現(xiàn)代材料分析課件10－電子衍射

1、材料現(xiàn)代分析方法電鏡中的電子衍射河北工業(yè)大學材料學院孫繼兵E-mail: HYPERLINK mailto: Tel:022-2658 22881版權所有， 2001(c) 材料科學與工程系Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 4概述概述電鏡中的電子衍射幾何與X射線完全相同，都遵循布拉格方程所規(guī)定的衍射條件和幾何關系。兩種衍射技術所得到的衍射花樣在幾何特征上也大致相似。不同

2、點在于：1）電子波的波長比X射線短得多，在同樣滿足布拉格條件時，它的衍射角很小，約為10-2rad。而X90。2）電子衍射采用薄晶樣品，薄樣品的倒易陣點會沿著樣品厚度方向延伸成桿狀，結果使略為偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射。3)電子波長短，單晶的電子衍射花樣婉如晶體的倒易點陣的一個二維截面在底片上放大投影，從底片上的電子衍射花樣可以直觀地辨認出一些晶體的結構和有關取向關系，使晶體結構的研究比X射線簡單。4)原子對電子的散射能力遠高于它對X射線的散射能力（約高出四個數(shù)量級），故電子衍射束的強度較大，約為X射線一萬倍，攝取衍射花樣時曝光時間僅需數(shù)秒鐘。電子衍射電子衍射不足之處電子衍射強度有時幾

3、乎與透射束相當，以致兩者產(chǎn)生交互作用，使電子衍射花樣，特別是強度分析變得復雜，不能象X射線那樣從測量衍射強度來廣泛的測定結構。此外，散射強度高導致電子透射能力有限，要求試樣薄，這就使試樣制備工作較X射線復雜；在精度方面也遠比X射線低。衍射花樣的分類衍射花樣的分類1）斑點花樣：平行入射束與單晶作用產(chǎn)生斑點狀花樣；主要用于確定第二象、孿晶、有序化、調(diào)幅結構、取向關系、成象衍射條件；2）菊池線花樣：平行入射束經(jīng)單晶非彈性散射失去很少能量，隨之又遭到彈性散射而產(chǎn)生線狀花樣；主要用于襯度分析、結構分析、相變分析以及晶體的精確取向、布拉格位置偏移矢量、電子波長的測定等；3）會聚束花樣：會聚束與單晶作用產(chǎn)生

4、盤、線狀花樣；可以用來確定晶體試樣的厚度、強度分布、取向、點群、空間群以及晶體缺陷等。Hebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher:SunJi-bing5Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 7第一節(jié)第一節(jié)倒易點陣與愛瓦爾德球 HYPERLINK l _bookmark0

5、 一、Bragg定律 HYPERLINK l _bookmark1 二、愛瓦爾德球 HYPERLINK l _bookmark2 三、倒易點陣 HYPERLINK l _bookmark3 四、倒易空間與電子衍射nn 2d sin一、Bragg定律sin 1反射面法線2d反射面法線所以透射電鏡的加速電壓為100200kV， 電子波的波長為102103nm常見晶體的晶面間距為100101nmsin 2d10-2F布拉格反射Hebei University of TechnologySchoolHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienc

6、eandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 8布拉格方程n布拉格方程n 2d sin二、愛瓦爾德球改寫為sin 2dsin1dA11ONgGkk2()若X射線沿著球的直徑方向入射， 則球面上所有的點子均滿足布拉格條件，從球心作與球面上某點的連線即為衍射方向。該球稱為反射球（或衍射球）， 因最先由(P. P. Ewald)提出，故亦稱“愛（厄）瓦爾德球。衍射束的方向就是OGO*反射球作圖法Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialSc

7、ienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 101）由晶體的（1/dhkl）決定衍射線的方向;A倒易球2)ghkl倒易矢量方向:反映的是產(chǎn)生衍射的hkl面的法線方向；大?。簽閐hkl的倒數(shù)。G點倒易點倒易點G點的空間分布稱為倒易點陣O點為倒易點陣的原點以O點為原點的球面稱為倒易球OkgGO*倒易點一一對應Hkl反射晶面三、倒易點陣三、倒易點陣實際晶體的點陣正點陣實際晶體的空間正空間(hkl)晶面可用一個矢量來表示，使晶體幾何關系簡單化一個晶帶的所有面的矢量（點）位于同一平面，具有上述特性的點、矢量、面分別稱為倒易點，倒易矢量、倒易面。因為它們與晶體

