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文檔簡介
1、薄荷藥材的提取與含量測定The extraction and content determination on Mentha hsplocalyx BriqHU Chun-lan1,2 GENG Rong-hui1,2 YANG Dong-li2,3 WANG Chun-min2,3 ZHANG Dong-ge2 ZHANG Huan2PEI You-zhi21.Institute of Traditional Chinese Medicine,Chengde Medical University,Chengde 067000,China;2Jingfukang Pharmaceutical
2、Group,Chengde City in Hebei Province,Chengde 067000,China;3.The New Excipients of Traditional Chinese Medicine Engineering Research Center of Hebei Province,Chengde 067000,China Objective To explore the methods for extraction and content determination on Mentha haplocalyx Briq. Methods Menthol was a
3、s the index components.DM-FFAP chromatographic column was applied,with initialtemperature set at 120C ,the n heated up to 140C at thespeed of 2 C /min,then heated up to 220 C at the speed of 15C /min,then maintained the temperature at 220C for 5minutes.The optimal extraction method was selected base
4、d on comparison of Soxhlet extraction,heat reflux extraction and ultrasonic extraction. Results The study identifiedthe optimal extraction process: adding 10 times amount of anhydrous ethanol solution then heat reflux extraction under 85 C water bath for 1 hour.Menthol had good linear relation at th
5、e concentrationof 34.034-343.04 卩 g/ml,withaverage recovery rate of99.00%,RSD=1.87% (n=6).Conclusion The extraction and content determination methods developed in the study are quick,simply,conveninent and reliable,providing scientific basis for qualitycontrol of Mentha haplocalyxBriq.薄荷為唇形科植物薄荷( Me
6、ntha haplocalyx Briq )的干燥 地上部分 1 ,其藥用歷史悠久,廣泛應用于食品、香料、化妝 品、煙草工業(yè)等。研究報道,薄荷中含有薄荷腦、薄荷酮、檸檬 烯等揮發(fā)性成分, 還有黃酮類、 有機酸、氨基酸等其他成分 2-6 。 薄荷腦應用于皮膚或黏膜表面時主要有清涼作用,促滲透作用, 抗刺激作用,止癢作用;薄荷醇可作用于口腔和鼻腔黏膜、呼吸 系統(tǒng)、胃腸道、膀胱或中樞神經(jīng)系統(tǒng) 7-8 。中國藥典 2005 年版一部中,僅收載了以揮發(fā)油總量為指標對其含量進行控制, 缺乏代表性成分薄荷腦的含量測定項。 很多文獻通過提取薄荷藥 材中揮發(fā)油, 再檢測揮發(fā)油中的薄荷腦 9-15 ,本研究采用加
7、熱 回流法直接提取薄荷藥材中的薄荷腦, 并采用氣相色譜法對薄荷 腦的含量進行測定,以期為薄荷藥材的進一步開發(fā)提供科學依據(jù)。儀器與材料Agilent7890A 氣相色譜儀。薄荷腦對照品(批號: 110728-200506,供含量測定用,中國生物制品檢定所),薄荷 藥材由頸復康藥業(yè)集團 XX公司提供(批號:Y444-110901-1 ), 其他試劑均為分析純。方法與結果色譜條件色譜柱:DM-FFAP單性石英毛細管柱(30 mK 0.250.25卩n) ; FID檢測器;載氣:N2;流速:1 ml/min ;進樣口和檢 測器溫度:250C ;柱溫:初始溫度 120C,然后以2C/min持 續(xù)升溫至1
8、40C,再以15C/min持續(xù)升溫至 220C,保持5 min; 進樣量:1卩l(xiāng) ;分流比:10 : 1。對照品溶液的制備取薄荷腦對照品約35 mg精密稱定,加無水乙醇定容至10ml,搖勻,制成濃度為3.371 mg/ml的對照品溶液,備用。提取條件的建立提取方法的考察2.3.1.1索式提取法取薄荷藥材粉末(過二號篩) 8 g,精 密稱定,置于索氏提取器中,于圓底燒瓶中精密加入 100 ml 正 己烷,稱重,85C回流提取2 h,冷卻,稱重,補足減失重量, 微孔濾膜過濾,取續(xù)濾液進樣。2.3.1.2 加熱回流提取法取薄荷藥材粉末(過二號篩)4 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入50 ml正
