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1、水泥組分測(cè)定操作規(guī)程目的為保證水泥組分測(cè)定儀操作的規(guī)范性及分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性適用范圍本規(guī)程適用于東源水泥有限公司質(zhì)控部水泥中組分的測(cè)定。主要內(nèi)容:引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB17592 硅酸鹽水泥、普通硅酸鹽水泥GB134492 礦渣硅酸鹽水泥、火山灰質(zhì)硅酸鹽水泥及粉煤灰硅酸鹽水泥GB/T1761996 水泥化學(xué)分析方法基本原理水泥試樣以冷的稀鹽酸選擇溶解,火山灰質(zhì)組成分或粉煤灰組分基本溶解,而其它組分則基本溶解。PH11.6 上被溶解,而其它組分則
2、不溶解。由兩次選擇溶解的結(jié)果以及水泥中二氧化碳和三氧化硫的含量的測(cè)定,即可計(jì)算水泥中各組分的含量。分析步驟:水泥中礦渣組分含量的測(cè)定:PH 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液與硼酸鹽PH 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液標(biāo)準(zhǔn)酸度計(jì)。0.15mol/LEDTA50ml150ml 10ml 三乙醇胺(1+2)、5ml 5ml25ml 水,放入一支攪拌子。在溶液中插入電極,在酸度計(jì)指示下用氫氧化鈉溶液調(diào)整PH 值至 11.600.05,30停止秒后中,讀取酸度計(jì)的PH值。 璃棒將試樣攪散,壓碎球狀物。在加入試料后計(jì)時(shí),繼續(xù)攪拌25min 取下。用預(yù)先在 105-110烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗抽氣過(guò)濾。用鑷子取出攪拌子并用水沖凈,將殘?jiān)哭D(zhuǎn)
3、移至漏斗上,用膠頭掃棒擦凈并洗凈燒杯,208 次,用乙醇洗滌一次,濾液與洗液200ml20min 內(nèi)完成。將殘?jiān)c漏斗105-11030min。取出,置于干燥器中,冷卻至室溫,稱量。如此反復(fù)烘干,直至恒量。結(jié)果表示:1水泥中不溶殘?jiān)暮?R )按下式計(jì)算:1R2131=(m -m /m )100(1)R2131R式中: 水泥中不溶殘?jiān)暮? (R1m玻璃砂芯漏斗的質(zhì)量。Gm1m烘干后的玻璃砂芯漏斗和不溶殘?jiān)馁|(zhì)量。Gm2m試料的質(zhì)量。Gm3水泥中礦渣組分的含量S1 按下式計(jì)算:1S1=1.11R 4.461式中:S1水泥中礦渣組分的含量,%(m/m)R水泥中不溶殘?jiān)暮浚?(m/m)R1
4、1.11、4.46校正系數(shù)水泥中火山灰質(zhì)組分或粉煤灰組分含量的測(cè)定。50ml 150ml 燒杯中,將燒杯置于水泥組分測(cè)定裝置上,控制溫度在102,在攪拌下加入約0.5g 0.0001g5min,使其完全40ml102鹽酸(1+2)25min。105-110攪拌子并用水洗凈,將不溶殘?jiān)哭D(zhuǎn)移至玻璃砂芯漏斗上,用膠頭擦棒擦6 2 次。過(guò)濾必須迅速。如果20min(包括洗滌)應(yīng)重做該試驗(yàn)。105-11030min,取出置于干燥器中,冷卻至室溫,稱量。如此反復(fù)烘干,直至恒量。2水泥中不溶殘?jiān)陌俜趾?R )按(1)式計(jì)算:2水泥中火山灰質(zhì)組分或粉煤灰組分含量按下式計(jì)算:1P =1.070R 1P1
5、水泥中火山灰質(zhì)組分或粉煤灰組分的含量,%(m/m)R2水泥中不溶物的含量,%(m/m)1.070、1.30校正系數(shù)水泥中石灰石組分含量的測(cè)定。 (此時(shí)即與二氧化碳測(cè)定裝置接通)100ml/min,同時(shí)通過(guò)分液漏斗向反應(yīng)瓶15ml 100120V化硫的煙出現(xiàn)后,關(guān)閉電爐,繼續(xù)吸收 10min。與此同時(shí)滴定池中的溶液開(kāi)始從中等藍(lán)色向淺藍(lán)色變化,應(yīng)馬上開(kāi)始跟蹤滴定,至滴定池內(nèi)溶液的藍(lán)色與參比池內(nèi)溶液的藍(lán)色相同。關(guān)閉氣泵取下反應(yīng)瓶,撥下滴定池蓋,取下滴定管讀取毫升數(shù)。2水泥中二氧化碳的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(Dco )按下式計(jì)算:22Dco2=(TcoV/m1000) 100282式中:Dco 水泥中二氧化碳的含
6、量,%(m/m)2822T co 每毫升氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于二氧化碳的毫克數(shù),2mg/mlV滴定時(shí)消耗氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mlM試料的質(zhì)量,gM811水泥中石灰石的含量(D )按下式計(jì)算:D = Dco 2074112式中:D1水泥中石灰石的含量,%(m/m) Dco 水泥中二氧化碳的含量,%(m/m)2.274二氧化碳對(duì)碳酸鈣的換算因數(shù)20.60校正系數(shù)水泥中石膏組分的含量(G)按下式計(jì)算:G=Xso31.81式中:G水泥中石膏組分的含量%(m/m)Xso水泥中三氧化硫的含量,%(m/m)31.81三氧化硫?qū)?CaSO41/2H2O)的換算因數(shù)水泥中熟料組分的含量(C)按下式計(jì)算:C=100P S D G111式中:C水泥中熟料組分的百分含量,%(m/m)P1水泥中火山灰質(zhì)或粉煤灰組分的含量,%(m/m)S1水泥中礦渣組分的含量,%(m/m)D1水泥中石灰石的含量,%(m/m)G水泥中石膏的含量,%(m/m)儀器操作步驟:500700ml。根據(jù)需要設(shè)定工作溫度,2010/制冷選擇開(kāi)關(guān)接通冷卻水。本儀器設(shè)有過(guò)保護(hù)裝置,安裝有壓力開(kāi)關(guān),因此接通電源前是,應(yīng)先接通冷卻水,如果沒(méi)有接通冷卻水或水壓不夠,儀器半導(dǎo)體制冷系統(tǒng)自動(dòng)停止工作。10。水槽內(nèi)的達(dá)到預(yù)設(shè)定的溫度后,可開(kāi)始進(jìn)行測(cè)定。7 8,使燒杯內(nèi)的溶液攪起,有旋渦。9,開(kāi)始計(jì)時(shí),到時(shí)報(bào)鳴。1
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