8、空間相應的量有倒易關系。倒易點構成的點陣倒易點陣倒易點所在的空間倒（易）空間Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 1111、倒易點陣中單位矢量的定義設正點陣的原點為倒易點陣的原點為O*V為正點陣中單胞的體積表明某一倒易基矢垂直于正點陣中和自己異名的二基矢所成平面Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of

9、 TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 122、倒易點陣的性質2、倒易點陣的性質正倒點陣異名基矢點乘為0，同名基矢點乘為1在倒易點陣中，由原點O*指向任意坐標為（h，k，l）的陣點的倒易矢量式中（h,k,l）為正點陣中的晶面指數(shù) Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE

10、13倒易點陣的性質倒易點陣的性質3）對正交點陣只有在立方點陣中，晶面法向和同指數(shù)的晶向是重合（平行）的即倒易矢量ghkl是與相應指數(shù)的晶向hkl平行的。Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 1433、正點陣與倒點陣的關系1、正點陣與倒易點陣互為倒易：即正點陣的倒易是倒易點陣；倒易點陣的倒易是正點陣；2、倒易點陣中的方向hkl*與正點陣中同指數(shù)(hkl)面正交， 倒易原點到倒

11、易點的距離Ghkl=1/dhkl；同樣，正點陣中的晶向uvw與倒易點陣中同指數(shù)倒易平面(uvw)*正交，正點陣原點到uvw陣點的距離ruvw=1/d(uvw)*， d(uvw)*是倒易面(uvw)*的面間距。Teacher: Sun Ji-bing15SchoolTeacher: Sun Ji-bing15SchoolofMaterialScienceandEngineering三維情況三維情況正點陣與倒點陣的幾何對應關系Hebei University of Technology面心立方體心立方面心立方體心立方 210 echnologyenceandEngineeringTeacher:S

12、unJi-bing16HebeiechnologyenceandEngineeringTeacher:SunJi-bing16體心立方面心立方體心立方面心立方Hebei University of TechnologySchoolHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 17 210 其他關系其他關系Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofM

13、aterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 18正空間倒空間體心立方面心立方面心立方體心立方簡單立方簡單立方四方四方六方六方Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 19二維情況二維情況C*210110c210110a* 100b* 010020110120110a200210220Hebei University

14、 of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 20四、倒易空間與電子衍射四、倒易空間與電子衍射愛瓦爾德球本身已置于倒易空間中了在倒易空間中任一ghkl矢量就是正空間中（hkl）晶面代表列方式，就可以通過坐標變 第二節(jié)第二節(jié)晶帶定理與零層倒易截面在正點陣中，同時平行于某一晶向uvw的一組晶面構成一個晶帶，而這一晶向稱為這一晶帶的晶帶軸。晶面（h1k1l1）、（h2k2l2）、（h3k3l3）的法向N1、N2、N3和

15、倒易矢量的方向相同 各晶面面間距dh1k1k1，dh2k2l2，dh3k3l3的倒數(shù)分別和的長度相等由于晶體的倒易點陣是三維點陣，如果電子束沿晶帶軸uvw的反向入射時，通過原點O*的倒易平面只有一個，我們把這個二維平面叫做零層倒易面0用(uvw)*表示0ersity of TechnologyTeacher: Sun Ji-binHebei0(ersity of TechnologyTeacher: Sun Ji-binHebei0的法線正好和正空間中的uvw晶帶軸重合g21School of Material Science and Engineering21Hebei University

16、 of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 22正空間r晶帶正空間與倒空間對應關系圖 (h1k1l1 )(h2 k2l2 )倒空間(h k l )(h3k3l3 1 1 1Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-

17、bing PAGE 23零層倒易截面零層倒易截面Hebei University of TechnologySchoolHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 25晶帶定律晶帶軸r ua vb wc倒易矢量因為零層倒易面上的各倒易矢量都和晶帶軸r =uvw垂直則r g 0即hu + kv + lw =0稱為：（狹義）晶帶定律求解晶帶軸根據(jù)晶帶定理，只要通過電子衍射實驗，測得零層倒易面上任意兩個ghkl量，即可求出正空間內(nèi)晶帶軸指數(shù)uvw。由于晶帶軸和

