實驗室如何進行方法變更非標方法的確認完整版

1、實驗室如何進行方法變HENsystemofficeroom【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】實驗室如何進行方法變更、非標方法的確認方法發(fā)生變更時或頒布新標準時，如何對方法進行確認？非標方法如何進行方法確認？檢測方法選擇的核心是什么？這類問題是多數(shù)實驗室都會面臨到的實際問題，如何搞定？請看下文！檢測方法確認的目的確保實驗室所采用的標準方法、非標準方法、實驗室自制方法超出其預(yù)定范圍使用的標準方法及經(jīng)過擴充和更改的標準方法得到有效確認，保證上述方法適合于預(yù)期用途，并滿足特定要求。方法發(fā)生變更時或頒布新標準時，如何對方法進行確認：在首次對外出具數(shù)據(jù)之前應(yīng)確認標準方法已被正確

2、的運用。標準方法發(fā)生了變化應(yīng)重新確認。對標準方法定期清理或者查新，以確保最新有效版本。檢測方法的選擇及使用要求實驗室資質(zhì)認定（或認可）現(xiàn)場考核時確定的檢測項目的依據(jù)是國家標準、行業(yè)標準和地方標準。所以說，當沒有國際、國家、行業(yè)、地方規(guī)定的檢驗檢測方法時，實驗室應(yīng)盡可能選擇已經(jīng)公布或由知名的技術(shù)組織或有關(guān)科技文獻或雜志上公布的方法，但應(yīng)經(jīng)實驗室技術(shù)主管確認。如是在實驗室計量認證或認可批準業(yè)務(wù)范圍內(nèi)，因客戶的特殊要求而發(fā)生的情況，其檢驗檢測結(jié)果和報告上應(yīng)有明確的說明。另外需要使用非標準方法時，這些方法應(yīng)征得委托方同意，并形成有效文件，使出具的報告為委托方和用戶所接受。這是指必須在實驗室計量認證或認

3、可批準業(yè)務(wù)范圍內(nèi)使用，所謂有效文件是指甲乙雙方對使用非標準方法檢測達成協(xié)議，一般來說應(yīng)有雙方簽字蓋章，也可以在檢測委托（協(xié)議）書上注明，實驗室在檢測報告中也必需加以說明。因此，在檢測方法的選擇上，優(yōu)先使用國家標準，然后是行業(yè)標準、地方標準，非標準方法僅限于委托方同意才使用。對于實驗室完成的每一項或每一系列檢驗檢測的結(jié)果，均應(yīng)按照檢驗檢測方法中的規(guī)定，準確、清晰、明確、客觀地在檢驗檢測證書或報告中表述，應(yīng)采用法定計量單位。證書或報告中還應(yīng)包括為說明檢驗檢測結(jié)果所必需的各種信息采用方法所要求的全部信息。除上述明確的要求外，檢測報告中必需有檢測數(shù)據(jù)和結(jié)論。所以說，檢測方法選擇的核心就是方法有效性，要

4、特別注意的是：要使用最新有效版本的方法。檢測方法的驗證及確認當實驗室將標準方法引入到自身的檢測工作時，則應(yīng)對引入的標準方法進行驗證，并正確有效地運用。標準方法確認準則：所用的設(shè)備、環(huán)境條件、人員技術(shù)等。以證明實驗室能夠正確使用該新標準實施檢測過程。標準方法的確認或是通過核查方式，并提供客觀證據(jù)，以證實某一特定預(yù)期用途的特殊要求得到滿足。用于確定某方法性能的技術(shù)宜是下列情況之一，或是其組合：使用參考標準或標準物質(zhì)（參考物質(zhì)）進行校準；與其他方法所得的結(jié)果進行比較；實驗室間比對；對影響結(jié)果的因素作系統(tǒng)評審；根據(jù)對方法的理論原理和實踐經(jīng)驗的科學(xué)理解，對所得結(jié)果不確定度進行的評定。實驗室應(yīng)按照制定的相

5、關(guān)工作程序選擇上述方法進行驗證，確認將要使用的檢測方法是否滿足要求，在確認方法確實可行后，方可投入使用。對于方法確認來說主要有：變更后的標準確認和新方法的確認。在確認時應(yīng)該做方法的標準曲線、添加標準回收率試驗、最低檢出限試驗和精密度試驗等，并考慮方法的特異性和耐用性，如果需要時還應(yīng)進行不確定度評估。應(yīng)用實驗數(shù)據(jù)真實地證明方法的適用性、準確性和靈敏性。?非標方法的確認?a、從理論到實際對方法的理解；?b、使用標準物質(zhì)或參考標準進行校準；?c、與不同方法所得的結(jié)果進行比較；?d、實驗室間的比對試驗；?e、結(jié)果不確定度評定。必要時對方法確認過程得到的測量值是否滿足顧客的技術(shù)要求進行評審，這些值可包括

6、：測量結(jié)果的不確定度、檢出限、方法的選擇性、線性、重復(fù)性限、復(fù)現(xiàn)性限、抵抗外來影響的穩(wěn)健性和抵抗來自樣品的基體干擾的交互靈敏度，可根據(jù)具體方法確定。當缺乏信息時，一些指標如：準確度、檢出限、選擇性、線性、重復(fù)性、復(fù)現(xiàn)性、穩(wěn)健度和交互靈敏度等的范圍和不確定度，可以用簡化方式給出。經(jīng)過驗證和確認后形成文件，方可依據(jù)該方法檢測（限在特定委托方的檢測），并應(yīng)征得客戶同意。實驗室應(yīng)使用適當?shù)姆椒ê统绦蜻M行所有檢測工作及職責(zé)范圍內(nèi)的其他有關(guān)業(yè)務(wù)活動（包括樣品的抽取、處置、傳送和貯存、制備，測量不確定度的估算，檢驗檢測數(shù)據(jù)的分析）；這些方法和程序應(yīng)與所要求的準確度有關(guān)檢驗檢測的標準規(guī)范一致。主要的目的要求是

