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文檔簡介
1、1. 托盤天平 托盤天平(又稱臺天平、臺稱)用于粗略稱量,能稱準(zhǔn)至0.1g。臺天平橫梁架在臺天平座上。橫梁左右有兩個盤子,橫梁中部上面有指針,依據(jù)指針在刻度牌擺動情況,能夠看出臺天平平衡狀態(tài)。 食品檢驗常用的儀器設(shè)備第1頁使用步驟:零點調(diào)整:使用臺天平前常把游碼放在游碼標(biāo)尺刻度零點。托盤中未放物體時,如指針不在刻度零點附近,可用平衡調(diào)整螺釘進(jìn)行調(diào)整。稱量:稱量物不能直接放在天平盤上稱量(防止天平盤受腐蝕),應(yīng)放在稱過質(zhì)量紙或表面皿上,潮濕或含有腐蝕性藥品則應(yīng)放在玻璃容器內(nèi)。天平不能稱熱物質(zhì)。左物右砝標(biāo)準(zhǔn)。添加砝碼時應(yīng)該從大到小,在添加到游碼標(biāo)尺以內(nèi)質(zhì)量時,(比如10g或5g)可移動標(biāo)尺上游碼,
2、直至指針指示位置與零點相符(偏差不超出一格),記下砝碼質(zhì)量,此質(zhì)量即稱量物質(zhì)量。稱量完成,應(yīng)把砝碼放回盒內(nèi),把游碼標(biāo)尺游碼移到刻度零點處,將臺天平清掃潔凈。1. 托盤天平 食品檢驗常用的儀器設(shè)備第2頁2. 分析天平 分析天平是定量分析中最主要精密衡量儀器之一。了解分析天平結(jié)構(gòu)、正確地進(jìn)行稱量,是完成定量分析工作基本確保。QS認(rèn)證指定專用分析天平食品檢驗常用的儀器設(shè)備第3頁2. 分析天平天平稱量原理是依據(jù)杠桿原理制成。即;動力動力臂=阻力阻力臂慣用分析天平有普通阻尼天平、機械加碼電光天平、單盤天平和微量分析天平等。 分析天平靈敏度天平靈敏度(E)通常是指在天平一個盤上增加1mg質(zhì)量所引發(fā)指針偏轉(zhuǎn)
3、程度。指針偏轉(zhuǎn)程度愈大,天平靈敏度越高。靈敏度單位為分度/mg。在實際工作中,慣用靈敏度倒數(shù)來表示天平靈敏程度。 食品檢驗常用的儀器設(shè)備第4頁稱量普通程序 a、取下天平罩,最好放在天平左后方臺面上。b、操作者面對天平端坐,統(tǒng)計本放在胸前臺面上,所稱物品和接收稱量物容器放在天平右側(cè)。c、稱量前檢驗和調(diào)整:檢驗天平各部件是否齊全,天平是否水平,如不水平應(yīng)調(diào)整至水平狀態(tài)。d、調(diào)整零點。e、讀數(shù)與統(tǒng)計f、稱量結(jié)束后應(yīng)使天平恢復(fù)原狀。g、切斷電源,罩好天平,填好使用登記本。 食品檢驗常用的儀器設(shè)備第5頁稱量方法(1)直接稱量法:所稱固體試樣假如沒有吸濕性并在空氣中是穩(wěn)定,可用直接稱量法。先在天平上準(zhǔn)確稱
4、出潔凈容器質(zhì)量,然后用藥匙取適量試樣加入容器中,稱出它總質(zhì)量。這兩次質(zhì)量數(shù)值相減,就得出試樣質(zhì)量。 (2)減量法:在分析天平上稱量普通都用減量法。先稱出試樣和稱量瓶準(zhǔn)確質(zhì)量,然后將稱量瓶中試樣倒一部分在待盛藥品容器中,到預(yù)計量和所求量相靠近。倒好藥品后蓋上稱量瓶,放在天平上再準(zhǔn)確稱出它質(zhì)量。兩次質(zhì)量差數(shù)就是試樣質(zhì)量。(3)指定法:對于性質(zhì)比較穩(wěn)定試樣,有時為了便于計算,則可稱取指定質(zhì)量樣品。用指定法稱量時,在天平盤兩邊各放一塊表面皿(它們質(zhì)量盡可能靠近),調(diào)整天平平衡點在中間刻度左右,然后在左邊天平盤內(nèi)加上固定質(zhì)量砝碼,在右邊天平盤內(nèi)加上試樣(這么取放試樣比較方便),直至天平平衡點到達(dá)原來數(shù)值
