丙烯酸酯橡膠乳液聚合車間的工藝設(shè)計(jì)_第1頁
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文檔簡介

1、目錄1 項(xiàng)目簡介 . 1.1 項(xiàng)目名稱 1.2 項(xiàng)目設(shè)計(jì)依據(jù) 1.2.1 主要原料及物理性質(zhì) 1.2.2 生產(chǎn)方法 .1.3 設(shè)計(jì)依據(jù)及必要性 .1.4 市場前景分析 .1.5 生產(chǎn)能力 .1.6 技術(shù)方案及設(shè)備方案 . 1.6.1 技術(shù)方案 1.6.2 設(shè)備方案 .1.7 聚合反應(yīng)機(jī)理及影響反應(yīng)的因素 . 1.7.1 聚合反應(yīng)機(jī)理 . 1.7.2 影響反應(yīng)的因素 .2 生產(chǎn)方法及工藝流程 .2.1 生產(chǎn)方法 . 2.1.1 原料選擇 . 2.1.2 聚合機(jī)理 . 2.1.3 實(shí)施方法 . 2.1.4 操作過程 2.2 集合工藝過程 . 2.2.1 單體的選擇 . 2.2.2 引發(fā)劑的選擇 .

2、 2.2.3 乳化劑的選擇 . 2.2.4 分散介質(zhì)的選擇 . 2.2.5 其他介質(zhì)的選擇 . 2.2.6 聚合溫度的選擇 . 2.2.7 所選物料物理性質(zhì) .2.3 工藝流程 2.4 工藝參數(shù) 2.4.1 工藝配方 2.4.2 主要單體參數(shù) 2.4.3 主要工藝參數(shù) 2.4.4 產(chǎn)品技術(shù)參數(shù) 2.5 主要設(shè)備控制方案 . 2.5.1 反應(yīng)器溫度的控制 2.5.2 反應(yīng)器的壓力控制 2.5.3 反應(yīng)器的液位的控制 2.5.4 泵的控制 3 物料衡算及熱量衡算 .3.1 物料衡算 . 3.1.1 物料平衡示意圖 3.1.2 所發(fā)生的聚合反應(yīng)方程式 3.1.3 收集數(shù)據(jù) . 3.1.4 確定主要物

3、料投料數(shù)量 . 3.1.5 順流程設(shè)備進(jìn)行計(jì)算 .3.2 熱量衡算 . 3.2.1 收集數(shù)據(jù) . 3.2.2 熱量計(jì)算 .4 設(shè)備工藝計(jì)算 .4.1 反映聚合釜的設(shè)計(jì) . 4.1.1 釜體的設(shè)計(jì) . 4.1.2 釜體外形尺寸的設(shè)計(jì) . 4.1.3 攪拌裝置的設(shè)計(jì) . 4.1.4 傳熱裝置的設(shè)計(jì) .4.2 各物料進(jìn)出管口直徑的確定 .4.3 軸密封形式 .4.4 泵的工藝設(shè)計(jì) .4.5 調(diào)節(jié)釜的設(shè)計(jì) .4.6 引發(fā)劑罐 .4.7 單體乳化罐 .4.8 過濾器 .4.9 工藝管口的設(shè)計(jì) .5 參考文獻(xiàn) .1 項(xiàng)目簡介1.1 項(xiàng)目名稱:1萬噸/年丙烯酸酯橡膠乳液聚合車間的工藝設(shè)計(jì)。1.2 項(xiàng)目設(shè)計(jì)依

4、據(jù):1.2.1 主要原料及物理性質(zhì):根據(jù)自主調(diào)研擬定主要聚合單體1.2.2 生產(chǎn)方法:乳液聚合是生產(chǎn)ACM的主要方法,主要是由于該工藝設(shè)備簡單,易于實(shí)施;另一方面,ACM目前主要用于高溫、耐油密封制品,不要求有過高的低溫屈撓性能,如果期望低溫耐油性能,可以通過低溫耐油單體的分子內(nèi)增塑來實(shí)現(xiàn)。乳聚法合成ACM體系中,乳化體系和用量將影響聚合過程中的穩(wěn)定性、最終轉(zhuǎn)化率、分子量分布、生膠加工性能甚至六號硫化膠的物性,因此要加入許多的助劑,如乳化劑、引發(fā)劑、分子量調(diào)節(jié)劑和凝聚劑等。1.3 項(xiàng)目設(shè)計(jì)必要性:丙烯酸酯橡膠簡稱ACM。主要用于汽車工業(yè)而被譽(yù)為“高性能汽車膠”。ACM制品用于生產(chǎn)數(shù)十種汽車配件

5、,按目前國內(nèi)平均每輛車消費(fèi)ACM約0.8kg計(jì),2005年和2010年汽車生產(chǎn)需要ACM將分別達(dá)到0.60萬噸和0.9萬噸,社會維修需要消耗ACM將分別達(dá)到0.51萬噸和1.16萬噸,因此預(yù)計(jì)我國今年和將來將會有更多的需要。順著我國汽車工業(yè)的迅猛發(fā)展,未來2-4年將是我國ACM需求的高峰期。ACM正展現(xiàn)出良好的發(fā)展前景,成為國內(nèi)備受關(guān)注和積極發(fā)展的高新材料之一。傳統(tǒng)的汽車制件及密封墊片使用耐油、耐熱的合成橡膠,其典型產(chǎn)品為丁腈橡膠和氯丁橡膠。由于長期使用溫度以120為限,不適合現(xiàn)代車輛提高遠(yuǎn)行速度后的耐熱要求。而丙烯酸酯橡膠目前可以在175下長期使用,也有在-25到-35下使用的耐寒型或超耐寒

6、型產(chǎn)品。國外從70年代起已開始將丙烯酸酯橡膠用于汽車工業(yè),制造各種骨架封件、油冷器或加熱器墊片、O型環(huán)、Y型油封及軸承密封件。同目前汽車工業(yè)中仍使用的丁腈橡膠、硅橡膠、氯丁橡膠、氟橡膠相比,在耐熱及耐油方面,丙烯酸酯橡膠優(yōu)于丁腈橡膠、硅橡膠和氯丁橡膠,稍次于氟橡膠;但丙烯酸酯橡膠加工時不需要二次硫化就可改進(jìn)其使用性能,并減少混煉、硫化加工對橡膠輥筒及模具的腐蝕。因此在其加工工藝性能、物理力學(xué)性能和價(jià)格方面優(yōu)于氟橡膠。使用實(shí)踐證明,丙烯酸酯橡膠制品在汽車上的應(yīng)用,可以明顯該改善汽車的運(yùn)行狀況,同時也可減輕污染、保護(hù)環(huán)境和延長汽車壽命。丙烯酸酯橡膠還可以用來制造飛機(jī)、摩托車等交通工具上使用的各種橡

7、膠輸油管,另外ACM還不斷應(yīng)用于高壓電力電纜地下掩埋電纜護(hù)套、電器制件的膠輥、傳動帶和膠管等。1.4 市場前景分析:在先進(jìn)工藝國家,ACM已廣泛作為耐熱耐油材料。順著進(jìn)口汽車大量涌入國門,以及國內(nèi)高速汽車的發(fā)展,汽車(含摩托車)密封件的問題就逐漸暴露出來,普通的丁腈橡膠不能滿足這些汽車(含摩托車)部件的要求,特別是耐高溫性能和耐臭氧性,只能采用ACM橡膠部件。目前ACM橡膠部件的主要用途如下:(1)各種密封墊、O型環(huán)等密封材料;(2)散熱器、加熱器等各種軟管;(3)點(diǎn)火線和一般電工用墊及導(dǎo)線護(hù)套;(4)火花塞蓋;(5)各種粘合劑、密封劑;(6)輥筒類;(7)汽車的防污部件(成型品);(8)傳送

