氣相色譜儀計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)報(bào)告

1、11計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)報(bào)告計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)名稱計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)人建標(biāo)單位名稱（公章填寫日期氣相色譜儀校準(zhǔn)裝置*x*x*Y*Y*y*Y*Y*2013年04月目錄TOC o 1-5 h z一、建立計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的目的（1） HYPERLINK l bookmark6 二、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的工作原理及其組成（1） HYPERLINK l bookmark8 三、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器及主要配套設(shè)備（2）四、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)指標(biāo)（3）五、環(huán)境條件（3）六、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的量值溯源和傳遞框圖（4）七、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性試驗(yàn)（5）八、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性考核（6） HYPERLINK l bookmark12 九、檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的測量不確定度評定（7） HY

2、PERLINK l bookmark26 十、檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的驗(yàn)證（14）十一、結(jié)論（15）(15)十二、附加說明(15) 九、檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的測量不確定度評定1、TCD檢測器靈敏度的測量不確定度評定1.1數(shù)學(xué)模型：錯(cuò)誤!未找到引用源。式中：STCD-TCD的靈敏度，mVml/mg；A-標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中溶質(zhì)的峰面積，mVmin；FC-校準(zhǔn)后的載氣流速，ml/min；W-標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的進(jìn)樣量，mg。1.2輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的分析和評定根據(jù)傳遞由上式得出：錯(cuò)誤!未找到引用源。不確定度的來源分析為峰面積測量的不確定度錯(cuò)誤!未找到引用源。；錯(cuò)誤!未找到引用源。錯(cuò)誤!未找到引用源。為流速測量的不確定度，其中包括

3、皂膜流量計(jì)檢定的不確定度錯(cuò)誤!未找到引用源。和載氣流速測量的不確定度錯(cuò)誤!未找到引用源。，柱箱溫度穩(wěn)定性對載氣流速影響引起的相對不確定度錯(cuò)誤!未找到引用源。；錯(cuò)誤!未找到引用源。為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)樣量的不確定度，其中包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度錯(cuò)誤!未找到引用源。和微量注射器校準(zhǔn)的不確定度錯(cuò)誤!未找到引用源。其中還有取樣時(shí)的目視誤差，檢定員經(jīng)培訓(xùn)后可忽略不計(jì)。1.3不確定度分類評定：1）峰面積的測量不確定度錯(cuò)誤!未找到引用源。：采用B類不確定度。根據(jù)檢定規(guī)程：峰面積或峰高測量不確定度主要為進(jìn)樣的重復(fù)性，規(guī)程規(guī)定進(jìn)樣6次，合格的色譜儀（6次進(jìn)樣）定量重復(fù)性不大于3%,取最大3%；則錯(cuò)誤!未找到引用源。=3%

4、/錯(cuò)誤!未找到引用源。=1.22%2）載氣流速測量的不確定度錯(cuò)誤!未找到引用源。規(guī)程規(guī)定，載氣流速測量6次，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1%；貝y錯(cuò)誤!未找到引用源。=0.01/錯(cuò)誤!未找到引用源。=0.4%3）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相對不確定度錯(cuò)誤!未找到引用源。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相對不確定度是檢定氣相色譜儀的主要誤差來源，直接影響檢定結(jié)果，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度通常由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書給出，由國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)目錄上列出的檢定氣相色譜儀的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW（E）130101，其定值不確定度為3%,包含因子k=2,則片獷0.03/25%。4）微量注射器的校準(zhǔn)不確定度錯(cuò)誤!未找到引用源。微量注射器的不確定度也是重要的誤差來源之一，所以，微量注射器

