食品中脂肪的測(cè)定-標(biāo)準(zhǔn)文本（食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)）

1、 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中脂肪的測(cè)定1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中脂肪含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)第一法適用于肉制品、豆制品、谷物、堅(jiān)果、油炸果品、中西式糕點(diǎn)、谷物油炸制品、油料等粗脂肪含量的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)第二法適用于肉制品、豆制品、谷物、堅(jiān)果、油炸果品、中西式糕點(diǎn)、原淀粉、變性淀粉、食用菌等粗脂肪含量的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)第三法本適用于巴氏殺菌乳、滅菌乳、生乳、發(fā)酵乳、調(diào)制乳、乳粉、煉乳、奶油、稀奶油、干酪和嬰幼兒配方食品中脂肪的測(cè)定方法。第一法 索氏抽提法2 原理試樣用無(wú)水乙醚或石油醚等溶劑抽提后，蒸去溶劑所得的物質(zhì)，稱(chēng)為粗脂肪。因?yàn)槌就?，還含色素及揮發(fā)油、蠟、樹(shù)脂等物。抽提法所測(cè)得的脂肪為游離脂肪。3 試

2、劑和材料注：除非另有規(guī)定，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682 規(guī)定的三級(jí)水。3.1 試劑3.1.1 無(wú)水乙醚或石油醚（3060沸程）。3.1.2 鹽酸3.1.2 氫氧化鈉3.2 材料3.2.1 海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用鹽酸（1+1）煮沸0.5 h，用水洗至中性，再用氫氧化鈉溶液（240 g/L）煮沸0.5 h，用水洗至中性，經(jīng)1005干燥備用。3.2.1 脫脂棉：經(jīng)乙醚抽提2 h，揮干溶劑后備用。3.2，3 濾紙：150 mm，中速，經(jīng)乙醚抽提2 h。 揮干溶劑后備用。4 儀器4，1 索氏抽提器4.2 水浴鍋4.3 分析天平：感量0.1mg。4.4 電熱鼓風(fēng)干燥箱：

3、可控溫于1032。4.5 干燥器：內(nèi)裝有效干燥劑，如硅膠。4，6 粉碎機(jī)4.7 研缽4.8 稱(chēng)量皿：鋁質(zhì)或玻璃質(zhì)，內(nèi)徑60mm65mm ，高25mm30mm。5 分析步驟5.1試樣處理5.1.1固體試樣：谷物或干燥制品用粉碎機(jī)粉碎過(guò)40目篩；肉用絞肉機(jī)絞兩次；一般用組織搗碎機(jī)搗碎后，肉制品稱(chēng)取5.008.00 g，其他樣品一般稱(chēng)取2.00 g5.00 g（可取測(cè)定水分后的試樣），必要時(shí)拌以海砂，全部移入濾紙筒內(nèi)。西式糕點(diǎn)應(yīng)在902烘干2 h。5.1.2 液體或半固體試樣：稱(chēng)取5.00 g10.00 g，置于蒸發(fā)皿中，加入約20 g海砂于沸水浴上蒸干后，在100 5干燥，研細(xì)，全部移入濾紙筒內(nèi)。

4、蒸發(fā)皿及附有試樣的玻璃棒，均用沾有乙醚的脫脂棉擦凈，并將棉花放入濾紙筒內(nèi)。5.1.3 糧食試樣從備用的樣品（5.1.1）中，用烘盒稱(chēng)稱(chēng)取 2.00 g5.00 g 試樣，在105溫度下烘 30 min ，趁熱倒入研缽中，加入約 2 g 脫脂細(xì)砂一同研磨。將試樣和細(xì)砂研磨到出油狀，完全轉(zhuǎn)入濾紙筒內(nèi)（筒底塞一層脫脂棉，并在 105溫度下烘 30 min），用脫脂棉蘸少量乙醚揩凈研缽上的試樣和脂肪，并入濾紙筒，最后再用脫脂棉塞入上部，壓住試樣。5.1.4 油料試樣5.1.4.1 芝麻、油菜籽、芥菜籽、蘇籽、大麻籽、亞麻籽和紅花籽等小粒油籽從樣品中點(diǎn)取約 100 g 左右，剔除非本品雜質(zhì)，置于清潔的樣

