穩(wěn)定同位素分析操作規(guī)程

1、IsoPrime Ltd編號(hào):SOP No.:名稱1.0 目的 PURPOSE建立 Isoprime同位素質(zhì)譜系統(tǒng)的操作與維護(hù)規(guī)程,確保儀器的準(zhǔn)確操作與使用。2.0 適用范圍 SCOPE適用于 Isoprime同位素質(zhì)譜系統(tǒng),帶元素分析儀 (Vario EL cube)。3.0 定義 DEFINITIONSN/A4.0 職責(zé) RESPONSIBILITIES4.1 分析員4.1.1分析員應(yīng)嚴(yán)格按照本規(guī)程執(zhí)行。4.1.2分析員應(yīng)在使用儀器設(shè)備前檢查儀器的狀態(tài)。如果發(fā)現(xiàn)異常應(yīng)及時(shí)通知其主管或聯(lián)系維修工程師。4.2 主管4.2.1確保分析員接受本規(guī)程培訓(xùn)。4.2.2督促分析員嚴(yán)格按照本規(guī)程執(zhí)行操作。

2、4.2.3負(fù)責(zé)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備異?，F(xiàn)象的處理。5.0 程序 PROCEDURE5.1 同位素質(zhì)譜系統(tǒng)的組成5.1.1 Isoprime 同位素質(zhì)譜儀,由離子源,飛行管,電磁體,信號(hào)放大器,外置真空泵,分子渦輪泵及控制器等模塊組成。5.1.2 參考?xì)怏w進(jìn)樣器。 5.1.3 樣品稀釋器。5.1.4元素分析儀 (Vario EL cube )。 5.2操作方法5.2.1 開機(jī) 開氣。接通主機(jī)及機(jī)械泵電源。開電腦,打開軟件,Tune Page 界面,下拉 Instrument 菜單,點(diǎn)擊 Pumping on(分子渦輪泵), IonVantage Isoprime Tune page Instrumen

3、t P umping開隔離閥(Speedivalve ),MS 主機(jī)后大旋紐,逆時(shí)針,當(dāng)外置真空泵使系統(tǒng)壓力降至適當(dāng)狀態(tài)時(shí),分子渦輪泵將自動(dòng)運(yùn)行。S peed i valve 在主機(jī)后部當(dāng) IP high Vac.顯示 4E10-6mbar 左右時(shí),即兩個(gè)壓力顯示條為綠色,開藍(lán)色的隔離閥(主機(jī)面板頂上),此時(shí)壓力會(huì)上升,當(dāng)壓力再次降至 4E10-6mbar 左右時(shí),即壓力顯示由黃色再變?yōu)榫G色時(shí),開離子源。 Isoprime Tunepage I nstrument S ource on注意:在每次打開黃色隔離閥之前,一定要先關(guān)閉離子源,這樣做用以保護(hù)離子源燈絲。說(shuō)明:如儀器未關(guān)閉,可直接跳至下

4、步操作。黃色隔離閥5.2.2 操作前準(zhǔn)備檢查各減壓閥壓力是否正常。二氧化碳、氮?dú)?、氦?4 bar (Isoprime );氧氣:2 bar (EA );空氣壓縮機(jī):3.5 bar (55psi )。檢查真空系統(tǒng),Low vacuum 讀數(shù)應(yīng)在 3E10-2mbar 左右;High vacuum 讀數(shù)應(yīng)在 4E10-6mbar 左右。檢查流速,對(duì)照氣體進(jìn)樣器,二氧化碳、氮?dú)馀懦隹?Vent ):調(diào)節(jié)至約 2-5mL/min ,對(duì)照氣管路 He 氣流速:10mL/min ,樣品氣管路 He 氣流速:100mL/min(Open Split),稀釋器He 氣流速:40mL/min ,如儀器一直正常