5、必須經(jīng)校準(zhǔn)后才能使用。由微量注射器的校準(zhǔn)證書可得擴(kuò)展不確定度為U=0.15aL（k=2），則微量注射器的相對校準(zhǔn)不確定度為：則錯(cuò)誤!未找到引用源。=0.15/(2x10)=0.8%1.4合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評定錯(cuò)誤!未找到引用源。錯(cuò)誤味找到引用源。=1(1.22)2+(0.4)2+(0.3)2+(1.5)2+(0.8)2=2.2%1.5擴(kuò)展不確定度用JJF10591999技術(shù)規(guī)范推薦的選擇值，包含因子k=2,則擴(kuò)展不確定度為：錯(cuò)誤!未找到引用源。2X2.2%=4.4%錯(cuò)誤!未找到引用源。=22、FD檢測器檢出限的測量不確定度評定2.1數(shù)學(xué)模型：DFd=2NW/ADfiD-fid檢測限(g/s)n

6、-基線噪聲w-正十六烷進(jìn)樣量a-正十六烷峰面積算術(shù)平均值2.2方差與靈敏系數(shù)：錯(cuò)誤!未找到引用源。其中：錯(cuò)誤!未找到引用源。=錯(cuò)誤!未找到引用源。，錯(cuò)誤!未找到引用源。=錯(cuò)誤!未找到引用源。，錯(cuò)誤!未找到引用源。=錯(cuò)誤!未找到引用源。2.3不確定度分析正十六烷峰面積由重復(fù)操作測得，采用A類評定：標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜峰面積A的不確定度分量ur(A)的評定:峰面積測量不確定度主要為進(jìn)樣的重復(fù)性,規(guī)程規(guī)定進(jìn)樣6次，定量重復(fù)性為3%,所以ul(A)=1.23%rel(A)v6噪聲值相對不確定度：氣相色譜儀縱坐標(biāo)標(biāo)尺分度值為1uv,可估讀到0.1uv,按均勻誤差計(jì)算，標(biāo)準(zhǔn)不確定度為u(N)=0.1X0.5/錯(cuò)誤

7、!未找到引用源。=0.029uvurel(N)=0.029/3=0.97%標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度的不確定度：100ng/uL正十六烷-異辛烷標(biāo)準(zhǔn)溶液不確定度為3%,采用B類評定：u(c)=3%/2=1.5%標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)樣量的不確定度：由微量注射器的校準(zhǔn)證書可得擴(kuò)展不確定度為U=0.15aL(k=2)，則微量注射器的相對校準(zhǔn)不確定度為：則Urel(w)=0.15/(2X10)=.75%2.4相對不確定度一覽表相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量來源相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度Urel(A)峰面積重復(fù)性1.23%Urel(N)噪聲不確定度0.97%Ure1(m)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1.5%ulrel(w)進(jìn)樣量0.8%2.5合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度Urel

8、=錯(cuò)誤!未找到引用源。H2.6擴(kuò)展不確定度用JJF1059-1999技術(shù)規(guī)范推薦的選擇值，覆蓋因子錯(cuò)誤!未找到引用源。=2,則擴(kuò)展不確定度為：錯(cuò)誤!未找到引用源。2X2.3%=4.6%錯(cuò)誤!未找到引用源。=23、FPD檢測器的測量不確定度評定3.1數(shù)學(xué)模型：DFID=2NW/ADfID-FID檢測限(g/s)N-基線噪聲W-甲基對硫磷進(jìn)樣量A-磷峰面積算術(shù)平均值3.2方差與靈敏系數(shù)：錯(cuò)誤!未找到引用源。其中：錯(cuò)誤!未找到引用源。=錯(cuò)誤!未找到引用源。，錯(cuò)誤!未找到引用源。=錯(cuò)誤!未找到引用源。，錯(cuò)誤!未找到引用源。=錯(cuò)誤!未找到引用源。3.3不確定度分析甲基對硫磷峰面積由重復(fù)操作測得，采用A類