5、品瓶中作為試樣，加封并標(biāo)明標(biāo)記。5.1.4.2 蓖麻籽、棉籽從樣品中點(diǎn)取約 120 g 左右，剔除非本品雜質(zhì)，稱(chēng)取 20 g（準(zhǔn)確至0.01 g），小心分離皮與仁，并分別稱(chēng)重，計(jì)算它們的質(zhì)量比。用利刃將仁切成約 1 mm 的薄片，蓖麻籽皮置于研缽中充分研細(xì)，棉籽皮用剪子剪碎。將皮與仁分別置于清潔的樣品瓶中作為試樣，加封并標(biāo)明標(biāo)記。注：如（皮的質(zhì)量+仁的質(zhì)量）/總樣質(zhì)量小于0.990 0。 應(yīng)重新制備試樣。5.1.4.3 葵花籽從樣品中點(diǎn)取約 120 g 左右，剔除非本品雜質(zhì)，稱(chēng)取約 20 g（準(zhǔn)確至 0.01g）。小心分離殼與仁，分別稱(chēng)出仁和殼的質(zhì)量。由式（1）計(jì)算樣品的出仁率。棄殼，將仁置于

6、研缽中研成未泛油的碎粒，置于清潔的樣品瓶中作為試樣，加封并標(biāo)明標(biāo)記。C(%)=m1式中：C樣品的出仁率，%； m1仁的質(zhì)量，g；m一一樣品的質(zhì)量，g 。注：同5.1.4.2 注。5.1.4.4 大豆和花生仁等大粒油籽的試樣制備從樣品中點(diǎn)取適量（大豆約 40 g ，花生仁約 100 g），剔除非本品雜質(zhì)，用切削式粉碎機(jī)將樣品粉碎，過(guò)篩（大豆至少 95% 過(guò) 1 mm 篩，花生仁全部過(guò) 2 mm 篩）。將過(guò)篩的樣品置于清潔的樣品瓶中作為試樣。加封并標(biāo)明標(biāo)記。5.2 抽提將濾紙筒放入脂肪抽提器的抽提筒內(nèi)，連接已干燥至恒重的接收瓶，由抽提器冷凝管上端加入無(wú)水乙醚或石油醚至瓶?jī)?nèi)容積的三分之二處，于水浴上

7、加熱，使乙醚或石油醚不斷回流抽提（6次/h8次/h），一般抽提612 h，堅(jiān)果制品提取約16 h，糧食、油料提取8 h以上。5.3稱(chēng)量取下接收瓶，回收乙醚或石油醚，待接收瓶?jī)?nèi)乙醚剩1 mL2 mL時(shí)在水浴上蒸干，再于1005干燥2h，放干燥器內(nèi)冷卻0.5 h后稱(chēng)量。重復(fù)以上操作直至恒重。6 結(jié)果計(jì)算 .（2） 式中：X m1接收瓶和粗脂肪的含量，單位為克（g）；m0接收瓶的質(zhì)量，單位為克（g）；m2試樣的質(zhì)量（如是測(cè)定水分后的試樣，則按測(cè)定水分前的質(zhì)量計(jì)），單位為克（g）。注：計(jì)算葵花籽的脂肪含量時(shí)，需要在公式前乘以出仁率C。7 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)XX果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)

8、平均值的10%，其中糧食樣品的不超過(guò)0.4%，油料樣品不超過(guò)0.4%。第二法 酸水解法8 原理試樣經(jīng)鹽酸水解后用乙醚或石油醚提取，除去溶劑即得總脂肪含量。酸水解法測(cè)得的為游離及結(jié)合脂肪的總量。9 試劑和材料注：除非另有規(guī)定，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682 規(guī)定的三級(jí)水。9.1 試劑9.1.1 鹽酸（1.19 g/mL）。9.1.2 乙醇（95%）。9.1.3 乙醚（3060沸程）。9.1.4 石油醚（3060沸程）。9.2 試劑的配制9.2.1 鹽酸溶液（c=2 mol/L）：量取50 mL鹽酸（1.19 g/mL），加入250 mL水，混勻。9.2.2 鹽酸溶液（c=3 m