8、帶和油罐襯里等。目前國內(nèi)有數(shù)家生產(chǎn)ACM的企業(yè),但是遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足國內(nèi)市場需求,主要依賴進(jìn)口滿足國內(nèi)需求,更值得注意的是由于ACM的配合和加工的特殊性,不同廠家生產(chǎn)的ACM具有不同的配合和加工要求,而國內(nèi)ACM制品生產(chǎn)企業(yè)對配合和加工研究重視不夠,影響了我國ACM的推廣應(yīng)用,因此加快對ACM配合加工中助劑應(yīng)用問題顯得比ACM合成與生產(chǎn)更為重要和迫切。鑒于此我們設(shè)計(jì)采用乳液聚合法,生產(chǎn)年產(chǎn)量1萬噸ACM生產(chǎn)裝置、要求設(shè)計(jì)人員根據(jù)乳液聚合法生產(chǎn)ACM的最新國內(nèi)生產(chǎn)技術(shù)及工藝對1萬噸/年丙烯酸酯橡膠乳液聚合車間的工藝設(shè)計(jì)。1.5 生產(chǎn)能力:ACM年產(chǎn)量1萬噸;考慮裝置的大修,開工時間:330/a,24

9、h/d。1.6 技術(shù)方案及設(shè)備放案:1.6.1 技術(shù)方案:丙烯酸酯橡膠可以采用溶液聚合、懸浮聚合或乳液聚合三種基本工藝生產(chǎn)。聚合反應(yīng)由自由基引發(fā),反應(yīng)溫度一般為50-100,反應(yīng)溫度和引發(fā)劑的濃度對聚合反應(yīng)速率和丙烯酸酯橡膠的分子量分布影響很大。懸浮聚合:懸浮聚合是使單體小液滴分散在介質(zhì)中進(jìn)行的聚合反應(yīng),這就容易解決散熱問題,因?yàn)榇蠖鄶?shù)單體不溶于水,所以需要借助機(jī)械攪拌作用,將水中的單體打成小液滴,另加懸浮分散劑,防止液滴重新集聚。在懸浮聚合時,通常使用能溶于單體而不容于水的引發(fā)劑,把引發(fā)劑預(yù)先溶于單體內(nèi),聚合時就是在單體微珠內(nèi)進(jìn)行反應(yīng),多以懸浮聚合就是在單體微珠內(nèi)進(jìn)行的本體聚合。 懸浮聚合的

10、優(yōu)點(diǎn)是聚合熱容易排放,具有溶液聚合的優(yōu)點(diǎn),而且產(chǎn)品分子量相當(dāng)高。此外,體系粘度低,便于操作,生產(chǎn)的微珠可以直接應(yīng)用。它的缺點(diǎn):產(chǎn)品純度不高。溶液聚合:溶液聚合是把單體溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲羞M(jìn)行聚合反應(yīng),這時聚合熱可借助溶劑的蒸發(fā)而排放,溶劑則可以從冷凝器回收,且溶劑起了稀釋劑的作用,所以溶液聚合體系的粘度較低,物料混合和傳熱都比較容易,凝膠現(xiàn)象不易出現(xiàn),溫度容易控制,減小了局部過熱現(xiàn)象,聚合物分子量也比較均一,而且可以利用不同溶劑來控制分子量。有時可以直接利用聚合物的溶液作為涂料來使用,這些都是溶液聚合的優(yōu)點(diǎn)。溶液聚合的缺點(diǎn)是由于單體濃度低,反應(yīng)速度慢,設(shè)備生產(chǎn)能力及利用率較低;易向溶劑發(fā)生鏈轉(zhuǎn)移

11、反應(yīng),聚合物分子量較低;聚合物中夾帶微量溶劑,影響產(chǎn)品質(zhì)量;溶劑損失大,溶劑價(jià)格高且溶劑分離回收費(fèi)用高,使生產(chǎn)成本增加,而且許多溶劑易燃、易爆、有毒,必須注意安全和勞動保護(hù)。這些缺點(diǎn)無不與使用溶劑有關(guān)。乳液聚合:單體被乳化劑以乳液狀態(tài)分散在水介質(zhì)中的聚合反應(yīng)稱為乳液聚合。乳液聚合體系的主要組成是單體、水、引發(fā)劑和乳化劑。乳液聚合與懸浮聚合的差別是:乳液聚合中,聚合反應(yīng)粒子的粒徑小,只有0.1-1m,而懸浮聚合的粒徑為0.5-2m;乳液聚合中用水溶性引發(fā)劑,而懸浮聚合中則可快速從液相中析出。正是這些差別導(dǎo)致了乳液聚合具有與懸浮聚合不同的聚合機(jī)理。對溶液、懸浮聚合,聚合反應(yīng)速率和聚合物分子量之間存

12、在明顯的倒數(shù)關(guān)系。這一點(diǎn)嚴(yán)重的限制了對聚合物分子量的大幅度改變。要降低分子量可以無需改變聚合速率而加入鏈轉(zhuǎn)移劑來完成,但是大幅度提高分子量,只能通過降低引發(fā)劑濃度或反應(yīng)溫度來實(shí)現(xiàn),從而降低聚合反應(yīng)速率來實(shí)現(xiàn),而乳液聚合卻不同,它提供了一個提高聚合物分子量而不降低聚合速率的獨(dú)特方法。乳液聚合的主要優(yōu)點(diǎn):聚合反應(yīng)可在較低溫度下進(jìn)行,并能同時獲得高聚合速率和高分子量;以水為介質(zhì),比熱容大,體系年度小,有利于散熱;乳膠可以直接用作膠粘劑和表面處理劑,而沒有易燃及污染環(huán)境等問題。乳液聚合的主要缺點(diǎn)有:聚合物以固體使用時,需要加破乳劑,會產(chǎn)生大量廢水,而且要洗滌、脫水、干燥;工序多,生產(chǎn)成本比懸浮聚合高;

13、產(chǎn)物中雜質(zhì)含量較高。鑒于上述依據(jù)本項(xiàng)目擬采用乳液聚合生產(chǎn)工藝生產(chǎn)丙烯酸酯橡膠。該法是目前生產(chǎn)ACM的主要方法,主要是由于該工藝設(shè)備簡單,易于實(shí)施;另一方面,ACM目前主要用于高溫、耐油密封制品,不要求有過高的低溫屈撓性能,如果期望低溫耐油性能,可以通過低溫耐油單體的分子內(nèi)增塑來實(shí)現(xiàn)。乳聚法合成ACM體系中,乳化體系和用量將影響聚合過程中的穩(wěn)定性、最終轉(zhuǎn)化率、分子量分布、生膠加工性能甚至硫化膠的物性,因此要加入許多助劑,如乳化劑、引發(fā)劑、分子量調(diào)節(jié)劑和凝聚劑等。一般選用陰離子或陰離子和非離子復(fù)合型乳化劑如十二烷基磺酸鈉,油溶性引發(fā)劑異丙苯過氧化氫,水溶性引發(fā)劑過硫酸鈉、過氧化氫和叔丁基過氧化氫等

14、;選用叔十二烷基硫醇或二硫化烷基磺酸酯做分子量調(diào)節(jié)劑等。聚合溫度一般在50-100,可以通過冷凝回流或逐漸添加單體的方式除去聚合熱,以控制聚合速度,減少單位時間發(fā)熱量。乳液聚合從水中分離出聚合物需要增加鹽析工藝,因此需要添加鹽析劑,一般選用NaCl、CaCl2等鹽類,也可選用HCl、H2SO4等酸類,工業(yè)上常選用CaCl2作鹽析劑。鹽析時候可用聚丙烯酸鈉、聚乙烯醇等作保護(hù)劑,以防止膠粒粘接成團(tuán),鹽析后可用氫氧化鈉溶液從膠中系提出乳化劑,使得生膠易于硫化。另外乳聚法ACM的干燥方式,不同公司會選用不同的方式,如美國氰特公司、日本瑞翁公司采用擠出干燥工藝,日本東亞油漆公司則為烘干產(chǎn)品。1.6.2