9、評定：當(dāng)基線穩(wěn)定時(shí)，測得噪聲N,再進(jìn)樣1卩L濃度為10ng/卩L甲基對硫磷標(biāo)準(zhǔn)溶液10次，記錄峰面積如下：噪聲N(uv)3峰面積(uv.s)11309112051144511501114381166711012112721158511358求得平均值：A=11379.2uv.s試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差：SA=191.44uv.s日常測試為6次重復(fù)測量：u(A)=SA/錯(cuò)誤味找到引用源。=191.44/錯(cuò)誤!未找到引用源。=78.2UV.S貝9：urel(A)=78.2/11379.2*2=0.014噪聲值相對不確定度：氣相色譜儀縱坐標(biāo)標(biāo)尺分度值為luv,可估讀到0.1uv,按均勻誤差計(jì)算，標(biāo)準(zhǔn)不確定度為u(

10、n)=0.1X0.5/錯(cuò)誤!未找到引用源。=0.029uvUrel(N)=0.029/3=0.97%標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度的不確定度：10ng/uL甲基對硫磷標(biāo)準(zhǔn)溶液不確定度為3%,米用B類評定：U(c)=3%/2=1.5%標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)樣量的不確定度：由微量注射器的校準(zhǔn)證書可得擴(kuò)展不確定度為U=0.15aL(k=2),則微量注射器的相對校準(zhǔn)不確定度為：則Urel(w)=0.15/(2x10)=.75%3.4相對不確定度一覽表相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量來源相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度Ure1(A)峰面積重復(fù)性1.4%Ure1(N)噪聲不確定度0.97%Ure1(M)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度及進(jìn)樣量1.5%ul進(jìn)樣量0.8%3.5合成標(biāo)準(zhǔn)

11、不確定度Urel=錯(cuò)誤!未找到引用源。74%3.6擴(kuò)展不確定度用JJF10591999技術(shù)規(guī)范推薦的選擇值，覆蓋因子錯(cuò)誤!未找到引用源。=2,則擴(kuò)展不確定度為：錯(cuò)誤!未找到引用源。2X2.4%=4.8%錯(cuò)誤!未找到引用源。=24、NPD檢測器的測量不確定度評定4.1數(shù)學(xué)模型：DFd=2NW/ADfiD-FID檢測限（g/s）n-基線噪聲w-偶氮苯進(jìn)樣量a-偶氮苯峰面積算術(shù)平均值4.2方差與靈敏系數(shù)：錯(cuò)誤!未找到引用源。其中：錯(cuò)誤!未找到引用源。=錯(cuò)誤!未找到引用源。，錯(cuò)誤!未找到引用源。=錯(cuò)誤!未找到引用源。，錯(cuò)誤!未找到引用源。=錯(cuò)誤!未找到引用源。4.3不確定度分析1）偶氮苯峰面積由重復(fù)操

12、作測得，采用A類評定：當(dāng)基線穩(wěn)定時(shí)，測得噪聲N,再進(jìn)樣1UL濃度為10ng/uL偶氮苯標(biāo)準(zhǔn)溶液10次，記錄峰面積如下:噪聲N(uv)3峰面積(uv.s)17439175401779417825179111798817278179261745117894求得平均值：A=17704.6uv.s試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差：SA=252.59uv.s日常測試為6次重復(fù)測量：u（A）=SA/錯(cuò)誤!未找到引用源。=252.59/錯(cuò)誤!未找到引用源。=103.1uv.s貝y：urel（A）=103.1/17704.6*2=0.012=1.2%2）噪聲值相對不確定度：氣相色譜儀縱坐標(biāo)標(biāo)尺分度值為1uv,可估讀到0.1uv,按

13、均勻誤差計(jì)算，標(biāo)準(zhǔn)不確定度為u（N）=0.1X0.5/錯(cuò)誤!未找到引用源。=0.029uvUrel（N）=0.029/3=0.97%3）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度的不確定度：10ng/uL偶氮苯標(biāo)準(zhǔn)溶液不確定度為3%,采用B類評定：u（）=3%/2=1.5%（C）4）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)樣量的不確定度：由微量注射器的校準(zhǔn)證書可得擴(kuò)展不確定度為U=0.15aL（k=2）,則微量注射器的相對校準(zhǔn)不確定度為：則Urel（w）=0.15/（2X10）=.75%44相對不確定度一覽表相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量I來源相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度Urel(A)峰面積重復(fù)性1.2%Urel(N)噪聲不確定度0.97%Urel(m)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度及進(jìn)樣量