9、ol/L）：量取25mL鹽酸（=1.19 g/mL），加入75 mL水，混勻。9.3 材料9.3.1 藍(lán)色石蕊試紙。9.3.2 小表面皿。9.3.3 濾紙筒：經(jīng)脫脂。9.3.4 脫脂棉。9.3.5 碘液：c=0.05 mol/ L 。9.3.6 甲基橙水溶液：c=2 g/L 。9.3.7 600 mL燒杯9.3.8 250 mL高腳燒杯9.3.9 濾紙：150 mm，中速，經(jīng)乙醚抽提2 h。 揮干溶劑后備用。9.3.10 硅藻土10 儀器和設(shè)備10.1 100 mL具塞刻度量筒10.2 水浴鍋10.3 電熱板10.4 分析天平：感量0.1mg。10.5 電熱鼓風(fēng)干燥箱：可控溫于1032。10.

10、6 干燥器10.7 粉碎機(jī)10.8 研缽10.9 稱(chēng)量皿。11 分析步驟11.1 按以下方法進(jìn)行試樣處理。11.1.1 固體試樣：稱(chēng)取約2.00 g 按5.1.1制備的試樣置于50 mL 大試管內(nèi)，加8 mL水，混勻后再加10 mL鹽酸。11.1.2 液體試樣：稱(chēng)取10.00 g，置于50 mL大試管內(nèi)，加10 mL鹽酸。11.2 將試管放入7080水浴中，每隔5 min10 min 以玻璃棒攪拌一次，至試樣消化完全為止，約40 min50 min。11.3 取出試管，加入10 mL乙醇，混合。冷卻后將混合物移入100 mL具塞量筒中，以25 mL乙醚分次洗試管，一并倒入量筒中。待乙醚全部倒入

11、量筒后，加塞振搖1 min，小心開(kāi)塞，放出氣體，再塞好，靜置12 min，小心開(kāi)塞，并用石油醚-乙醚等量混合液沖洗塞及筒口附著的脂肪。靜置10 min20 min，待上部液體清晰，吸出上清液于已恒量的錐形瓶?jī)?nèi)，再加5 mL乙醚于具塞量筒內(nèi)，振搖，靜置后，仍將上層乙醚吸出，放入原錐形瓶?jī)?nèi)。將錐形瓶置水浴上蒸干，置1005烘箱中干燥2 h，取出放干燥器內(nèi)冷卻0.5 h后稱(chēng)量，重復(fù)以上操作直至恒量。11.4 肉制品酸水解稱(chēng)取3 g 5 g 試樣，準(zhǔn)確至0.001 g，置于250 mL錐形瓶中，加入50 mL 2 mol/L 鹽酸溶液（9.2.1），蓋上小表面皿（9.3.2），于XX網(wǎng)上用火加熱至微沸

12、，保持1 h，每10 min 旋轉(zhuǎn)搖動(dòng)一次。取下錐形瓶，加入150 mL熱水，混勻，過(guò)濾。錐形瓶和小表面皿用熱水洗凈，熱水一并過(guò)濾。沉淀用熱水洗至中性（用藍(lán)色石蕊試紙（9.3.1）檢驗(yàn)，中性時(shí)試紙不變色）。將沉淀和濾紙置于大表面皿上，連同錐形瓶和小表面皿一起于1032干燥箱內(nèi)干燥1 h，冷卻。11.5 肉制品的脂肪提取將烘干的濾紙放入襯有脫脂棉的濾紙筒（9.3.3）中，用乙醚或石油醚（9.1.3或9.1.4）潤(rùn)濕的脫脂棉擦凈錐形瓶、小表面皿和大表面皿上遺留的脂肪，放入濾紙筒中。將濾紙筒放入索氏抽提器中，抽提、稱(chēng)量恒重步驟同5.2、5.3。11.6 淀粉的酸水解根據(jù)總脂肪含量的估計(jì)值，稱(chēng)取樣品2