5、,這時,試樣質(zhì)量即為指定質(zhì)量。食品檢驗常用的儀器設(shè)備第6頁天平使用和保養(yǎng) 使用前首先檢驗天平是否水平、清潔,各部件位置是否正確,砝碼是否齊全,再調(diào)好零點。開啟和關(guān)閉天平時,必須遲緩、均勻旋轉(zhuǎn)升降按鈕。禁止在天平開啟后取放物體、加減砝碼,以免損傷刀口。稱量中,物體與砝碼質(zhì)量差大于10mg時,只能半開啟天平觀察指針擺動情況,發(fā)覺不平衡,應(yīng)馬上關(guān)上。被稱量物體只能由邊門取、放。加砝碼操作時,應(yīng)一擋一擋慢慢地添加,預(yù)防掛碼跳落。稱量時,應(yīng)該關(guān)好兩邊側(cè)門,前門不能隨意打開。試劑、試樣都應(yīng)放在適宜容器中(如表面皿、稱量瓶等)進(jìn)行稱量,不允許直接放在天平盤上。食品檢驗常用的儀器設(shè)備第7頁天平使用和保養(yǎng)天平載
6、物不許超出最大負(fù)荷。在同一次試驗中,應(yīng)使用同一臺天平,稱量數(shù)據(jù)應(yīng)即時寫在統(tǒng)計本上。稱量物體與天平箱內(nèi)溫度應(yīng)一致。過冷、過熱物品應(yīng)先放在干燥器中,待與室溫一致后,再進(jìn)行稱量。稱量含有吸濕性、揮發(fā)性、腐蝕性物品,應(yīng)分別選取稱量瓶、滴瓶稱樣。稱量完成后必須關(guān)好天平。取出被測量物品,將砝碼盤復(fù)零,切斷電源,關(guān)好天平門,確保天平內(nèi)外清潔,最終罩上布罩。為了防潮,在天平箱里應(yīng)放干燥劑(普通用變色硅膠),并應(yīng)勤檢驗、勤更換。如發(fā)覺天平損壞或不正常,應(yīng)馬上停頓使用,并送相關(guān)部門檢修,合格后方可再用。 食品檢驗常用的儀器設(shè)備第8頁3. 電熱恒溫干燥箱 俗稱烘箱或干燥箱。電熱恒溫干燥箱主要用于烘干稱量瓶、玻璃器皿
7、、基準(zhǔn)物、試樣及沉淀等。依據(jù)烘干對象不一樣,能夠調(diào)整不一樣溫度。 食品檢驗常用的儀器設(shè)備第9頁電熱恒溫干燥箱使用注意事項對于易燃、易爆等危險品及能產(chǎn)生腐蝕性氣體物質(zhì)不能放在恒溫干燥箱內(nèi)加熱烘干;被烘干物質(zhì)不要灑落在箱內(nèi),預(yù)防其腐蝕內(nèi)壁及隔板。使用過程中要經(jīng)常檢驗箱內(nèi)溫度是否在要求范圍內(nèi),溫度控制是否良好,發(fā)覺問題后及時修理。除急需升溫時使用外,普通不用電熱恒溫干燥箱加熱開關(guān)2擋或輔助加熱檔;當(dāng)溫度到達(dá)要求時,應(yīng)扳回1擋。使用溫度不能超出恒溫干燥箱最高允許溫度。使用完成后,應(yīng)馬上切斷電源,待溫度降到200以下才能夠開啟箱門。 食品檢驗常用的儀器設(shè)備第10頁4. 高溫電爐食品檢驗常用的儀器設(shè)備第1
8、1頁5. 組織搗碎機經(jīng)過電機旋轉(zhuǎn)驅(qū)動旋刀同時進(jìn)行劈裂、碾碎、摻合等過程,將一些動植物樣品搗碎成勻漿,以利于提取其中一些成份。食品檢驗常用的儀器設(shè)備第12頁使用方法及注意事項1 先將刀軸和機軸配合好,機器才好運轉(zhuǎn)。 2開機之前,必須注意電源與電機上電壓是否相符。 3因為電機轉(zhuǎn)速高,如連續(xù)使用會使電機燒壞,所以使用時間以三分鐘為限,停頓5分鐘后方可使用4玻璃杯裝置時需與機上圓軸心對準(zhǔn),居中,四面無搖動,方可開機。 5不宜空轉(zhuǎn)。 6放入物料時須緩緩加入,先開慢檔,后開快檔,但慢檔只能作起步作用,不宜慣用食品檢驗常用的儀器設(shè)備第13頁6. 電熱恒溫水浴鍋食品檢驗常用的儀器設(shè)備第14頁使用方法與注意事項
