內(nèi)蒙古大學(xué)化學(xué)原理基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)講義14精餾塔計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)采集和過(guò)程控制實(shí)驗(yàn)（B）

1、實(shí)驗(yàn)十四 精餾塔計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)采集和過(guò)程控制實(shí)驗(yàn)（B）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解精餾塔系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)和操作方法2.學(xué)會(huì)識(shí)別精餾塔內(nèi)出現(xiàn)的各種操作狀態(tài),并分析這些操作狀態(tài)對(duì)塔性能的影響。3.在回流比等于4的實(shí)驗(yàn)條件下,測(cè)定塔的總板效率。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.觀察塔內(nèi)各種正常和不正常的操作狀況;2.在全回流的實(shí)驗(yàn)條件下,測(cè)定塔的總板效率。3.在回流比等于4的實(shí)驗(yàn)條件下,測(cè)定塔的總板效率。三、實(shí)驗(yàn)原理對(duì)于二元物系,如已知其氣液平衡數(shù)據(jù),則根據(jù)精餾塔的原料的液組成,進(jìn)料熱狀況參數(shù)q,操作回流比R,塔頂餾出液組成xd,塔底釜液組成xw,由圖解法求出全回流操作及部分回流操作時(shí)的理論塔板數(shù)NT。板式塔的效率:總板效率ET(又稱(chēng)

2、全塔效率):是指達(dá)到指定分離效果所需理論板層數(shù)NT與實(shí)際板層數(shù)Np的比值。又根據(jù)下式計(jì)算求得:ET=(NT-1)/NP100%1.實(shí)驗(yàn)設(shè)備的基本情況（一）.主體設(shè)備精餾塔為篩板塔,全塔共有7塊塔板由紫銅板制成,塔高1.5米,塔身用內(nèi)徑為50毫米的不銹鋼管制成,每段為10厘米,焊上法蘭后,用螺栓連在一起,并墊上聚四氟乙烯墊防漏,塔身的第二段和第九段是用耐熱玻璃制成的,以便于觀察塔內(nèi)的操作狀況。除了這兩段玻璃塔段外,其余的塔段都用玻璃棉保溫。降液管是由外徑為8毫米的銅管制成。篩板的直徑為54毫米,篩孔的直徑為2毫米。塔中裝有鉑電阻溫度計(jì)用來(lái)測(cè)量塔內(nèi)汽相溫度。塔頂?shù)娜骱退桌鋮s器內(nèi)是直徑為8毫米

3、做成螺旋狀的的銅管,外面是不銹鋼套管。塔頂?shù)奈锪险魵夂退桩a(chǎn)品在銅管外冷凝、冷卻,銅管內(nèi)通冷卻水。塔釜用電爐絲進(jìn)行加熱,塔的外部也用保溫棉保溫。混合液體由高位槽經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計(jì)計(jì)量后進(jìn)入塔內(nèi)。塔釜的液面計(jì)用于觀察塔釜內(nèi)的存液量。塔底產(chǎn)品經(jīng)過(guò)冷卻器由平衡管流出。回流比調(diào)節(jié)器用來(lái)控制回流比,餾出液儲(chǔ)罐接收餾出液。(二).計(jì)算機(jī)及其外圍設(shè)備計(jì)算機(jī)用的是586以上主機(jī),輸出設(shè)備是一個(gè)彩色顯示器和一個(gè)EPSONLQ-1600打印機(jī)（用戶(hù)自備）。它的主板上插有一塊PS-2127型AD/DA板。所用的主要軟件有VC語(yǔ)言編輯程序。(三).附屬設(shè)備8只Cu50的銅電阻溫度計(jì),分別用于測(cè)量塔頂、塔釜和第3、4、5及第

4、6塊塔板的汽相溫度和進(jìn)料溫度。b.8個(gè)溫度變送器,型號(hào)：Cu50,測(cè)量范圍：0150,輸出的電流范圍：420毫安。再加上一個(gè)250歐姆的標(biāo)準(zhǔn)電阻,就可以輸出15伏的電壓。它還需要一個(gè)24伏的直流穩(wěn)壓電源。.2個(gè)固態(tài)繼電器,它們的輸入電壓是05伏.輸出電壓是0250伏。用于控制塔釜電壓,另一個(gè)用于控制進(jìn)料泵。d.一個(gè)電壓變送器和一個(gè)電流變送器,它們分別將塔釜加熱器的電壓值和電流值轉(zhuǎn)換成05伏的標(biāo)準(zhǔn)電壓信號(hào),輸?shù)接?jì)算機(jī)中變送器的輸入范圍:010安。e.一個(gè)阿貝折光儀和一個(gè)超級(jí)恒溫槽,用于人工測(cè)量塔內(nèi)某處的濃度。f.一些數(shù)據(jù)傳輸接口和傳輸線。（四）物理量的測(cè)量和計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)采集、過(guò)程控制塔體溫度數(shù)據(jù)采