15、設(shè)備放案:該項(xiàng)目主要生產(chǎn)設(shè)備為聚合釜、過濾器、釜等大型設(shè)備以及各類機(jī)泵、各種儀表等。1.7 聚合反應(yīng)機(jī)理及影響反應(yīng)的因素:1.7.1 聚合反應(yīng)機(jī)理:因?yàn)槠涫蔷€性飽和的無定形共聚物,故其采用乳液聚合按自由基機(jī)理聚合而成。聚合過程中的幾個特點(diǎn)允以說明:因?yàn)槭且蚁┗蛦误w共聚物,主鏈?zhǔn)秋柡偷?,基本上無支化和交聯(lián)的問題,故聚合轉(zhuǎn)化率可高達(dá)98%;共聚單體的竟聚率若相差很大,高轉(zhuǎn)化率時,共聚物組成的均勻性必須考慮與控制;酯類單體在聚合過程中會產(chǎn)生水解,因此必須保持聚合體系的PH值,以減少水解反應(yīng),常加入四硼酸鈉緩沖劑來穩(wěn)定酸度。1.7.2 影響聚合反應(yīng)的速率:A:基本組分的影響:單體丙烯酸酯聚合物通常是

16、將幾種丙烯酸酯單體共聚形成的共聚物,單體組成決定著聚合物的物理、化學(xué)及機(jī)械性能。合成丙烯酸酯共聚物的單體有粘性單體(軟單體)、內(nèi)聚單體(硬單體)和改性單體(官能團(tuán)單體)三類。其中粘性單體貢獻(xiàn)粘附性和柔軟性,常見的有丙烯酸乙酯,丙烯酸丁酯,丙烯酸2-乙基乙酯等。內(nèi)聚單體貢獻(xiàn)內(nèi)聚力和強(qiáng)度,常見的有(甲基)丙烯酸甲酯,苯乙烯,醋酸乙烯酯等。改性單體的引入可賦予聚合物一些特殊的反應(yīng)特性,常見的有(甲基)丙烯酸,(甲基)丙烯酸羥乙酯,甲基丙烯酸縮水甘油酯,N-羥甲基丙烯酰胺等。乳化劑丙烯酸酯乳液聚合中乳化劑的作用主要表現(xiàn)在聚合前形成增溶膠束,聚合中和聚合后使乳膠粒穩(wěn)定。丙烯酸酯乳液聚合通常采用陰離子和非

17、離子型乳化劑的復(fù)配體系,制得的產(chǎn)物兼有粒細(xì)、低泡和穩(wěn)定的特點(diǎn),用量通常是單體用量的2%-4%。隨乳化劑用量的增加,聚合穩(wěn)定性增加,但聚合物的分子量、沉淀率、耐水性和剝離強(qiáng)度均有所下降,而太多會使乳液粒子大小不一,膠膜耐水性差,使用性能大為下降。乳化溫度一般控制在乳化劑的三相平衡點(diǎn)以上、非離子乳化劑的濁點(diǎn)以下,陰離子和非離子乳化劑復(fù)配使用時三相平衡點(diǎn)和濁點(diǎn)都會有所偏離。一般在40-50下乳化25min以上可形成穩(wěn)定的預(yù)乳液。對機(jī)械穩(wěn)定性不好的乳液,應(yīng)加大陰離子型乳化劑的用量,對化學(xué)穩(wěn)定性不好的乳液則增加非離子型乳化劑的用量。引發(fā)劑丙烯酸酯類乳液聚合體系中的引發(fā)劑多為過硫酸鈉、過硫酸鉀及過硫酸銨等

18、水溶性過硫酸鹽,一般為單體總量的0.2%-0.8%。隨引發(fā)劑用量的增加,聚合速率和轉(zhuǎn)化率增加,聚合物分子量、乳液穩(wěn)定性、膠膜的剝離強(qiáng)度、內(nèi)聚力和耐水性下降;引發(fā)劑用量過少,不易引發(fā)聚合,反應(yīng)緩慢。用量為0.2%-0.4%時,制備的丙烯酸酯乳液呈蘭色、粒度小,乳液的穩(wěn)定性好。引發(fā)劑滴加速度原則上應(yīng)與單體滴加速度一致,一般以20%打底,20%用于追加引發(fā)。分散介質(zhì)-水乳液聚合應(yīng)采用去離子水或蒸餾水,一般占單體用量的50%-70%,用水量太大,會影響設(shè)備利用率,降低生產(chǎn)效率:用水量太小,乳液濃度高,乳液不穩(wěn)定。且體系年度大,影響體的傳熱效率。鏈轉(zhuǎn)移劑和PH調(diào)節(jié)劑及其他助劑鏈轉(zhuǎn)移劑可有效的控制聚合物分

19、子量,使聚合物的分子量降低,對聚合速率影響不大。常采用十二烷基硫醇為鏈轉(zhuǎn)移劑,用量為單體總量的1.0%-3.0%。PH調(diào)節(jié)劑又稱緩沖劑,目的是維持系統(tǒng)的PH在一定范圍內(nèi),一般選擇磷酸氫二鈉、碳酸氫鈉和醋酸鈉等,用量為0.3%-1.56%。乳液聚合中有時還引入聚乙烯醇和羥乙基纖維素等保護(hù)膠,減少乳液流變時的剪切力。B 其他因素的影響 反應(yīng)溫度引發(fā)進(jìn)濃度一定時,溫度升高,聚合速率增大,聚合物平均分子量降低。對水溶性小的單體自由基擴(kuò)散速率增大,導(dǎo)致膠束成核速率增大,乳膠粒數(shù)目增多,粒徑減?。粚λ艽蟮膯误w,在水相中的鏈增長速率增大,從而形成更多的低聚物,也使乳膠粒數(shù)目增多,粒徑減小。同時反映溫度升高

20、,會導(dǎo)致乳液穩(wěn)定性下降。乳液聚合丙烯酸酯共聚溫度一般為混合單體-水的共沸回流溫度,一般在75-90變動;當(dāng)有可交聯(lián)單體參與共聚時一般控制在75-85接近聚合終點(diǎn)時溫度可升至90-95.攪拌強(qiáng)度對丙烯酸酯乳液聚合來說,應(yīng)采用適當(dāng)?shù)臄嚢杷俣龋话銥?00-400r/min.攪拌強(qiáng)度不能太高,否則會使乳膠粒數(shù)目減少,乳膠粒直徑增大和聚合速率降低,同時會使乳液產(chǎn)生凝膠,甚至導(dǎo)致破乳。此外,攪拌器葉輪的直徑也影響單體的分散程度。加料方式丙烯酸酯乳液聚合的加料方式有半連續(xù)加料、半連續(xù)加料和預(yù)乳滴加等方式。半連續(xù)加料法由于單體濃度大,以產(chǎn)生自動加速效應(yīng)而發(fā)生沖料現(xiàn)象,聚合穩(wěn)定差;半連續(xù)加料法和預(yù)液滴加法因聚