13、5 g50 g，精確至0.1 g，倒入燒杯（9.3.7）并加入100 mL水。用200 mL水混合100 mL 鹽酸（9.1.1），將該溶液煮沸后加入樣品液中，加熱此混合液至沸騰并維持5 min。取幾滴混合液于試管中，待冷卻后加入一滴腆液（9.3.5），若無(wú)藍(lán)色出現(xiàn)，可進(jìn)行下一步操作。若出現(xiàn)藍(lán)色，應(yīng)繼續(xù)煮沸混合液，并用上述方法不斷進(jìn)行檢查，直至確定混合液中不含淀粉為止，再進(jìn)行下一步操作。將盛有混合液的燒杯置于水浴鍋中30 min，不停地?cái)嚢?，以確保溫度均勻，使脂肪析出。用濾紙（9.3.9）過(guò)濾冷卻后的混合液，并用干濾紙片取出粘附于燒杯內(nèi)壁的脂肪。為確XX量的準(zhǔn)確性，應(yīng)將沖洗燒杯的水進(jìn)行過(guò)濾。在

14、室溫下用水沖洗凝聚物和干濾紙片，直至濾液對(duì)甲基橙水溶液（9.3.6）指示劑呈中性。將含有凝聚物的濾紙和干濾紙片折疊后，放置于表面皿上，在50士1的電熱恒溫干燥箱內(nèi)干燥3 h。11.7 淀粉脂肪的提取將已烘干的內(nèi)含凝聚物的濾紙放入濾紙筒（9.3.3）并將其將其放入索氏抽提器中，抽提、稱(chēng)量恒重步驟同5.2、5.3。11.8 食用菌的酸水解稱(chēng)取5 g試料，精確至0.001 g，同時(shí)按照GB/T 5009.3規(guī)定方法（第一法）測(cè)定試樣含水率，轉(zhuǎn)移到250 mL高腳燒杯（9.3.8）中，加100 mL 3mol/L鹽酸溶液（9.2.2）和數(shù)粒玻璃細(xì)珠，蓋上表面皿，在電熱板上加熱至微沸，水解1 h，每10

15、 min搖動(dòng)一次。水解液在室溫下冷卻，加2 g硅藻土（9.3.10）。用濕潤(rùn)的無(wú)脂雙層中速濾紙（9.3.9）過(guò)濾水解液，殘?jiān)美渌礈熘林行?。將殘?jiān)B同濾紙放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中，在80鼓風(fēng)干燥。烘干后，小心將含有殘?jiān)碾p層濾紙放人濾紙筒（9.3.3）中，在100電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥30 min。11.9 食用菌脂肪的提取同5.2、5.3。12 計(jì)算同第6章。13 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)XX果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%，其中肉制品不超過(guò)0.5%，淀粉樣品不超過(guò)5%。第三法 堿水解法14 原理用乙醚和石油醚抽提樣品的堿（氨水）水解液，通過(guò)蒸餾或蒸發(fā)去除溶劑，測(cè)定溶于溶劑中的

16、抽提物的質(zhì)量。15 試劑和材料注：除非另有規(guī)定，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682 規(guī)定的三級(jí)水。15.1 試劑15.1.1 淀粉酶：酶活力1.5 U/mg。15.1.2 氨水（NH4OH）：質(zhì)量分?jǐn)?shù)約25 %。 注：可使用比此濃度更高的氨水。15.1.3 乙醇（C2H5OH）：體積分?jǐn)?shù)至少為95 %。15.1.4 乙醚（C4H10O）：不含過(guò)氧化物，不含抗氧化劑，并滿(mǎn)足試驗(yàn)的要求。15.1.5 石油醚（CnH2n+2）：沸程3060。15.2 試劑配制15.2.1 混合溶劑：等體積混合乙醚（15.4）和石油醚（15.5），使用前制備。15.2.2 碘溶液（I2）：約0.1 mo

17、l/L。15.2.3 剛果紅溶液（C32H22N6Na2O6S2）：將1 g剛果紅溶于水中，稀釋至100 mL。 注：可選擇性地使用。剛果紅溶液可使溶劑和水相界面清晰，也可使用其他能使水相染色而不影響測(cè)XX果的溶液。15.2.4 鹽酸溶液（6 mol/L）：量取50 mL鹽酸（12 mol/L）緩慢倒入40 mL水中，定容至100 mL，混勻。16 儀器和設(shè)備16.1 分析天平：感量為0.1 mg。16.2 離心機(jī)：可用于放置抽脂瓶或管，轉(zhuǎn)速為500 轉(zhuǎn)/分鐘600 轉(zhuǎn)/分鐘，可在抽脂瓶外端產(chǎn)生80 g90 g的重力場(chǎng)。16.3 烘箱。16.4 水浴。16.5 抽脂瓶：抽脂瓶應(yīng)帶有軟木塞或其他