5、集:首先將Cu50銅電阻溫度計(jì)(如圖二所示)安裝在塔內(nèi)測(cè)定塔內(nèi)汽相溫度，將銅電阻從塔內(nèi)采集到的電阻信號(hào)通過(guò)溫度變送器把電阻信號(hào)轉(zhuǎn)換成電流信號(hào)(4-20mA)，再經(jīng)過(guò)24V電源和250歐姆的電阻把電流信號(hào)轉(zhuǎn)化成(1-5V)的電壓信號(hào)，這模擬信號(hào)通過(guò)PS2127(A/D)轉(zhuǎn)換器變成數(shù)字信號(hào)后傳輸?shù)接?jì)算機(jī)程序中，在計(jì)算機(jī)程序中應(yīng)用數(shù)字濾波將采集到的數(shù)字信號(hào)按照其變化關(guān)系轉(zhuǎn)化成溫度在計(jì)算機(jī)屏幕上顯示出來(lái)。b.加熱釜電壓，電流數(shù)據(jù)采集:在電路中串聯(lián)一個(gè)電流變送器，并聯(lián)一臺(tái)電壓變送器。它們分別將電流，電壓信號(hào)轉(zhuǎn)化成標(biāo)準(zhǔn)電壓(0-5V)信號(hào)傳到(A/D)轉(zhuǎn)化器后輸?shù)接?jì)算機(jī)程序中計(jì)算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)采集。c.加熱釜

6、電功率的計(jì)算機(jī)控制:在被控參數(shù)加熱功率與計(jì)算機(jī)向電壓調(diào)節(jié)器發(fā)出給定值相等時(shí)，固態(tài)調(diào)壓器不改變調(diào)壓方式。如果干擾信號(hào)對(duì)被控參數(shù)影響時(shí)，實(shí)際功率與給定值不同，調(diào)節(jié)器按照PID來(lái)改變固態(tài)調(diào)壓器的電壓直至加熱功率與給定值相等。（設(shè)定值可以由人工設(shè)定設(shè)定方法見(jiàn)說(shuō)明書(shū)也可以通過(guò)計(jì)算機(jī)設(shè)定）d.回流比的控制:回流比控制采用電磁鐵吸合擺針?lè)绞絹?lái)實(shí)現(xiàn)的。在計(jì)算機(jī)內(nèi)編制好通斷時(shí)間程序就可以控制回流比。（設(shè)定值可以由人工設(shè)定設(shè)定方法見(jiàn)說(shuō)明書(shū)也可以通過(guò)計(jì)算機(jī)設(shè)定）表3設(shè)備操作參數(shù)(供參考)序號(hào)名稱(chēng)數(shù)據(jù)范圍說(shuō)明1塔釜加熱電壓()90120維持正常操作下的參數(shù)值；用固體調(diào)壓器調(diào)壓,指示的功率約為實(shí)際功率的12-23。電流

7、()4.06.02回流比R4-3塔頂溫度78-83()4操作穩(wěn)定時(shí)間2035分鐘開(kāi)始升溫到正常操作約30min；正常操作穩(wěn)定時(shí)間內(nèi)各操作參數(shù)值維持不變，板上鼓泡均勻。5實(shí)驗(yàn)結(jié)果理論板數(shù)(塊)3-6一般用圖解法總板效率50-85精度1塊2.實(shí)驗(yàn)設(shè)備流程示意圖:見(jiàn)附圖一所示.3.物系(乙醇正丙醇)（1）.純度:化學(xué)或分析純.（2）.平衡關(guān)系:見(jiàn)表1.（3）.料液濃度:15-25(乙醇質(zhì)量百分?jǐn)?shù)).（4）.濃度分析用阿貝折光儀(用戶(hù)自備).折光指數(shù)與溶液濃度的關(guān)系見(jiàn)表2.圖一、精餾實(shí)驗(yàn)裝置流程示意圖1-高位槽；2-精餾塔塔體；3-轉(zhuǎn)子流量計(jì)；4-電加熱器；5-塔頂冷凝器；6-線圈；7-回流比控制器；

