下拉菜單,選擇的文件類型(PDF, Doc, Text, Htlm);模板ReportTemplateName下單元格,選擇并打模板(Xcalibur提供的模板位置: C: Xcalibur Template);SelectS les按鈕選擇要生成 的數(shù)據(jù)文件選中數(shù)據(jù)文件名稱Add(AddAll按鈕,全部選擇),