GMP質(zhì)量體系016-雙氯芬酸鈉質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)

1、* * * * 制 藥 廠操作標(biāo)準(zhǔn)-質(zhì)量管理文件名稱雙氯芬酸鈉質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)編 碼TS-ZL-016-00頁(yè) 數(shù)3-1實(shí)施日期制 訂 人審 核 人批準(zhǔn)人制訂日期審核日期批準(zhǔn)日期制訂部門質(zhì)管部分發(fā)部門生產(chǎn)車間、供應(yīng)部、檢驗(yàn)室、原輔料倉(cāng)目的：制訂雙氯芬酸鈉質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)。適用范圍：雙氯芬酸鈉質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)。責(zé)任：檢驗(yàn)室、生產(chǎn)車間及原輔料倉(cāng)執(zhí)行該標(biāo)準(zhǔn)，質(zhì)管部負(fù)責(zé)監(jiān)督該標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行。標(biāo)準(zhǔn)：1.品名: 雙氯芬酸鈉2.原料編號(hào)：Y063.法定規(guī)格標(biāo)準(zhǔn):3.1標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)：中國(guó)藥典2000版二部。3.2內(nèi)容： 本品為2（2，6二氯苯基）氨基苯乙酸鈉，按干燥品計(jì)算，含C14H10Cl2NNaO2不得少于

2、98.5%?！拘誀睢?本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末；有刺鼻感與引濕性。 本品在乙醇中易溶，在水中略溶，在氯仿中不溶?！捐b別】（1）取本品，加水制成每1ml中含20g的溶液，照紫外分光光度法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程(SOP-QC-079-00)測(cè)定，在240340nm的波長(zhǎng)范圍處測(cè)定吸收度，在276nm波長(zhǎng)處有最大吸收。 （2）取本品照紅外分光光度法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程其紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集53圖）一致。 （3）取本品約50ml，加碳酸鈉0.2g混勻；熾灼至炭化，放冷，加水5ml，煮沸，濾過(guò)，照氯化物鑒別反應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程(SOP-QC-088-00),濾液顯氯化物的鑒別反應(yīng) （4）本品熾灼后，顯鈉鹽

3、的鑒別反應(yīng)。* * * * 制 藥 廠操作標(biāo)準(zhǔn)-質(zhì)量管理文件名稱雙氯芬酸鈉質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)編 碼TS-ZL-016-00頁(yè) 數(shù)3-2 【檢查】 酸堿度 取本品0.5g加水50ml溶解后，照PH值測(cè)定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程檢定PH值應(yīng)為6.57.5。 溶液的澄清度與顏色 取本品0.5g，加乙醇10ml使溶解，如顯渾濁，與同體積的1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（附錄 B）比較，不得更濃，如顯色，與同體積的3號(hào)黃色標(biāo)準(zhǔn)比色液（附錄 A）比較，不得更深。 氯化物 取本品0.5g，加水48ml使溶解，滴加稀硝酸2ml，充分?jǐn)嚢杈鶆?、濾過(guò)。分取續(xù)濾液25ml，照氯化物檢查法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程(SOP-QC-089-00)試驗(yàn),如發(fā)生

4、渾濁，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.02%）。 有關(guān)物質(zhì) 取本品加乙醇制成每1ml中含10mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，加乙醇稀釋成每1ml中含0.1mg的溶液，作為對(duì)照溶液；照薄層色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程(SOP-QC-082-00)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10l，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以醋酸乙酯-氯仿冰醋酸（25：25：0.2）為展開(kāi)劑，展開(kāi)后，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，與對(duì)照溶液的主斑點(diǎn)比較，不得更深（1.0%）。 干燥失重 取本品，照干燥失重測(cè)定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程檢查,在105干燥至恒重，減失重量不得過(guò)1.0%

5、。 重金屬取本品2.0g，加水45ml，微熱溶解后，緩緩加稀鹽酸5ml，隨加隨攪拌，濾過(guò)，取濾液25ml，照重金屬檢查法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程(SOP-QC-092-00)檢查,含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十?！竞繙y(cè)定】取本品約0.5g，精密稱定，加水50ml，微熱使溶解、放冷，加甲基紅溴甲酚綠混合指示液10滴，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至顯淡黃綠色，即得。每1ml的硫酸滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于31.81mg的C14H10Cl2NNaO2。* * * * 制 藥 廠操作標(biāo)準(zhǔn)-質(zhì)量管理文件名稱雙氯芬酸鈉質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)編 碼TS-ZL-016-00頁(yè) 數(shù)3-3【類別】 消失鎮(zhèn)痛藥。【貯藏】 遮光密封保存?！局苿?雙氯芬酸鈉腸溶片。4.廠內(nèi)控制標(biāo)準(zhǔn)：同法定規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)。5.取樣5.1由倉(cāng)庫(kù)管理人員填寫(xiě)“請(qǐng)驗(yàn)單”交由檢驗(yàn)人員抽樣。5.2檢驗(yàn)人員到倉(cāng)庫(kù)先核對(duì)樣品批號(hào)、數(shù)量、根據(jù)