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1、氨水濃度測(cè)定方法氨水濃度測(cè)定方法參考資料:中華人民共和國(guó)工業(yè)部部標(biāo)準(zhǔn)HG1-88-81分子式: NH 4OH分子量: 35.045(按 1979 年國(guó)際原子量)一、實(shí)驗(yàn)材料硫酸(AR ,分析純):c(1/2H2SO4)1 mol/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液;氫氧化鈉(AR ,分析純):c(NaOH) 1 mol/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液;甲基紅( AR ,分析純);亞甲基藍(lán)( AR ,分析純);95% 乙醇( AR ,分析純);二、溶液配制1、c(1/2H 2SO4)1 mol/L :1)用 25 mL 量筒量取 13.6 mL 分析純的濃硫酸,玻璃棒攪拌條件下緩慢倒入已裝有 250mL 蒸餾水的 500 mL 燒杯中
2、,冷卻至室溫;2)將燒杯內(nèi)的稀硫酸溶液沿玻璃棒引流轉(zhuǎn)入 500 mL 容量瓶中;3)用蒸餾水洗滌玻璃棒和燒杯各 3 次,并將洗滌液轉(zhuǎn)入 500 mL 容量瓶中,振蕩搖勻;6)將配制好的溶液倒入 500mL 的聚四氟乙烯瓶中,蓋好瓶蓋,貼上標(biāo)簽。3、混合指示液:在 100 mL 的燒杯中溶解 0.1 g 甲基紅于 50mL 乙醇中,再加亞甲基藍(lán) 0.05 g,溶解后轉(zhuǎn)入 100 mL 容量瓶中,用乙醇稀釋定容至 100 mL ,混勻后轉(zhuǎn)入 100 mL 帶滴管的棕色瓶中儲(chǔ)存;三、實(shí)驗(yàn)方法1、快速法1.1實(shí)驗(yàn)步驟(1)取干燥的 100 mL 量筒,稱重并記錄質(zhì)量 m1,向稱重后的量筒中倒入 100
3、 mL 氨水試樣,再稱重并記錄質(zhì)量 m2,根據(jù)重量和體積計(jì)算氨水密度(準(zhǔn)確至0.002),即氨水密度=m2-m1)g/ 100mL ;(2)用 2 mL 的移液管從原取樣瓶中吸取 2 mL 試樣,放入事先加有 50 mL 蒸餾水的 250 mL 錐形瓶中。加 2-3 滴混合指示液,用 1 mol/L 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至至灰綠色為終點(diǎn)。1.2 計(jì)算方法氨含量 X1(% )按式( 1)計(jì)算X1 (c*V*0.01703)/(2*d)*1001)式中 c硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度;V滴定用去硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml ;0.01703氨的毫摩爾質(zhì)量;d試樣相對(duì)密度, 相對(duì)密度 =氨水密度 /水密度。1.3
4、 實(shí)驗(yàn)耗材名稱規(guī)格數(shù)備注量移液管2 mL2定量移取溶液個(gè)移液管50mL2定量移取溶液個(gè)錐形瓶(帶250 mL2滴定用磨口塞)個(gè)滴管1 mL2取用混合指示液個(gè)洗瓶250 或1蒸餾水500 mL個(gè)棕色瓶(帶100 mL1儲(chǔ)存混合指示液磨口塞)個(gè)玻璃棒20 cm2攪拌和引流個(gè)量筒25 mL1量取溶液個(gè)量筒100 mL2量取溶液個(gè)容量瓶500 mL2溶液配制個(gè)容量瓶100 mL1溶液配制個(gè)燒杯500 mL2個(gè)燒杯100 mL2個(gè)聚四氟乙500 mL32 個(gè)用于取樣,1 個(gè)用烯瓶個(gè) 于儲(chǔ)存 NaOH 溶液稱量紙102cm*10包c(diǎn)m藥匙3滴定管1包括酸式、堿式滴定套管和滴定管架乳膠手套2規(guī)格根據(jù)化驗(yàn)員手
5、的包大小來(lái)定口罩2、仲裁法2.1 實(shí)驗(yàn)步驟(1)將容積約 3 mL 的安瓿球稱準(zhǔn)至 0.0002 g,記錄質(zhì)量 m1,稱量后用小火將安瓿球的球部加熱,立即將毛細(xì)管插入氨水中,吸入約 1.5-2 mL 氨水。將管口封閉并烤干毛細(xì)管, 再稱量(稱準(zhǔn)至 0.0002 g),記錄質(zhì)量 m2;(2)將安瓿球放入事先用移液管加有 50 mL 1 mol/L 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的帶磨口塞的 250 mL錐形瓶中,將瓶塞塞緊,用力振蕩,直至安瓿球破碎為止;3)洗滌瓶塞,再用玻璃棒將未破碎的玻璃片搗碎,加 2-3 滴混合指示液,用 1 mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至灰綠色為終點(diǎn)。2.2計(jì)算方法氨含量 X 2(%
6、)按式( 1)計(jì)算X 2(c1*V 1c2*V 2)*0.01703/m*100(1)式中 c1 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度;V1 加入硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL ;c2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度;V2 滴定用去氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL ;m 試樣質(zhì)量, m=m 2-m1,g;0.01703 氨的毫摩爾質(zhì)量。2.3 實(shí)驗(yàn)耗材名稱規(guī)格數(shù)備注量安瓿球3 mL20每個(gè)樣品消耗1 個(gè)安個(gè)瓿球移液管50 mL2定量移取溶液個(gè)錐形瓶(帶250 mL2滴定用磨口塞)個(gè)滴管1 mL2取用混合指示液個(gè)洗瓶250 或1蒸餾水500 mL個(gè)棕色瓶(帶100 mL1儲(chǔ)存混合指示液磨口塞)個(gè)量筒25 mL1量取溶液個(gè)玻璃棒20 cm2攪拌和引流個(gè)容量瓶500 mL2溶液配制個(gè)容量瓶100 mL1溶液配制個(gè)燒杯500 mL2個(gè)燒杯100 mL2個(gè)聚四氟乙500 mL32 個(gè)用于取樣,1 個(gè)用烯瓶個(gè) 于儲(chǔ)存 NaOH 溶液稱量紙101cm*10包c(diǎn)m藥匙3酒精燈1滴定管1包括酸式、堿式滴定套管和滴定管架乳膠手套2規(guī)格根據(jù)化驗(yàn)員手的包 大小來(lái)定口
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