無機化學(xué)實驗十八離子交換法制取碳酸氫鈉

1、實驗十八離子交換法制取碳酸氫鈉實驗?zāi)康?了解離子交換法制取碳酸氫鈉的原理；2鞏固離子交換操作方法。實驗原理離子交換法制取碳酸氫鈉的主要過程是：先將碳酸氫銨溶液通過鈉型陽離子交換樹脂，轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓釟溻c溶液，然后將碳酸氫鈉溶液濃縮，結(jié)晶，干燥為晶體碳酸氫鈉。本實驗使用的001x7樹脂是聚苯乙烯磺酸型強酸性陽離子交換樹脂。經(jīng)預(yù)處理和轉(zhuǎn)型后，樹脂從氫型完全轉(zhuǎn)變?yōu)殁c型。這種鈉型樹脂可表示為R-SOgNa。交換基團上的Na+可與溶液中的陽離子進行交換。當(dāng)碳酸氫銨溶液流經(jīng)樹脂時，發(fā)生下列交換反應(yīng)：R-SO3Na+NH4HCO3=R-SO3NH4+NaHCO3離子交換反應(yīng)是可逆反應(yīng)，可以通過控制流速，溶液濃度和

2、體積等因素使反應(yīng)按所需要的方向進行，從而達(dá)到最佳交換的目的。本實驗用少量較稀的碳酸氫銨溶液以較慢的流速進行交換反應(yīng)。實驗用品儀器：交換柱或50mL堿式滴定管)，燒杯(100mL),點滴板量筒(10mL)，錐形瓶、移夜管藥品：HCl(0.1molL-i、2.0molL-i、濃)；NaOH(2.0molL-i)；Ba(OH)2(飽和)；NaCl(3.0molL-i、10%)；NH4HCO3(1.0mol-L-1)；AgNO3(0.1molL-1)；甲基橙(1%)；奈斯勒試劑材料：001x7(732)陽離子交換樹脂；鉑絲(或鎳鉻絲)；pH試紙實驗步驟一、制取碳酸氫鈉溶液1、樹脂預(yù)處理將轉(zhuǎn)型(見附注)

3、后的001x7陽離子交換樹脂放入大燒杯中，先用10%NaCl溶液浸泡24h，再用去離子水洗滌樹脂，直到溶液中不含Cl-(用AgNO3溶液檢驗)。并用去離子水浸泡，待用(由實驗教師課前完成)。2、裝柱用玻璃管吸取上述預(yù)處理過的陽離子交換樹脂，放入10mL量筒中，將樹脂層墩實，取樹脂約10mL。取一支交換柱(巾1.5x30cm)或50mL堿式滴定管，在下端接一段橡皮管，與尖嘴玻璃管相連，橡皮管用螺旋夾夾住，將交換柱固定在鐵架臺上(見圖)。在柱中注入少量去離子水，排出橡皮管和尖嘴中的空氣，將預(yù)處理過的001x7陽離子交換樹脂，隨水一起從上端逐漸傾入交換柱中（若交換柱口小可用短頸漏斗），樹脂沿水下沉，

4、這樣不致帶入空氣。若水過滿，可松開螺旋夾放掉部分水，當(dāng)上部殘留的水達(dá)12cm時，在頂部裝入一小團玻璃纖維或脫脂棉，防止注入溶液時將樹脂沖起。在整個操作過程中，一直要保持樹脂層被水覆蓋。如果樹脂床中進入空氣，會產(chǎn)生縫隙，形成偏流使交換效率降低，若出現(xiàn)這種情況，應(yīng)將螺旋夾旋緊，擠壓橡皮管，排出橡皮管和尖嘴中的空氣，并將柱內(nèi)氣泡排出。3、調(diào)節(jié)流速將10mL去離子水慢慢注入交換柱中，調(diào)節(jié)螺旋夾，控制流速為2530d/min,不宜太快。用10mL量筒承接流出的水。4、交換用量筒量取1.0molL-iNH4HCO3溶液10.0mL,當(dāng)交換柱中水面下降到高出樹脂層約1cm時,將nh4hco3加入交換柱中，用