9、1、安全用電:普通220V交流電源,電源插座應(yīng)采取三孔安全插座,必須妥善接地,切不可將地線接到煤氣管上。2、通電前應(yīng)先將水注入鍋內(nèi)至隔板以上,使用過程中加熱管絕不能露出水面,不然加熱管將會燒毀甚至爆裂或焊錫融化漏水、觸電等。3、接通電源,設(shè)定溫度:按SET鍵可設(shè)定或查看溫度設(shè)定點。4、 如需作100沸水蒸餾使用時,加水不能過多,以免沸騰時溢出。5、有條件最好用蒸餾水6、長久不用,將水放掉,保持清潔,延長使用壽命。食品檢驗常用的儀器設(shè)備第15頁7. 離心機 離心是利用離心機轉(zhuǎn)子高速旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生強大離心力,加緊液體中顆粒沉降速度,把樣品中不一樣沉降系數(shù)和浮力密度物質(zhì)分離開。所以需要利用離心機產(chǎn)生強大離
10、心力,才能迫使這些微??朔U散產(chǎn)生沉降運動。食品檢驗常用的儀器設(shè)備第16頁使用方法 將裝有被分離混合物離心管放入離心機一個套管中,離心管口稍高出套管。注意要在對稱位置上放一裝有等量水離心管。以保持離心機平衡,不然在轉(zhuǎn)動時發(fā)生震動,易損壞離心機。離心機應(yīng)由慢速開始開啟,運轉(zhuǎn)平穩(wěn)后再過渡到快速。轉(zhuǎn)速和旋轉(zhuǎn)時間,應(yīng)視沉淀形狀而定。對于晶形沉淀,轉(zhuǎn)速以1000r/min旋轉(zhuǎn)12min即可;非晶形沉淀沉降較慢,轉(zhuǎn)速以、r/min,旋轉(zhuǎn)34min。若超出上述時間后仍未能使固相和液相分開,則繼續(xù)旋轉(zhuǎn)已無效,需加熱或加電解質(zhì)使沉淀凝聚。關(guān)機后,待離心機轉(zhuǎn)動自行停頓,然后小心地從兩側(cè)捏住離心關(guān)口邊緣,將其從套管
11、中取出(或用鑷子夾?。2坏迷陔x心機轉(zhuǎn)動時用手使其停頓,也不準(zhǔn)用手指插入離心管中拔取離心管。 食品檢驗常用的儀器設(shè)備第17頁注意事項 離心管要對稱放置,如管為單數(shù)不對稱時,應(yīng)再加一管專有相同質(zhì)量水調(diào)整對稱。開動離心機時應(yīng)逐步加速,當(dāng)發(fā)覺聲音不正常時,要停機檢驗,排除故障(如離心管不對稱、質(zhì)量不等、離心機位置不水平或螺母松動等)后再工作。關(guān)閉離心機時也要逐步減速,直到自動停頓,禁止強制停頓。離心機套管要保持清潔,管底應(yīng)墊上橡膠、玻璃毛或泡沫塑料等物,以免試管破裂。密封式離心機在工作時要蓋好蓋,確保安全。 食品檢驗常用的儀器設(shè)備第18頁8、 pH計 pH計即酸度計,是測量溶液中氫離子活度儀器。該儀
