掃描電子顯微鏡與掃描隧道顯微鏡及其應用課件

1、掃描電子顯微鏡與掃描隧道顯微鏡及其應用 制作人：掃描電子顯微鏡掃描電子顯微鏡（Scanning Electron Microscope，簡稱SEM）是繼透射電鏡（TEM）之后發(fā)展起來的一種電子顯微鏡掃描電子顯微鏡的成像原理和光學顯微鏡或透射電子顯微鏡不同，它是以電子束作為照明源，把聚焦得很細的電子束以光柵狀掃描方式照射到試樣上，產生各種與試樣性質有關的信息，然后加以收集和處理從而獲得微觀形貌放大像。在最近20多年的時間內，掃描電子顯微鏡發(fā)展迅速，又綜合了X射線分光譜儀、電子探針以及其它許多技術而發(fā)展成為分析型的掃描電子顯微鏡，儀器結構不斷改進，分析精度不斷提高，應用功能不斷擴大，越來越成為眾多

2、研究領域不可缺少的工具，目前已廣泛應用于冶金礦產、生物醫(yī)學、材料科學、物理和化學等領域。SEM SEMSEM的主要特點 儀器分辨本領較高。二次電子像分辨本領可達1.0nm(場發(fā)射),3.0nm(鎢燈絲)；儀器放大倍數(shù)變化范圍大（從幾倍到幾十萬倍），且連續(xù)可調；圖像景深大，富有立體感?？芍苯佑^察起伏較大的粗糙表面（如金屬和陶瓷的斷口等）；試樣制備簡單。只要將塊狀或粉末的、導電的或不導電的試樣不加處理或稍加處理，就可直接放到SEM中進行觀察。一般來說，比透射電子顯微鏡（TEM）的制樣簡單，且可使圖像更近于試樣的真實狀態(tài)； 掃描電子顯微鏡的工作原理一. 掃描電鏡的工作原理掃描電鏡的工作原理與閉路電視

3、系統(tǒng)相似。電子槍信號放大器掃描電鏡光學系統(tǒng)及成像示意圖電子槍聚光鏡掃描線圈 物鏡 試樣二次電子探測器顯示器掃描放大器圖1 由最上邊電子槍發(fā)射出來的電子束，經(jīng)柵極聚焦后，在加速電壓作用下，經(jīng)過二至三個電磁透鏡所組成的電子光學系統(tǒng)，電子束會聚成一個細的電子束聚焦在樣品表面。在末級透鏡上邊裝有掃描線圈，在它的作用下使電子束在樣品表面掃描。出于高能電子束與樣品物質的交互作用，結果產生了各種信息：二次電子、背散射電子、吸收電子、X射線、俄歇電子、陰極發(fā)光和透射電于等。這些信號被相應的接收器接收，經(jīng)放大后送到顯像管的柵極上，調制顯像管的亮度。由于經(jīng)過掃描線圈上的電流是與顯像管相應的亮度一一對應，也就是說，

4、電子束打到樣品上一點時，在顯像管熒光屏上就出現(xiàn)一個亮點。掃描電鏡就是這樣采用逐點成像的方法，把樣品表面不同的特征，按順序、成比例地轉換為視頻傳號，完成一幀圖像，從而使我們在熒光屏上觀察到樣品表面的各種特征圖像。掃描電子顯微鏡 三大組成 1、真空系統(tǒng) 真空系統(tǒng)主要包括真空泵和真空柱兩部分。 真空柱是一個密封的柱形容器。 2、電子束系統(tǒng) 電子束系統(tǒng)由電子槍和電磁透鏡兩部分成，主要用于產生一束能量分布極窄的、電子能量確定的電子束用以掃描成象。 3、成像系統(tǒng) 掃描電子顯微鏡由電子光學系統(tǒng)(鏡筒)、偏轉系統(tǒng)、信號檢測放大系統(tǒng)、圖像顯示和記錄系統(tǒng)、電源系統(tǒng)和真空系統(tǒng)等部分組成 真空系統(tǒng)鏡筒V1閥樣品室擋板

5、擴散泵離子泵機械泵離子泵手動閥主閥V5鏡筒閥V4放氣閥V6儲氣瓶熱偶規(guī)TC4冷規(guī)旁路閥V3TC3TC2TC1擴散泵前級閥V2抽氣管 利用掃描電鏡觀察樣品形貌的操作步驟向冷卻阱中加入液氮。打開樣品室，裝樣，關閉樣品室，抽真空當真空指示燈亮時，打開V1閥，加電壓至20kV，電流加至60A通過Z軸調節(jié)工作距離(最佳值為12mm)調節(jié)X、Y軸，尋求感興趣的樣品區(qū)域做完后，將電流和電壓值回零，將對比度、亮度值回零，放大倍數(shù)降到100左右，關閉V1閥調整放大倍數(shù)并調焦（要遵循高倍聚焦低倍照的原則）調節(jié)對比度和亮度，使樣品在顯示屏上顯示出來慢速掃描，照相，保存打開樣品室，取出樣品，關上樣品室，抽真空，當真空

6、指示燈亮時，將儀器置于準備狀態(tài)，完畢應用舉例1斷口分析材料斷口的微觀形貌往往與其化學成分、顯微組織、制造工藝及服役條件存在密切聯(lián)系，所以斷口形貌的確定對分析斷裂原因常常具有決定性作用。1材料表面形態(tài)（組織）觀察2斷口形貌觀察斷口形貌觀察3磨損表面形貌觀察4納米結構材料形態(tài)觀察5生物樣品的形貌觀察瘧疾破壞的兩個紅細胞背散射電子像吸收電子像奧氏體鑄鐵的顯微結構原子序數(shù)襯度像 隨著電鏡技術的不斷發(fā)展，以及與其他方法的綜合使用，還出現(xiàn)了免疫電鏡、電鏡細胞化學技術、電鏡圖像分析技術及全息顯微術等。 電鏡技術也有其局限性：如電鏡設備昂貴、樣本制備較復雜、實驗費用較高；另外，由于樣本取材少，觀察范圍有限，有