21、合速度易控制,反應(yīng)平穩(wěn),且聚合物均勻易控。2 生產(chǎn)方法與工藝流程2.1 生產(chǎn)方法選擇工藝路線就是指選擇生產(chǎn)方法。生產(chǎn)方法就是指在化工生產(chǎn)過程中使用何種原料、根據(jù)何種原理、選擇何種實(shí)施方法,通過何種操作過程實(shí)現(xiàn)從原料轉(zhuǎn)變?yōu)楫a(chǎn)品的方法。本項(xiàng)目基本工藝由原材料的配制、聚合、脫單體、后處理和成品包裝等工序?;窘M分是:單體、乳化劑、反應(yīng)介質(zhì)水、引發(fā)劑和分子量調(diào)節(jié)劑等。2.1.1 原料選擇:該項(xiàng)目選用的原料主要單體為:丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸甲酯。2.1.2 聚合機(jī)理: 因?yàn)槠涫蔷€性飽和的無定形共聚物,故其采用乳液聚合按自由基機(jī)理聚合而成。2.1.3 實(shí)施方法:本項(xiàng)目采用乳液聚合法。2.1.4 操作過程:

22、采用半連續(xù)式乳液聚合生產(chǎn)法將反應(yīng)物按比例分批加入反應(yīng)器,反應(yīng)達(dá)到一定轉(zhuǎn)化率后,停止反應(yīng),取出全部產(chǎn)物。2.2 聚合工藝條件2.2.1 單體的選擇:丙烯酸乙酯賦予聚合物以耐水性、粘附性、柔韌性、透明性及抗污染性。 甲基丙烯酸甲酯賦予聚合物以耐久性、硬度、保光保色性及耐水性。2.2.2 引發(fā)劑的選擇:引發(fā)劑是乳液聚合配方的重要組成部分,引發(fā)劑種類和用量直接關(guān)系到反應(yīng)速率。聚合物乳液的穩(wěn)定性及產(chǎn)品的質(zhì)量。因此正確選擇引發(fā)劑也是進(jìn)行乳液聚合配方設(shè)計(jì)很重要的問題。反應(yīng)體系不同可采用水溶性和油溶性引發(fā)劑也可按自由基生成機(jī)理選用熱引發(fā)劑。過氧化氫是最簡單的過氧化物,但他需要很高的活化能,約220kJ/mol

23、才能均裂分解反應(yīng),實(shí)際溫度在100以上。因此,一般不單獨(dú)用作引發(fā)劑。乳液聚合所采用的大多是水溶性引發(fā)劑,水溶性較好的一般為無極過氧化物。例如過硫酸銨、過硫酸鉀。他們的使用溫度是60-90.在過硫酸鹽中,以過硫酸銨為引發(fā)劑,所得乳液耐水性較好,所以使用最廣泛。過硫酸銨在水中溶解度最?。?%-4%),價(jià)格最低。所以我們選用過硫酸銨作為引發(fā)劑。引發(fā)劑用量一般控制為單體總量的0.1%-2%之間,在此我們?nèi)∑淞繛?.3%。2.2.3 乳化劑的選擇:表2.1乳化劑的分類根據(jù)離子類型分類根據(jù)親水基種類分類根據(jù)離子類型分類根據(jù)親水基種類分類陰離子乳化劑羥酸鹽 ROOM硫酸鹽 ROSO3M磺酸鹽 RSO3M磷酸

24、鹽 ROPO(OM)2胺鹽兩性乳化劑氨基酸型丙胺鹽型陽離子乳化劑非離子型乳化劑聚乙二醇型、多元醇型選擇合理的乳化劑,優(yōu)化其用量,并確定適宜加入方式,是獲得優(yōu)質(zhì)乳液的前提條件之一。(1)所選乳化劑的HLB值應(yīng)和乳液聚合體系相匹配。下表是不同乳液聚合體系與乳化劑HLB的相關(guān)值。表2.2不同乳液聚合體系與乳化劑HLB的相關(guān)值乳液聚合體系溫度/HLB值乳液聚合體系溫度/HLB值聚丙烯酸乙酯4013.7丙烯酸丁酯4014.5聚丙烯酸乙酯6015.5丙烯酸丁酯6015.5HLB就是用來衡量乳化劑分子中親水部分和親友部分對其性質(zhì)所做貢獻(xiàn)的物理量。每一種乳化劑都具有某一特定的HLB值,對于大多數(shù)乳化劑來說,其

25、HLB值落在1-40之間。且HLB值越高表明親水性越大。十二烷基硫酸鈉的HLB=40.綜合考慮我們選用十二烷基硫酸鈉作為乳化劑。2.2.4 分散介質(zhì)的選擇:絕大多數(shù)的正相乳液聚合以水作為分散介質(zhì)。水便宜,易得,不燃,無爆炸和中毒的危險(xiǎn),也會造成環(huán)境的污染,引起公害。進(jìn)行乳液聚合對水的要求很苛刻,天然水和自來水均不能滿足要求,水中所含的金屬離子,尤其是鈣、鐵、鎂、鋅等的高價(jià)金屬離子會嚴(yán)重影響聚合物乳液的穩(wěn)定性。所以進(jìn)行乳液聚合當(dāng)用蒸餾水或去離子水,水的導(dǎo)電值應(yīng)在10mS。2.2.5 其他介質(zhì)的選擇:分子量調(diào)節(jié)劑是一類高活性物質(zhì),他很容易和自由基發(fā)生鏈轉(zhuǎn)移反應(yīng),使活性連終止,而調(diào)節(jié)劑本身則形成一個

26、新的自由基。這種自由基,仍然具有引發(fā)活性,加入調(diào)節(jié)劑可以降低聚合物分子量,而不影響聚合反應(yīng)速率。一般選擇硫醇及其衍生物,在此選擇十二烷基硫醇作為分子量調(diào)節(jié)劑,用量為2.0%。PH調(diào)節(jié)劑選擇氨水。2.2.6 聚合溫度和壓力:聚合溫度:乳液聚合丙烯酸酯共聚溫度一般為混合單體及水的共沸回流溫度。一般在75-90變動,當(dāng)有可交聯(lián)單體參與共聚時,一般控制在75-80,接近聚合終點(diǎn)時溫度可升至90-95.聚合壓力:常壓。2.2.7 所選物料物理性質(zhì):a.收集物性數(shù)據(jù): 1丙烯酸乙酯:CH2=CHCOOCH2CH3物性:無色液體,易揮發(fā),易燃,相對密度0.9234,熔點(diǎn)72,沸點(diǎn)99.8(13.7KPa),

27、閃點(diǎn)15,蒸氣壓(20)3.93KPa,汽化熱0.35KJ/g,比熱容1.97J/(g),與乙醇、乙醚混溶,溶氯仿微溶于水,對眼粘膜皮膚有較強(qiáng)程度的刺激作用。車間應(yīng)通風(fēng),設(shè)備應(yīng)密閉,操作員應(yīng)穿戴防護(hù)用具。 2. 甲基丙烯酸甲酯CH2C(CH2)COOCH3物化性質(zhì):無色液體,易揮發(fā),易燃,相對密度0.9440,沸點(diǎn)100-101,蒸氣壓(25.5)5.33KPa,溶于乙醇、乙醚、丙酮等有機(jī)溶劑中,微溶于水,在光熱電離輻射和催化劑作用下易聚合。毒性較小,當(dāng)濃度未達(dá)到產(chǎn)生毒性之前,其強(qiáng)烈的氣味易使人難受。人體皮膚接觸甲基丙烯酸甲酯有少數(shù)人會出現(xiàn)紅疹。裝在鍍鋅鐵或者鋁桶內(nèi),貯存于陰涼通風(fēng)的專用倉庫內(nèi)