14、1.5%ulrel八進(jìn)樣量0.75%Urel=錯(cuò)誤!Urel=錯(cuò)誤!未找到引用源。a%用JJF10591999技術(shù)規(guī)范推薦的選擇值，覆蓋因子錯(cuò)誤!未找到引用源。=2,則擴(kuò)展不確定度為：錯(cuò)誤!未找到引用源。=2錯(cuò)誤!未找到引用源。2X2.3%錯(cuò)誤!未找到引用源。=25、ECD檢測器的測量不確定度評定5.1數(shù)學(xué)模型：DFid=2NW/ADfiD-fid檢測限(g/s)N-基線噪聲W-丙體六六六-異辛烷進(jìn)樣量a-丙體六六六-異辛烷峰面積算術(shù)平均值5.2方差與靈敏系數(shù)：錯(cuò)誤!未找到引用源。其中：錯(cuò)誤!未找到引用源。=錯(cuò)誤!未找到引用源。，錯(cuò)誤!未找到引用源。=錯(cuò)誤!未找到引用源。，錯(cuò)誤!未找到引用源。

15、=錯(cuò)誤!未找到引用源。5.3不確定度分析丙體六六六-異辛烷峰面積由重復(fù)操作測得，采用A類評定：當(dāng)基線穩(wěn)定時(shí)，測得噪聲N,再進(jìn)樣1uL濃度為0.1ng/uL偶氮苯標(biāo)準(zhǔn)溶液6次貝9：Urel(A)J2%1u1uv,可估讀到0.1uv,按均勻誤差計(jì)算，標(biāo)準(zhǔn)不確定度為=0.029uvul(N、=0.029/3=0.97%rel(N)氣相色譜儀縱坐標(biāo)標(biāo)尺分度值為u(N)=0.1X0.5/錯(cuò)誤!未找到引用源。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度的不確定度：0.1ng/uL丙體六六六-異辛烷標(biāo)準(zhǔn)溶液不確定度為3%,采用B類評定：u()=3%/2=1.5%4)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)樣量的不確定度:(C4)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)樣量的不確定度:由微量注射器的

16、校準(zhǔn)證書可得擴(kuò)展不確定度為U=0.15aL(k=2),則微量注射器的相對校準(zhǔn)不確定度為：則u,=0.15/(2x10)=0.75%rel(w)5.4相對不確定度一覽表相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量來源相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度Urel(A)峰面積重復(fù)性1.2%Urel(N)噪聲不確定度0.97%Urel(m)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度及進(jìn)樣量1.5%ulrel(w)進(jìn)樣量0.75%5.5合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度Urel=錯(cuò)誤!未找到引用源。宀2.3%5.6擴(kuò)展不確定度用JJF10591999技術(shù)規(guī)范推薦的選擇值，覆蓋因子錯(cuò)誤!未找到引用源。=2,則擴(kuò)展不確定度為：錯(cuò)誤!未找到引用源。2X2.3%=4.6%錯(cuò)誤!未找到引用源。=2綜上所述：氣相色譜儀測量不確定度為：TCD:Urei=4.4%,k=2;FID:Ure=4.6%,k=2;FPD:U：i=4.8%,k=2;NPD:U；=4.6%,k=2;ECD:U：=4.6%,k=2;十、檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的驗(yàn)證用國防科技應(yīng)用化學(xué)一級站的標(biāo)樣GBW(E)130324和國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心標(biāo)樣GBW(E)130102進(jìn)行比對。選用同一臺島津GC-2010氣相色譜儀進(jìn)行校準(zhǔn)，檢測限的測量結(jié)果分別為Y1、Y2,它們的擴(kuò)展不確定度為UU2，Y=4.9x10-12(g/s),Y2=4.8x10-12(g/s)U=4.9x10-12x4.6%(g/s),U2=