高效液相色譜法測(cè)定腸泰顆粒中齊墩果酸含量

1、高效液相色譜法測(cè)定腸泰顆粒中齊墩果酸含量【摘要】目的建立腸泰顆粒中齊墩果酸的含量測(cè)定方法。方法采用高效液相色譜法,以KrasilKR100-18柱(4.6250,5)為別離柱,甲醇水冰乙酸三乙胺(85150.040.02)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為220n。結(jié)果齊墩果酸進(jìn)樣量在在2.0410.2g范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)為0.9992,平均回收率為98.60%，RSD=1.76%。結(jié)論方法可靠、簡(jiǎn)單可行,為控制腸泰顆粒的質(zhì)量提供了科學(xué)根據(jù)?！娟P(guān)鍵詞】腸泰顆粒；齊墩果酸；高效液相色譜Abstrat：bjetiveTdevelpaethdfrdeterinatinfleanliaidinhangta

2、iGranule.ethdsHPLasarriedutnaKR100-18(4.6250,5)usingeH-H2-HA-TEA(85150.040.02)asthebilephase,andthedetetinavelength220n.ResultsThestandardurveaslinearintherangef2.0410.2.g.TheaveragereveryandRSD%ere98.60%and1.76%.nlusinThisethdisaurate,reliableandprvidesasientifiindexfrthequalityntrlfhangtaiGranule.

3、Keyrds：hangtaiGranule；leanliaid；HPL腸泰顆粒是江蘇省中西醫(yī)結(jié)合醫(yī)院王小寧院長(zhǎng)的臨床經(jīng)歷方，由白花蛇舌草、薏苡仁等7味中藥材組成,用于大腸癌的術(shù)后輔助治療，效果顯著。本制劑的有效成分齊墩果酸具有護(hù)肝、解肝毒、降糖降脂、抗炎抗病毒、抗癌等作用1，齊墩果酸的抗癌作用幾乎貫穿了腫瘤開展的各個(gè)階段，包括抑制腫瘤的生成、誘發(fā)以及誘導(dǎo)細(xì)胞的分化，能有效地抑制腫瘤血管的生成、腫瘤細(xì)胞的侵襲和轉(zhuǎn)移2，可作為衡量制劑質(zhì)量的指標(biāo)之一。用于齊墩果酸的含量測(cè)定方法很多，較早應(yīng)用比色法、中和法,操作復(fù)雜,顯色誤差較大,對(duì)酸性雜質(zhì)無分辨力和選擇性,所以近年來已少應(yīng)用。薄層掃描法應(yīng)用廣泛,高

4、效液相(HPL)法有操作快速和準(zhǔn)確性高的優(yōu)勢(shì),正在取代其它方法。本文采用高效液相色譜法測(cè)定方中齊墩果酸的含量,為腸泰顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究奠定根底3。1儀器與試藥1.1儀器Agilent1100高效液相色譜儀美國Agilent公司；HH-6數(shù)顯恒溫水浴鍋金壇市丹瑞電器廠；AB135S十萬分之一天平ETTLER公司；DHG-9240型電熱恒溫鼓風(fēng)枯燥箱(上海一恒科技)；RE-52AA旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(南京金正數(shù)字儀器)。1.2試藥齊墩果酸對(duì)照品(中國藥品生物制品檢定所，批號(hào)為110709-202204)，乙醇(分析純，南京化學(xué)試劑廠，95%醫(yī)用乙醇，水為樂百氏純潔水，乙腈、甲醇(色譜純，美國天地公司。腸泰

5、顆粒(江蘇省中醫(yī)藥研究院中藥制劑室自制)。2方法與結(jié)果2.1色譜條件4色譜柱為KrasilKR100-18柱(4.6250,5)帶保護(hù)柱，流動(dòng)相為甲醇水冰乙酸：三乙胺(85150.040.02),流速0.5lin-1,檢測(cè)波長(zhǎng)220n,柱溫20,進(jìn)樣15l。圖譜見圖1。2.2對(duì)照品溶液的制備精細(xì)稱取齊墩果酸對(duì)照品2.04g,置10l量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得(每毫升含齊墩果酸0.204g。2.3供試品溶液的制備取腸泰顆粒批號(hào)0712246g,置于具塞三角瓶中，加甲醇50l,密閉超聲30in,補(bǔ)足重量，濾過，取續(xù)濾液25l,水浴揮干溶劑，殘?jiān)眉状既芙獠⒍ㄈ葜?l，搖勻，0.45

6、濾膜濾過。2.4陰性對(duì)照品溶液的制備取處方中缺白花蛇舌草等含齊墩果酸的藥材,制成陰性對(duì)照顆粒,取陰性對(duì)照顆粒按供試品溶液制備法制得陰性對(duì)照溶液。2.5線性關(guān)系考察精細(xì)汲取對(duì)照品溶液10,15,20,25,40，50l分別進(jìn)樣測(cè)定。以對(duì)照品進(jìn)樣量(g)為橫坐標(biāo),峰面積積分值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線得回歸方程Y=363.19X-74.10,r=0.9992,齊墩果酸在2.0410.2g范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。2.6精細(xì)度實(shí)驗(yàn)精細(xì)汲取齊墩果酸對(duì)照品溶液重復(fù)進(jìn)樣5次。峰面積積分值RSD為1.27%，說明儀器精細(xì)度良好。轉(zhuǎn)貼于論文聯(lián)盟.ll.2.7重復(fù)性實(shí)驗(yàn)取腸泰顆粒批號(hào)0712245份,每份6g,按供試品溶

7、液制備方法,制得供試品溶液,按上述色譜條件進(jìn)展測(cè)定,測(cè)得供試品中含齊墩果酸含量RSD=1.31,說明重復(fù)性較好。2.8穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取同一供試品溶液，分別在0，3，6，9，12h進(jìn)樣，峰面積積分值RSD為2.37%，說明樣品穩(wěn)定性良好。2.9回收率測(cè)定取腸泰顆粒批號(hào)0712246份，每份3g,分別參加精細(xì)稱取的齊墩果酸1.035g,按“2.3項(xiàng)下同法處理。按上述色譜條件進(jìn)展測(cè)定。計(jì)算其回收率。結(jié)果見表1。表1齊墩果酸回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果略2.10含量測(cè)定取4批樣品,按上述“2.3方法操作,制備供試品溶液,按上述色譜條件進(jìn)展測(cè)定。結(jié)果見表2。表2齊墩果酸含量測(cè)定結(jié)果略3討論流動(dòng)相曾選擇乙腈-磷酸鹽緩沖液體系、甲醇-水體系5、別離效果均不好，最后選用甲醇-水-冰乙酸-三乙胺體系，別離效果最好，到達(dá)基線別離。實(shí)驗(yàn)過程中，曾比擬了索氏提取與超聲提取，結(jié)果含量根本一致，但索氏提取耗時(shí)較長(zhǎng)，超聲提取時(shí)間較短，易操作，所以采用超聲提取的方法。【參考文獻(xiàn)】1田麗婷，馬龍，堵年生.齊墩果酸的藥理作用研究概況J.中國中藥雜志，2002，1227：884.2杜瑜,李煥德.齊墩果酸的研究進(jìn)展J.中國藥房，2022，174：304.3王德仁.齊墩果酸研究新進(jìn)展J.天津藥學(xué)，2022，153：56.4蘭保強(qiáng)