28、,遠(yuǎn)離火種,熱源,避免陽光直射。3.十二烷基硫酸鈉:C12H25OSO2Na物化性質(zhì):淺黃色透明液體,可溶于水,具有豐富的泡沫性和優(yōu)良的洗滌性能手感溫和,生物降解性好。裝在塑料桶或內(nèi)襯塑料鐵通內(nèi),貯存于陰涼干燥處。4.十二烷基硫醇:C12H25S物化性質(zhì):密度0.845,熔點(diǎn)-7,沸點(diǎn)266-283,折光率1.458-1.48,閃點(diǎn)87。裝在內(nèi)有涂層的金屬桶內(nèi)。5.過硫酸銨(NH4)2S2O8物化性質(zhì):無色單斜晶體,有潮解性,在120分解放出氧并生成焦硫酸鹽,熔點(diǎn)120(分解),沸點(diǎn)120,相對密度1.982,相對蒸汽密度7.9,易溶于水。避免接觸潮濕空氣。2.3 工藝流程半連續(xù)式乳液聚合基本

29、工藝是,在裝有攪拌機(jī)、冷卻系統(tǒng)、溫度計(jì)及進(jìn)料泵的反應(yīng)釜中加入一定量去離子水和乳化劑等,升溫至一定溫度。從乳化罐加入部分乳化單體和引發(fā)劑罐加入部分引發(fā)劑引發(fā)聚合,反映一段時間后,滴加剩余乳化單體及引發(fā)劑溶液。滴加結(jié)束后,保溫,冷卻降溫,用氨水調(diào)節(jié)PH值,隨后同時加入防腐劑、穩(wěn)定劑和消泡劑,最后出料,過濾,包裝。凝聚劑水丙烯酸乙酯水引發(fā)劑分子量調(diào)節(jié)劑乳化劑乳液聚合半連續(xù)法乳膠液凝聚分離干燥丙烯酸酯橡膠 工藝流程簡述:乳液聚合的過程:按工藝配方將乳化劑溶于去離子水中,在強(qiáng)烈攪拌下,加入混合單體,制備穩(wěn)定的單體乳化液。通過泵10將去離子水打入反應(yīng)釜12中,再通過泵11打自來水到聚合釜12加熱套中,用水

30、與加熱反應(yīng)釜12。升溫至80-81,再將20%的引發(fā)劑溶液加入反應(yīng)釜12中,約10分鐘后,加入5%的單體預(yù)乳化液。引發(fā)開始后,溫度自動上升。待放熱反應(yīng)逐漸平穩(wěn),開始分別滴加剩余的單體預(yù)乳化液和引發(fā)劑溶液,滴加速度以保持反應(yīng)溫度在82-85.約3小時滴加完成。保溫一小時后,將和乳液轉(zhuǎn)至調(diào)節(jié)釜13。待溫度降至45左右。用氨水調(diào)PH至7-8.同時加入穩(wěn)定劑、消泡劑、防菌劑,最后出料。 工藝流程簡圖:(見附圖)2.4 工藝參數(shù)2.4.1 工藝配方(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):表2.3工藝配方組分用量/份反應(yīng)釜配料去離子水120過硫酸鈉0.6十二烷基硫醇4氨水1十二烷基硫醇6引發(fā)劑溶液去離子水72過硫酸銨0.6乳化單體

31、去離子水48十二烷基硫酸鈉4甲基丙烯酸甲酯100丙烯酸乙酯1002.4.2主要單體參數(shù):表2.4主要單體參數(shù)單體名稱相對分子質(zhì)量沸點(diǎn)/相對密度折射率玻璃化溫度Tg/K丙烯酸乙酯10099.80.92341.4238405甲基丙烯酸甲酯100.121010.9401.41183782.4.3 主要工藝參數(shù):A聚合聚合溫度 70-80聚合壓力 常壓聚合時間 2-3h轉(zhuǎn)化率 95%損失率 2%B堿處理 用氨水處理 PH=7-82.4.4 產(chǎn)品技術(shù)參數(shù):表2.5丙烯酸酯橡膠國家標(biāo)準(zhǔn)型號AR-100AR-300門尼粘度30-5030-50灰分/%0.80.8揮發(fā)物/%0.80.8硬度(紹爾A)/度50-

32、9550-95拉伸強(qiáng)度/MPa8-158-15扯斷伸長率/%150-500150-5001#標(biāo)油體積變化率(15070h)/%5103#標(biāo)油體積變化率(15070h)/%1825壓變(B法25%15070h)/%5050脆性溫度/約-15約-302.5 主要設(shè)備控制方案2.5.1 反應(yīng)器的溫度控制:反應(yīng)溫度的控制主要是通過與夾套內(nèi)循環(huán)水進(jìn)行熱量交換來實(shí)現(xiàn)的。不同的聚合反應(yīng)器,聚合反應(yīng)機(jī)理不同、操作方式不同、溫度控制不同、傳熱介質(zhì)、傳熱方向及控制特點(diǎn)不同,如連鎖聚合反應(yīng)溫度較低,多為放熱反應(yīng),反應(yīng)極快,所以反應(yīng)過程中必須及時撤熱,否則易發(fā)生爆聚;而縮聚反應(yīng)反應(yīng)熱效應(yīng)小,由于反應(yīng)溫度較高,所以大多

33、需要供熱,反應(yīng)速率比較平穩(wěn),傳熱速率也比較平穩(wěn)。連續(xù)操作反應(yīng)溫度控制必須平穩(wěn),抗外界干擾能力要強(qiáng)。而半連續(xù)操作反應(yīng)溫度要盡量按預(yù)定要求控制,允許有小量的波動。恒溫反應(yīng)過程,反應(yīng)速率較快,傳熱速率快,反應(yīng)溫度不易控制。而變溫反應(yīng)過程,反應(yīng)速率在一定時間內(nèi)比較平穩(wěn),傳熱速率也比較平穩(wěn),反應(yīng)溫度易控制。在乳液聚合半連續(xù)操作溫度采用分程控制,可以避免傳熱滯后的現(xiàn)象發(fā)生,有利于實(shí)現(xiàn)預(yù)定的反應(yīng)溫度控制曲線。2.5.2 反應(yīng)器的壓力控制:一般采用常壓半連續(xù)聚合反應(yīng)過程中反應(yīng)壓力應(yīng)逐漸降低,特別是低真空度階段反應(yīng)器壓力降低的速度不能太快,否則會把低聚物帶出,使冷凝器及管道堵塞。2.5.3 反應(yīng)器液位的控制:進(jìn)

34、料時打開進(jìn)料泵,物料達(dá)到預(yù)定液位時,關(guān)閉進(jìn)料泵。在半連續(xù)操作過程中,反應(yīng)器的液位是通過每批加料量來決定的。2.5.4 泵的控制(直接流量調(diào)節(jié)):泵的控制有兩種,一是直接流量調(diào)節(jié),一是旁路流量調(diào)節(jié)。直接流量調(diào)節(jié):流量計(jì)及調(diào)節(jié)閥安裝在輸出管道上,流量計(jì)在前,調(diào)節(jié)閥在后,通過調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)閥門的開啟度,調(diào)節(jié)管路中流體流量的大小,該控制方案簡單易操作。旁路流量調(diào)節(jié):調(diào)節(jié)閥設(shè)在循環(huán)旁路管道上,泵的流量是固定的,通過調(diào)節(jié)循環(huán)旁路中閥門的開啟度,調(diào)節(jié)旁路中流體流量的大小,間接控制主路中的流體流量。由此可見直接流量調(diào)節(jié)控制方案簡單,易操作。所以我們選擇直接流量調(diào)節(jié)。3. 物料衡算及熱量衡算3.1 物料衡算3.1.