18、不影響溶劑使用的瓶塞（如硅膠或聚四氟乙烯）。軟木塞應(yīng)先浸泡于乙醚中，后放入60或60以上的水中保持至少15 min，冷卻后使用。不用時(shí)需浸泡在水中，浸泡用水每天更換一次。 注：也可使用帶虹吸管或洗瓶的抽脂管（或燒瓶），但操作步驟有所不同，見(jiàn)附錄A中規(guī)定。接頭的內(nèi)部長(zhǎng)支管下端可成勺狀。17 分析步驟17.1 用于脂肪收集的容器（脂肪收集瓶）的準(zhǔn)備于干燥的脂肪收集瓶中加入幾粒沸石，放入烘箱中干燥1 h。使脂肪收集瓶冷卻至室溫，稱(chēng)量，精確至0.1 mg。注：脂肪收集瓶可根據(jù)實(shí)際需要自行選擇。17.2 空白試驗(yàn)空白試驗(yàn)與樣品檢驗(yàn)同時(shí)進(jìn)行，使用相同步驟和相同試劑，但用10 mL水代替試樣。17.3 測(cè)定

19、17.3.1 巴氏殺菌乳、滅菌乳、生乳、發(fā)酵乳、調(diào)制乳稱(chēng)取充分混勻試樣10 g（精確至0.0001 g）于抽脂瓶中。17.3.1.1 加入2.0 mL氨水（15.1.2），充分混合后立即將抽脂瓶放入655的水浴中，加熱15 min20 min，不時(shí)取出振蕩。取出后，冷卻至室溫。靜置30 s后可進(jìn)行下一步驟。17.3.1.2 加入10 mL乙醇（15.1.3），緩和但徹底地進(jìn)行混合，避免液體太接近瓶頸。如果需要，可加入兩滴剛果紅溶液（15.2.3）。17.3.1.3 加入25 mL 乙醚（15.1.4），塞上瓶塞，將抽脂瓶保持在水平位置，小球的延伸部分朝上夾到搖混器上，按約100 次/min振蕩

20、1 min，也可采用手動(dòng)振搖方式。但均應(yīng)注意避免形成持久乳化液。抽脂瓶冷卻后小心地打開(kāi)塞子，用少量的混合溶劑沖洗塞子和瓶頸，使沖洗液流入抽脂瓶。17.3.1.4 加入25 mL石油醚（15.1.5），塞上重新潤(rùn)濕的塞子，按17.3.1.3所述，輕輕振蕩30 s。17.3.1.5 將加塞的抽脂瓶放入離心機(jī)中，在500轉(zhuǎn)/分鐘600轉(zhuǎn)/分鐘下離心5 min，否則將抽脂瓶靜置至少30 min，直到上層液澄清，并明顯與水相分離。17.3.1.6 小心地打開(kāi)瓶塞，用少量的混合溶劑（15.2.1）沖洗塞子和瓶頸內(nèi)壁，使沖洗液流入抽脂瓶。如果兩相界面低于小球與瓶身相接處，則沿瓶壁邊緣慢慢地加入水，使液面高于

21、小球和瓶身相接處（見(jiàn)圖1），以便于傾倒。圖1 傾倒醚層前 圖2 傾倒醚層后17.3.1.7 將上層液盡可能地倒入已準(zhǔn)備好的加入沸石的脂肪收集瓶中，避免倒出水層（見(jiàn)圖2）。17.3.1.8 用少量混合溶劑沖洗瓶頸外部，沖洗液收集在脂肪收集瓶中。要防止溶劑濺到抽脂瓶的外面。17.3.1.9 向抽脂瓶中加入5 mL乙醇，用乙醇沖洗瓶頸內(nèi)壁，按17.3.1.2所述進(jìn)行混合。重復(fù)17.3.1.317.3.1.8操作，再進(jìn)行第二次抽提，但只用15 mL乙醚和15 mL石油醚。17.3.1.10 重復(fù)17.3.1.217.3.1.8操作，再進(jìn)行第三次抽提，但只用15 mL乙醚和15 mL石油醚。注：如果產(chǎn)品

