環(huán)境監(jiān)測上崗考試水和廢水離子色譜法試題集

1、環(huán)境監(jiān)測上崗考試水和廢水離子色譜法試題集(一)基礎知識分類號：W7-0一、填空題1離子交換色譜主要用于有機和無機 、 離子的分離。答案：陰 陽2離子排斥色譜主要用于 酸、 酸和 的分離。答案：有機 無機弱 醇類3離子對色譜主要用于表面活性的 離子、 離子和 絡合物的分離。答案：陰 陽 金屬4離子色譜儀中，抑制器主要起降低淋洗液的 和增加被測離子的 ，改善 的作用。答案：背景電導 電導值 信噪比5離子色譜分析樣品時，樣品中離子價數(shù)越高，保留時間 ，離子半徑越大，保留時間 。答案：越長 越長6離子色譜中抑制器的發(fā)展經(jīng)歷了幾個階段，最早的是樹脂填充抑制柱、管狀纖維膜抑制器，后來又有了平板微膜抑制器。

2、目前用得最多的是 抑制器。答案：自身再生7在離子色譜分析中，為了縮短分析時間，可通過改變分離柱的容量、淋洗液強度和 ，以及在淋洗液中加入有機改進劑和用梯度淋洗技術來實現(xiàn)。 答案：流速二、判斷題1離子色譜(IC)是高效液相色譜(HPLC)的一種。( ) 答案：正確2離子色譜的分離方式有3種，即高效離子交換色譜(HPIC)、離子排斥色譜(HPIEC)和離子對色譜(MPIC)。它們的分離機理是相同的。( ) 答案：錯誤正確答案為：它們的分離機理是不同的。3離子色譜分析中，其淋洗液的流速和被測離子的保留時間之間存在一種反比的關系。( ) 答案：正確4當改變離子色譜淋洗液的流速時，待測離子的洗脫順序?qū)?/p>

3、發(fā)生改變。( ) 答案：錯誤 正確答案為：待測離子的洗脫順序不會改變。5離子色譜分離柱的長度將直接影響理論塔板數(shù)(即柱效)，當樣品中被測離子的濃度遠遠小于其他離子的濃度時，可以用較長的分離柱以增加柱容量。( ) 答案：正確6離子色譜分析陽離子和陰離子的分離機理、抑制原理是相似的。( ) 答案：正確7離子色譜分析樣品時，可以用去離子水稀釋樣品，還可以用淋洗液做稀釋劑，以減小水負峰的影響。( ) 答案：正確8離子色譜分析中，水負峰的位置由分離柱的性質(zhì)和淋洗液的流速決定，流速的改變可改變水負峰的位置和被測離子的保留時間。( ) 答案：正確9離子色譜分析中，淋洗液濃度的改變只影響被測離子的保留時間，而

4、不影響水負峰的位置。( ) 答案：正確10離子色譜中的梯度淋洗與氣相色譜中的程序升溫相似，梯度淋洗一般只在含氫氧根離子或甲基磺酸根的淋洗液中采用抑制電導檢測時才能實現(xiàn)。( ) 答案：正確11高效離子色譜用低容量的離子交換樹脂。( ) 答案：正確12離子排斥色譜(HPICE)用高容量的離子交換樹脂。( ) 答案：正確 三、選擇題1離子色譜中的電導檢測器，分為抑制型和非抑制型(也稱單柱型)兩種。在現(xiàn)代色譜中主要用 電導檢測器。( ) A抑制型 B非抑制型 答案：A2離子色譜分析中當改變淋洗液的濃度時，對被測二價離子保留時間的影響 價離子。( ) A大于 B小于 C等于答案：A3NaOH是化學抑制型

5、離子色譜中分析陰離子推薦的淋洗液，因為它的抑制反應產(chǎn)物是低電導的水。在配制和使用時，空氣中的 總會溶入NaOH溶液中而改變淋洗液的組分和濃度，使基線漂移，影響分離。( ) ACO2 BCO CO2 答案：A4離子色譜的電導檢測器內(nèi)，電極間的距離越小，死體積越小，則靈敏度越 。( ) A.高 B低 答案：A5在離子色譜分析中，水負峰的大小與樣品的進樣體積、溶質(zhì)濃度和淋洗液的濃度及其種類有關，進樣體積大，水負峰亦大；淋洗液的濃度越高，水負峰越 。反之亦然。( ) A大 B小 答案：A6在離子色譜分析中，水的純度影響到痕量分析工作的成敗。用于配制淋洗液和標準溶液的去離子水，其電阻率應為 Mcm以上。

