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1、原子力顯微鏡Atomic Force Microscope原子力顯微鏡簡(jiǎn)介第1頁(yè)顯微鏡發(fā)展史AFM基本原理AFM基本結(jié)構(gòu)AFM工作模式AFM應(yīng)用原子力顯微鏡(AFM)原子力顯微鏡簡(jiǎn)介第2頁(yè)顯微鏡發(fā)展歷史 光學(xué)顯微鏡19世紀(jì)末 透射電子顯微鏡1938年 掃描電子顯微鏡1952年 掃描隧道顯微鏡1983年 原子力顯微鏡1985年IBM企業(yè)Binning和Stanford大學(xué)Quate 掃描探針顯微鏡原子力顯微鏡簡(jiǎn)介第3頁(yè) 原子力顯微鏡(AFM)是繼掃描隧道顯微鏡(STM)之后創(chuàng)造一個(gè)含有原子級(jí)高分辨率新型儀器,經(jīng)典AFM側(cè)向分辨率(x,y方向)可到達(dá)2nm,垂直分辨率(z方向)小于0.1 nm。能

2、夠在大氣和液體環(huán)境下對(duì)各種材料和樣品(金屬、半導(dǎo)體、絕緣體)表面進(jìn)行納米區(qū)域形貌探測(cè),或者直接進(jìn)行納米操縱,對(duì)物體表面進(jìn)行加工修飾。 Bruker 原子力顯微鏡(Dimension Icon AFM) 原子力顯微鏡簡(jiǎn)介第4頁(yè)AFM現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體、納米功效材料、生物、化工、食品、醫(yī)藥研究,成為各種納米相關(guān)學(xué)科研究基本工具。 原子力顯微鏡簡(jiǎn)介第5頁(yè)AFM基本原理 AFM是在STM基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)。所不一樣是,它不是利用電子隧道效應(yīng),而是利用原子之間范德華力作用來(lái)展現(xiàn)樣品表面特征。 假設(shè)兩個(gè)原子,一個(gè)是在探針尖端,另一個(gè)是在樣本表面,伴隨它們之間距離發(fā)生改變,它們間作用力也隨之改變。原子力顯微鏡

3、就是利用這種原子間距離和作用力對(duì)應(yīng)關(guān)系來(lái)把樣品表面原子形貌展現(xiàn)出來(lái)。原子力顯微鏡簡(jiǎn)介第6頁(yè)AFM硬件結(jié)構(gòu)組成AFM構(gòu)件主要有:1、探針系統(tǒng)2、掃描系統(tǒng)3、檢測(cè)系統(tǒng)4、反饋系統(tǒng)原子力顯微鏡簡(jiǎn)介第7頁(yè)1、探針系統(tǒng) 探針組件是AFM關(guān)鍵部分。由微懸臂和微懸臂末端針尖組成。 伴隨精細(xì)加工技術(shù)發(fā)展,人們已經(jīng)能制造出各種形狀和特殊要求針尖。 微懸臂是由Si或Si3N4經(jīng)光刻技術(shù)加工而成微懸臂后面鍍有一層金屬以到達(dá)鏡面反射。 AFM探針針尖原子力顯微鏡簡(jiǎn)介第8頁(yè)2、掃描系統(tǒng) AFM對(duì)樣品掃描準(zhǔn)確控制是靠掃描器來(lái)實(shí)現(xiàn)。掃描器中裝有壓電轉(zhuǎn)換器,壓電裝置在X,Y,Z三個(gè)方向上準(zhǔn)確控制樣品或探針位置。 當(dāng)前組成掃描

4、器基質(zhì)材料主要是由鈦鋯酸鉛Pb(Ti,Zr)O3制成壓電陶瓷材料。壓電陶瓷有壓電效應(yīng),壓電陶瓷能將1mV1000V電壓信號(hào)轉(zhuǎn)換成十幾分之一納米到幾微米位移。原子力顯微鏡簡(jiǎn)介第9頁(yè) 3、檢測(cè)系統(tǒng) 取得樣品表面形貌是經(jīng)過(guò)檢測(cè)微懸臂位置改變而實(shí)現(xiàn)。檢測(cè)微懸臂位置改變主要方法有: 激光反射檢測(cè)法 隧道電流檢測(cè)法 激光干涉檢測(cè)法 電容檢測(cè)法原子力顯微鏡簡(jiǎn)介第10頁(yè) 激光反射檢測(cè)法 激光器發(fā)出激光束經(jīng)過(guò)光學(xué)系統(tǒng)聚焦在微懸臂后面,并從微懸臂后面反射到由光電二極管組成光斑位置檢測(cè)器。 在掃描樣品時(shí),伴隨樣品表面原子與微懸臂探針尖端原子間作用力改變,微懸臂將隨樣品表面形貌改變而上下起伏,反射光束也將隨之偏移,將