5、小燒杯接收流出液。開始交換時，不斷用pH試紙檢查流出液，當(dāng)其pH稍大于7時，換用10mL量筒承接流出液（此前所收集的流出液基本上是水，可棄去不用）。用pH試紙檢查流出液，當(dāng)pH接近7時，可停止交換。記下所收集的流出液體積V（NaHCO3）。流出液留作定性檢驗和定量分析用。5、洗滌當(dāng)柱內(nèi)液面下降到高出樹脂約1cm時，用去離子水洗滌交換柱內(nèi)的樹脂，以30d/min左右的流速進行洗滌，直到流出液的pH為7。這樣的樹脂仍有一定的交換能力，可重復(fù)進行上述交換操作12次。樹脂經(jīng)再生后可反復(fù)使用。因此交換樹脂始終要浸泡在去離子水中，以防干裂、失效。在交換過程中要防止空氣進入柱內(nèi)（為什么?）二定性檢驗通過定性

6、檢驗上柱液和流出液，以確定流出液的主要成分。分別取1.0molL-1NH4HCO3和流出液進行以下項目的檢驗：1、用奈斯勒試劑檢驗NH4+；2、用鉑絲作焰色反應(yīng)檢驗Na+；3、用2.0molL-1HCl溶液和飽和Ba（OH）2溶液檢驗HCO；4、用pH試紙檢驗溶液的pH。將檢驗結(jié)果填入下表。檢驗NH4+Na+HCO3-實測pH計算pH項目樣品NH4HCO3溶液流出液結(jié)論：流出液中有*三、定量分析用酸堿滴定法測定溶液的濃度，并計算的收率。四、樹脂的再生交換達(dá)到飽和后的離子交換樹脂，不再具有交換能力?？上扔萌ルx子水洗滌樹脂到流出液中無NH4+和HCO3-為止。再用3.0mol.L-iNaCl溶液以

7、30d/min的流速流經(jīng)樹脂，直到流出液中無nh4+為止，以使樹脂恢復(fù)到原來的交換能力，這個過程被稱為樹脂的再生。再生時，樹脂發(fā)生了交換反應(yīng)的逆反應(yīng)：R-SO3NH4+NaCl=R-SO3Na+NH4Cl可以看出，樹脂再生時可以得到NH4Cl溶液。再生后的樹脂要用去離子水洗至無Cl-，并浸泡在去離子水中，留作以后實驗使用。附注：樹脂的預(yù)處理、裝柱和轉(zhuǎn)型的方法(1)預(yù)處理取732型陽離子交換樹脂20g放入100mL燒杯中，先用50mL10%NaCl溶液浸泡24h,再用去離子水洗23次。(2)裝柱用1支50mL堿式滴定管作為交換柱，在柱內(nèi)的下部放一小團玻璃纖維，柱的下端通過橡皮管與一尖嘴玻璃管連接

8、，橡皮管用螺旋夾夾住，將交換柱固定在鐵架臺上(見圖)。在柱中充入少量去離子水，排出管內(nèi)底部的玻璃纖維中和尖嘴玻璃管中的空氣。然后將已經(jīng)用10%NaCl溶液浸泡過的樹脂和水?dāng)噭?，從上端慢慢注入柱中，樹脂隨水下沉，當(dāng)其全部倒入后可高達(dá)2030cm高。保持水面高出樹脂23cm，在樹脂頂部也裝上一小團玻璃纖維，以防止注入溶液時將樹脂沖起。在整個操作過程要保持樹脂被水覆蓋。如果樹脂層中進入空氣，會使交換效率降低，若出現(xiàn)這種情況，就要重新裝柱。離子交換柱裝好以后，用50mL2.0molL-iHCl溶液以3040d/min的流速流過樹脂，當(dāng)流出液達(dá)到1520mL時，旋緊螺旋夾，用余下的2.0molL-iHCl浸泡樹脂34h。再用去離子水洗至流出液的pH為7最后用50mL2.0molL-iNaOH溶液代替2.0molL-iHCl溶液，重復(fù)上述操作，用去離子水洗至流出液的pH為7,并用去離子水浸泡，待用。(3)轉(zhuǎn)型在先后用2.0molL-iHCl溶液和2.0molL-iNaOH溶液處理過的鈉型陽離子交換樹脂中，還可能混有少量氫型樹脂，它的存在將使交換后流出液中