旋光儀的使用及注意事項_第1頁
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文檔簡介

1、精品文檔旋光儀的使用及注意事項a測定前應(yīng)將儀器及樣品置20士0.5的恒溫室中或規(guī)定溫度的恒溫室中,也可用恒溫水浴保持樣品室或樣品測試管恒溫lh b未開電源以前,應(yīng)檢查樣品室內(nèi)有無異物,鈉光燈源開關(guān)是否在規(guī)定位置,示數(shù)開關(guān)是否在關(guān)的位置,儀器放置位置是否合適,鈉光燈啟輝后,儀器不要再搬動。c. 20min電,使光亮穩(wěn)定。如有極性開關(guān),應(yīng)經(jīng)常于關(guān)機后改變極性,以延長鈉燈的使用壽命。d測定前,儀器調(diào)零時,必須重復(fù)按動復(fù)測開關(guān),使檢偏鏡分別向左或向右偏離光學(xué)零位。通過觀察左右復(fù)測的停點,可以檢查儀器的重復(fù)性和穩(wěn)定性。如誤差超過規(guī)定,儀器應(yīng)維修后再使用。e將裝有蒸餾水或空白溶劑的測定管,放入樣品室,測定

2、管中若混有氣泡,應(yīng)先使氣泡浮做好標(biāo)記,以減少測定管及蓋玻片應(yīng)力的誤差。f同一旋光性物質(zhì),用不同溶劑或在不同pH 值測定時,由于締合、溶劑化和解離的情況不同,而使比旋度產(chǎn)生變化,甚至改變旋光方向,因此必須使用規(guī)定的溶劑。g渾濁或含有小顆粒的溶液不能測定,必須先將溶液離心或過濾,棄去初濾液測定。有些也必須在規(guī)定時間內(nèi)測定讀數(shù)。h測定空白零點或測定供試液停點時,均應(yīng)讀取讀數(shù)三次,取平均值。嚴(yán)格的測定,應(yīng)在每次測定前,用空白溶劑校正零點,測定后,再用試劑核對零點有無變化,如發(fā)現(xiàn)零點變化很大,則應(yīng)重新測定。i測定結(jié)束時,應(yīng)將測定管洗凈晾干放回原處。儀器應(yīng)避免灰塵放置于干燥處,樣品室內(nèi)可放少許干燥劑防潮。

3、二、技術(shù)參數(shù)1. 旋光度測定范圍:-180+1802. 度盤格值:13. 度盤游標(biāo)讀數(shù)值:0.054. 放大鏡放大倍數(shù):4*5. 單色光源(鈉燈)波長:589.44mm6. 試管長度:100mm、200mm各1支7. 儀器使用電源:.精品文檔電源電壓: AC220V22V,50HZ1HZ工作電流: 1.3A放電功率: 20W穩(wěn)定時間: 5min8. 儀器重量:5kg9. 儀器外形尺寸:540mm*220mm*380mm實驗49 用旋光儀測定糖溶液的濃度】光通過某些透明物質(zhì)后,振動面要發(fā)生旋轉(zhuǎn),這種現(xiàn)象稱為旋光現(xiàn)象。振動面被旋轉(zhuǎn)的角度,稱為旋光角。具有旋光質(zhì),如石英、糖溶液、松節(jié)油及某些抗菌素溶

4、液等。旋光物質(zhì)分為左旋和右旋兩類,當(dāng)觀察者正對著入射光看時,若旋轉(zhuǎn),則稱為左旋,這種物質(zhì)叫左旋物質(zhì)。反之,若當(dāng)觀察者正對著入射光看時,若振動面發(fā)生順時針方向旋轉(zhuǎn),則右旋物質(zhì)。Lc固體來說旋光角 與光透過物質(zhì)的厚度 成正比;而對于液體來說除了厚度之外,還與溶液的濃度 成正比。同t溶液的溫度 以及光的波長有關(guān)。實驗證明在給定波長(單色光)和一定溫度下,如旋光物質(zhì)為溶液,則旋光角(491)CL為旋光率, 為100毫升溶液中含有溶質(zhì)的克數(shù), 為溶液厚度,以分米為單位。旋光率隨不同的溶液而異,它是隨波長而異的常數(shù),實驗室的旋光儀常以鈉光作光源,故波長已定。而溫度的改變,對旋光率稍有影響,就大多攝氏1度時

5、,旋光率約減小千分之幾。角的測定,可檢驗溶液的濃度、純度和溶質(zhì)的含量,因此旋光測定法在藥物分析、醫(yī)學(xué)化驗和工業(yè)生產(chǎn)及科研等領(lǐng)域醫(yī)、藥學(xué)中常用的分析方法有比較法和間接測定法。LL1的某種旋光性溶液,其厚度為 1,可測出其旋光角1。要測同種未知濃度的溶液,只要測定該溶液在厚度為 2未知濃度。(49L 的某種旋光性溶液,測出溶液厚度為 時的旋光角 ,就可由式測定物質(zhì)旋光角的儀器叫旋光儀。旋光儀外形如圖(491)。其光學(xué)系統(tǒng)簡圖4.精品文檔 和 光振動矢量按原方向入射到檢偏器上,并在視野中產(chǎn)生兩部份視場。這兩部份視場的光強度與檢偏器透射軸的方向有只有當(dāng)檢偏器的透射軸方向轉(zhuǎn)到 與 夾角平分線方向時,半蔭

6、板的兩半圓的光強度才相等,這時左右分界線消失。左暗右亮的現(xiàn)象。 與 夾角的平分線有亮度一致的情況。不同的是,當(dāng)處于方向、兩條,見圖493。當(dāng)檢偏器透射軸處在和時,都能出時,視野是最昏暗的;當(dāng)處于 方向時,視野是最明亮的。兩者都可標(biāo)準(zhǔn)。不過,因為人眼對光強度最小的判別較敏感,也就是說對于左右昏暗的程度的差別更容易為眼睛所判斷。因此位置(不是 位置在無旋光物質(zhì)時所對應(yīng)的旋光儀讀數(shù)盤的刻度作為數(shù)盤的零度。在一塊半圓形的無旋光作用的玻璃片和一塊半圓形的有旋光作用的石英板膠合而成(圖 494(a))的透光片,它的度。因要判別檢偏器旋轉(zhuǎn)后的亮度是否復(fù)原,就要涉及到一個判別標(biāo)準(zhǔn)一亮度。若用我們的眼睛在沒有對

7、比的情況下很大誤差。有些旋光儀不采用半蔭板,而是采用三蔭板如圖 494(b)所示,其結(jié)構(gòu)是由兩片石英和一片玻璃(玻璃)膠合而成,其原理與半蔭板完全相同,不過比較的是中間的條狀部分與左右兩部分之間界線消失的情況。. 、 器轉(zhuǎn)到新的位置 ,前后二次零度視場的讀數(shù)差( - 0)即為溶液的旋光角 。, 和 0 的讀數(shù)值可通過旋光儀盤上讀出。盤的偏心差儀器采用雙游標(biāo)讀數(shù)。度盤分 360 格,每格 10;游標(biāo)分 20 格,等于度盤的 19 格用游標(biāo)可直接讀到 讀出左、右的刻度值 L 和 R,則。若,且度盤轉(zhuǎn)到任意位置都符合等式,則說明儀器沒有偏心差,可以不用對頂讀數(shù)法。幾點說明:交流電源,開啟電源開關(guān),約 5 分鐘后鈉光燈發(fā)光正常,才可開始

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