5、光斑位置轉(zhuǎn)化為電信號(hào)后,再經(jīng)計(jì)算機(jī)處理就能反應(yīng)出樣品表面形貌。原子力顯微鏡簡(jiǎn)介第11頁(yè)隧道電流檢測(cè)法 是基于STM原理實(shí)現(xiàn)。將微懸臂后面與一微小STM探針接觸,其間施加一偏置電壓,它們之間便產(chǎn)生了隧道電流。在掃描樣品時(shí),微懸臂將隨樣品表面形貌改變而上下起伏,進(jìn)而使其與STM探針位置也發(fā)生對(duì)應(yīng)改變,造成隧道電流發(fā)生指數(shù)級(jí)改變,那么測(cè)量原理就間接變成了STM測(cè)量原理。原子力顯微鏡簡(jiǎn)介第12頁(yè)4、反饋系統(tǒng) AFM反饋控制是由計(jì)算機(jī)系統(tǒng)和電子線路共同完成。AFM運(yùn)行是在高速、功效強(qiáng)大計(jì)算機(jī)控制下來(lái)實(shí)現(xiàn)??刂葡到y(tǒng)主要有兩個(gè)功效:(1)提供控制壓電轉(zhuǎn)換器X-Y方向掃描驅(qū)動(dòng)電壓;(2)在恒力模式下維持來(lái)自顯

6、微鏡檢測(cè)環(huán)路輸入模擬信號(hào)在一恒定數(shù)值。 電子線路系統(tǒng)起到計(jì)算機(jī)與掃描系統(tǒng)相連接作用,電子線路為壓電陶瓷管提供電壓、接收位置敏感器件傳來(lái)信號(hào),并組成控制針尖和樣品之間距離反饋系統(tǒng)。原子力顯微鏡簡(jiǎn)介第13頁(yè)AFM幾個(gè)工作模式接觸模式: 微懸臂探針緊壓樣品表面,檢測(cè)時(shí)與樣品保持接觸,作用力(斥力)經(jīng)過(guò)微懸臂變形進(jìn)行測(cè)量。 該模式下,針尖與樣品表面相接觸,分辨率高,但成像時(shí)針尖對(duì)樣品作用力較大,適合表面結(jié)構(gòu)穩(wěn)定樣品。原子力顯微鏡簡(jiǎn)介第14頁(yè)輕敲模式: 用處于共振狀態(tài)、上下振蕩微懸臂探針對(duì)樣品表面進(jìn)行掃描,樣品表面起伏使微懸臂探針振幅產(chǎn)生對(duì)應(yīng)改變,從而得到樣品表面形貌。 該模式下,針尖對(duì)樣品進(jìn)行“敲擊”

7、,二者間只有瞬間接觸,能有效克服接觸模式下針尖引發(fā)相互損傷,適合于柔軟或吸附樣品檢測(cè)。原子力顯微鏡簡(jiǎn)介第15頁(yè)相位移模式: 該模式是輕敲模式主要擴(kuò)展技術(shù),經(jīng)過(guò)檢測(cè)驅(qū)動(dòng)微懸臂探針振動(dòng)信號(hào)源相位角與微懸臂探針檢測(cè)時(shí)實(shí)際振動(dòng)相位角之差(即二者相移)改變來(lái)成像。 引發(fā)該相移原因很多,如樣品組分、硬度、粘彈性質(zhì)等。所以可在納米尺度上取得樣品表面局域性質(zhì)豐富信息。原子力顯微鏡簡(jiǎn)介第16頁(yè)AFM工作環(huán)境 原子力顯微鏡受工作環(huán)境限制較少,它能夠在超高真空、氣相、液相和電化學(xué)環(huán)境下操作。(1)真空環(huán)境:真空環(huán)境能夠防止大氣中雜質(zhì)和水膜干擾,但其操作較復(fù)雜。 (2)氣相環(huán)境:氣相環(huán)境中,AFM多受樣品表面水膜干擾

8、,但其操作比較輕易,它是廣泛采取一個(gè)工作環(huán)境。它能夠在空氣中研究任何固體表面,不受樣品導(dǎo)電性限制。原子力顯微鏡簡(jiǎn)介第17頁(yè)(3)液相環(huán)境:液相環(huán)境中,AFM消除了針尖和樣品之間毛細(xì)現(xiàn)象,所以降低了針尖對(duì)樣品總作用力。液相AFM能夠在液相中研究樣品形貌,其應(yīng)用十分遼闊,可用于生物體系、腐蝕或液固界面研究。(4)電化學(xué)環(huán)境:電化學(xué)AFM是在原有AFM基礎(chǔ)上添加了電解池、雙恒電位儀和對(duì)應(yīng)應(yīng)用軟件。電化學(xué)AFM能夠現(xiàn)場(chǎng)研究電極性質(zhì)包含化學(xué)和電化學(xué)過(guò)程誘導(dǎo)吸附、腐蝕以及有機(jī)和生物分子在電極表面沉積和形態(tài)改變等。 原子力顯微鏡簡(jiǎn)介第18頁(yè)AFM優(yōu)點(diǎn) 光學(xué)顯微鏡和電子顯微鏡成像時(shí)都受電磁衍射影響,這給它們區(qū)