18、電子束照射的軸線重合，因此，就可能斷定晶體樣品和電子束之間的相對方位。Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 27廣義晶帶定律rgN廣義晶帶定律倒易矢量與r不垂直。這時g的端點落在第非零層倒易結點平面。g/hu kv lw N g00(uvw)*0hu kv lw 0利用晶帶定律進行計算利用晶帶定律進行計算思考題1g1、g2軸r的指數(shù)uvw1、已知g1=(020)g2=(22

19、0),求r=uvw.答案：uvw=0012、已知g1=(33-1),g2=(-11-1),求r=uvw.答案：uvw=-1 2 3思考題2：求兩晶帶軸構成的晶面3、已知r1=020,r2=220,求ghkl.Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 28標準電子衍射花樣標準電子衍射花樣標準電子衍射花樣是標準零層倒易截面的比例圖像，倒易陣點的指數(shù)就是衍射斑點的指數(shù)。相對于某一特定

20、晶帶軸uvw的零層倒易截面內(nèi)各倒易陣點的指數(shù)受到兩個條件的約束。第一個條件是:各倒易陣點和晶帶軸指數(shù)間必須滿足晶帶定 理，即hukvlw=0，因為零層倒易截面上各倒易矢量垂直于它們的晶帶軸。第二個條件是只有不產(chǎn)生消光的晶面才能在零層倒易面上出現(xiàn)倒易陣點。Hebei University of TechnologySchoolHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 29體心立方晶體001 晶帶的標準零層倒易截面圖體心立方晶體uvw=001晶帶定理huk

21、vlw=0不消光條件hkl=偶數(shù)hkl形式hk0型0hk=偶數(shù)246110220110200220130110220110200220130020020挑選出在中心點000周圍最近48個點的指數(shù)110200200020020Hebei University of TechnologySchoolHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 30零層倒易截面圖零層倒易截面圖2的距離確定衍射斑點的相對位置。Hebei University of Technol

22、ogySchoolHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 31體心立方晶體體心立方晶體011 晶帶的標準零層體心晶帶定倒易截面圖hkl形式k = - l立方晶體uvw=011hukvlw=0不消光條件hkl=偶數(shù)h=偶數(shù)002221122004400411602200400挑選出在中心點000周圍最近48個點的指數(shù)011200200211Hebei University of TechnologySchoolHebei University of T

23、echnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 32011011晶帶的標準零層倒易截面圖2、根據(jù)夾角公式與點間的距Hebei University of TechnologySchoolHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 33面心立方晶體面心立方晶體001 晶帶的標準零層面心晶帶定倒易截面圖hkl形式hk0型立方晶體uvwhukvlw=0不消光條件H、

24、K、L為同性數(shù)0H、K為偶數(shù) 2020220200220020220200220020020=00146挑選出在中心點000周圍最近48個點的指數(shù)200200020020220220220220Hebei University of TechnologySchoolHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 34001001晶帶的標準零層倒易截面圖Hebei University of TechnologySchoolHebei University o

25、f TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 35fcc011 fcc011 晶帶的標準零層倒易截面圖H、K、L同性數(shù)k-lHebei University of TechnologySchoolHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 36二維倒易面的畫法二維倒易面的畫法(321)*為例1(H1K1L1)及與之垂直的(H2K2L2) (1 -1 -

26、1), (2 -8 10)；2 、求g1/g2, 畫g1,g2；3 、矢量加和得點(3 9 9),由此找出(1 33)和(2 6 6)；4第三節(jié)偏離矢量與倒易點陣擴展第三節(jié)偏離矢量與倒易點陣擴展Hebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher:SunJi-bing37Hebei University of TechnologySchoolHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun

