液相色譜常見問題及其對(duì)策

1、液相色譜常見問題及其對(duì)策 一、 壓力異?，F(xiàn)象：無壓力，流動(dòng)相不流動(dòng)可能原因1、保險(xiǎn)絲斷或電源問題2、柱塞桿折斷3、泵頭內(nèi)有空氣或流動(dòng)相不足4、單向閥損壞5、漏液6、壓力傳感器損壞(流動(dòng)相流動(dòng)正常，但無壓力)液相色譜常見問題及其對(duì)策 一、壓力異?，F(xiàn)象：壓力持續(xù)偏高或不斷上升1、流速設(shè)定過高2、保護(hù)柱或柱子篩板堵塞3、流動(dòng)相使用不當(dāng)或有緩沖鹽出4、色譜柱選擇不當(dāng)5、進(jìn)樣閥損壞液相色譜常見問題及其對(duì)策一、壓力異常現(xiàn)象：壓力持續(xù)偏低1、流速設(shè)定過低2、色譜柱選擇不當(dāng)3、柱溫過高4、系統(tǒng)漏液液相色譜常見問題及其對(duì)策一、壓力異?，F(xiàn)象：壓力波動(dòng)可能原因1、泵頭中有氣泡2、單向閥損壞3、柱塞密封圈損壞4、脫氣

2、不充分5、系統(tǒng)漏液6、使用了梯度洗脫液相色譜常見問題及其對(duì)策 二、漏液接頭處漏液1、接頭處松動(dòng)2、接頭磨損3、接頭被污染液相色譜常見問題及其對(duì)策二、漏液泵漏液1、單向閥松動(dòng)2、泵密封損壞3、接頭松動(dòng)（不要擰的太緊）液相色譜常見問題及其對(duì)策二、漏液進(jìn)樣閥漏液可能原因1、轉(zhuǎn)子密封損壞2、定量環(huán)堵塞3、進(jìn)樣口密封松動(dòng)4、進(jìn)樣針尺寸不合適5、廢液管產(chǎn)生虹吸6、廢液管堵塞液相色譜常見問題及其對(duì)策二、漏液檢測(cè)器漏液可能原因1、流通池墊片損壞2、流通池透鏡破碎3、手緊接頭處漏液4、廢液管堵塞5、流通池堵塞液相色譜常見問題及其對(duì)策 三、保留時(shí)間漂移保留時(shí)間漂移可能原因1、柱溫變化2、流動(dòng)相組分變化3、色譜柱沒

3、有平衡4、流速變化5、泵中有氣泡6、流動(dòng)相選擇不當(dāng)7、緩沖容量不夠液相色譜常見問題及其對(duì)策四、基線問題基線漂移可能原因1、溫度波動(dòng)2、流動(dòng)相不均勻(脫氣，使用純度更高的溶劑)3、流通池被污染或有氣泡4、流動(dòng)相配比不當(dāng)或流速變化5、柱子平衡（約3060min）6、流動(dòng)相污染，變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成7、樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì)以饅頭樣峰被洗出8、檢測(cè)器沒有設(shè)定在最大吸收波長(zhǎng)處液相色譜常見問題及其對(duì)策四、基線問題基線噪聲（規(guī)則的）可能原因1、流動(dòng)相、泵、檢測(cè)器中有氣泡2、有地方漏液3、流動(dòng)相混和不均勻4、溫度影響（檢測(cè)器和柱溫差別太大）5、其他電子設(shè)備的影響液相色譜常見問題及其對(duì)策四、基線問題基線噪聲（

4、不規(guī)則的）可能原因1、流動(dòng)相污染、變質(zhì)或由低質(zhì)溶劑配成2、有地方漏液3、流動(dòng)相各溶劑不相溶或混和不均勻4、檢測(cè)池能量不足5、系統(tǒng)內(nèi)有氣泡液相色譜常見問題及其對(duì)策五、峰形異常前沿峰、拖尾峰可能原因1、柱塞板堵塞2、色譜柱塌陷3、干擾峰4、柱溫過低5、緩沖不足或不合適6、重金屬污染7、樣品溶劑選擇不當(dāng)8、樣品過載液相色譜常見問題及其對(duì)策五、峰形異常分叉峰可能原因1、保護(hù)柱或分析柱污染2、樣品溶劑不溶于流動(dòng)相液相色譜常見問題及其對(duì)策五、峰形異常峰展寬1. 進(jìn)樣體積過大2. 流動(dòng)相粘度過高3. 檢測(cè)池體積過大4. 保留時(shí)間過長(zhǎng)5. 樣品過載液相色譜常見問題及其對(duì)策五、峰形異常鬼峰1、進(jìn)樣閥殘余峰2、柱

