薄荷油不同提取方法的比較

1、薄荷油不同提取方法的比擬【摘要】目的比擬不同提取方法對(duì)薄荷揮發(fā)油得率和薄荷醇得率的影響。方法分別采用水蒸氣蒸餾法、冷浸法、超聲波法和超臨界2法提取薄荷油，通過氣相色譜測(cè)定薄荷醇含量。結(jié)果超臨界2法提取薄荷油得率和薄荷醇得率分別為2.43%和1.77%，超聲波法分別為1.34%和1.09%，冷浸法分別為1.27%和1.02%，水蒸氣蒸餾法分別為1.15%和0.90%。結(jié)論薄荷油的4種提取方法中以超臨界2法最優(yōu)?！娟P(guān)鍵詞】薄荷揮發(fā)油薄荷醇提取方法Abstrat:bjetiveTparetheextratinyieldfvlatileilandenthlfrenthahaplalyxBriq.byd

2、ifferentextratinethds.ethdsThevlatileilasextratedbysteadistillatin,ld-saked,ultrasund,superritialarbndixideextratin,andthententfenthlasdetetedbyG.ResultsTheextratinyieldfvlatileilandenthlfrsuperritialarbndixideextratinere2.43%and1.77%,frultrasundextratinere1.34%and1.09%,frld-sakedextratinere1.27%and

3、1.02%,frsteadistillatinextratinere1.15%and0.90%.nlusinSFE-2istheptialethdtextratvlatileilfrenthahaplalyxBriq.Keyrds：enthahaplalyxBriq.;Vlatileil;enthl;Extratinethd薄荷enthahaplalyxBriq.為唇形科薄荷屬植物，是我國(guó)常用的傳統(tǒng)中藥之一，又是一種重要的香料植物。薄荷有疏風(fēng)、散熱、解毒的成效，用于治療風(fēng)熱感冒、頭痛、目赤、咽喉腫痛、牙痛等1。薄荷中主要成分為揮發(fā)油，揮發(fā)油中主要有效成分為薄荷醇俗稱薄荷腦。如何進(jìn)步薄荷油出油率

4、和薄荷醇得率是薄荷油提取工藝研究的主要內(nèi)容之一。目前國(guó)內(nèi)外對(duì)薄荷揮發(fā)油的提取主要以水蒸氣蒸餾為主24。本實(shí)驗(yàn)運(yùn)用4種不同方法提取薄荷油，并用氣相色譜測(cè)定薄荷醇含量，試圖通過不同方法的比擬，尋找薄荷油的最正確提取方法。1儀器與材料1.2材料薄荷來自江蘇省東臺(tái)地區(qū)，7月下旬采其地上局部，陰干切片，粉碎。經(jīng)江蘇省中國(guó)科學(xué)院植物研究所郭榮麟研究員鑒定為唇形科薄荷屬植物薄荷(enthahaplalyxBriq.)。薄荷醇中國(guó)藥品生物制品檢定所；醋酸乙酯上?；瘜W(xué)試劑廠。2方法與結(jié)果2.1提取方法2.1.1水蒸氣蒸餾法提取稱取粉碎好的薄荷200g，置揮發(fā)油提取器中，加水1000l，按?中國(guó)藥典?2000版附

5、錄D揮發(fā)油測(cè)定法提取揮發(fā)油。提取6h，搜集薄荷油。用無水硫酸鈉脫水，濾紙過濾。2.1.2冷浸法提取稱取薄荷粉末20g，用600l石油醚室溫浸泡3次，每次用200l溶劑，浸泡時(shí)間為3h/次，合并提取液，將濾液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上蒸去石油醚，以下同2.1.1項(xiàng)處理。2.1.3超聲波法提取稱取薄荷粉末20g，以200l石油醚為溶劑，超聲提取3次。超聲頻率40kHz，提取時(shí)間為30in/次。合并提取液，將濾液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上蒸去石油醚，以下同2.1.1項(xiàng)處理。2.1.4超臨界2法提取取薄荷粉末1.3kg，裝入萃取釜。在萃取壓力為9Pa，萃取溫度為50，2流量為25L/h的條件下，萃取1.5h，搜集薄荷油，以下