9、分三維結(jié)構(gòu)帶來(lái)困難,所以它們只能提供樣品表面二維圖像,AFM能夠提供真正三維表面圖。 AFM不需要對(duì)樣品任何特殊處理,如鍍銅或碳,不會(huì)對(duì)樣品會(huì)造成不可逆轉(zhuǎn)傷害。 電子顯微鏡需要運(yùn)行在高真空條件下,原子力顯微鏡在常壓下甚至在液體環(huán)境下都能夠良好工作。這么能夠用來(lái)碩士物宏觀分子,甚至活生物組織。 原子力顯微鏡簡(jiǎn)介第19頁(yè)AFM缺點(diǎn) 受樣品原因限制較大(不可防止) 針尖易磨鈍或受污染(磨損無(wú)法修復(fù);污染清洗困難) 針尖樣品間作用力較小 近場(chǎng)測(cè)量干擾問(wèn)題 掃描速率低 針尖放大效應(yīng)原子力顯微鏡簡(jiǎn)介第20頁(yè)AFM假象 AFM優(yōu)點(diǎn)是光或電對(duì)它成像基本沒(méi)有影響,AFM能測(cè)得表面真實(shí)形貌盡管AFM成像簡(jiǎn)單,AF

10、M本身也有假象存在相對(duì)來(lái)說(shuō),AFM假象比較輕易驗(yàn)證下面介紹一些假象情況:原子力顯微鏡簡(jiǎn)介第21頁(yè) 1.針尖成像:AFM中大多數(shù)假象源于針尖成像針尖比樣品尖銳時(shí),樣品特征就能很好地顯現(xiàn)出來(lái)。相反,當(dāng)樣品比針尖更尖時(shí),假象就會(huì)出現(xiàn),這時(shí)成像主要為針尖特征高表面率針尖能夠降低這種假象發(fā)生AFM假象原子力顯微鏡簡(jiǎn)介第22頁(yè) 2.鈍或污染針尖產(chǎn)生假象:當(dāng)針尖污染或有磨損時(shí),所獲圖像有時(shí)是針尖磨損形狀或污染物形狀這種假象特征是整幅圖像都有一樣特征。AFM假象原子力顯微鏡簡(jiǎn)介第23頁(yè) 3.雙針尖或多針尖假象:這種假象是因?yàn)橐粋€(gè)探針末端帶有兩個(gè)或多個(gè)尖點(diǎn)所致當(dāng)掃描樣品時(shí),多個(gè)針尖依次掃描樣品而得到重復(fù)圖像。A

11、FM假象原子力顯微鏡簡(jiǎn)介第24頁(yè) 4.樣品上污物引發(fā)假象:當(dāng)樣品上污物與基底吸附不牢時(shí),污物可能被正在掃描針尖帶走并隨針尖運(yùn)動(dòng),致使大面積圖像含糊不清。AFM假象原子力顯微鏡簡(jiǎn)介第25頁(yè) 5.樣品-針尖間作用力太?。禾结槻荒茼樌貟呙铇悠范霈F(xiàn)橫向拉伸現(xiàn)象。此時(shí)能夠經(jīng)過(guò)調(diào)整振幅衰減量來(lái)調(diào)整作用力。AFM假象原子力顯微鏡簡(jiǎn)介第26頁(yè)AFM相關(guān)顯微鏡及技術(shù)AFM能被廣泛應(yīng)用一個(gè)主要原因是它含有開(kāi)放性。 在AFM基本操作系統(tǒng)基礎(chǔ)上,經(jīng)過(guò)改變探針、成像模式或針尖與樣品間作用力就能夠測(cè)量樣品各種性質(zhì)下面是一些與AFM相關(guān)顯微鏡和技術(shù):1.側(cè)向力顯微鏡(LFM)2.磁力顯微鏡(MFM)3.靜電力顯微鏡(EFM)4.化學(xué)力顯微鏡(CFM)5.相檢測(cè)顯微鏡(PHD)6.納米壓痕技術(shù)(nanoindentation)7.納米加工技術(shù)(nanolithography)原子力顯微鏡簡(jiǎn)介第27頁(yè)AFM應(yīng)用用于樣品表面形態(tài)、納米結(jié)構(gòu)、鏈構(gòu)象等方面進(jìn)行研究。AFM image of porous Al2O3 template 原子力顯微鏡簡(jiǎn)介第28頁(yè)首次利用原子力顯微鏡取得單個(gè)分子(并五苯)內(nèi)部結(jié)構(gòu)Science, ; 325, 1428 1431. 原子力顯微鏡簡(jiǎn)介第29頁(yè)火星土壤原子力顯微鏡簡(jiǎn)介第30頁(yè)DVD

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