5、未平衡3、水污染4、柱未平衡 重新平衡柱,用流動(dòng)相作樣品溶劑 (尤其是離子對(duì)色譜) 液相色譜常見問題及其對(duì)策液相色譜容易出問題的部件維護(hù)流程圖吸濾頭單向閥柱塞密封圈線路過濾器手動(dòng)進(jìn)樣器檢測(cè)器液相色譜常見問題及其對(duì)策液相色譜容易出問題的部件吸濾頭材料：不銹鋼燒結(jié)，孔徑10um故障：堵塞表現(xiàn)：管路中不斷有氣泡生成措施：用520的稀硝酸，超聲波清洗，再用蒸餾水清洗注意點(diǎn)：吸濾頭拆下時(shí)不必將塑料管剪斷液相色譜常見問題及其對(duì)策液相色譜容易出問題的部件單向閥故障1：寶石球粘附于墊片表現(xiàn)：泵無法吸液或排液，流路不通措施：1）用針筒抽出口單向閥以產(chǎn)生壓，使寶石球與墊片分開2）拆下單向閥，放入異丙醇或水中，用超

6、聲波清洗故障2：寶石球或塑料墊片受污導(dǎo)致密封不好表現(xiàn)：系統(tǒng)壓力波動(dòng)大措施：拆下單向閥，放入異丙醇或水中，用超聲波清洗液相色譜常見問題及其對(duì)策液相色譜容易出問題的部件故障：密封圈磨損而導(dǎo)致密封不良現(xiàn)象：系統(tǒng)壓力波動(dòng)大或漏液措施：更換密封圈注意點(diǎn)：更換密封圈 拆卸泵頭前，柱塞桿復(fù)位液相色譜常見問題及其對(duì)策液相色譜容易出問題的部件手動(dòng)進(jìn)樣閥故障：轉(zhuǎn)子密封損壞現(xiàn)象：漏液原因：a 擰的太緊b 樣品太臟c 針頭損壞或不使用液相專用針解決措施：更換轉(zhuǎn)子密封，并在使用時(shí)注意保養(yǎng)液相色譜常見問題及其對(duì)策液相色譜容易出問題的部件手動(dòng)進(jìn)樣閥故障：載樣困難原因：a 定量環(huán)堵塞b 進(jìn)樣器污染解決措施：清洗或更換定量環(huán)、

7、進(jìn)樣器液相色譜常見問題及其對(duì)策液相色譜容易出問題的部件柱子故障：系統(tǒng)高壓、峰型變差（拖尾峰、前沿峰、分叉峰），保留時(shí)間的改變解決措施：清洗正相柱，正庚烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、乙醇反相柱，甲醇、乙腈、氯仿、異丙醇、稀硫酸液相色譜常見問題及其對(duì)策液相色譜容易出問題的部件峰產(chǎn)生有肩或分叉的原因1. 柱子劣化（進(jìn)口處產(chǎn)生不均勻的空隙）2. 樣品劣化（生成氧化物、分解物等）判斷標(biāo)準(zhǔn)所有的峰都產(chǎn)生有肩峰或分叉時(shí)則為柱子劣化液相色譜常見問題及其對(duì)策液相色譜容易出問題的部件延長(zhǎng)柱壽命方法：倒沖柱換過濾片修補(bǔ)柱頭液相色譜常見問題及其對(duì)策液相色譜容易出問題的部件分析柱的維護(hù)1、在使用新柱之前，最好用強(qiáng)溶劑在低流

8、量下ml/min)沖洗30 mins，長(zhǎng)時(shí)間未用的分析柱也要同樣處理2、定期使用強(qiáng)溶劑沖洗柱子3、使用緩沖鹽時(shí)，要先用水沖洗，再用有機(jī)溶劑沖洗4、凈化樣品5、分離條件6、不使用時(shí)，要蓋上蓋子，避免固定相干枯7、使用預(yù)柱8、避免流動(dòng)相組成及極性的劇烈變化9、避免壓力脈沖的劇烈變化液相色譜常見問題及其對(duì)策液相色譜容易出問題的部件更換氘燈（紫外檢測(cè)器）判斷氘燈能量：設(shè)定220nm波長(zhǎng)，檢查參比池能量，如 能量低于800，需更換氘燈。操作注意點(diǎn)：不要用手直接接觸氘燈表面液相色譜常見問題及其對(duì)策液相色譜注意幾個(gè)問題一、脫氣除去流動(dòng)相中溶解或因混合而產(chǎn)生的氣泡氣泡對(duì)測(cè)定的影響：1）泵中氣泡使液流波動(dòng)，改變保留時(shí)間和峰面積2）柱中氣泡使流動(dòng)相繞流，峰變形3）檢測(cè)器中的氣泡產(chǎn)生基線波動(dòng)液相色譜常見問題及其對(duì)策液相色譜注意幾個(gè)問題脫氣的目的1. 防止由氣泡的產(chǎn)生引起的故障2. 防止由溶解（在液體中的）氣體量的變動(dòng)引起的檢測(cè)不穩(wěn)定程度1）示差折射率檢測(cè)器*使折射率變化2）UV檢測(cè)器（200nm以下）*溶解氧氣有吸收液相色譜常見問題及其對(duì)策液相色譜注意幾個(gè)問題二、