7、時還可能會遺漏信息；當用于輔助腫瘤外檢診斷時，只能判定組織或細胞的來源，不能確定腫瘤的良惡性。電子顯微鏡缺陷 掃描隧道顯微鏡（STM ）掃描隧道顯微鏡亦稱為“掃描穿隧式顯微鏡”、“隧道掃描顯微鏡”，是一種利用量子理論中的隧道效應探測物質表面結構的儀器。它于1981年由格爾德賓寧（GBinning）及海因里希羅雷爾（HRohrer）在IBM位于瑞士蘇黎世的蘇黎世實驗室發(fā)明，兩位發(fā)明者因此與恩斯特魯斯卡分享了1986年諾貝爾物理學獎。掃描隧道顯微鏡簡介 掃描隧道顯微鏡 scanning tunneling microscope 縮寫為STM。它作為一種掃描探針顯微術工具，掃描隧道顯微鏡可以讓科學家

8、觀察和定位單個原子，它具有比它的同類院子里顯微鏡更加高的分辨率。此外，掃描隧道顯微鏡在低溫下（4K）可以利用探針尖端精確操縱原子，因此它在納米技術既是重要的測量工具又是加工工具。 STM使人類第一次能夠實時地觀察單個原子在物質表面的排列狀態(tài)和與表面電子行為有關的物化性質，在表面科學、材料科學、生命科學等領域的研究中有著重大的意義和廣泛的應用前景，被國際科學界公認為20世紀80年代世界十大科技成就之一。 世界上第1臺掃描隧道顯微鏡世界上第1臺掃描隧道顯微鏡掃描隧道顯微鏡（STM ）掃描隧道顯微鏡簡介基本結構 1 隧道針尖 2 三維掃描控制器 3 減震系統(tǒng) 4 電子學控制系統(tǒng) 5 在線掃描控制系統(tǒng)

9、 6 離線數(shù)據(jù)分析軟件 掃描隧道顯微鏡工作原理 掃描隧道顯微鏡的工作原理簡單得出乎意料。就如同一根唱針掃過一張唱片，一根探針慢慢地通過要被分析的材料（針尖極為尖銳，僅僅由一個原子組成）。一個小小的電荷被放置在探針上，一股電流從探針流出，通過整個材料，到底層表面。當探針通過單個的原子，流過探針的電流量便有所不同，這些變化被記錄下來。電流在流過一個原子的時候有漲有落，如此便極其細致地探出它的輪廓。在許多的流通后，通過繪出電流量的波動，人們可以得到組成一個網(wǎng)絡結構的單個原子的美麗圖片。 STM的工作原理掃描隧道顯微鏡的工作原理是基于量子力學中的隧道效應。對于經(jīng)典物理學來說，當一個粒子的動能E低于前方

10、勢壘的高度V0時，它不可能越過此勢壘，即透射系數(shù)等于零，粒子將完全被彈回。而按照量子力學的計算，在一般情況下，其透射系數(shù)不等于零，也就是說，粒子可以穿過比它能量更高的勢壘，這個現(xiàn)象稱為隧道效應。工作原理圖圖是STM的基本原理圖，其主要構成有：頂部直徑約為50100nm的極細金屬針尖(通常是金屬鎢制的針尖)，用于三維掃描的三個相互垂直的壓電陶瓷(Px，Py，Pz)，以及用于掃描和電流反饋的控制器(Controller)等。 2.4 掃描隧道顯微鏡的工作模式STM有兩種工作模式，恒電流模式和恒高度模式，。恒高度模式則是始終控制針尖的高度不變恒電流模式是在STM圖像掃描時始終保持隧道電流恒定 由于電

11、子的隧道效應，金屬中電子云密度并不在表面邊界處突變?yōu)榱?。在金屬表面以外，電子云密度呈指?shù)衰減，衰減長度約為1nm。用一個極細的、只有原子線度的金屬針尖作為探針，將它與被研究物質(稱為樣品)的表面作為兩個電極，當樣品表面與針尖非?？拷?距離1nm)時，兩者的電子云略有重疊，如圖2 所示。圖2 金屬表面與針尖的電子云圖掃描隧道顯微鏡優(yōu)點掃描隧道顯微鏡,具有很高的空間分辨率，橫向可達0l納米，縱向可優(yōu)于001納米。它主要用來描繪表面三維的原子結構圖，在納米尺度上研究物質的特性，利用掃描隧道顯微鏡還可以實現(xiàn)對表面的納米加工，如直接操縱原子或分子，完成對表面的剝蝕、修飾以及直接書寫等 掃描隧道顯微鏡具體應用 1 掃描 STM工作時，探針將充分接近樣品產生一高度空間限制的電子束，因此在成像工作時，STM具有極高的空間分辯率，可以進行科學觀測 探傷及修補 STM在對表面進行加工處理的過程中可實時對表面形貌進行成像，用來發(fā)現(xiàn)表面各種結構上的缺陷和損傷，并用表面淀積和刻蝕等方法建立或切斷連線，以消除缺陷，達到修補的目的，然后還可用STM進行成像以檢查修補結果的好壞 微觀操作 1 引發(fā)化學反應 2 移動，刻寫樣品 掃描隧道顯微鏡下原子的鏡象中國科學院化學研究所的科技人員利用自制的掃描隧道顯微鏡，在石墨表面上刻蝕出來的圖象。圖形的線寬實際上只有10nm。掃