35、3 物料關(guān)系示意圖:M2M1V101M3M4M5M7M8V102M6M9R201M10V103M11V104M13M12M1-MMAM2-丙烯酸乙酯M3-十二烷基硫酸鈉M4-去離子水M5-乳化單體M6-十二硫醇M7-過硫酸銨M8-去離子水M9-引發(fā)劑溶液M10-聚合物溶液M11-PH調(diào)節(jié)劑M12-破乳劑M13-丙烯酸膠粒V101-乳化劑罐與分子量調(diào)節(jié)劑罐V102-引發(fā)劑罐V103-調(diào)節(jié)罐R201-聚合反應(yīng)釜3.1.2 所發(fā)生的聚合反應(yīng)方程式:3.1.3 收集數(shù)據(jù):A:生產(chǎn)規(guī)模:1萬噸/年B:生產(chǎn)時間:330d/年采用半連續(xù)操作,因?yàn)榉磻?yīng)時間約為3小時,輔助時間45min所以每天生產(chǎn)批次為:24

36、/(3+45/60)6(B)由于在生產(chǎn)中每批引發(fā)劑用量較少,所以引發(fā)劑每天配置一次即可。C:技術(shù)指標(biāo):聚合物損失率:2%產(chǎn)品質(zhì)量引發(fā)劑:0.3%單體用量分散介質(zhì):1:1單體用量氨水:1.0%單體用量助劑:3.0%單體用量分子量調(diào)節(jié)劑(十二烷基硫醇):2.0%單體用量D:確定計(jì)算所順序:由于產(chǎn)物與原料之間的化學(xué)計(jì)量關(guān)系比較簡單,且整個工藝過程比較簡單。容易得到產(chǎn)量與單體原料投料量之間的比例關(guān)系,所以采用順流程的計(jì)算順序。3.1.4 確定主要原料投料量:該生產(chǎn)裝置 1000t年開工330d 每天24h 生產(chǎn)6批后處理過程中聚合物損失率2%所以每批生產(chǎn)聚合物數(shù)量為:100001000/(33060.

37、98)=5153.58Kg/B引發(fā)劑(0.3%單體用量)全部結(jié)合到聚合物中;單體100%轉(zhuǎn)化為聚合物。且單體相對分子質(zhì)量與聚合物結(jié)構(gòu)單元相對分子質(zhì)量相同;丙烯酸乙酯相對分子質(zhì)量:單體平均相對分子質(zhì)量是(10050%+10050%)=100因?yàn)橐l(fā)劑、乳化劑、分子量調(diào)節(jié)劑、分散介質(zhì)、助劑等都在聚合釜中,所以單體投料量=5153.8/(1+1+0.003+0.015+0.01+0.03+0.02)=2444.77Kg/B3.1.5 順流程設(shè)備進(jìn)行計(jì)算:V101M1M2M3M4M5A.V101(乳化單體調(diào)配罐)=2444.7750%=1222.39Kg/BM1(丙烯酸乙酯投料量)=1222.39 K

38、g/BM2(甲基丙烯酸甲酯投料量)=1222.39 Kg/BM3(去離子水)=2444.7740%=977.91 Kg/BM4(十二烷基硫酸鈉)=2444.773%=73.34 Kg/BM4(十二烷基硫醇鏈轉(zhuǎn)移劑)=2444.772.0%=48.90 Kg/BM5(乳化劑單體溶液)=M1+M2+M3+M4 M4=2444.77+977.91+73.34+48.9=3544.92 Kg/BB.V102M6M8M7引發(fā)劑單體調(diào)配罐的物料平衡:M6(過硫酸銨)=x/(1466.86+x)100%=1.5% x=23.3 Kg/BM7(去離子水)=2444.7760%=1466.86 Kg/BM8(引

39、發(fā)劑溶液)=M6+M7=1489.2 Kg/BCR201M8M9M5反應(yīng)聚合釜的物料計(jì)算:M8(引發(fā)劑溶液)=1489.2 Kg/BM5(乳化聚合物)=3544.92 Kg/B聚合物溶液M9=M8+M5=1489.2+3544.92=5034.12 Kg/BD.V103(調(diào)節(jié)罐)V103M9M12M10M11M10(助劑)=2444.770.03=73.34 Kg/BM11(氨水)=2444.770.01=24.45 Kg/B聚合物膠液:5034.12+73.34=5131.91 Kg/B 表3.1 丙烯酸酯橡膠乳液聚合半連續(xù)操作物料衡算表(單位Kg/B)物料號甲基丙烯酸甲酯丙烯酸乙酯十二烷基

40、硫醇過硫酸銨去離子水助劑氨水十二烷基硫酸銨聚合物合計(jì)M11222.39M21222.39M397791M473.34M448.90M53544.92M622.34M71466.86M81489.20M95034.12M1073.34M1124.45M125131.913.2 熱量衡算3.2.1 收集數(shù)據(jù):反應(yīng)溫度:80基準(zhǔn)溫度:0壓力:常壓(101.325KPa)3.2.2 熱量衡算:Qt=Q1+Q2+Q3+Q4Qt設(shè)備或系統(tǒng)與外界交換熱量之和Q1由于物料溫度變化,系統(tǒng)與外界交換的熱量Q2由于物料發(fā)生各種變化,系統(tǒng)與外界交換的熱量Q3由于設(shè)備溫度變化,系統(tǒng)與外界交換的熱量Q4設(shè)備損失的熱量Cp

41、(水)=4.2J/(g)Cp(丙烯酸乙酯)=1.97 J/(g)Cp(甲基丙烯酸甲酯)=1.99 J/(g)Cp(十二烷基硫醇)=2.45 J/(g)Cp(十二烷基硫酸鈉)=2.49 J/(g)Cp(過硫酸鈉)=2.51 J/(g)H2=86.7KJ/moi 基準(zhǔn)溫度為0度Cp(混)=100/(1002+120+0.6+4+1+6)1.97+100/331.6+6/331.62.49+4/331.62.45+0.6/331.62.51+120/331.64.2=0.59+0.60+0.0045+0.030+0.0045=2.79 J/(g)Q1=WCt=5153.582.79(80-0)=1.

42、15103KJQ2=W/MHrX=5153.58/1000.00186.70.95=4244.74=4.2103KJ且認(rèn)為設(shè)備溫度沒有發(fā)生變化,即Q3=0Q4=3.6siai(Ti-T0)在圓管或圓管保溫層外TW:設(shè)備溫度 T0室溫20ai=9.80.052(TW-T0)=9.80.052(80-20)=12.82W/(m2)si=19釜體表面積計(jì)算:封頭表面積:21.0832=1.0831.9362=8.12m2釜體表面積:釜體的總表面積為:8.12+11.4=19.5m2Q4=3.6siai(Ti-T0)aT=12.92W/m2si=19.5m2Ti=80 T0=20Q4=3.619.51

43、2.9260=54419.04KJ綜上所述:Qt=Q1+Q2+Q3+Q4=1.15103+4.2103+54419.04=59.77103 KJ4. 設(shè)備工藝計(jì)算化工設(shè)備是進(jìn)行化工生產(chǎn)過程的物質(zhì)基礎(chǔ),他對裝置的生產(chǎn)能力,操作過程穩(wěn)定性和可靠性,產(chǎn)品質(zhì)量等都起著重要的作用。因此設(shè)備工藝計(jì)算是工業(yè)設(shè)計(jì)的重要環(huán)節(jié)。4.1 反應(yīng)聚合釜的設(shè)計(jì)4.1.1 釜體的設(shè)計(jì):1.根據(jù)年生產(chǎn)量確定日生產(chǎn)量wdWd=104103/3300.95=31897.93kg/B2.確定生產(chǎn)周期和每天生產(chǎn)批數(shù)VT=VR+Va=3+45/60=3.75ha=24/3.75=6.4B由于在反應(yīng)時間取值時,取得是范圍內(nèi)的最大值,所以