6、( ) A 5 B 10 C. 15 D 18 答案：D7離子色譜的淋洗液濃度提高時，一價和二價離子的保留時間 。( ) A.縮短 B.延長 答案：A四、問答題1離子色譜的檢測器分哪幾個大類?簡述每類檢測器中包括哪幾種? 答案：離子色譜檢測器分為兩大類：電化學檢測器和光學檢測器。電化學檢測器中包括：電導檢測器、直流安培檢測器、脈沖安培檢測器和積分安培檢測器；光學檢測器包括：紫外-可見分光光度檢測器和熒光檢測器。2離子色譜儀器主要由哪幾部分組成? 答案：主要由流動相傳送部分、分離柱、檢測器和數(shù)據(jù)處理四部分組成。3離子色譜儀中的抑制器有哪三種主要作用? 答案：(1)降低淋洗液的背景電導； (2)增

7、加被測離子的電導值； (3)消除反離子峰對弱保留離子的影響。4在離子色譜分析未知濃度的樣品時，如何避免色譜柱容量的超載? 答案：為避免色譜柱容量的超載，在分析未知濃度的樣品時，最好先稀釋100倍進樣，或用微量進樣器進樣l2l，再根據(jù)所得結果選擇合適的稀釋倍數(shù)或進樣量，這樣既可以避免色譜柱容量超載，又可以減少強保留組分對柱子的污染。5在離子色譜分析中，水負峰在什么情況下會對分析結果產(chǎn)生干擾?如何消除或減小這種干擾? 答案：若負峰的保留時間與待測離子的保留時間相同或接近時，就會產(chǎn)生干擾。減小和消除水負峰干擾的一個簡單的方法，是用淋洗液配制樣品和標準溶液。6簡述離子色譜中梯度淋洗的作用? 答案：在離

8、子色譜分析中，采用梯度淋洗技術可以提高分離度、縮短分析時間、降低檢測限，對于復雜的混合物，特別是對保留強度差異很大的混合物的分離，是極為重要的一種手段。7離子色譜的定義是什么? 答案：離子色譜是高效液相色譜的一種，是主要用于分析離子的液相色譜。8簡述離子色譜柱的分離原理。 答案：由于各種離子對離子交換樹脂的親和力不同，樣品通過分離柱時被分離成不連續(xù)的譜帶，依次被淋洗液洗脫。9離子色譜用于陰離子分離的淋洗液須具備哪兩個條件? 答案：(1)能從分離柱樹脂上置換被測離子： (2)能發(fā)生抑制柱反應，其反應產(chǎn)物應為電導很低的弱電解質(zhì)或水，pKa6。10為什么離子色譜輸液系統(tǒng)不能進入氣泡? 答案：因進入氣

9、泡會影響分離效果和檢測信號的穩(wěn)定性，會導致基線不穩(wěn)定，產(chǎn)生較大噪聲，使檢測靈敏度降低。參考文獻1 牟世芬，劉克納，丁曉靜。離子色譜方法及應用2版北京：化學工業(yè)出版社，20052 朱巖，王紹明，施超歐離子色譜儀器北京：化學工業(yè)出版社，20073 牟世芬，等離子色譜北京：科學出版社，19864 國家環(huán)保局水和廢水監(jiān)測分析方法編委會水和廢水監(jiān)測分析方法3版北京：中國環(huán)境科學出版社，1989 命題：張 寧 王 偉 審核：王 偉 張 寧(二)氟化物、氯化物、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、硫酸鹽、磷酸鹽分類號：W71一、判斷題 1離子色譜法測定水中氟化物、氯化物中，當水負峰干擾F-和C1-的測定時，可用100ml

10、水樣中加入1m1淋洗液貯備液的辦法來消除水負峰的干擾。( )答案：正確2離子色譜法測定氟化物、氯化物時，不被色譜柱保留或弱保留的陰離子干擾F-和C1-測定時，用強淋洗液進行洗脫。( )答案：錯誤 正確答案為：應用弱淋洗液洗脫。3使用離子色譜法分析亞硝酸鹽時，由于亞硝酸根不穩(wěn)定，亞硝酸鹽的標準使用液最好臨用現(xiàn)配。( ) 答案：正確4用離子色譜法測定水中陰離子時，保留時間相近的兩種離子，因濃度相差太大而影響低濃度陰離子測定時，可用加標的方法來測定低濃度陰離子。( )答案：正確5用離子色譜法測定水中陰離子時，水樣不需進行任何處理，即可進樣分析。( )答案：錯誤 正確答案為：需經(jīng)過045m濾膜過濾，濃

11、度高時還需進行稀釋，如有有機物干擾應用相應的吸附樹脂進行處理。二、選擇題 用離子色譜法對水中陰離子測定時，采集的水樣應盡快分析，否則應在 保存，一般不加保存劑。( ) A 0 B 2 C 4答案：C三、問答題1用離子色譜法分析陰離子時，對有機物含量較高的水樣，應如何進行處理?答案：對有機物含量較高的水樣，應先用有機溶劑萃取除去大量有機物，取水相進行分析；對污染嚴重、成分復雜的樣品，可采用預處理柱法同時去除有機物和重金屬離子。2離子色譜法分析陰離子中，在每個工作日或當淋洗液、再生液改變時，如何對校準曲線進行校準?答案：在每個工作日分析20個樣品后，或當淋洗液、再生液改變時，都要對校準曲線進行校準