22、中脂肪的質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于5%，可只進(jìn)行兩次抽提。17.3.1.11 合并所有提取液，既可采用蒸餾的方法除去脂肪收集瓶中的溶劑，也可于沸水浴上蒸發(fā)至干來(lái)除掉溶劑。蒸餾錢(qián)用少量混合溶劑沖洗瓶頸內(nèi)部。17.3.1.12 將脂肪收集瓶放入1022的烘箱中加熱1 h，取出脂肪收集瓶，冷卻至室溫，稱(chēng)量，精確至0.1 mg。17.3.1.13 重復(fù)17.3.1.12操作，直到脂肪收集瓶?jī)纱芜B續(xù)稱(chēng)量差值不超過(guò)0.5 mg，記錄脂肪收集瓶和抽提物的最低質(zhì)量。17.3.1.14 為驗(yàn)證抽提物是否全部溶解，向脂肪收集瓶中加入25 mL石油醚，微熱，振搖，直到脂肪全部溶解。如果抽提物全部溶于石油醚中，則含抽提物的脂肪收集

23、瓶的最終質(zhì)量和最初質(zhì)量之差，即為脂肪含量。17.3.1.15 若抽提物未全部溶于石油醚中，或懷疑抽提物是否全部為脂肪，則用熱的石油醚洗提。小心地倒出石油醚，不要倒出任何不溶物，重復(fù)此操作3次以上，再用石油醚沖洗脂肪收集瓶口的內(nèi)部。最后，用混合溶劑沖洗脂肪收集瓶口的外部，避免溶液濺到瓶的外壁。將脂肪收集瓶放入1022的烘箱中，加熱1 h，按17.3.1.12和17.3.1.13所述操作。17.3.1.16 取17.3.1.13中測(cè)得的質(zhì)量和17.3.1.15測(cè)得的質(zhì)量之差作為脂肪的質(zhì)量。注：選擇帶有虹吸管或洗瓶附件的抽脂管時(shí)，步驟如附錄A（標(biāo)準(zhǔn)的附錄）所述。17.3.2 乳粉和乳基嬰幼兒食品稱(chēng)取

24、混勻后的試樣，高脂乳粉、全脂乳粉、全脂加糖乳粉和乳基嬰幼兒食品：約1 g（精確至0.0001 g），脫脂乳粉、乳清粉、酪乳粉：約1.5 g（精確至0.0001 g）。17.3.2.1 不含淀粉樣品加入10 mL 655的水，將試樣洗入抽脂瓶的小球，充分混合，直到試樣完全分散，放入流動(dòng)水中冷卻。17.3.2.2 含淀粉樣品將試樣放入抽脂瓶中，加入約0.1 g的淀粉酶（15.1.1）和一小磁性攪拌棒，混合均勻后，加入8 mL10 mL 45的蒸餾水，注意液面不要太高。蓋上瓶塞于攪拌狀態(tài)下，置65水浴中2 h，每隔10 min搖混一次。為檢驗(yàn)淀粉是否水解完全可加入兩滴約0.1 mol/L的碘溶液（1

25、5.2.2），如無(wú)藍(lán)色出現(xiàn)說(shuō)XX解完全，否則將抽脂瓶重新置于水浴中，直至無(wú)藍(lán)色產(chǎn)生。冷卻抽脂瓶。以下操作同17.3.1.117.3.1.16。17.3.3 煉乳脫脂煉乳、全脂煉乳和部分脫脂煉乳稱(chēng)取約3 g5 g、高脂煉乳稱(chēng)取約1.5 g（精確至0.0001 g），用10 mL蒸餾水，分次洗入抽脂瓶小球中，充分混合均勻。以下操作同17.3.1.117.3.1.16。17.3.4 奶油、稀奶油先將奶油試樣放入溫水浴中溶解并混合均勻后，稱(chēng)取試樣約0.5 g樣品（精確至0.0001 g），稀奶油稱(chēng)取1 g于抽脂瓶中，加入8 mL10 mL 45的蒸餾水。加2 mL 氨水充分混勻。以下操作同17.3.1