12、器是一個輸入阻抗很高毫伏計。它由輸入電路、放大器和指示裝置三部分組成,指示裝置直接給出pH值。酸度計是依據(jù)直接電位法測量原理設(shè)計,在實際應(yīng)用中,既能夠測量各種溶液酸度,又能配以離子選擇電極測量溶液中各種離子活度或濃度。 食品檢驗常用的儀器設(shè)備第19頁使 用 操 作 規(guī) 程活化電極取出酸度計,檢驗儀器調(diào)整開關(guān)食品檢驗常用的儀器設(shè)備第20頁使 用 操 作 規(guī) 程拔掉短路插頭安裝儀器和電極用標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定所需范圍 食品檢驗常用的儀器設(shè)備第21頁使 用 操 作 規(guī) 程把電極插入被測溶液中吸干電極清洗電極食品檢驗常用的儀器設(shè)備第22頁使 用 操 作 規(guī) 程測定清洗并擦干電極食品檢驗常用的儀器設(shè)備第23頁p
13、H計維護(hù) 當(dāng)前試驗室使用電極都是復(fù)合電極,其優(yōu)點是使用方便,不受氧化性或還原性物質(zhì)影響,且平衡速度較快。 復(fù)合電極不用時,可充分浸泡3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其它吸水性試劑浸洗。 使用前,檢驗玻璃電極前端球泡。正常情況下,電極應(yīng)該透明而無裂紋;球泡內(nèi)要充滿溶液,不能有氣泡存在。 測量濃度較大溶液時,盡可能縮短測量時間,用后仔細(xì)清洗,預(yù)防被測液粘附在電極上而污染電極。 清洗電極后,不要用濾紙擦拭玻璃膜,而應(yīng)用濾紙吸干, 防止損壞玻璃薄膜、預(yù)防交叉污染,影響測量精度。 測量中注意電極銀氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中,防止電計顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時,注意將電極輕輕甩幾
14、下。 電極不能用于強酸、強堿或其它腐蝕性溶液。 禁止在脫水性介質(zhì)如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。食品檢驗常用的儀器設(shè)備第24頁9、分光光度計食品檢驗常用的儀器設(shè)備第25頁分光光度法概念分光光度法是利用物質(zhì)對光含有選擇性吸收特征而建立起來一個定性或定量分析技術(shù),也稱為吸收光譜法。是光譜分析技術(shù)中最常有一個,應(yīng)用最多是紫外及可見分光光度法。分光光度法所使用光譜范圍主要是波譜圖中2001000nm為一段波長光譜。紫外光區(qū)200400nm 可見光區(qū)400760nm 紅外光區(qū)7601000nm食品檢驗常用的儀器設(shè)備第26頁分光光度法原理Lambert-Beer定律(光吸收定律) 溶液質(zhì)量濃度(C)越大,液
15、層厚度越厚,則溶液對光線吸收得越多。 當(dāng)入射波長、液層厚度和溶液溫度一定時(K為定值),溶液吸光度與溶液中吸光物質(zhì)濃度成正比。所以經(jīng)過測量溶液吸光度來求得被測組分含量。 食品檢驗常用的儀器設(shè)備第27頁當(dāng)一束單色光透過溶液時部分被吸收部分被反射部分被透過IrI0It入射光 I0出射光It比色皿 吸收杯反射光 IrIa吸收光基本原理食品檢驗常用的儀器設(shè)備第28頁基本原理I0CI食品檢驗常用的儀器設(shè)備第29頁怎樣求被測組分含量利用標(biāo)準(zhǔn)管計算測定物含量 在相同條件下測定已知濃度(CS)標(biāo)準(zhǔn)液吸光度(AS),同也測定未知濃度(CU)吸光度(AU),依據(jù)定律得:AU=KUCULU AS=KSCSLS 因為
