粘度法測定高聚物的相對分子質(zhì)量

1、實驗名稱：物化實驗氣壓：101.325Kpa度：25C時間 2021.03. 10創(chuàng)作：歐陽治粘度法測定高聚物的相對分子質(zhì)量實驗目的1測定右旋糖昔的平均相對分子質(zhì)量。2.掌握用烏貝路德（UbZbhdu）黏度劑測定 粘度的方法。實驗原理用黏度法求得的平均相對分子質(zhì)量稱為黏均分子 質(zhì)量。高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液體 在流動時存在著內(nèi)摩擦。其中因溶劑分子之間的內(nèi) 摩擦表現(xiàn)出來的粘度叫純?nèi)軇┱扯龋涀骶?；此?還有高聚物分子之間的內(nèi)摩擦，以及高分子與溶劑 分子之間的內(nèi)摩擦。三者之總和表現(xiàn)為溶液的粘度 “。在同一溫度下，其溶液粘度增加的分數(shù)，稱為增 比粘度，記作即而溶液粘度與純?nèi)軇┱扯鹊谋戎捣Q

2、為相對粘度，記久也是整個溶液的粘度行為，則意味著已扣除了 溶劑分子之間的內(nèi)摩擦效應(yīng)。兩者關(guān)系為對于高分子溶液，增比粘度仏卩往往隨溶液的濃度 c增加而增加。為了便于比較，將單位濃度下所顯示 出的增比粘度，即7p/c比濃粘度；而hi“/c對數(shù)粘 度。和如都是無因次的量。因為根據(jù)實驗，在足 夠稀的溶液中有：4sp/c=hJ + k時c ( II -26-1) lir%/c =?+p t2c ( U -26-2) 這樣以耳屮/c及l(fā)nq/c對c作圖得兩條直線，這兩 條直線在縱坐標軸上交于一點(如圖1所示)，可求出 同數(shù)值。 若溫度和溶劑已確定，1的數(shù)值只與甌轡 聚物平均相對分子質(zhì)量M有關(guān)，它們之 間的

3、半經(jīng)驗關(guān)系可用Mark Houwink方程 表示： 卜 KM(u_26-3) 式中K為比例常數(shù)，。是與分子形狀有扌 經(jīng)驗常數(shù)。它們都與溫度、聚合物、溶劑性質(zhì)有圖1外推法求耳值 關(guān)， 在一定的相對分子質(zhì)量范圍內(nèi)與相對分子質(zhì)量無 關(guān)。本實驗采用毛細管粘度計測定高分子的切。當液體在毛細管粘度計內(nèi)因重力作用而流出時遵守泊稷葉定律：l = L-m2Lp 8/v8加(n -26-4)。為液體的密度；/是毛細管長度；是毛細管半徑；是流出時間；是流經(jīng)毛細管液體的平均液柱高度；&為重力加速度；V是流經(jīng)毛細管的液體體-1 積；加是與儀器的幾何形狀有關(guān)的常數(shù)，在/時，可取m二1。對某一支指定的粘度計而言，式(11-

4、26-4)可改寫為(11-26-5)式中3vl,當F10(h時，等式右邊第二項可以忽略。 設(shè)溶液的密度Q與溶劑密度幾近似相等。這樣，通 過測定溶液和溶劑的流出時間t和G就可求算久：“ f(11-26-6)儀器與試計烏氏粘度計1支恒溫水浴1套移液管(10mL)2只秒表1塊洗耳球 1個二次蒸鐳水已配好濃度的右旋糖昔(O.()6g/ml)實驗步驟粘度計的洗滌先將洗液灌入粘度計內(nèi)，并使其反復流過毛 細管部分。然后將洗液倒入專用瓶中，再順次用 自來水、過濾過的蒸鐳水洗滌干凈。容量瓶、移 液管也都應(yīng)。溶劑流出時間5的定開啟恒溫水浴，恒溫至37C。并將黏度計垂直 安裝在恒溫水浴中(G球及以下部位均浸在水 中

5、)，用移液管吸10mL過濾過的蒸鐳水，從A 管注入粘度計F球內(nèi)，恒溫lOmin,在C管和B 管的上端套上干燥清潔橡皮管，并用夾子夾住C 管上的橡皮管下端，使其不通大氣。用洗爾球在 B管的上端吸氣，將水從F球經(jīng)D球、毛細管、E球抽至G球中部，取下洗爾球，同時松開C管 上夾子，使其通大氣。此時溶液順毛細管而流 下，當凹液面最低處流經(jīng)刻度a線時，立刻按下 秒表開始記時，至b處則停止記時。記下液體流 經(jīng)a、b之間所需的時間。重復測定三次（偏差小 于0.2s）,取其平均值，即為值溶液流出時間的測定取出粘度計，傾去其中的水，加入少量的無水 酒精潤洗黏度計，甩干。用移液管吸取l（）mL右 旋糖昔溶液，注入粘