44、近視取6B/天。3.選擇反應(yīng)器裝料系數(shù) =0.754.計(jì)算反應(yīng)器體積及臺數(shù)VR=WdVT/ea24=Wd/eadea=100/2060.9234+100/1060.940+6/2061.015=0.934g/cm3VR=31897.93/(9346)=5.7m3所以反應(yīng)器的總體積為VT=VR/=5.7/0.75=7.6m3綜上所述,選擇反應(yīng)器的體積為7.6 m3.4.1.2 釜體外形尺寸的設(shè)計(jì):a.確定封頭形式(對于攪拌釜反應(yīng)器,我們選擇標(biāo)準(zhǔn)橢圓封頭計(jì)算):表4.1 標(biāo)準(zhǔn)橢圓封頭標(biāo)準(zhǔn)橢圓封頭封頭高度封頭側(cè)面積封頭體積0.25D1.083D20.131D3表4.2 標(biāo)準(zhǔn)橢圓封頭直邊、高度與直徑的

45、關(guān)系設(shè)備直徑/mm300,350400,450500-22002200-32003200直邊高度/mm25525,4025,40,5040,5050因?yàn)镠/D=1.5-2h為釜體直邊高度H為反應(yīng)釜總高度則:H=h+2h封=h+20.25D若取H/D=1.5,則h=DVT=D2h/4+20.131D3=1.047D3 D=(VT/1.047)1/3=1. 936m雖然反應(yīng)器屬于非標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備,但用于制造反應(yīng)器的上下封頭仍采用標(biāo)準(zhǔn)封頭。因H/D取得較小所以此處按公稱尺寸選定釜體直徑為1.9m.釜體的直邊高度: h=VT-2V封/0.785D2=7.6-20.1311.92/0.7851.92=2.04

46、9m釜體的實(shí)際高度: H=h+2h封=2.048+21.9/4=3.0m封頭表面積: dh=1.923=11.4m2所以釜體的總面積: 8.12+11.4=19.5m2根據(jù)表取封頭直邊高度為50mm,釜體圓形直筒部分高度=2.048-20.05=1.948m.綜上所述,封頭是直邊高度為50mm的標(biāo)準(zhǔn)橢圓封頭。b.封頭與釜體的連接方式選擇:由于反應(yīng)釜直徑為1.9m,直徑較小,采用法蘭連接這樣便于拆封處理。4.1.3 攪拌裝置的設(shè)計(jì):攪拌反應(yīng)器的攪拌器通常由攪拌槳葉和攪拌軸等組成,通常攪拌器的旋轉(zhuǎn)給流體輸入機(jī)械能,從而使流體產(chǎn)生流動。流體在流動過程中進(jìn)行動量、熱量、質(zhì)量傳遞以及化學(xué)反應(yīng)。在此我們根

47、據(jù)反應(yīng)條件選擇平葉漿式攪拌。其中設(shè)計(jì)參數(shù)如下:Z=2-4d/D=0.25-0.5b/d=0.1-0.25c/d=0.5-0.75Vt=1.5-3m/s綜合考慮后我們?nèi)∪缦聰?shù)據(jù):Z=2(由于液液混合且釜體表面積較?。ヾ/D=0.25b/d=1/8c/d=0.5Vt=3.0m/s攪拌裝置計(jì)算的過程:Z=2 d=0.6m b=0.075 c=1.93 Vt=3m/s(Z為槳葉數(shù),d為槳葉直徑,b為槳葉寬度,c為槳葉距釜底的距離,Vt為槳葉端線速度)設(shè)計(jì)攪拌附件:按四塊擋板;其上端與靜液面平齊,下端與反應(yīng)器直筒部分下沿對齊;寬度為D/12=1.93/12=0.16m;且擋板緊貼著釜壁且垂直于釜壁,設(shè)置

48、導(dǎo)流筒;且槳葉常置于導(dǎo)流筒的下流,且直徑為釜徑的70%。確定攪拌轉(zhuǎn)速:攪拌等級選六級,其對應(yīng)的流體總體速度為v=11.0m/s.攪拌槳葉排出流量數(shù):qd=v0.785d2=11.0(0.7850.62)=3.109m3/min計(jì)算攪拌速度:利用圖517(聚合反應(yīng)工程基礎(chǔ),p162).假設(shè)為湍流操作,查得Nqd=0.87,從而:N=qd/(Nqdd3)=3.109/(0.870.63)=16.5r/min此時的雷諾數(shù):NR0=pNd2/v=0.958100016.5/600.36/1=95有圖517讀出,Nq0約為0.46,所以重新計(jì)算轉(zhuǎn)速:N=3.109/(0.460.63)=31.3r/mi

49、n由此得出雷諾數(shù):NRe=pNd2=0.9581000(31.3/60)0.36/1=180由圖讀出,Nqd約為0.53,重新計(jì)算轉(zhuǎn)速:N=27.2r/min計(jì)算雷諾數(shù)NRe=156再從圖517讀出,Nqd=0.151重新計(jì)算轉(zhuǎn)速:N=28.2r/min計(jì)算雷諾數(shù)為162再從圖517讀出Nqd=0.51,與上一個設(shè)定值接近故攪拌槳葉轉(zhuǎn)速可定為28.2r/min。對攪拌槳葉直徑進(jìn)行粘度校正,校正因數(shù)Cp從表56(聚合反應(yīng)工程基礎(chǔ),p165)查,取其值為0.94。計(jì)算攪拌槳葉的軸功率消耗:由于NRe=162,查(聚合反應(yīng)工程基礎(chǔ),p155)圖513中曲線有功率函數(shù)=2.4.又當(dāng)NRe300,有擋板

50、時:=Np=P/n3D5所以P=n3D5=2.4958(28.2/60)30.65=19W=0.019kW5. 選用攪拌功率:P攪拌功率=(Pm+Pa)/功率系數(shù) =(0.019+12%0.019)/0.9 =0.024kJ4.1.4 傳熱裝置的計(jì)算: 任何一個化學(xué)反應(yīng)過程都伴隨著放熱或吸熱現(xiàn)象,因此反應(yīng)器大都有傳熱裝置,提供足夠的傳熱面積,以便于冷卻介質(zhì)或加熱介質(zhì)通過創(chuàng)熱裝置將物料放出的熱量帶走或向物料提供熱量,確保反應(yīng)在預(yù)定的反應(yīng)溫度下進(jìn)行。在此我們選擇夾套傳熱裝置:表4.3 夾套直徑與釜體直徑的關(guān)系釜體內(nèi)徑/mm500-600700-18002000-3000夾套直徑/mmD+50D+1

51、00D+200由于我們所選釜體直徑為1.9m,所以他的內(nèi)徑在7001800mm.所以夾套直徑為:D+100=1.936+0.1=2.036m.4.2. 各物料進(jìn)出關(guān)口直徑確定粘度較大的液體流速范圍為0.5-1m/s,且盡量要取低些,取0.5m/s,見(化工原理,P27表13)。釜底、釜頂進(jìn)出料管直徑確定(投料、出料時間均為3/4小時)根據(jù)流量、流速的公式qv=qm/計(jì)算而得: qv=5131.91/(3934/4)=7.3m3/h出料管徑為:d1=7.3/(0.7850.53600)1/2 =0.073m園整取80mm,則實(shí)際流速為0.4m/s.圓形人孔、手孔及視鏡圓形人孔直徑選500mm,其