27、Ji-bing PAGE 38要使晶帶中某一晶面（或幾個晶面）產(chǎn)生衍射，必須把晶體傾斜，使晶帶軸稍為偏離電子束的軸線方向，此時零層倒易截面上倒易陣點就有可能和愛瓦爾德球面相交，即產(chǎn)生衍射問題：當晶帶軸和電子束的軸線嚴格保持重合（即對稱入射）時，g矢量端點不在愛瓦爾德球面上，問：晶面能否產(chǎn)生衍射？Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 39可產(chǎn)生電子衍射的三個原因可產(chǎn)生電子衍射

28、的三個原因1、電子射線的波長很短2弱，但不一定為03、衍射晶體的形狀（尺寸）缺陷效應Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 40原因一：電子束波長很短原因一：電子束波長很短電子射線的波長很短，愛瓦爾德A11ONgGkk例如，100kV下，=0.037 ,半徑1/=27-1200kV下，=0025nm,半徑1/=40 -1. 一般的晶面間距為2 , 則1/d=0.5-1，則(1

29、/)/(1/d)=5480倍。十分接近于一個平面。O*原因二：偏離布拉格角的程度原因二：偏離布拉格角的程度Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 41稍偏離布拉格角時，衍射強度變?nèi)酰灰欢?原因三：衍射晶體的形狀（尺原因三：衍射晶體的形狀（尺Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of Technolo

30、gySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 42寸）、形態(tài)、缺陷效應偏差（以仍能得到衍射強度為極限）倒易陣點的擴展來表示。倒易陣點的形狀效應倒易陣點的形狀效應Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 43一個幾何意義上的“點”，而是沿著晶體方向上實際尺寸的倒數(shù)的2倍。晶體形狀的影響晶體形狀的影

31、響Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 44晶體形狀小立方體倒易空間的強度分布1 t球D1 t1 t D1 t盤t1 D D1 D針狀針狀Science and EngineeringTeacher: nScience and EngineeringTeacher: nf TechnologyHebeiUniversity晶體形態(tài)的影響晶體形態(tài)的影響Hebei Univer

32、sity of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 46晶體缺陷的影響晶體缺陷的影響Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 47晶體尺寸效應晶體尺寸效應Hebei University of

33、TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 48設晶體在x,y,z方向的邊長分別為t1,t2,t3s=0,強度最大；s=1/t,強度為0.Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 49ornt3aat2

34、t1計算晶體尺寸效應單胞示意圖22 ti沿厚度方向衍射波振幅強度分布圖Hebei University of TechnologySchoolHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 51入射束kt2k衍射束倒易桿k g s厄瓦爾德球倒易空間原點K g (s)g-s強度（任意單位）+s偏離時，倒易桿中心至與愛瓦爾德球面交截點的距離可用矢量s表示，s就是偏離矢量。薄晶的倒易點拉長為倒易桿產(chǎn)生衍射的厄瓦爾德球構圖偏離矢量s偏離矢量s（a）對稱入射（b）滿足

35、布拉格衍射條件0 s0=0 s=00 s0零層倒易面的法線即uvw偏離電子束入射方向時，如果偏離范圍在 之內(nèi)，衍射花樣中各斑點的位置基本上保持不變（實際上斑點是有少量位移的，但位移量比測量誤差小，故可不計），但各斑點的強度變化很大.Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 52第四節(jié)第四節(jié)電子衍射基本公式 HYPERLINK l _bookmark4 一、電子衍射基本公式 HY

36、PERLINK l _bookmark5 二、有效相機常數(shù) HYPERLINK l _bookmark6 三、測定L常數(shù)的方法 HYPERLINK l _bookmark7 四、選區(qū)衍射Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 53一、電子衍射基本公式實際衍射花樣形成示意圖試樣物鏡試樣物鏡后焦面選區(qū)光闌Hebei University of TechnologySchoolHe

37、bei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing54Ewald圖解法入射束厄瓦爾德球試樣倒易點陣oG底板RR電子衍射基本公式因OO*GOOG故有R 1因為L1ghklkk 故倒易空間因為R /得到R Lg K g正空間K稱為電子衍射的相機常數(shù)，而L稱為相機長度Hebei University of TechnologySchoolofMaterialHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEnginee

38、ringTeacher:SunJi-bing55 是一個協(xié)調(diào)正、倒空間的比例常數(shù)；或放大倍數(shù)；有時也被稱為電子衍射的“放大率”。二、有效相機常數(shù)二、有效相機常數(shù)電子束通過試樣，在物鏡后焦面上得到相 應于反射晶面(HKL)的衍射振幅極大值A 。此時=2AB= r =OBtg=f0tg2在熒光屏上，r將被放大為R，則R=f0MIMPtg2很小但是式中L 不直接對應于樣品至照相底版的實際距離。只要記住這一點，我們在習慣上可以不加區(qū)別地使用L和L 這兩個符號，并用K代替K。得到tg2但是式中L 不直接對應于樣品至照相底版的實際距離。只要記住這一點，我們在習慣上可以不加區(qū)別地使用L和L 這兩個符號，并用

39、K代替K。有R=f0MIMP d令L=f0MIMPHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher:SunJi-bing56得到RHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher:SunJi-bing56Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngi

40、neeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 57三、測定三、測定L常數(shù)的方法1、利用標準物質測定在實驗條件下，利用一些晶體學參數(shù)已知的物質進行衍射。由于已知這些物質的晶面間距，所以在量出各(hkl)的R值后，根據(jù)Rd=L可算出L值。一般取個(hkl)的L的平均值。用來測定L值的標準物質有：Au,Ti, Al等。Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 58

41、Au環(huán)環(huán)；Au環(huán)測得金晶環(huán)R1=7.94mm, R2=9.20mm,R3=13.00mm計算：L11=R1d111=7.942.3555=18.70 mmL22=R2d200=9.202.039=18.76 mmL33=R3d220=13.001.442=18.75 mm平均值L33=18.74mmHebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 5922、內(nèi)標法衍襯工作中對金屬薄膜直

42、接觀察時，由于衍射譜是總還包含有基體金屬的衍射譜，而其晶體學數(shù)據(jù)是已知的，因此也可利用其來求L。如18-Ni馬氏體時效鋼的金屬薄膜，能得到成正四邊形分布的衍射譜，而這正是-Fe的001倒易面，互成直角的兩倒易矢相應于-Fe的(011)和(01-1)，已知d110=2.07所以LRd110=9.00 2.07=18.63mmHebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 60四、選區(qū)衍

43、射四、選區(qū)衍射獲取衍射花樣的方法是光闌選區(qū)衍射和微束選區(qū)0.5平方微米以下，我們這里主要講述前者。另外，電鏡的一個特點就是能夠做到選區(qū)衍射和選區(qū)成象的一致性。選選區(qū)區(qū)成衍像射Hebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher:SunJi-bing61Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing

44、PAGE 62選區(qū)衍射操作步驟選區(qū)衍射操作步驟：為了盡可能減小選區(qū)誤差，應遵循如下操作步驟：電流使選區(qū)光欄邊緣清晰，此時選區(qū)光欄平面與中間鏡物平面重合；調(diào)整物鏡電流，使選區(qū)內(nèi)物象清晰，此時樣品的一次象正好落在選區(qū)光欄平面上，即物鏡象平面， 中間鏡物面，光欄面三面重合；Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 63平面移到物鏡背焦面，熒光屏上可觀察到放大的電子衍射花樣最園，其余斑

45、點明銳，此時中間鏡物面與物鏡背焦面相重合。第五節(jié)電子衍射花樣指數(shù)標定第五節(jié)電子衍射花樣指數(shù)標定Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 64衍射花樣：與X射線衍射法所得花樣的幾何特征相似，由一系列不同半徑的同心園環(huán)組成，是由輻照區(qū)內(nèi)大量取向雜亂無章的細小晶體顆粒產(chǎn)生，d值相同的同一(hkl)晶面族所產(chǎn)生的衍射束，構成以入射束為軸，2為半頂角的園錐面，它與照相底板的交線即為半徑為

46、R=L/dK/d的圓環(huán)。R和1/d存在簡單的正比關系花樣分析分為兩類：一是結構已知據(jù)或相關過程中的取向關系；二是結構未知相。指數(shù)標定是基礎。從形態(tài)分：可分為單晶衍射、多晶衍射與非晶衍射。Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 65單晶體電子衍射花樣的標定程序（一）構(1) 測量靠近中心斑點的幾個衍射斑點至中心斑點距離R1，R2，R3， R4(2) 根據(jù)衍射基本公式d=L /