6、同2.1.1項(xiàng)處理。2.2薄荷油出油率比擬按上述方法分別提取薄荷油，并計(jì)算出油率。水蒸氣蒸餾法提取薄荷油的得率為1.15%，冷浸法提取薄荷油的得率為1.27%，超聲波法提取薄荷油的得率為1.34%，超臨界2法提取薄荷油的得率為2.43%。2.3薄荷醇含量測(cè)定2.3.1對(duì)照品溶液的制備精細(xì)稱取薄荷醇對(duì)照品1.5g于1l容量瓶中，加醋酸乙酯至刻度，搖勻，即得濃度為1.5g/l的對(duì)照品溶液。2.3.2樣品溶液的制備準(zhǔn)確稱取按上述方法提獲得到的薄荷油適量，置于5l容量瓶中，加醋酸乙酯至刻度，搖勻，即得樣品溶液。2.3.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別精細(xì)汲取2.3.1項(xiàng)下對(duì)照品溶液1，2，3，4，5，6l注入氣相

7、色譜儀測(cè)定，以峰面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)樣量(g)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程y=1E+06x+73107，r=0.9998。結(jié)果說明在1.59.0g范圍內(nèi)，對(duì)照品進(jìn)樣量與峰面積呈良好的線性關(guān)系。2.3.5穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取水蒸氣蒸餾法提獲得到的薄荷油樣品溶液，分別于0，2，4，6，10，12h進(jìn)展測(cè)定，每次進(jìn)樣2l，結(jié)果說明薄荷醇峰面積的RSD為1.26%，因此可以在12h內(nèi)進(jìn)展測(cè)定。2.3.6精細(xì)度實(shí)驗(yàn)選取水蒸氣蒸餾法提取所得薄荷油樣品，在一樣的色譜條件下重復(fù)進(jìn)樣6次，2l/次。結(jié)果說明薄荷醇色譜峰的RSD為1.02%。2.3.7重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)取水蒸氣蒸餾法提取所得薄荷油樣品，平行取6份進(jìn)展測(cè)定，結(jié)果

8、說明薄荷醇平均含量為78.31%，RSD為1.73%，說明樣品測(cè)定具有較好的重現(xiàn)性。2.3.8回收率實(shí)驗(yàn)精細(xì)稱取薄荷醇含量的水蒸氣蒸餾法提獲得到的薄荷油樣品5份，分別參加2.3.1項(xiàng)下薄荷醇對(duì)照品適量進(jìn)展測(cè)定，并計(jì)算回收率，結(jié)果平均回收率為97.34%，RSD為2.05%。2.3.9樣品含量測(cè)定按上述色譜條件，對(duì)2.3.2項(xiàng)下的樣品溶液進(jìn)展測(cè)定。結(jié)果見表1。由表1可知，四種提取方法得到的薄荷油中薄荷醇含量上下順序依次為：超聲波法冷浸法水蒸氣蒸餾法超臨界2法。薄荷醇得率的大小順序?yàn)椋撼R界2法超聲波法冷浸法水蒸氣蒸餾法。表1不同提取方法提取的薄荷油中薄荷醇含量的比擬略薄荷醇得率(%)=出油率薄荷醇含量100%3討論冷浸法和超聲波法提取薄荷油的出油率和薄荷醇含量都比水蒸氣蒸餾法高。在薄荷油的現(xiàn)實(shí)消費(fèi)，通常采用水蒸氣蒸餾法進(jìn)展消費(fèi)，因?yàn)槔浣ê统暡ǚǘ际褂昧擞袡C(jī)溶劑，容易造成溶劑殘留。另外，水蒸氣蒸餾法提取相對(duì)操作簡(jiǎn)單，本錢較低，因此在消費(fèi)中應(yīng)用較廣。4種提取方法中，超臨界2法提取薄荷油的出油率最高。這是因?yàn)槌R界2提取過程在密閉系統(tǒng)中進(jìn)展，且操作溫度低，因此萜烯類成分不易損失，熱不穩(wěn)定性成分及易氧化的組分也不會(huì)受到破壞，同時(shí)局部高沸點(diǎn)的成分也被提取出來。薄荷油的提取，不但要考慮主要有效成分含量，而且要考慮它的得率。在超臨界2法提取中，薄荷油中薄荷醇含量較低，