16、 KU=KS LU=LS 所以 AS與AU之比值也等于兩濃度之比值 即 AU/AS=CU/CS CU=AUASCS食品檢驗常用的儀器設(shè)備第30頁怎樣求被測組分含量利用標(biāo)準(zhǔn)曲線計算測定物含量 先配制一系列已知濃度測定物溶液,按測定管一樣操作方法處理顯色,分別讀取各管吸光度。以各管吸光度為縱坐標(biāo),測定物含量為橫坐標(biāo);在方格坐標(biāo)紙上作圖即得標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。 以后對末知濃度物質(zhì)測定時,無需再作標(biāo)準(zhǔn)管,據(jù)測定管吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上即可求得測定物濃度。 食品檢驗常用的儀器設(shè)備第31頁吸光度A蛋白質(zhì)濃度C(g/ml)0.20.40.6.4080120160食品檢驗常用的儀器設(shè)備第32頁分光光度計基本結(jié)構(gòu)光源單色光
17、器吸收池測光機構(gòu)鎢絲燈氫燈氘燈棱鏡衍射光柵玻璃比色杯、石英比色杯硒光電池光電管、光電倍增管光電流放大后由讀數(shù)電位計統(tǒng)計光源統(tǒng)計器食品檢驗常用的儀器設(shè)備第33頁分光光度計工作原理一束單色光經(jīng)過有色溶液時,部分光線被吸收,末被吸收部分投射到光電管上,光電管將光能轉(zhuǎn)變?yōu)殡娔埽Y(jié)果就出現(xiàn)光電流,光電流強弱與溶液吸光量強弱相關(guān)。即若溶液厚度不變,則溶液濃度愈大,吸光度就愈大;反之,溶液濃度愈小,吸光度就愈小。食品檢驗常用的儀器設(shè)備第34頁分光光度計使用方法1)預(yù)熱儀器。為使測定穩(wěn)定,將電源開關(guān)打開,使儀器預(yù)熱20min,為了預(yù)防光電管疲勞,不要連續(xù)光照。預(yù)熱儀器時和在不測定時應(yīng)將比色皿暗箱蓋打開,使光路
18、切斷。2)選定波長。依據(jù)試驗要求,轉(zhuǎn)動波長調(diào)整器,使指針指示所需要單色光波長。3)固定靈敏度檔。依據(jù)有色溶液對光吸收情況,為使吸光度讀數(shù)為0.2-0.7,選擇適當(dāng)靈敏度。為此,旋動靈敏度檔,使其固定于某一檔,在試驗過程中不再變動。普通測量固定在“1”檔。4)調(diào)整“0”點。輕輕旋動調(diào)“0”電位器,使讀數(shù)表頭指針恰好位于透光度為“0”處(此時,比色皿暗箱蓋是打開,光路被切斷,光電管不受光照)。5)調(diào)整T=100。將盛蒸餾水(或空白溶液或純?nèi)軇┍壬蠓湃氡壬笞苤械谝桓駜?nèi),有色溶液放在其它格內(nèi),把比色皿暗箱蓋子輕輕蓋上,轉(zhuǎn)動光量調(diào)整器,使透光度T=100,即表頭指針恰好指在T=100處。6)測定
19、。輕輕拉動比色皿座架拉桿,使有色溶液進(jìn)入光路,此時表頭指針?biāo)硎緸樵撚猩芤何舛華。讀數(shù)后,打開比色皿暗箱蓋。7)關(guān)機。試驗完成,切斷電源,將比色皿取出洗凈,并將比色皿座架及暗箱用軟紙擦凈。食品檢驗常用的儀器設(shè)備第35頁分光光度計使用注意事項比色杯應(yīng)與分光光度計相配對,禁止隨意挪用。比色杯應(yīng)持其側(cè)壁毛玻璃面。盛液時不能太滿,外壁如有液體,只能用濾紙沾去水份,再用擦鏡紙擦潔凈。測畢,比色液普通應(yīng)倒回原試管中,直至計算無誤后方可倒掉。食品檢驗常用的儀器設(shè)備第36頁分光光度計維護(hù)食品檢驗常用的儀器設(shè)備第37頁分光光度計經(jīng)典故障及其排除方法 1)儀器不能調(diào)零。可能原因: a)光門不能完全關(guān)閉。處理方