52、具體標(biāo)準(zhǔn)見(聚合物合成工藝設(shè)計(jì),P187)。同樣,手孔、視鏡的設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)見附錄。4.3 軸密封形式由于反應(yīng)是在常壓下進(jìn)行且攪拌軸功率較小,選用填料密封形式的軸密封裝置。4.4 泵的工藝設(shè)計(jì)(去離子水為例)泵適用于輸送液體或固液混合物,是化工生產(chǎn)中使用最多的設(shè)備。確定泵的流量及揚(yáng)程:流量:泵在單位時間抽取或排出液體的體積(m3/h);泵的流量是由設(shè)計(jì)任務(wù)書決定的,選擇泵的型號是應(yīng)以最大流量或正常流量的1.11.2倍,在此我們選用1.1倍。揚(yáng)程:單位重量的液體流經(jīng)泵后所獲得的有效能量。選擇泵的類型:根據(jù)物質(zhì)性質(zhì),工藝條件及各類化工泵的特性選擇。由于是簡單操作,對泵的流量均勻性無特殊要求??蛇x用任何類

53、型的泵,所以我們選擇離心泵。確定臺數(shù):由于此聚合過程中乳化單體及引發(fā)劑溶液必須同時打入聚合釜中,在此需要2臺泵,在溫度控制調(diào)節(jié)裝置中需要1臺泵,所以共需要3臺泵。確定安裝高度:確定泵的安裝高度的原則是泵在正常操作條件下不發(fā)生“氣蝕”現(xiàn)象。操作條件:輸送介質(zhì):去離子水操作溫度:20儲罐液面壓力:常壓;聚合釜液面壓力:常壓流量:qv=1466086/(3998.2/4)=1.96m3/h入口液面至泵中心距離:4.5m,出口中心至泵中心距離:6.5m吸入管管長:20m(管徑302.5;閘閥一個,止回閥一個,三通一個,900彎頭10個泵的揚(yáng)程的計(jì)算:以泵的中心線為基準(zhǔn),在儲罐液面與聚合釜液面之間列伯努

54、利方程為:H=Z2-Z1+(u12-u22)/2g+(P2-P1)/g+Hf式中Hf =Hf入+Hf出又Hf入=(l/d+)入2/2gue=41.96/(36000.02523.14)=1.100m/s根據(jù)(化工原理,P360)附錄四查得=1.00510-3Re=du/=998.21.1000.025/(1.00510-3)=2.71044000(湍流)查(化工原理,P37)表11,取=0.2mm,則/d=0.008;再查P40圖128得:=0.022.查P43表12得:閘閥開:=0.17,止回閥全開=2,三通=1.2,900彎頭=0.755=3.75.Hf入=(0.02220/0.025+2

55、+0.17+2+3.75)1.12/(29.81)=1.31m(液柱)Hf入=(l/d+)ue2/2gu出=41.96/(36000.0323.14)=0.77 m/sRe=998.23.450.02/(6.510-5)=1060004000(湍流)查(化工原理,P37)表11,取=0.2mm,/d=0.01.再查P39圖128得:=0.038.查P31表12得三通出=1.32=2.6;閘閥1/2開:=4.55=22.5;止回閥全開=2;900彎頭=0.7510=7.5,出=1.0Hf出=(0.03860/0.03+2+22.5+2+7.5+1)0.772/(29.81)=3.35(液柱)H=

56、(6.5-4.5)+1.31+3.35=6.66(液柱)若考慮1.1的安全系數(shù),則揚(yáng)程為7.4m(液柱)選泵:由于介質(zhì)為去離子水,為節(jié)約成本,根據(jù)(化工工藝手冊,P2644圖192選用離心泵,據(jù)(化工原理,上冊P293),選IS5540305.有關(guān)性能如下,轉(zhuǎn)速:2900r/min,流量15m/s,揚(yáng)程127m,效率28%,軸功率18.5kW,電機(jī)功率30 kW,必須氣蝕余量2.5m,質(zhì)量152/110(泵/底座)kg。據(jù)(化工原理,上冊P293)表八,確定泵的型號為IS5032160,相關(guān)數(shù)據(jù)如下:表4.1 泵的基本性能轉(zhuǎn)速n(r/min)流量(m3/h)揚(yáng)程H(m)效率(%)軸功率(kW)

57、電機(jī)功率(kW)質(zhì)量(kg)NPSH(m)14507.57.51490.310.55380.54.5 調(diào)節(jié)釜的設(shè)計(jì)由于此釜的作用是用氨水調(diào)節(jié)PH值以及加入一些助劑等,同時,由于氨水、殺菌劑、消泡劑、等助劑,對反應(yīng)的樹脂質(zhì)量幾乎沒有什么影響。為節(jié)約成本,從經(jīng)濟(jì)方面考慮,選擇與聚合釜相同結(jié)構(gòu)、相同尺寸的釜一臺。4.6 引發(fā)劑罐(配料罐?。b料系數(shù)取0.7 計(jì)算參數(shù):引發(fā)劑配比和單位時間加入量匯總表如下(20):引發(fā)劑種類配比(質(zhì)量份)加入量/(kg/h)去離子水72過硫酸銨0.6罐的選型:由于此罐須具有計(jì)量功能,裝料量為一批生產(chǎn)使用量,長徑比應(yīng)選大些,且為立式儲罐。罐的幾何尺寸的確定:計(jì)算混合液

58、的密度:密=(72+0.6)/(2/998.2)=1006.3kg/m3 罐的體積:VL=1489.2/1006.3=1.5m3管的總體積為:VT= VL/=1.5/0.7=2.1m3查(聚合物合成工藝設(shè)計(jì))標(biāo)準(zhǔn)橢圓封頭的體積為0.131D3、h封=D/4.令h為罐的直邊高度、H為罐體總高度,則: H=h+2h封=h+D/2若取H/D=2,則有:h=3D/2VT=0.785D23D/2+0.262D3=1.4395D3 計(jì)算得D=1.134m為節(jié)約成本,在此按公稱尺寸選定罐的直徑為1.2m.罐的直邊高度: H=(VT-2V封)/0.785D2 =(2.1-20.1311.23)/(0.7851

59、.22)=1.369m罐的實(shí)際高度為:H=h+2h封=1.369+21.2/4=1.969m根據(jù)(聚合物合成工藝設(shè)計(jì),P74)表6-2取封頭高度為50mm,罐體圓形直筒部分高度為:1.369-20.05=1.269m反應(yīng)器的實(shí)際體積為:VT=0.7851.221.369+0.2621.23=2.003m3反應(yīng)器的實(shí)際長徑比為:H/D=1.969/1.2=1.641最高液位:hmax=h封+(VR-V封)/(0.785D2)=0.3+(1.4-0.1311.23)/(0.7851.22)=1.338m最低液位:hmax接近于最高液位。由配方知,膨脹系數(shù)小,4.7 單體預(yù)乳化罐計(jì)算參數(shù):乳化罐中各

60、物質(zhì)的數(shù)量及一些物性參數(shù)如下:單體種類配比(質(zhì)量份)相對密度丙烯酸乙酯1000.9234甲基丙烯酸甲酯1000.940十二烷基硫酸鈉4.0去離子水48 一些設(shè)計(jì)參數(shù)的確定依據(jù)以及確定結(jié)果:設(shè)計(jì)壓力:常壓設(shè)計(jì)溫度:常溫腐蝕余量:由于單體中有甲基丙烯酸,故參照酸的。設(shè)計(jì)載荷:作用在立式儲罐上的載荷,主要分為靜載荷、操作載荷和動載荷三種。其中,靜載荷又可分為儲罐自重、隔熱層自重、附加載荷、儲存介質(zhì)液體的靜液壓力等。儲罐的操作載荷是儲罐在正常操作條件下,儲罐內(nèi)氣相空間的正壓和負(fù)壓造成的載荷。動載荷分為風(fēng)載荷和地震載荷。材質(zhì)選擇:根據(jù)介質(zhì)及工藝選擇。我們選不銹鋼襯聚四氟乙烯。儲存形式:根據(jù)介質(zhì)、工藝條件

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