26、.117.3.1.14。17.3.5 干酪稱(chēng)取約2 g研碎的試樣（精確至0.0001 g）于抽脂瓶中，加10 mL鹽酸（15.2.4），混勻，加塞，于沸水中加熱20 min30 min，以下操作按17.3.1.217.3.1.16操作。18 結(jié)果計(jì)算 .（3） 式中：X m樣品的質(zhì)量，單位為克（g）；m117.3.1.13中測(cè)得的脂肪收集瓶和抽提物的質(zhì)量，單位為克（g）；m2脂肪收集瓶的質(zhì)量，或在有不溶物存在下，17.3.1.1.5中測(cè)得的脂肪收集瓶和不溶物的質(zhì)量，單位為克（g）；m3空白試驗(yàn)中，脂肪收集瓶和17.3.1.13中測(cè)得的抽提物的質(zhì)量，單位為克（g）；m4空白試驗(yàn)中脂肪收集瓶的質(zhì)量

27、，或在有不溶物存在下，17.3.1.15中測(cè)得的脂肪收集瓶和不溶物的質(zhì)量，單位為克（g）；以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)XX果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。19 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)XX果之差應(yīng)符合：脂肪含量15 %，0.3 g/100g；脂肪含量515 %，0.2 g/100g；脂肪含量5 %，0.1 g/100g。附錄 A使用帶虹吸管或洗瓶的抽脂管的操作步驟 A.1 步驟A.1.1 脂肪收集瓶的準(zhǔn)備：見(jiàn)17.1。A.1.2 空白試驗(yàn)：見(jiàn)17.2和20.2。A.1.3 測(cè)定A.1.3.1巴氏殺菌、滅菌乳、生乳、發(fā)酵乳、調(diào)制乳：稱(chēng)取充分混勻樣品 10 g（精確至 0.

28、001 g）于抽脂管底部。乳粉及乳基嬰幼兒食品：稱(chēng)取混勻后的樣品高脂乳粉、全脂乳粉、全脂加糖乳粉和乳基嬰幼兒配方食品：約 1g，脫脂乳粉、乳清粉、酪乳粉：約 1.5 g（精確至 0.001 g），于抽脂管底部，加入 10 mL 655的水，充分混合，直到樣品完全分散，放入流動(dòng)水中冷卻。煉乳：脫脂煉乳稱(chēng)取約 10 g、全脂煉乳和部分脫脂煉乳稱(chēng)取約 3 g5 g；高脂煉乳稱(chēng)取約 1.5 g（精確至 0.001g），于抽脂管底部。加入 10 mL水，充分混合均勻。奶油、稀奶油：先將奶油樣品放入溫水浴中溶解并混合均勻后，奶油稱(chēng)取約 0.5 g樣品，稀奶油稱(chēng)取 1g于抽脂管底部（精確至 0.001 g）

29、。上述樣品接以下 A.1.3.1.1操作。干酪：稱(chēng)取約 2 g研碎的樣品（精確至 0.001 g）。加水 9 mL、氨水 2 mL，用玻璃棒攪拌均勻后微微加熱使酪蛋白溶解，用鹽酸（15.9）中和后再加鹽酸（15.9）10 mL，加海砂 0.5 g，蓋好玻璃蓋，以文火煮沸 5 min，冷卻后將燒杯內(nèi)容物移入抽脂管底部，用 25 mL乙醚沖洗燒杯，洗液并入抽脂管中，以下操作按 A.1.3.1.4“加軟木塞”以后操作。 A.1.3.1.1 加入2 mL氨水，與管底部已稀釋的樣品徹底混合。加入氨水后，應(yīng)立即進(jìn)行下步操作。 A.1.3.1.2 將抽脂管放入655的水浴中，加熱 15 min20 min，偶爾振蕩樣品管，然后冷卻至室溫。 A.1.3.1.3 加入10 mL乙醇，在管底部輕輕徹底地混合，必要時(shí)加入兩滴剛果紅溶液。 A.1.3.1.4加入25 mL乙醚，加軟木塞（已被水飽和），或用水浸濕的其他瓶塞，上下反轉(zhuǎn) 1 min，不要過(guò)度（避免形成持久性乳化液）。必要時(shí)，將管子放入流動(dòng)的水中冷卻，然后小心地打開(kāi)軟木塞，用少量的混合溶劑（使用洗瓶）沖洗塞子和管頸，使沖洗液流入管中。 A.1.3