12、。假如任何一個離子的響應值或保留時間大于預期值的10，必須用新的校準標樣重新測定。如果其測定結果仍大于10，則需要重新繪制該離子的校準曲線。參考文獻水質(zhì)無機陰離子的測定離子色譜法(HJT 842001) 命題：張 寧 王 偉審核：王 偉 張 寧(三)可吸附有機鹵素分類號：W7-2一、判斷題1離子色譜法測定可吸附有機鹵素時，在樣品富集過程中，水中無機鹵素離子也能部分殘留在活性炭上，干擾測定。用20ml酸性硝酸鈉洗滌液淋洗活性炭吸附柱，可完全去除其干擾。( ) 答案：正確2離子色譜法測定可吸附有機鹵素時，如果水樣中存在活性氯，則AOCl的測定結果會偏低。( ) 答案：錯誤 正確答案為：測定結果會偏

13、高。二、選擇題1離子色譜法測定可吸附有機鹵素時，當取樣體積為50200m1時，可測定水中可吸附有機氯(AOCl)的濃度范圍為 gL。( ) A5300 B 10600 C 15600 答案：C2離子色譜法測定可吸附有機鹵素時，樣品加入硝酸調(diào)節(jié)pH 1520，分析前可保存 d。( ) A 3 B 5 C 7 答案：C3離子色譜法測定可吸附有機鹵素時，燃燒爐溫度為 。（ ） A95010 B85010 C75010 答案：A4離子色譜法測定可吸附有機鹵素時，當取樣體積為50200m1時，可測定水中可吸附有機氟(AOF)的濃度范圍為 gL。( ) A 1100 B2200 C5300 答案：C5離子

14、色譜法測定可吸附有機鹵素時，當取樣體積為50200mI時，可測定水中可吸附有機溴(AOBr)的濃度范圍為 gL。( ) A 11 000 B51 200 C91 200 答案：C三、問答題1簡述離子色譜法測定水中可吸附有機鹵素化合物的方法原理。 答案：用活性炭吸附水中的有機鹵素化合物，然后將吸附上有機物的活性炭放入高溫爐中燃燒、分解，轉(zhuǎn)化為鹵化氫(氟、氯和溴的化合物)，經(jīng)堿性水溶液吸收，用離子色譜法分離測定。2什么是可吸附有機鹵素? 答案：在標準規(guī)定的條件下，可被活性炭吸附的結合在有機化合物上的鹵族元素(包括氟、氯、溴)的總量，稱為可吸附有機鹵素。3離子色譜法測定可吸附有機鹵素有何干擾?如何消

15、除? 答案：(1)水中無機鹵素在樣品富集時部分吸附在活性炭上，干擾測定，用20m1酸性硝酸鈉洗滌液淋洗活性炭吸附柱，可消除其干擾。 (2)難溶氯化物、生物細胞等會使測定結果偏高，用硝酸調(diào)節(jié)水樣PH l.52.0，放置8h后分析，可消除其干擾。 (3)活性氯可使測定結果偏高，采樣后應在100ml水樣中加入5m1亞硫酸鈉溶液，可消除其干擾。4離子色譜法測定水中可吸附有機鹵素時，如何制備純化活性炭? 答案：研磨篩取80120目分析純活性炭，用1molL硝酸溶液浸泡12h以上，移入微孔濾膜過濾器中，用水洗滌至無硝酸根離子(用二苯胺的硫酸溶液檢查至無深藍色物質(zhì)生成)，烘干，在氮氣流保護下，于450500

16、加熱3h以上，冷卻至室溫。在清潔且無有機鹵素化合物污染的室內(nèi)，篩取100140目的純化活性炭，分別取當天用量裝至25m1玻璃瓶中，密封保存。臨用前拆封。參考文獻水質(zhì)可吸附有機鹵素(AOX)的測定離子色譜法(HJT 83-2001) 命題：張 寧 王偉 審核：王 偉 張 寧(四)鈉、銨、鉀、鎂、鈣分類號：W7-3一、填空題離子色譜法測定水樣時，水樣中含苯環(huán)的有機物會被分離柱的樹脂永久性地吸附，使分離柱的 降低，以致?lián)p壞柱子，所以要在不影響被測離子測定的情況下，將水樣進行預處理，以消除其對測定的影響。 答案：吸附容量二、判斷題 工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈉、銨、鉀、鎂和鈣離子的測定離子色譜法(GBT 154541995)不僅適用于對工