47、R，求出相應的晶面間距d1，d2，d3，d4。(3)因為晶體結構是已知的，每一d值即為該晶體某一晶面族的晶面間距，故可根據(jù)d值定出相應的晶面族指數(shù)hkl；，即由d1查出h1k1l1，由d2查出h2k2l2，依此類推。Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 68(4)(5)射斑點的指數(shù)。若R1最短，則相應斑點的指數(shù)應為h1k1l1第一個斑點的指數(shù)可以是等價晶面中的任意一個。(6

48、)決定第二個斑點的指數(shù)。角公式。cos h 2 h 2 k 2 l 211h 2 k 2 l21222k1k2l1l2（7）點，那未其它斑點可以根據(jù)矢量運算求得。R2 （8）根據(jù)晶帶定理求零層倒易截面法線的方向，即晶帶軸的指數(shù)。uvw=gh k lgh k l1 1 12 2 2u vk1l2h2l1k2l1wh1k2wh2k1（二）相機常數(shù)未知、晶體結構已知時衍射花樣的標定由于R2=(L /d2Nh2 k 2 Nh2 k 2 l 2所以若把測得的各個斑點的R1，R2，R3值平方，則RR:22RR:123:N1 :N2: N3 :Hebei University of TechnologySc

49、hoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 69對立方晶系對立方晶系簡單立方：N的比值為：1:2:3:4:5:6:8:9:10,無7，15，23N的比值為：2:4:6:8:10:12:14:16.N的比值為：3:4:8:11:12:16:19:20.h2 h2 k a22lc2對四方晶體d 1R2 1d 2 h2ka2l2c2令M h2 k2則四方晶體l=0的晶面族（即hk0晶面族）有212 :R221: R2: M1 : M: M3 :3l

50、：2：4：5：8：9：10：13：16：17：18：3Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 70六方晶體六方晶體4 (h2 4 (h2 hk k2)3a2 l 2 c令hk2 P六方晶體l=0的hkl面族有RR:22RR:123: : P3 :1：3：4：7：9：12：13：16：19：21：Hebei University of TechnologySchoolofHeb

51、ei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 71（三）未知晶體結構，相機常數(shù)已（三）未知晶體結構，相機常數(shù)已知時衍射花樣的標定（1）測定低指數(shù)斑點的R值。應在幾個不同的方位攝取電子衍射花樣，保證能測出最前面的八個R值。（2）根據(jù)R計算出各個d值。（3）查ASTM卡片和各d值都相符的物相即為待測的晶體。因為電子顯微鏡的精度所限，很可能出現(xiàn)幾張卡片上d值均和測定的d值相近，此時應根據(jù)待測晶體的其它資料例如化學成分等來排除不可能出現(xiàn)的物相。Hebei Univers

52、ity of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 72（四）標準花樣對照法（四）標準花樣對照法即將實際觀察、記錄到的衍射花樣直接與標準花樣對比，寫出斑點的指數(shù)并確定晶帶軸的方向。所謂標準花樣就是各種晶體點陣主要晶帶的倒易截面，它可 以根據(jù)晶帶定理和相應晶體點陣的消光規(guī)律繪出（見附錄）。應注意的是，在攝取衍射斑點圖像時，應盡量將斑點調(diào)得對稱，即通過傾轉使斑點的強度對稱均勻，中心斑點的強度與周圍鄰近的斑點相差無幾，

53、以致難以分辨中心斑點，這時表明晶帶軸與電子束平行，這樣的衍射斑點特別是在晶體結構未知時更便于和標準花樣比較。在系列傾轉攝取不同晶帶斑點時，應采用同一相機長數(shù)，以便對比。現(xiàn)代的電鏡相機常數(shù)在操作時都能自動給出（顯 示）。Hebei University of TechnologySchoolHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 75（五）平行四邊形法（五）平行四邊形法1、測量透射斑到衍射斑的最小矢徑r1和次小矢徑r2的長度及由他們夾角為銳角所對的平行