8、8-塔頂產(chǎn)品接料瓶；9-液面計(jì)；10塔釜產(chǎn)品冷卻器；11-塔釜產(chǎn)品出料管表2乙醇一正丙醇txy關(guān)系(均以乙醇摩爾率表示,X液相;Y氣相)t97.6093.8592.6691.6088.3286.2584.9884.1383.0680.5978.38X00.1260.1880.2100.3580.4610.5460.6000.6330.8441.0Y00.2400.3180.3490.5500.6500.7110.7600.7990.9141.0表3溫度一折光指數(shù)液液組成之間的關(guān)系名稱(chēng)00.050520.099850.19740.29500.39770.49700.5990251.38271.3

9、8151.37971.37701.37501.37301.37051.3680301.38091.37961.37841.37591.37551.37121.36901.3668351.37901.37751.37621.37401.37191.36921.36701.3650(續(xù)表3)0.64450.77010.79830.84420.90640.95091.0000251.36671.36581.36401.36281.36181.36061.3589301.36571.36401.36201.36071.35931.35841.3574351.36341.36201.36001.3590

10、1.35731.36531.3551乙醇沸點(diǎn):78.3;正丙醇沸點(diǎn):97.2.對(duì)30下質(zhì)量分率與阿貝折光儀讀數(shù)之間關(guān)系也可按下列回歸式計(jì)算:58.84411642.61325nD其中為乙醇的質(zhì)量分率;nD為折光儀讀數(shù)(折光指數(shù)).由質(zhì)量分率求摩爾分率(X):乙醇分子量46;正丙醇分子量B60四.實(shí)驗(yàn)方法及步驟(一)實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備工作.檢查工作：1.將與阿貝折光儀配套的超級(jí)恒溫水浴(用戶(hù)自備)調(diào)整運(yùn)行到所需的溫度,并記下這個(gè)溫度(例如30)。檢查取樣用的注射器和擦鏡頭紙是否準(zhǔn)備好。2.檢查實(shí)驗(yàn)裝置上的各個(gè)旋塞、閥門(mén)均應(yīng)處于關(guān)閉狀態(tài);，電流、電壓表及電位器位置均應(yīng)為零。3.配制一定濃度(質(zhì)量濃度20左

11、右)的乙醇正丙醇混合液(總?cè)萘?000毫升左右),然后倒入高位瓶.或由指導(dǎo)教師事前做好這一步。4.打開(kāi)進(jìn)料轉(zhuǎn)子流量計(jì)的閥門(mén),向精餾釜內(nèi)加料到指定的高度(冷液面在塔釜總高23處),而后關(guān)閉流量計(jì)閥門(mén)。(二)人工實(shí)驗(yàn)操作1.全回流操作打開(kāi)塔頂冷凝器的冷卻水,冷卻水量要足夠大(約8升分).記下室溫值。接上電源閘（220V），按下裝置上總電源開(kāi)關(guān)。調(diào)解電位器使加熱電壓為75伏左右,待塔板上建立液層時(shí),可適當(dāng)加大電壓(如100伏),使塔內(nèi)維持正常操作。等各塊塔板上鼓泡均勻后,保持加熱釜電壓不變,在全回流情況下穩(wěn)定20分鐘左右,期間仔細(xì)觀察全塔傳質(zhì)情況,待操作穩(wěn)定后分別在塔頂.塔釜取樣口用注射器同時(shí)取樣,

12、用阿貝折射儀分析樣品濃度。2.部分回流操作打開(kāi)塔釜冷卻水.冷卻水流量以保證釜餾液溫度接近常溫為準(zhǔn)。調(diào)節(jié)進(jìn)料轉(zhuǎn)子流量計(jì)閥,以1.5-2.0(lh)的流量向塔內(nèi)加料;用回流比控制調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)回流比R4;餾出液收集在塔頂容量管中。塔釜產(chǎn)品經(jīng)冷卻后由溢流管流出,收集在容器內(nèi)。等操作穩(wěn)定后,觀察板上傳質(zhì)狀況,記下加熱電壓、電流、塔頂溫度等有關(guān)數(shù)據(jù),整個(gè)操作中維持進(jìn)料流量計(jì)讀數(shù)不變,用注射器取下塔頂、塔釜和進(jìn)料三處樣品,用折光儀分析,并記錄進(jìn)原料液的溫度(室溫)。3實(shí)驗(yàn)結(jié)束.檢查數(shù)據(jù)合理后,停止加料并將將加熱電壓調(diào)為零;關(guān)閉回流比調(diào)節(jié)器開(kāi)關(guān)。.根據(jù)物系的t-x-y關(guān)系,確定部分回流下進(jìn)料的泡點(diǎn)溫度。.停止加