5、運(yùn)行,一般無(wú)需檢查。5.2.3 背景檢查在Tune Page 界面,調(diào)用CO 2.itf ,分別在藍(lán)色隔離閥關(guān)閉狀態(tài)和開啟狀態(tài)下,運(yùn)行方法Slow Magnet Scan 1-5A.isf ,掃描。Isoprime Tune page Acquire Edit Scan File Open MagnetScan 1-5A.isf ,改變參數(shù)Size 為2.0mA ,另存為Slow Magnet Scan 1-5A.isf ,點(diǎn)擊Acquire 運(yùn)行。黃閥關(guān)閉狀態(tài)下,所獲圖譜中讀數(shù),判斷標(biāo)準(zhǔn)見下表:黃閥開啟狀態(tài)下(RG/RN 關(guān)閉),所獲圖譜中讀數(shù),判斷標(biāo)準(zhǔn)見下表:背景檢查通過(guò),確認(rèn)儀器無(wú)泄漏,

6、繼續(xù)下一步。5.2.4 CO2 穩(wěn)定性測(cè)試在Tune Page 界面,調(diào)用CO2.itf , 雙擊RG 閥打開CO2對(duì)照氣,運(yùn)行PeakCenter (Acquire Run peak centre ),點(diǎn)擊Accept peak centre 。新建一個(gè)Sample List ,如下表。MS File 選擇“CO2 ref gasstability ”, Inlet File 選擇“Ref Gas Stability ”,File Name 自由輸入(最好加入當(dāng)天日期以防止重名覆蓋),Bottle 輸入“1”,Process Options 輸入“IsoPrimeDP ”。點(diǎn)擊“Run ”運(yùn)

7、行后,系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)控制RG 閥開關(guān)10次,采集10段數(shù)據(jù)。運(yùn)行Batch 后,看結(jié)果中Ratio 45/44,從10個(gè)結(jié)果中找出最大值及最小值,用如下公式計(jì)算,結(jié)果應(yīng)小于0.3一般情況下,穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果需連續(xù)三次滿足標(biāo)準(zhǔn)。滿足標(biāo)準(zhǔn)后,可將Batch停止。 5.2.5 N2 穩(wěn)定性測(cè)試調(diào)用N2.itf 后,MS File 選擇“n2 ref gas stability ”,其它操作同CO2穩(wěn)定性試驗(yàn)5.2.6 CO2 線性測(cè)試 CO2線性測(cè)試,建議一周一次,或儀器有重大維護(hù)及變更后,一般情況下線性測(cè)定的信號(hào)范圍為110nA調(diào)用CO2.itf , 雙擊RG 閥打開CO2對(duì)照氣,通過(guò)調(diào)節(jié)壓力控制閥(r

8、egulator ),找出Major 信號(hào)為1、3、5、7、10 nA 時(shí)所對(duì)應(yīng)的壓力讀數(shù),填入下表。新建一個(gè)Sample List,如下表,其中除File Name外,其它參數(shù)如MSFile,Inlet File都與做CO2穩(wěn)定性測(cè)試一致。將壓力調(diào)至1nA所對(duì)應(yīng)讀數(shù),運(yùn)行Batch,觀察Peak Display,當(dāng)出完兩個(gè)峰且RG閥關(guān)閉時(shí),立即調(diào)節(jié)CO2氣控制閥,至壓力為3nA所對(duì)應(yīng)讀數(shù),以此類推,完成測(cè)定。結(jié)果判定方法同CO2穩(wěn)定性測(cè)定。一般情況下,線性試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)連續(xù)兩次滿足標(biāo)準(zhǔn)。5.2.6 N2 線性測(cè)試調(diào)用N2.itf后,其它操作同CO2線性測(cè)試5.2.7 樣品測(cè)定由Inlet Editor界面進(jìn)入Edit standard,輸入對(duì)照品的信息。由MassLynx界面,Load EA sample list format,設(shè)定Sample List的格式。MS File 選擇相應(yīng)方法(參考以前的sample list), Inlet File 選擇“EAanalysis”,File Name自由輸入(最好加入當(dāng)天日期以防止重名覆蓋),Bottle輸入“1”,Process Options輸入“IsoPrimeDP”。,注:建