54、四邊形對角線r3（短對角線）,r4 （長對角線2、根據(jù)矢徑長度比r2 /r1r3 /r1查能性；3、經(jīng)過查對與某些晶型相符后， 再根據(jù)表中d1/a的比值和面間距d1 計算出晶格常數(shù)a=d1/(d1/a)；未知晶體結構，相機常數(shù)已知4、經(jīng)過查對與某個物質相符后， 標定衍射譜中各斑點的指數(shù)hikili和晶帶軸uvw。未知晶體結構，相機常數(shù)已知(六）邊比夾角法(六）邊比夾角法(1)測量透射斑到衍射斑的最小矢徑和次小矢徑的長度和它們之間的夾角r1、r2、；(2)根據(jù)矢徑長度的比值r2/r1及夾角查表，按簡單立方、體心立方、面心立方、密堆六方(pc、bcc、fcc、hcp)結構逐個 晶型查找、核實這四種

55、晶型各個存在的可能性。(3)經(jīng)過查對與某些晶型相符后，再根據(jù)表中d1/a的比值和面間距d1計算出晶格常數(shù)：再根據(jù)a值，在這類結構中逐個核實與查找物質。未知晶體結構，相機常數(shù)已知(4)經(jīng)過查對與某個物質相符后，標定衍射譜中各斑點的指數(shù)hikili和晶帶軸uvw。未知晶體結構，相機常數(shù)已知Teacher: Sun Ji-bing PAGE 77Teacher: Sun Ji-bing PAGE 77SchoolofMaterialScienceandEngineeringHebei University of TechnologyHebei University of TechnologyScho

56、olofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 78多晶體的電子衍射花樣多晶體的電子衍射花樣Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 79一、環(huán)狀電子衍射花樣的產(chǎn)生一、環(huán)狀電子衍射花樣的產(chǎn)生多晶體的電子衍射花樣中出現(xiàn)多個同心圓 環(huán)，每

57、個圓環(huán)是由多晶樣品中同一hkl面族的晶面發(fā)生衍射而造成的。因為電子束方 向定時，多晶樣品中與入射束成交角的所有晶面都能產(chǎn)生衍射束。因此，晶面問距相同的hkl面族，基本符合布拉格條件的晶面所產(chǎn)生的衍射束會構成以入射束為軸，為半頂角的圓錐衍射束。根據(jù)衍射基本公式，衍射束和底片將相交成圓環(huán)，其半徑為R=L/d，同一樣品中不同晶面族因其面間距不同，各自產(chǎn)生半徑不同的同心同環(huán)。單晶體的衍射花樣與中心斑點距離為R的某一衍射斑點，實際上是相應多晶體同心衍射圓環(huán)上的一個點，多晶薄膜中晶粒數(shù)目變少時，環(huán)狀花樣將出現(xiàn)斷續(xù)狀。Hebei University of TechnologySchoolofHebei U

58、niversity of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 80二、利用環(huán)狀花樣進行物相鑒定二、利用環(huán)狀花樣進行物相鑒定(1)測量各圓環(huán)的R值；已知(2)根據(jù)R值求出相應的d值；(3)把最強圓環(huán)的強度定為100出各圓環(huán)的相對強度。(4)把上述三項列表。(5)查ASTM卡片。Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTe

59、acher: Sun Ji-bing PAGE 81舉例的單晶花樣，請分析。舉例選中心附近A、B、C、D四斑點DBCA測得RA7.1mm，RB10.0mm， DBCA求得R2比值為2：4：6：8，RB/RA=1.408, RC/RA=1.732,RB/RA=3.028,表明樣品該區(qū)為體心立方點陣。A斑N為2，110,假定A為(110)。B斑點N為4，表明屬于200晶面族，選（200），代入晶面夾角公式得450，不符，發(fā)現(xiàn)（002）相符。低碳合金鋼基體的電子衍射花樣Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of Technolo

60、gySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 83DE002BC110ARCRARB，C為（112），N 6與實測R2比值的N一致，查表或計算夾角為54.740,與實測的550相符， RE2RB，E為（004）。RDRA RE（114），查表或計算（1 DE002BC110A已 知 K14.1mm, d=K/R, dA=1.986, dB=1.410 , dC=1.146 , dD=0.656采用右手定則選取g2=gA=(1-10)求得uvw=110課堂練習課堂練習已知試樣為Al薄膜，F(xiàn)CC結構，點陣常數(shù)為a=