13、熱后10分鐘,關(guān)閉冷卻水,一切復(fù)原。（三）計(jì)算機(jī)采集和控制:將乙醇和正丙醇(化學(xué)純)混合液乙醇體積濃度在(15-25%)2500毫升倒入高位槽中，打開(kāi)轉(zhuǎn)子流量計(jì)將混合液加入到再沸器指定位置。向塔頂冷凝器，塔底冷卻器通入冷卻水。接通設(shè)備總電源，把選擇開(kāi)關(guān)放到自動(dòng)的位置后打開(kāi)計(jì)算機(jī)啟動(dòng)控制軟件，按照計(jì)算機(jī)程序中的提示進(jìn)行全回流操作，實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)務(wù)必把加熱開(kāi)關(guān)按下；待塔內(nèi)操作穩(wěn)定后，測(cè)定出在全回流條件下塔體溫度分布和塔頂溫度動(dòng)態(tài)響應(yīng)曲線并確定操作的穩(wěn)定時(shí)間。隨后進(jìn)行連續(xù)精餾操作，通過(guò)計(jì)算機(jī)設(shè)定加熱功率、回流比后，計(jì)算機(jī)自動(dòng)操作得出結(jié)果。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，按照計(jì)算機(jī)的要求退出控制程序并關(guān)機(jī)。關(guān)閉選擇開(kāi)關(guān)閉總電

14、源，在無(wú)上升蒸氣后關(guān)閉冷卻水。實(shí)驗(yàn)完畢，一切復(fù)原。五.使用本實(shí)驗(yàn)設(shè)備應(yīng)注意事項(xiàng)1.本實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要特別注意安全,實(shí)驗(yàn)所用物系是易燃物品,操作過(guò)程中避免灑落以免發(fā)生危險(xiǎn)。2.本實(shí)驗(yàn)設(shè)備加熱功率由電位器來(lái)調(diào)解,固在加熱時(shí)應(yīng)注意加熱千萬(wàn)別過(guò)快,以免發(fā)生爆沸(過(guò)冷沸騰),使釜液從塔頂沖出,若遇此現(xiàn)象應(yīng)立即斷電,重新加料到指定冷液面,再緩慢升電壓,重新操作。升溫和正常操作中釜的電功率不能過(guò)大。3.開(kāi)車(chē)時(shí)先開(kāi)冷卻水,再向塔釜供熱;停車(chē)時(shí)則反之。4.測(cè)濃度用折光儀.讀取折光指數(shù),一定要同時(shí)記其測(cè)量溫度,并按給定的折光指數(shù)質(zhì)量百分濃度測(cè)量溫度關(guān)系(見(jiàn)表2)測(cè)定有關(guān)數(shù)據(jù),(折光儀和恒溫水浴由用戶(hù)自購(gòu),使用方法見(jiàn)其

15、說(shuō)明書(shū))。5.為便于對(duì)全回流和部分回流的實(shí)驗(yàn)結(jié)果(塔頂產(chǎn)品和質(zhì)量)進(jìn)行比較,應(yīng)盡量使兩組實(shí)驗(yàn)的加熱電壓及所用料液濃度相同或相近。連續(xù)開(kāi)出實(shí)驗(yàn)時(shí),在做實(shí)驗(yàn)前應(yīng)將前一次實(shí)驗(yàn)時(shí)留存在塔釜和塔頂。塔底產(chǎn)品接受器內(nèi)的料液均倒回原料液瓶中。6實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)按照操作規(guī)程完成實(shí)驗(yàn)，愛(ài)護(hù)計(jì)算機(jī)。六實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理：1.畫(huà)出全回流條件下，塔頂溫度隨時(shí)間變化的曲線。2.計(jì)算出全回流和部分回流條件下的總板效率。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算過(guò)程及結(jié)果示例：全回流塔頂樣品折光指數(shù)nD1.3610乙醇的質(zhì)量分率58.84411642.61325nD58.84411642.613251.3610=0.847摩爾分率同理：塔釜樣品折光指數(shù)nD1.3780乙醇的質(zhì)量分率58.84411642.61325nD58.84411642.613251.3780=0.132摩爾分率xw=0.155在平衡線和操作線之間圖解理論板4.03（見(jiàn)圖一）全塔效率部分回流（R=4）塔頂樣品折光指數(shù)nD1.3640塔釜樣品折光指數(shù)nD1.3785進(jìn)料樣品折光指數(shù)nD1.3740由全回流計(jì)算出質(zhì)量、摩爾濃度XD0.77；Xw0.129；Xf0.351進(jìn)料溫度tf29.6在Xf0.351下泡點(diǎn)溫度88.7乙醇在59.15下的比熱Cp1=3.07（kJ/kg.）正丙醇在59.15下的比熱Cp2=2.85（kJ/kg.）乙醇在88.7下的汽化潛熱r1=819