20、法:修復(fù)光門部件,使其完全關(guān)閉。 b)透過率“100%”旋到底了。處理方法:重新調(diào)整“100%”旋鈕。 c)儀器嚴(yán)重受潮。處理方法:可打開光電管暗盒,用電吹風(fēng)吹上一會兒使其干燥,并更換干燥劑。d)電路故障。處理方法:送修理部門,檢修電路。 2)儀器不能調(diào)“100%”??赡茉颍?a)光能量不夠。處理方法:增加靈敏度倍率檔位,或更換光源燈(盡管燈還亮)。 b)比色皿架未落位。處理方法:調(diào)整比色皿架使其落位。 c)光電轉(zhuǎn)換部分老化。處理方法:更換部件。 d)電路故障。處理方法:調(diào)修電路。 食品檢驗常用的儀器設(shè)備第38頁分光光度計經(jīng)典故障及其排除方法3)測量過程中,“100%”點經(jīng)常變動??赡茉颍?/p>
21、 a)比色皿在比色皿架中放置位置不一致,或其表面有液滴。處理方法:用擦鏡紙擦潔凈比色皿表面,然后將其安放在比色槽左邊,上面用定位夾定位。 b)電路故障(電壓、光電接收、放大電路)。處理方法:送修。 4)數(shù)顯不穩(wěn)??赡茉颍?a)預(yù)熱時間不夠。處理方法:延長預(yù)熱時間至30分鐘左右(部分儀器因為老化等原因,長時間處于工作狀態(tài)時,也會工作不穩(wěn))。 b)光電管內(nèi)干燥劑失效,使微電流放大器受潮。處理方法:烘烤電路,并更換或烘烤干燥劑。 c)環(huán)境振動過大、光源附近空氣流速大、外界強光照射等。處理方法:改進(jìn)工作環(huán)境。 d)光電管、電路等其它原因。處理方法:送修。 食品檢驗常用的儀器設(shè)備第39頁9、水蒸汽蒸餾
22、裝置玻璃管T型管水蒸汽發(fā)生器直型冷凝管食品檢驗常用的儀器設(shè)備第40頁原理依據(jù)道爾頓分壓定律,對于兩種互不相溶液體混合物:p總 = pH2O + pB式中p總為總蒸汽壓; pH2O為水蒸汽壓; pB為不溶于水物質(zhì)蒸汽壓。當(dāng)總蒸氣壓等于大氣壓力時,混合物沸騰(此時溫度為共沸點)。這么,高沸點有機物進(jìn)行水蒸汽蒸餾時,在低于100就可和水一起被蒸餾出來。食品檢驗常用的儀器設(shè)備第41頁水蒸汽蒸餾操作:將水蒸氣通入不溶或難溶于水且有一定蒸汽壓有機物(近100其蒸氣壓最少為1.33 kPa)中,該有機物可在低于100溫度下,伴隨水蒸汽一起被蒸餾出來。不溶于水或難溶于水;與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng);在100 左右必須
23、有一定蒸氣壓,最少1.33 kPa以上。 被提純物質(zhì)應(yīng)具備條件:食品檢驗常用的儀器設(shè)備第42頁從大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì)中分離有機物;除去不揮發(fā)性有機雜質(zhì);從固體反應(yīng)混合物中分離被吸附液體產(chǎn)物;慣用于沸點很高且高溫易分解、變色揮發(fā)性液體,除去不揮發(fā)性雜質(zhì) 水蒸汽蒸餾使用范圍食品檢驗常用的儀器設(shè)備第43頁操作關(guān)鍵點水蒸汽發(fā)生器上安全管(平衡管)不宜太短,其下端應(yīng)靠近器底,盛水量為其容量1/2,最多不超出2/3,常在發(fā)生器中加進(jìn)沸石起助沸作用?;旌衔矬w積不超出蒸餾燒瓶容量1/3,導(dǎo)入蒸汽玻璃管下端伸到靠近瓶底。蒸餾前將T形管上止水夾打開,當(dāng)T形管支管有水蒸汽沖出時,通冷凝水,開始通水蒸汽,進(jìn)行蒸餾在蒸餾過程中
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