7、建立符合實際的檢測流程圖，通過流程圖找出關(guān)鍵的要素。不同的檢測對象應(yīng)有不同的檢測流程圖。變更后的標準確認標準如果一旦變更，就要對照新舊標準的變化情況，對方法涉及的儀器設(shè)備、實驗材料、環(huán)境條件的變化，以及技術(shù)人員的配備是否滿足標準方法要求進行分析，將這些信息反饋給技術(shù)負責(zé)人，讓技術(shù)負責(zé)人決策是否提供相關(guān)的資源來適應(yīng)標準變更后的要求。當相關(guān)的資源配備后，實驗室應(yīng)通過做實驗來驗證能夠正確運用變更后的標準方法。這個過程就是標準方法的確認。標準變更的處置：？對于只是標準代號或年號變更，其檢驗檢測方法、技術(shù)指標或技術(shù)參數(shù)沒有變化的原已通過的認證項目，只需將標準名稱和代號用文字說明統(tǒng)一匯總后，填寫計量認證檢

8、測標準變更備案審批表，報實驗室資質(zhì)認定部門辦理標準變更手續(xù)。？對于不僅是標準年號發(fā)生變化，檢驗檢測方法、技術(shù)指標或技術(shù)參數(shù)也隨之提高，實驗室必須配備新的相應(yīng)儀器設(shè)備才能滿足標準要求，或人員須經(jīng)過培訓(xùn)才能操作儀器設(shè)備。屬于檢測性質(zhì)發(fā)生變化，實驗室應(yīng)申請擴項（擴標準）評審，接受實驗室資質(zhì)認定部門組織的評審，經(jīng)評審組現(xiàn)場確認后，由發(fā)證機關(guān)發(fā)放新的項目附表。如果涉及標準方法換版時，應(yīng)重新對檢測方法進行驗證及確認，驗證及確認包括以下內(nèi)容：?a、新舊標準的差異分析；?b、執(zhí)行新標準所需人員的評價，必要時進行培訓(xùn)，經(jīng)考核確認后授權(quán)上崗；?c、現(xiàn)有儀器設(shè)備適用性以及校準方法的評價，必要時補充相應(yīng)儀器設(shè)備或重新

9、校準；?d、環(huán)境條件的評審，必要時增添設(shè)施；?e、原始記錄表格和報告格式的評審，必要時要進行修訂。對換版后的標準方法經(jīng)上述各方面驗證及確認后，條件均能滿足要求，方可按照該標準方法實施投入檢測使用。新方法的確認凡是未使用過的標準方法對實驗室來說就意味著是新方法，對新方法也都應(yīng)進行確認。檢測方法確認的技術(shù)要求有如下方法:回收率試驗對于食品中的禁用物質(zhì)，回收率應(yīng)在方法的測定低限、兩倍方法測定低限和十倍方法測定低限進行三水平試驗；對于已制定最高殘留量（MRL）的，回收率應(yīng)在方法測定低限、MRL，選一適合點進行三水平試驗；對于未制定MRL的，回收率應(yīng)在方法測定低限、常見限量指標，選一適合點進行三水平試驗

10、?；厥章实膮⒖挤秶姳?。校準曲線應(yīng)描述校準曲線的數(shù)學(xué)方程式以及校準曲線的工作范圍，濃度范圍盡可能覆蓋一個數(shù)量級，至少作5個檢測點（不包括空白）。對于篩選方法，線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)（r）不應(yīng)壓于，對于驗證方法，相關(guān)系數(shù)（r）不應(yīng)低于。測試溶液中被測組分濃度應(yīng)在校準曲線的線性范圍內(nèi)。精密度試驗對于食品中禁用物質(zhì)，精密度實驗應(yīng)在方法測定低限、兩倍方法測定低限和十倍方法測定低限三水平進行：對于需制定MRL的，精密度試驗應(yīng)在方法測定低限、常見限量指標、選一適合點三水平進行。重復(fù)測定次數(shù)至少為6次。實驗室內(nèi)部的變異系數(shù)參考范圍見表2。測定低限方法的測定低限按下式計算:?CL=3Sb/b式中：CL方法的

11、測定低限；Sb空白值標準偏差（一般平行測定20次得到）；b方法校準曲線的斜率。對于已制定MRL的物質(zhì)，方法測定低限加上樣品在MRL處的標準偏差的三倍，應(yīng)超過MRL值。對于禁用物質(zhì)，方法測定低限應(yīng)盡可能低。（也可采用標準加入試驗法確定。）準確度重復(fù)分析標準物質(zhì)（實物標樣）或水平測試樣品，測定含量（經(jīng)回收率校正后），得出平均值與真值的偏差（變異系數(shù)）。指導(dǎo)范圍見表3。.提取效率提取效率可用以下方法進行試驗：a、用陽性的標準物質(zhì)和水平測試的陽性樣品進行試驗；b、陽性樣品用桶一溶劑反復(fù)提取，觀察被分析物的濃度變化；c、用不同提取技術(shù)或不同提取溶劑進行比較。3標準的查新和受控使用對實驗室使用的標準，應(yīng)定期進行清理和查新，實驗室應(yīng)確保使用的標準為最新有效版本?？赏ㄟ^網(wǎng)絡(luò)查詢在用標準的現(xiàn)行有效性，查新方式：向標準情報部門查詢；訂購權(quán)威機構(gòu)出版的國家標準；從期刊獲取最新信息