9、己烷,85C回流提取 2 h ,冷卻,稱重,補足減失重量,微孔濾膜過濾,取續(xù)濾 液進樣。超聲提取法取薄荷藥材粉末(過二號篩) 4 g,精 密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入正己烷50 ml,稱重,冰水浴超聲(280 kW, 50 kHz),提取30 min,冷卻,稱重,補足 減失的重量,微孔濾膜過濾,取續(xù)濾液進樣。種方法比較, 結果見表 1,表明加熱回流提取效率最高。表 1 不同提取方法薄荷腦的含量( n=3)提取溶劑的考察 取薄荷藥材粉末(過二號篩) 4 g ,精密稱定,置具塞錐形瓶中,分別精密加入三氯甲烷、正己烷、無水乙醇50 ml,稱重,85C回流2 h,冷卻,稱重,補足減失重量,微孔濾膜
10、過濾,取 續(xù)濾液進樣。結果見表 2,表明無水乙醇提取效率最高。表 2 不同提取溶劑薄荷腦的含量( n=3)提取時間的考察取薄荷藥材粉末(過二號篩) 4 g ,精密稱定,置具塞錐形 瓶中,共3份,分別精密加入無水乙醇 50 ml,稱重,于85C水 浴鍋中,提取時間分別為1、2、3 h,冷卻,稱重,補足減失重 量,微孔濾膜過濾,取續(xù)濾液進樣。結果見表 3,表明 1 h 已基 本提取完全。表 3 不同提取時間薄荷腦的含量( n=3)提取溫度的考察取薄荷藥材粉末(過二號篩) 4 g ,精密稱定,置具塞錐形 瓶中,精密加入無水乙醇 50 ml,共3份,稱重,分別于85、90、 95C水浴鍋中,回流提取1
11、 h,冷卻,稱重,補足減失重量,微 孔濾膜過濾,取續(xù)濾液進樣。結果見表 4,表明85C的水浴溫度 足以提取充分。表 4 不同提取溫度薄荷腦的含量( n=3)提取溶劑用量的考察取薄荷藥材粉末(過二號篩)4 g,精密稱定,共3份,分 別精密加入 40、 50、 60 ml 的無水乙醇,稱重,回流提取 1 h, 冷卻,稱重,補足減失重量,微孔濾膜過濾,取續(xù)濾液進樣。結 果見表 5,表明不同提取劑量對薄荷藥材中薄荷腦的提取效率影 響不大。表5 不同提取溶劑用量薄荷腦的含量( n=3) 綜上所述,通過單因素循環(huán)法對提取方法、提取溶劑、提取 時間、提取溫度及提取溶劑用量的考察, 確定最佳提取工藝為加 10
12、倍的無水乙醇溶液85C加熱回流提取1 h。2.4 含量測定方法的建立2.4.1 供試品溶液的制備取薄荷藥材粉末(過二號篩) 4 g ,精密稱定,置具塞錐形 瓶中,精密加入40 ml無水乙醇溶劑,稱重,85C加熱回流提取1 h ,冷卻,稱重,補足減失重量,微孔濾膜過濾,取續(xù)濾液進 樣。線性范圍分別精密量取上述薄荷腦對照品溶液0.1 、0.15 、0.2 、0.5 、0.75 、1 ml ,于 5 ml 容量瓶中,無水乙醇定容,配置成6個不同濃度的對照品溶液,按本文色譜條件測定。以濃度(mg/ml)為橫坐標,對照品峰面積為縱坐標, 繪制標準曲線得到回歸方程: Y=1.0393X+0.0082 ,r
13、=0.9999 (n=6)。精密度試驗取同一對照品溶液,連續(xù)進樣 6 次,記錄薄荷腦的峰面積,RSD為 0.97%。穩(wěn)定性試驗取供試品溶液,分別于 0、2、4、 6、24 h 測定,記錄薄荷 腦的峰面積,RSD=0.77%結果表明供試品溶液在 24 h內(nèi)穩(wěn)定性 良好?;厥章试囼灢捎眉訕踊厥辗?。取薄荷藥材粉末(過二號篩) 2 g ,精密 稱定,分別精密加入對照品溶液 2.6 ml ,共 6 份。精密加入無 水乙醇40 ml,稱重85C加熱回流提取1 h,冷卻,稱重,補足 減失重量, 微孔濾膜過濾, 取續(xù)濾液進樣。 按上述色譜條件測定, 平均回收率為 99.00%,RSD=1.83%結果見表6。表
14、 6 薄荷腦含量測定的回收率結果( n=6)藥材的測定 取承德市不同藥房的薄荷藥材粉末(過二號篩)4 g ,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入 40 ml 無水乙醇溶液,稱重, 85C加熱回流提取1 h,冷卻,稱重,補足減失重量,微孔濾膜 過濾,取續(xù)濾液進樣。結果見表 7、圖 1。表7 不同藥房藥材中薄荷腦的含量( n=6)提取方法的比較 用上述最佳提取方法和水蒸氣蒸餾法( 2010 年版中國藥 典一部)提取揮發(fā)油,比較兩者中薄荷腦含量大小。結果見表 8,表明加熱回流法能提取出比傳統(tǒng)方法更多的薄荷腦。表 8 不同提取方法薄荷腦的含量( n=2)3 討論 本試驗用三氯甲烷、正己烷、無水乙醇溶劑提取,無水乙醇 提取效率最高,而且無水乙醇價格便宜,無毒,三氯甲烷、正己 烷有一定毒性, 但是無水乙醇提取出大量的葉綠素, 可能會污染 柱子,葉綠素的去除方法有待研究。通過對承德市 6 個不同藥房的薄荷藥材中薄荷腦含量測定, 結果表明, 不同藥材中薄荷腦的含量差別很大, 其中三家藥房的 藥材中沒有薄荷腦, 可能藥材質(zhì)量不同, 也可能是藥材存放不當 導致含量損失。中國藥典 2010 版一部中只對薄荷中揮發(fā)油 含量進行了限定, 所以建立薄荷藥
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