6、度計內(nèi)，同上法，安裝粘度 計，測定溶液的流出時間to然后依次加入 2.00 , 3.0（）, 5.00 , 10.0（） mL 蒸錦水。每次稀釋 后，先在C管處用洗耳球打氣，使溶液混合均 勻。然后將稀釋液多次抽洗黏度的E球和G球 及毛細管部分，使粘度計內(nèi)各處溶液的濃度相 等，按同樣方法進行測定。注意：溶液要恒溫1（） 分鐘。粘度計的最后清洗處理測完后，傾盡粘度計內(nèi)的溶液，依次用自來水、蒸館水洗凈。再加上少量的無水酒精，用電吹風歐陽治創(chuàng)編2021.03.10歐陽治創(chuàng)編 2021.03.10吹干。將黏度計放入盛放黏度計的盒中。注意事項粘度計必須潔凈，高聚物溶液中若有絮狀物 不能將它移入粘度計中，過

7、濾后方能使用。往黏度計內(nèi)加入溶液時，溶液不能流到黏度 計的壁上，待測溶液在黏度計內(nèi)不能有氣 泡。每次改變濃度后一定要混合均勻，并抽吸E 球、G球和毛細管。抽抽吸溶液時注意速 度，不要在毛細管內(nèi)形成氣泡。實驗過程中恒溫槽的溫度要恒定，溶液每次 稀釋恒溫后才能測量。5）粘度計要垂直放置。實驗過程中不要振動粘 度計，否則會影響結(jié)果的準確性。高聚物在溶劑中溶解緩慢，配制溶液時必須 保證其完全溶解，否則會影響溶液起始濃 度，而導致結(jié)果偏低。若作圖時兩宜線不能在縱軸上交于一點，則 取JCY直線的截距作為數(shù)據(jù)記錄與處理歐陽治創(chuàng)編2021.03.10歐陽治創(chuàng)編 2021.03.10根據(jù)實驗對不同濃度溶液測出的

8、相應(yīng)留出時 間計算,Jc和嘰/c并填入下 表。0.021311311311311.0.20.17.14.0.37.27.43 36349493415750.021311311311311.0.20.17.14.0.37.27.43 36349493415752.00.01125125125ml7.38.3.26加 水 3.00.01117117117ml3.84.88.72加 水 5.00.01112112112ml0.68.72.41加 水 10.0. 001071071070ml7.68.84.73照水(蒸97.97.97.086659197.8112510.20.16.14.312843

9、528546111710. 10.15.14.812190421732811210. 10.15.14.601540815120810710.00.14.13.7510924105286歐陽治創(chuàng)編2021.03.10歐陽治恒溫溫度37C。C （g/t半均ml）ti/s tn/s t3/ s/ s44 Zp/cliq/創(chuàng)編 2021.03.10水)2.作Jcy計1M/C-C圖，并外推c=(),求出=13.09936100 100M =(/K) =(13.10/0.141) = 18981 .4問題與討論1-烏氏粘度計中的C管的作用是什么？能否去 除C管改為雙管粘度計使用？答：c管的作用是形成氣承

10、懸液柱。不能 去除C管改為雙管粘度計，因為沒有了 C管， 就成了連通器，不斷稀釋之后會導致粘度計內(nèi) 液體量不一樣，這樣在測定液體流出時間時就 不能處在相同的條件之下，因而沒有可比性。 只有形成了氣承懸液柱，使流出液體上下方均 處在大氣環(huán)境下，測定的數(shù)據(jù)才具有可比性。粘度計毛細管的粗細對實驗結(jié)果有何影響？答：粘度計毛細管的過粗，液體流出時間 就會過短，那么使用Poisuille公式時就無法近 似，也就無法用時間的比值來代替粘度；如果 毛細管過細，容易造成堵塞，導致實驗失敗。歐陽治創(chuàng)編2021.03.10歐陽治創(chuàng)編 2021.03.10為什么用耳來求算高聚物的分子量?它和 純?nèi)軇┱扯扔袩o區(qū)別？答:特征黏度反映了在無限稀溶液中,溶劑分 子與高分子間的內(nèi)摩擦效應(yīng)，它決定于溶劑的性 質(zhì)和聚合物分子的形態(tài)及大小;而純?nèi)軇ざ确?映了溶劑分子間的內(nèi)摩擦力效應(yīng),所以二者值不 同烏貝路德黏度計為什么一定要豎直放置？ 答：使溶液在重力的作用